CN101937742A - 一种镀锡铜米分离回收金属铜锡的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及湿法分离回收金属铜米中金属铜锡的方法和装置。按设计要求将镀锡铜米装入专用浸出设备中进行铜锡分离处理；将浸液加入过量的锡锭进行去铜处理，直到浸液蓝色完全消除为止，过滤得到滤液和铜粉；将滤液在电解槽中进行电解得到金属锡和电解后液；将水洗后液中加入适量的铜粉并鼓入空气进行再生；将再生液与电解后液混合，利用水、硫酸铜、98％硫酸调节溶液中硫酸铜和硫酸的浓度，得到新鲜浸液并用于下次镀锡铜米工艺。该铜锡分离处理装置主要由专用浸出设备、浸液槽、新鲜浸液槽和水洗槽部分组成。本方法和装置具有工艺简单易行，所用原料和设备都比较常见且廉价的特点。

Description

一种镀锡铜米分离回收金属铜锡的方法和装置
技术领域
本发明属于镀锡铜料回收处理，特别涉及镀锡铜米直接回收金属铜锡的方法和装置。
背景技术
电子及通讯工业使用大量的镀锡铜线，在镀锡铜线的生产及使用过程中，不可避免的产生大量的废镀锡线，对这部分镀锡铜线的处理，除一部分用于生产青铜合金外，对于其他利用场合，都要求脱除铜线上的镀锡层。镀锡铜线中锡含量大约1wt％左右，铜含量在98％以上，具有很高的回收价值。
目前，国内外主要采用火法、火法电解方法、电化学方法和化学方法回收镀锡铜线。中国发明专利95111809.9利用火法在特定熔融介质中回收锡，达到铜锡分离的效果。但是存在能耗高，分离不彻底等问题。火法电解方法是将废料冶炼成电解铜板，通过电解达到分离铜锡效果，该方法存在能耗高，工艺路线长，生产成本高的缺点。电化学方法可以不浸蚀铜基体，并能回收海绵锡，洗涤后熔炼除杂，即可得到99.9％的锡，但是由于镀锡铜线中锡含量不一，很难控制电化学回收工艺，很难大规模生产。部分企业把废旧镀锡铜线置于工业盐酸中，利用三氯化铁或者双氧水等氧化剂分离铜锡，达到回收铜的效果，但是该方法对铜存在一定的腐蚀。
中国发明专利200910090636.9提出硫酸铜置换-堆浸工艺回收废旧镀锡铜线中的铜锡，解决镀锡铜线工业化生产问题。由于镀锡铜米粒度小，浸润性差，利用堆浸等工艺很难实现镀锡铜米的铜锡分离。本发明提出采用专门的浸出装置和工艺实现镀锡铜米的铜锡分离，采用电解方法直接得到金属锡。
发明内容
本发明的目的主要解决镀锡铜米铜锡分离并电解回收金属锡，提出采用专门的浸出工艺和装置回收废旧镀锡铜线中的金属铜锡，不仅能够保证有效分离铜锡，而且处理工艺流程短、设备简单、投资少、上马快、不造成二次污染。
本发明所述的一种镀锡铜米分离回收金属铜锡的方法如下：
(1)将镀锡铜米装入铜锡分离专用装置中进行铜锡分离处理，步骤如下：
甩浸：将镀锡铜米置于浸液中进行甩浸，温度为40～60℃，甩浸时间为5～15分钟，转速为50～3000rpm，得到浸渣及浸后液；
漂洗：将浸渣置于新鲜浸液中进行漂洗，所述新鲜浸液由硫酸铜、98％硫酸和少量硫酸亚锡水溶液组成，其中硫酸铜浓度为160～320g/L，98％硫酸浓度为80～150mL/L，漂洗时间为5～10分钟，转速为50～3000pm，得漂洗后液；
水洗：漂洗后的浸渣进行水洗，水洗时间为5～10分钟，转速为50～3000rpm，得水洗后液；
脱水：水洗后的浸渣进行脱水，脱水时间为3～5分钟，转速为1500～3000rpm，得脱锡铜米；
(2)在步骤1.1所得浸后液中加入锡锭进行除铜处理，处理温度为40～60℃，直到浸液蓝色完全消除为止，过滤得到滤液和铜粉；
(3)将滤液在电解槽中进行电解得到金属锡和电解后液，亚锡离子浓度60～120g/L，阴极电流密度0.5～3A/dm2，温度20～40℃，直到溶液中亚锡离子浓度≤15g/L时停止电解，得金属锡及电解后液；
(4)在步骤1.1所得水洗后液中加入适量的铜粉并鼓入空气，其中铜粉加入量为再生新鲜浸液中硫酸铜所需的铜量的1.5倍，反应温度为85～95℃，反应时间为2～4小时，得到再生液；
(5)将再生液与步骤1.3所得电解后液混合，利用水、硫酸铜、98％硫酸调节溶液中硫酸铜和硫酸的浓度，使得硫酸铜浓度为160～320g/L，98％硫酸浓度为80～150mL/L，得到新鲜浸液并用于下次镀锡铜米工艺。
进一步的，所述步骤(1)中，漂洗所得的漂洗后液可循环使用，作为甩浸用的浸液。
本发明所述的一种镀锡铜米分离回收金属铜锡的铜锡分离装置：
该装置包括专用浸出设备(1)、漂洗后液槽(2)、新鲜浸液槽(3)、水洗槽(4)、耐酸泵(5、6.、7)和管道(8、9、10、11、12、13)；
所述专用浸出设备(1)顶部通过管道(8)与漂洗后液槽(2)连通，耐酸泵(5)安装在管道(8)上；
所述专用浸出设备(1)顶部通过管道(9)与新鲜浸液槽(3)连通，耐酸泵(6)安装在管道(9)上；
所述专用浸出设备(1)顶部通过管道(10)与水洗槽(4)连通，耐酸泵(7)安装在管道(10)上；
所述专用浸出设备(1)底部通过管道(11)与新鲜浸液槽(3)连通；
所述专用浸出设备(1)底部通过管道(12)与漂洗后液槽(2)连通；
所述专用浸出设备(1)底部通过管道(13)与水洗槽(4)连通。
进一步的，所述专用浸出设备(1)包括进料口(14)、内筒(15)、外筒(16)、动力输入轴(17)、支架(18)、出料口(19)、变速器(20)和驱动电机(21)；
所述专用浸出设备(1)的内筒(15)与动力输入轴(17)连接，驱动电机(21)、变速器(20)和动力输入轴(17)相连，驱动电机(21)通过变速器(20)和动力输入轴(17)驱动内筒(15)旋转实现专用浸出设备(1)的浸出、漂洗、水洗和脱水功能；
所述专用浸出设备(1)的内筒(15)、外筒(16)与支架(18)固定连接；
所述专用浸出设备(1)的内筒(15)上端带有进料口(14)，外筒底部带有出料口(19)，物料直接通过进料口(14)进入到内筒(15)中，漂洗后液通过管道(8)插入进料口(14)进入到内筒(15)中，新鲜浸液通过管道(9)插入进料口(14)进入到内筒(15)中，水洗液通过管道(10)插入进料口(14)进入到内筒(15)中；物料直接通过出料口(19)进行卸料，漂洗后液通过出料口(19)与管道(12)相连流回漂洗后液槽(2)中，新鲜浸液通过出料口(19)与管道(11)相连并流回新鲜浸出槽(3)中，水洗后液和脱水液通过出料口(19)与管道(13)相连并流回水洗槽(4)中。
进一步的，所述的内筒(15)由多块耐酸耐磨板(22)构成，所述各耐酸耐磨板(22)上开有小孔，各耐酸耐磨板(22)之间具有一定空隙。
本发明具有工艺简单易行、所用原料和设备都比较常见且廉价、进出速度快、浸液循环使用和无污染、锡脱除率和回收率高等特点。
附图说明
图1表示镀锡铜米分离回收金属铜锡方法总工艺流程图。
图2表示铜锡分离工艺流程图。
图3表示铜锡分离装置示意图。其中，专用1.浸出设备；2.浸液槽；3.新鲜浸液槽；4.水洗槽；5、6、7.耐酸泵和8、9、10、11、12、13.管道。
图4表示专用浸出设备装置示意图。其中14.进料口；15.内筒；16.外筒；17.动力输入轴；18.外壳；19.出料口；20.变速器和21.驱动电机；22.耐酸耐磨板。
图5表示内筒的耐酸耐磨板结构示意图。
具体实施方式
本发明工艺的实施例如下：
实施例1
将100公斤装入专用浸出设备中进行铜锡分离处理，甩浸时温度为40℃，时间为15分钟，转速为50rpm，漂洗所用新鲜浸液中硫酸铜浓度为160g/L，98％硫酸浓度为80mL/L，时间为10分钟，转速为50rpm，水洗时间为10分钟，转速为50rpm，脱水时间为3分钟，转速为3000rpm；将浸液加入过量的锡锭进行去铜处理，处理温度为40℃，直到浸液蓝色完全消除为止，过滤得到滤液体和铜粉；将滤液在电解槽中进行电解，阴极电流密度0.5A/dm2，温度20℃，直到溶液中亚锡离子浓度为14g/L时停止电解，得到金属锡和电解后液；将水洗后液中加入适量的铜粉并鼓入空气，其中铜粉加入量为再生堆浸液中硫酸铜所需的铜量的1.5倍，反应温度为85℃，反应时间为2小时；将再生液与电解后液混合，利用水、硫酸铜、98％硫酸调节溶液中硫酸铜和硫酸的浓度，使得硫酸铜浓度为320g/L，98％硫酸浓度为150mL/L。锡脱除率为98.2％，锡回收率为97.3％。
实施例2
将100公斤装入专用浸出设备中进行铜锡分离处理，甩浸时温度为60℃，时间为5分钟，转速为3000rpm，漂洗所用新鲜浸液为实施例中1制备的新鲜浸液，时间为5分钟，转速为3000rpm，水洗时间为5分钟，转速为3000rpm，脱水时间为5分钟，转速为1500rpm；将浸液加入过量的锡锭进行去铜处理，处理温度为60℃，直到浸液蓝色完全消除为止，过滤得到滤液体和铜粉；将滤液在电解槽中进行电解，阴极电流密度3A/dm2，温度40℃，直到溶液中亚锡离子浓度为15g/L时停止电解，得到金属锡和电解后液；将水洗后液中加入适量的铜粉并鼓入空气，其中铜粉加入量为再生堆浸液中硫酸铜所需的铜量的1.5倍，反应温度为95℃，反应时间为4小时；将再生液与电解后液混合，利用水、硫酸铜、98％硫酸调节溶液中硫酸铜和硫酸的浓度，使得硫酸铜浓度为200g/L，98％硫酸浓度为100mL/L。锡脱除率为97.5％，锡回收率为96.8％。
实施例3
将100公斤装入专用浸出设备中进行铜锡分离处理，甩浸时温度为50℃，时间为12分钟，转速为1500rpm，漂洗所用新鲜浸液为实施例2所制备的新鲜浸液，时间为7分钟，转速为1200rpm，水洗时间为8分钟，转速为1500rpm，脱水时间为4分钟，转速为2500rpm；将浸液加入过量的锡锭进行去铜处理，处理温度为50℃，直到浸液蓝色完全消除为止，过滤得到滤液体和铜粉；将滤液在电解槽中进行电解，阴极电流密度2A/dm2，温度30℃，直到溶液中亚锡离子浓度为13g/L时停止电解，得到金属锡和电解后液；将水洗后液中加入适量的铜粉并鼓入空气，其中铜粉加入量为再生堆浸液中硫酸铜所需的铜量的1.5倍，反应温度为90℃，反应时间为3小时；将再生液与电解后液混合，利用水、硫酸铜、98％硫酸调节溶液中硫酸铜和硫酸的浓度，使得硫酸铜浓度为250g/L，98％硫酸浓度为120mL/L。锡脱除率为99.1％，锡回收率为98.1％。
实施例4
将100公斤装入专用浸出设备中进行铜锡分离处理，甩浸时温度为45℃，时间为13分钟，转速为2500rpm，漂洗所用新鲜浸液为实施例3所制备的新鲜浸液，时间为9分钟，转速为2800rpm，水洗时间为6分钟，转速为2700rpm脱水时间为5分钟，转速为2000rpm，；将浸液加入过量的锡锭进行去铜处理，处理温度为55℃，直到浸液蓝色完全消除为止，过滤得到滤液体和铜粉；将滤液在电解槽中进行电解，阴极电流密度2.5A/dm2，温度25℃，直到溶液中亚锡离子浓度为14.5g/L时停止电解，得到金属锡和电解后液；将水洗后液中加入适量的铜粉并鼓入空气，其中铜粉加入量为再生堆浸液中硫酸铜所需的铜量的1.5倍，反应温度为92℃，反应时间为3.5小时；将再生液与电解后液混合，利用水、硫酸铜、98％硫酸调节溶液中硫酸铜和硫酸的浓度，使得硫酸铜浓度为280g/L，98％硫酸浓度为120mL/L。锡脱除率为98.5％，锡回收率为97.6％。
本发明所述的一种镀锡铜米分离回收金属铜锡的铜锡分离装置，如图3所示：该装置包括专用浸出设备1、浸液槽2、新鲜浸液槽3、水洗槽4、耐酸泵5、6.、7和管道8、9、10、11、12、13。专用浸出设备1顶部通过管道8与漂洗后液槽2连通，耐酸泵5安装在管道8上，耐酸泵5抽取浸液通过管道8到达专用进出设备1对镀锡铜米进行甩浸；专用浸出设备1顶部通过管道9与新鲜浸液槽3连通，耐酸泵6安装在管道9上，耐酸泵6抽取新鲜浸液通过管道9到达专用进出设备1对镀锡铜米进行漂洗；专用浸出设备1顶部通过管道10与水洗槽4连通，耐酸泵7安装在管道10上，耐酸泵7抽取水洗液通过管道10到达专用进出设备1对镀锡铜米进行水洗；专用浸出设备1底部通过管道11与新鲜浸液槽3连通；专用浸出设备1底部通过管道12与漂洗后液槽2连通；专用浸出设备1底部通过管道13与水洗槽4连通。
如图4所示，上述技术方案可以作进一步的改进，其中，专用浸出设备1包括进料口14、内筒15、外筒16、动力输入轴17、支架18、出料口19、变速器20和驱动电机21；专用浸出设备1的内筒15与动力输入轴17连接，驱动电机21、变速器20和动力输入轴17相连，驱动电机21通过变速器20和动力输入轴17驱动内筒15旋转实现专用浸出设备1的浸出、漂洗、水洗和脱水功能；专用浸出设备1的内筒15、外筒16与支架18固定连接；专用浸出设备1的内筒15上端带有进料口14，外筒底部带有出料口19，物料直接通过进料口14进入到内筒15中，漂洗后液通过管道8插入进料口14进入到内筒15中，新鲜浸液通过管道9插入进料口14进入到内筒15中，水洗液通过管道10插入进料口14进入到内筒15中；物料直接通过出料口19进行卸料，漂洗后液通过出料口19与管道12相连流回漂洗后液槽2中，新鲜浸液通过出料口19与管道11相连并流回新鲜浸出槽3中，水洗后液和脱水液通过出料口19与管道13相连并流回水洗槽4中。
如图5所示，内筒15可以由多块耐酸耐磨板22构成，所述各耐酸耐磨板22上开有小孔，各耐酸耐磨板22之间具有一定空隙。

Claims (5)

1.一种镀锡铜米分离回收金属铜锡的方法，所述方法如下：
1.1将镀锡铜米装入铜锡分离专用装置中进行铜锡分离处理，步骤如下：
甩浸：将镀锡铜米置于浸液中进行甩浸，温度为40～60℃，甩浸时间为5～15分钟，转速为50～3000rpm，得到浸渣及浸后液；
漂洗：将浸渣置于新鲜浸液中进行漂洗，所述新鲜浸液由硫酸铜、98％硫酸和少量硫酸亚锡水溶液组成，其中硫酸铜浓度为160～320g/L，98％硫酸浓度为80～150mL/L，漂洗时间为5～10分钟，转速为50～3000pm，得漂洗后液；
水洗：漂洗后的浸渣进行水洗，水洗时间为5～10分钟，转速为50～3000rpm，得水洗后液；
脱水：水洗后的浸渣进行脱水，脱水时间为3～5分钟，转速为1500～3000rpm，得脱锡铜米；
1.2在步骤1.1所得浸后液中加入锡锭进行除铜处理，处理温度为40～60℃，直到浸液蓝色完全消除为止，过滤得到滤液和铜粉；
1.3将滤液在电解槽中进行电解得到金属锡和电解后液，亚锡离子浓度60～120g/L，阴极电流密度0.5～3A/dm2，温度20～40℃，直到溶液中亚锡离子浓度≤15g/L时停止电解，得金属锡及电解后液；
1.4在步骤1.1所得水洗后液中加入适量的铜粉并鼓入空气，其中铜粉加入量为再生新鲜浸液中硫酸铜所需的铜量的1.5倍，反应温度为85～95℃，反应时间为2～4小时，得到再生液；
1.5将再生液与步骤1.3所得电解后液混合，利用水、硫酸铜、98％硫酸调节溶液中硫酸铜和硫酸的浓度，使得硫酸铜浓度为160～320g/L，98％硫酸浓度为80～150mL/L，得到新鲜浸液并用于下次镀锡铜米工艺。
2.根据权利要求1所述的一种镀锡铜米分离回收金属铜锡的方法，其特征在于：所述步骤1.1中，漂洗所得的漂洗后液可循环使用，作为甩浸用的浸液。
3.一种实施权利要求1所述方法的铜锡分离装置，其特征在于：
该装置包括专用浸出设备(1)、漂洗后液槽(2)、新鲜浸液槽(3)、水洗槽(4)、耐酸泵(5、6.、7)和管道(8、9、10、11、12、13)；
所述专用浸出设备(1)顶部通过管道(8)与漂洗后液槽(2)连通，耐酸泵(5)安装在管道(8)上；
所述专用浸出设备(1)顶部通过管道(9)与新鲜浸液槽(3)连通，耐酸泵(6)安装在管道(9)上；
所述专用浸出设备(1)顶部通过管道(10)与水洗槽(4)连通，耐酸泵(7)安装在管道(10)上；
所述专用浸出设备(1)底部通过管道(11)与新鲜浸液槽(3)连通；
所述专用浸出设备(1)底部通过管道(12)与漂洗后液槽(2)连通；
所述专用浸出设备(1)底部通过管道(13)与水洗槽(4)连通。
4.如权利要求3所述的铜锡分离装置，其特征在于：所述专用浸出设备(1)包括进料口(14)、内筒(15)、外筒(16)、动力输入轴(17)、支架(18)、出料口(19)、变速器(20)和驱动电机(21)；
所述专用浸出设备(1)的内筒(15)与动力输入轴(17)连接，驱动电机(21)、变速器(20)和动力输入轴(17)相连，驱动电机(21)通过变速器(20)和动力输入轴(17)驱动内筒(15)旋转实现专用浸出设备(1)的浸出、漂洗、水洗和脱水功能；
所述专用浸出设备(1)的内筒(15)、外筒(16)与支架(18)固定连接；
所述专用浸出设备(1)的内筒(15)上端带有进料口(14)，外筒底部带有出料口(19)，物料直接通过进料口(14)进入到内筒(15)中，漂洗后液通过管道(8)插入进料口(14)进入到内筒(15)中，新鲜浸液通过管道(9)插入进料口(14)进入到内筒(15)中，水洗液通过管道(10)插入进料口(14)进入到内筒(15)中；物料直接通过出料口(19)进行卸料，漂洗后液通过出料口(19)与管道(12)相连流回漂洗后液槽(2)中，新鲜浸液通过出料口(19)与管道(11)相连并流回新鲜浸出槽(3)中，水洗后液和脱水液通过出料口(19)与管道(13)相连并流回水洗槽(4)中。
5.如权利要求3所述的铜锡分离装置，其特征在于所述的内筒(15)由多块耐酸耐磨板(22)构成，所述各耐酸耐磨板(22)上开有小孔，各耐酸耐磨板(22)之间具有一定空隙。
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