CN101928827A - 锌氨络合物除杂炼锌的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种锌氨络合物除杂炼锌的方法，其特征是：其主要包括如下步骤：一、制取含锌氨络合物溶液用氯化铵溶液浸制含锌物料；得到含锌氨络合物溶液；二、电解除杂将第一步得到的含锌氨络合物溶液送电解槽进行低电流密度电解除杂；三、锌粉置换除杂向经过第二步电解除杂之后的含锌氨络合物溶液中加入锌粉进行深度除杂；四、电解制锌对含锌氨络合物溶液进行电解，得到锌。本发明大大节约了利用锌粉除杂的锌粉用量，节省了制锌的成本。

Description

锌氨络合物除杂炼锌的方法

技术领域

本发明涉及一种对含锌矿物或工业废副产物进行湿法炼锌的方法，特别是一种锌氨络合物除杂炼锌的方法。

背景技术

由于锌精矿的日益枯竭，为了满足电锌市埸的需求，于是用低度氧化锌来取代锌精矿用于制取电锌一直是非常热门的技术难题。尽管低度氧化锌资源十分丰富，而且价格低，但其成分复杂，往往含有有害杂质元素氯或铁，不能用常规酸法工艺处理制取电锌，只能用作生产锌化工产品的原料。为解决这一问题，中国专利CN1034231C公开了一种络合物电解制锌的方法，其是一种以锌氨络合物形式进行电解的湿法炼锌的方法，其包括用氯化锌溶液浸取含氧化锌、氢氧化锌、碳酸锌及金属锌等的矿物或工业废副产物，使锌形成Zn(NH₃)₂Cl₂络合物溶液，浸出液用锌粉置换除铅、铜、镉、镍后，不用除铁即可电解制锌，该专利方法在工业生产实践中，一般是按照图1所示的工艺步骤进行炼锌的；该方法虽然在用低度氧化锌制取电锌上取得了突破，很好的解决了低度氧化锌中的氯与铁对生产电锌的影响，电解后的氯化铵溶液循环使用，该工艺流程短，能耗低，无工业废水产生，且原料中的铁不与氯化铵形成配位体，而存在于渣中，较好地解决了铁对生产的影响。但是该生产方法由于是在高温中浸出，低度氧化锌中的镉、钴、铜、镍都大量地被浸出，尤其是铅在高温下与氯形成氯化铅配位体，大量的铅被浸出，需要采用锌粉置换除去镉、钴、铜、镍、铅这些杂质，要消耗掉大量的锌粉，造成生产成本很高，使得该专利方法实现工业化生产的意义不大。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种锌氨络合物除杂炼锌的方法，其在生产过程中只要使用小量的锌粉就可除去锌氨络合物溶液中夹杂的镉、钴、铜、镍、铅、锑、铁等杂质，实现生产电锌，其工业化生产电锌的成本较低。

本发明的技术方案是：一种锌氨络合物除杂炼锌的方法，其主要包括如下步骤：

一、制取含锌氨络合物溶液

用氯化铵溶液浸制含氧化锌、氢氧化锌、碳酸锌及金属锌等的矿物或工业废副产物；使锌形成Zn(NH₃)₂Cl₂或/和Zn(NH₃)₄Cl₂络合物存在于液相中，液相中还含有杂质；取浸出的液相，得到含锌氨络合物溶液；

二、电解除杂

将第一步得到的含锌氨络合物溶液送电解槽进行低电流密度电解，主要杂质会聚集于阴极板上，实现对含锌氨络合物溶液初步除杂；

三、锌粉置换除杂

向经过第二步电解除杂之后的含锌氨络合物溶液中加入锌粉，锌与溶液中的杂质会发生置换反应，锌会进入溶液中，而溶液中的被置换杂质会以单质的形态沉淀下来，实现对含锌氨络合物溶液进行深度除杂；

四、电解制锌

对经过第三步锌粉置换除杂后的含锌氨络合物溶液进行电解，电解时还要向含锌氨络合物溶液加入氨，以控制溶液在电解时的PH值为4.5～7，电解后，将聚集于阴极板上的锌收集下来，得到锌。

本发明进一步的技术方案是：第二步电解时电极板上的电流密度为100～200A/M²，异极极距为25～50毫米，温度为75～85℃，电解时间为60～180分钟，阳极板为石墨板，阴极板为钛板。

本发明更进一步的技术方案是：第二步所述的杂质主要为铅、镉或/和铜。

本发明再进一步的技术方案是：第一步所述的氯化铵溶液的浓度为4～6摩尔/升，液固重量比为8～11∶1，浸制时的温度为75～95℃，浸制时间为60～120分钟；第一和第三步所述的杂质主要为镉、钴、铜、镍、铅、锑或/和铁。

本发明还进一步的技术方案是：第三步加入锌粉置换除杂分三个阶段进行：第一个阶段锌粉加量为1～3克/升，溶液温度为70～90℃，时间为40～60分钟；第二个阶段锌粉加量为1～2克/升，溶液温度为70～90℃，时间为40～60分钟；第三个阶段锌粉加量为0.5～1克/升，溶液温度为70～90℃，时间为40～60分钟。

本发明进一步的技术方案是：第四步电解时电极板上的电流密度为200～500A/M²，异极极距为25～50毫米，溶液温度为40～65℃，阳极板为石墨板，阴极板为钛板；第四步加入的氨为液态氨，液态氨存在于压力容器中，液态氨通过与压力容器相连接的管道和阀门控制输送到含锌氨络合物溶液中。

本发明进一步的技术方案是：其还包括步骤：

五、电解液循环使用

将经过第四步电解后的溶液用作第一步中的浸取液，制取含锌氨络合物溶液；实现氯化铵溶液的循环使用。

本发明用到的名称和符号解释：

本发明所述的锌氨络合物是指化学分子式为Zn(NH₃)₂Cl₂或Zn(NH₃)₄Cl₂的物质；氨的化学方程式为：NH₃；

Zn：锌；Pb：铅；Cl：氯；Fe：铁；Sb：锑；Cd：镉；Cu：铜；

g/L：克/升；

M/L：摩尔/升；V：电压单位，伏特；

A/M²：为电流密度单位，是指安培/平方米。

本发明与现有技术相比具有如下特点：

本发明在锌粉除杂工艺步骤之前，通过低电流密度电解除杂，很好地将锌氨络合物溶液中的大部分其它金属离子从溶液中分离出来，使溶液中含有的其它金属离子浓度大大降低，大大节约了利用锌粉除杂的锌粉用量，节省了制锌的成本。

为了更清楚地说明本发明，列举以下实施例，但其对发明的范围无任何限制。

附图说明

图1为本发明现有技术的工艺流程图；

图2为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

如图2所示：

一种锌氨络合物除杂炼锌的方法，其主要包括如下步骤：

一、制取含锌氨络合物溶液

用氯化铵溶液浸制含氧化锌、氢氧化锌、碳酸锌及金属锌等的矿物或工业废副产物，其中氯化铵溶液的浓度为4～6摩尔/升，液固重量比为8～11∶1(即氯化铵溶液与矿物或工业废副产物的重量之比为8～11∶1)，浸取时的温度为75～95℃，浸取时间为60～120分钟；浸取后，大部分铁会沉淀于固相的废渣中，锌会形成Zn(NH₃)₂Cl₂或/和Zn(NH₃)₄Cl₂络合物存在于液相中，液相中还含有镉、钴、铜、镍、铅、锑等杂质及微量的铁，即浸取溶液中含有Zn(NH₃)₂Cl₂或/和Zn(NH₃)₄Cl₂络合物和杂质；取浸出的液相，就得到含锌氨络合物溶液。

二、电解除杂

将第一步得到的含锌氨络合物溶液送电解槽进行低电流密度电解，电解时电极板上的电流密度为100～200A/M²，异极极距为25～50毫米，温度为75～85℃，电解时间为60～180分钟，阳极板为石墨板，阴极板为钛板；由于铅、镉、铜电解时的分解电压低于锌，在低电流密度条件电解时，铅、镉、铜等先于锌电积于阴极板上，这样就可通过用低电流密度电解将含锌氨络合物溶液中的铅、镉、铜从溶液中初步分离出来，达到除掉铅、镉、铜等杂质的目的。经过电解除杂后的含锌氨络合物溶液中的铅、镉、铜离子浓度可小于1克/升。

三、锌粉置换除杂

向经过第二步电解除杂之后的含锌氨络合物溶液中加入锌粉，锌与溶液中的镉、钴、铜、镍、铅、锑、铁等杂质会发生置换反应，锌会进入溶液中，而溶液中的镉、钴、铜、镍、铅、锑、铁等杂质会以单质的形态沉淀下来，达到对含锌氨络合物溶液进行深度除杂的目的；加入锌粉除杂可分三个阶段进行：第一个阶段锌粉加量为1～3克/升(即每升含锌氨络合物溶液加入1～3克锌粉)，温度为70～90℃，时间为40～60分钟；第二个阶段锌粉加量为1～2克/升，温度为70～90℃，时间为40～60分钟；第三个阶段锌粉加量为0.5～1克/升，温度为70～90℃，时间为40～60分钟；经过锌粉置换除杂后的含锌氨络合物溶液中的铅含量可以在0.0006g/L以下，镉含量可以在0.0005g/L以下，铜含量可以在0.0004g/L以下。

四、电解制锌

对经过第三步锌粉置换除杂后的含锌氨络合物溶液进行电解，电解时电极板上的电流密度为200～500A/M²，异极极距为25～50毫米，温度为40～65℃，阳极板为石墨板，阴极板为钛板，电解时还要向含锌氨络合物溶液加入氨，以控制溶液在电解时的PH值为4.5～7，加入的氨一般为液态氨，液态氨是指在常温下压力为1.6Mpa以上存在于压力容器中的氨，液态氨可以通过与压力容器相连接的管道和阀门控制输送到含锌氨络合物溶液中；电解时阴极板一般在电解20～28小时(最好是24小时)后取出，将聚集其上的锌收集下来，即一个电解周期为20～28小时，由于电解槽中会有许多电极板，所以轮流取出阴极板来收集锌，而整个电解槽的电解可以连续进行；

五、电解液循环使用

将经过第四步电解后的溶液用作第一步中的浸制液，制取含锌氨络合物溶液；使整个工艺形成一个循环，如图2所示，第四步的电解时可以不断向电解槽一端加入含锌氨络合物溶液和氨，同时可以不断将电解槽另一端经过电解的溶液输送到第一步去浸制含锌氨络合物溶液；这样一方面实现氯化铵溶液的循环利用，另一方面实现各个工艺步骤的连续和对接。

本发明对中国专利CN1034231C所作的主要改进和创新就在于是用“电解除杂”和“锌粉置换除杂”代替中国专利CN1034231C中的锌粉置换除杂，现在列举三个实施例及对比例，更具体说明本发明在中国专利CN1034231C的锌粉置换除杂工艺前增加电解除杂工艺带来的效果。

实施例1

用氯化铵溶液浸取一种含锌物料，得到含锌氨络合物溶液，经检测，得到溶液中锌、氯和主要杂质的含量为：Zn为72g/L、Pb为7.76g/L、Cl为5.6M/L、Fe为0.46g/L、Sb为0.0047g/L；取两组15立方米的该含锌氨络合物溶液，用其中一组的15立方米的含锌氨络合物溶液用本发明的方法除杂炼锌。

对该15立方米的含锌氨络合物溶液进行电解初步除杂(主要是铅)，电解条件为：石墨板为阳极，钛板为阴极，异极极距为30毫米；电解电流密度为152A/M²，电解过程中检测电解溶液的PH值、电解电压、电解溶液温度、电解溶液中铅的浓度如下表1所示：

表1

将上述经过90分钟电解后的溶液过滤检测化验，得到Zn、Pb、Cl、Fe、Sb的含量如下：Zn为71.6g/L，Pb为0.36g/L，Cl为5.71M/L，Fe为0.17g/L，Sb为0.0031g/L。

取阴极板上的海绵铅检测化验：湿海绵铅渣共重171.2公斤，其中含Zn为3.01％，含Pb为78.06％，含Fe为0.47％，含H₂O为16.67％和其它杂质。以干海绵铅渣计锌损为：0.39％；除铅率为：95.6％(计算过程为：电解前溶液中的总锌量为：15立方米*72克/升＝1080公斤；总铅量为：15立方米*7.76克/升＝116.4公斤；湿海绵铅渣中的水分量：171.2*16.67％＝28.54公斤；干海绵铅渣重：171.2--28.54＝142.66公斤，干海绵铅渣重中的铅重：142.66*78.06％＝111.36公斤，以干海绵铅渣计除铅率：111.36/116.4＝95.6％；干海绵铅渣中的锌量：142.66*3.01％＝4.294公斤，以干海绵铅渣计锌损：4.294/1080＝0.39％)；处理15立方溶液电耗为73.7度。

然后再进行锌粉置换除杂：采用锌粉三段置换除杂；

第一段：温度80度，时间40分钟，锌粉加量按1g/L；

第二段：温度75度，时间55分钟，锌粉加量按1g/L；

第三段：温度70度，时间60分钟，锌粉加量按1g/L；

经三段除杂后溶液化验结果为：含Zn为72.5g/L，含Pb为0.0006g/L，含Cl为5.61M/L，含Fe为0.0003g/L，含Sb为0.0003g/L，锌粉的消耗为45公斤。

最后将经过电解除杂和锌粉除杂两次除杂的溶液送电解槽电解制锌。

实施例1的对比例

将实施例1中浸出的另外一组15立方米的含锌氨络合物溶液用中国专利CN1034231C的方法不经过电解除杂，而直接采用锌粉三段深度除杂：

第一段：温度70-90度，时间40-60分钟，锌粉加量按3g/L，在除铅过程中锌随铅进入渣中的锌损为3％；

第二段温度70-90度，时间40-60分钟，锌粉加量按2g/L；

第三段：温度70-90度，时间40-60分钟，锌粉加量按1g/L；

经三段除杂后溶液化验结果为：Zn 73.9g/L，Pb 0.001g/L，Cl 5.52M/L，Fe 0.0006g/L，Sb 0.0003g/L，锌粉的消耗90公斤。

最后将经过锌粉置换除杂的溶液送电解池电解制锌。

实施例1与实施例1的对比例对比结论：用中国专利CN1034231C的方法在电解前进行锌粉置换除杂消耗锌粉为90公斤，而本发明的方法中锌粉置换除杂消耗锌粉为45公斤，节约锌粉45公斤；本发明的电解除杂多耗电73.7度，按0.8元/度计为59元，59元按锌粉现购价16元/公斤可折成锌粉量为3.7公斤；则改进后实际节约锌粉为41.3公斤(45-3.7＝41.3)，可节约成本16元/公斤*41.3公斤＝661元，所以本发明的工艺成本降低幅度很大，效益较好。

实施例2

用氯化铵溶液浸取一种含锌物料，得到含锌氨络合物溶液，经检测，该溶液中锌、氯和主要杂质的含量为：Zn为57.97g/L，Cd为6.48g/L，Cl为5.3M/L，Fe为0.16g/L，Sb为0.002g/L；取两组15立方米的该含锌氨络合物溶液，用其中一组的15立方米的含锌氨络合物溶液用本发明的方法除杂炼锌：

电解初步除杂(主要是镉)，电解条件为：石墨板为阳极，钛板为阴极，异极距30毫米；电流密度200A/M²；溶液温度为85度。电解过程中检测电解溶液的温度、电解电压、镉浓度如下表2所示：

表2

将上述经过90分钟电解后的溶液检测化验，得到Zn、Cd、Cl、Fe、Sb的含量如下：Zn为56.9g/L，Cd为0.039g/L，Cl为5.35M/L，Fe为0.008g/L，Sb为0.0021g/L。

取阴极板上的海绵镉检测化验结果为：湿海绵镉渣共重343公斤，其中含Zn为6.1％，含Cd为38.79％，含H₂O为27.29％。

以干海绵镉渣计锌损为：1.75％；除镉率：大于99％(计算过程为：电解前溶液中的总锌量为：15立方米*57.97克/升＝869.55公斤，电解前溶液中的总镉量为：15立方米*6.48克/升＝97.2公斤；湿海绵镉渣中的水分重：343*27.29％＝93.68公斤，干海绵镉渣重：343--93.68＝249.32公斤，干海绵镉渣中的镉重：249.32*38.79％＝96.71公斤，除镉率：96.71/97.2＝99.49％，干海绵镉渣中的锌量：249.32*6.1％＝15.21公斤，以渣计锌损：15.21/869.55＝1.75％)；15立方米溶液电解除杂的电耗为252度。

然后进行锌粉置换除杂：采用锌粉三段置换除杂；

第一段：温度85度，时间40分钟，锌粉加量按1g/L；

第二段：温度80度，时间60分钟，锌粉加量按1g/L；

第三段：温度75度，时间50分钟，锌粉加量按1g/L；

经三段除杂后溶液化验：Zn为57.9g/L，Pb为0.0004g/L，Cl为5.41M/L，Fe为0.0002g/L，Sb为0.0003g/L，镉含量为0.0003g/L，锌粉的消耗45公斤。

最后将经过电解除杂和锌粉除杂两次除杂的溶液送电解池电解制锌。

实施例2的对比例

将实施例2中浸出的另外一组15立方米的含锌氨络合物溶液用中国专利CN1034231C的方法不经过电解除杂，而直接采用锌粉三段深度除杂：

第一段：温度70-90度，时间40-60分钟，锌粉加量按3.5g/L，锌随镉渣进入渣中的锌损为4.9％；

第二段温度70-90度，时间40-60分钟，锌粉加量按2.5g/L；

第三段：温度70-90度，时间40-60分钟，锌粉加量按1g/L；

经三段除杂后溶液化验：Zn59.9g/L，Cd 0.0004g/L，Cl 5.38M/L，Fe0.0007g/L，Sb 0.0002g/L，锌粉的消耗105公斤。

最后将经过锌粉除杂的溶液送电解池电解制锌。

实施例2与实施例2的对比例的对比结论：用中国专利CN1034231C的方法在电解前进行锌粉置换除杂消耗锌粉为105公斤，而本发明的方法中锌粉置换除杂消耗锌粉为45公斤，节约锌粉60公斤；本发明的电解除杂多耗电252度，按0.8元/度计为201元，201元按锌粉现购价16元/公斤折成锌粉量为12.6公斤，则本发明的方法实际节约锌粉为47.4公斤，按现价16元/公斤锌粉，可节约生产成本758元，所以本发明的工艺成本降低幅度很大，效益较好。

实施例3

用氯化铵溶液浸取一种含锌物料，得到含锌氨络合物溶液，经检测，该溶液中锌、氯和主要杂质的含量为：Zn为38.99g/L，Cu为2.48g/L，Cl为5.38M/L，Fe为0.03g/L，Cd为0.45g/L，Pb为2.61g/L；取两组15立方米的该含锌氨络合物溶液，其中一组的15立方米的含锌氨络合物溶液用本发明的方法进一步除杂炼锌：

电解初步除杂(主要是铜)，电解条件为：石墨板为阳极，钛板为阴极，异极距30毫米；电流密度120A/M²；溶液温度为75度。电解过程中检测电解溶液的温度、电解电压、铜的浓度如下表3所示：

表3

将上述经过180分钟电解后的溶液检测化验，得到Zn、Cu、Cd、Cl、Fe、Pb的含量如下：Zn为38.78g/L，Cu为0.041g/L，Cd为0.39g/L，Cl为5.35M/L，Fe为0.02g/L，Pb为2.16g/L。

取阴极板上的海绵铜检测：湿海绵铜渣共重93.82公斤，其中含Zn为4.01％，含Cu为43.37％，含H2O为10.12％；

以干海绵铜渣计锌损为：0.57％；除铜率：大于98％(计算过程为：电解前溶液中的总锌量为：15立方米*38.99克/升＝584.85公斤，电解前溶液中的总铜量为：15立方米*2.48克/升＝37.2公斤，湿渣中的水分重：93.82*10.12％＝9.494公斤，干海绵铜渣重：93.82--9.494＝84.32公斤，干海绵铜渣中的铜量：84.32*43.37％＝36.57公斤，除铜率：36.57/37.2＝98％，干海绵铜渣中的锌重：84.32*4.01％＝3.38公斤，以干海绵铜渣计锌损：3.38/584.85＝0.57％)；处理15立方溶液电耗为142度。

然后采用锌粉三段深度除杂：

第一段：温度75度，时间50分钟，锌粉加量按1.5g/L；

第二段温度70度，时间40分钟，锌粉加量按1g/L；

第三段：温度70度，时间60分钟，锌粉加量按0.5g/L；

经三段除杂后溶液检测化验：含Zn为40.1g/L，含Cu为0.0003g/L，含Pb为0.0009g/L，含Cd为0.0003g/L，含Cl为5.36M/L，含Fe为0.0008g/L。锌粉的消耗45公斤。

最后将经过电解除杂和锌粉除杂两次除杂的溶液送电解池电解制锌。

实施例3的对比例

将实施例3中浸出的另外一组15立方米的含锌氨络合物溶液用中国专利CN1034231C的方法不经过电解除杂，而直接采用锌粉三段深度除杂：

第一段：温度70-90度，时间40-60分钟，锌粉加量按3.5g/L，锌随铜渣进入渣中的锌损为3.6％；

第二段温度70-90度，时间40-60分钟，锌粉加量按2.5g/L；

第三段：温度70-90度，时间40-60分钟，锌粉加量按1g/L；

经三段除杂后溶液检测化验：含Zn为40.8g/L，含Cu为0.0003g/L，含Pb为0.0009g/L，含Cd为0.0003g/L，含Cl为5.38M/L，含Fe为0.001g/L。锌粉的消耗105公斤。

最后将经过锌粉除杂的溶液送电解池电解制锌。

实施例3与实施例3的对比例对比结论：用中国专利CN1034231C的方法在电解前进行锌粉置换除杂消耗锌粉为105公斤，而本发明的方法锌粉置换除杂消耗锌粉为45公斤，节约锌粉60公斤；本发明的电解除杂多耗电142度，按0.8元/度计为113.6元，按锌粉现购价16元/公斤折成锌粉量为7.1公斤，则本发明的方法实际节约锌粉为52.9公斤，按现价16元/公斤锌粉，可节约846元，本发明成本降低幅度很大，效益较好。

Claims (10)

1.一种锌氨络合物除杂炼锌的方法，其特征是：其主要包括如下步骤：

一、制取含锌氨络合物溶液

用氯化铵溶液浸制含氧化锌、氢氧化锌、碳酸锌及金属锌等的矿物或工业废副产物；使锌形成Zn(NH₃)₂Cl₂或/和Zn(NH₃)₄Cl₂络合物存在于液相中，液相中还含有杂质；取浸出的液相，得到含锌氨络合物溶液；

二、电解除杂

将第一步得到的含锌氨络合物溶液送电解槽进行低电流密度电解，主要杂质会聚集于阴极板上，实现对含锌氨络合物溶液初步除杂；

三、锌粉置换除杂

向经过第二步电解除杂之后的含锌氨络合物溶液中加入锌粉，锌与溶液中的杂质会发生置换反应，锌会进入溶液中，而溶液中的杂质会以单质的形态沉淀下来，实现对含锌氨络合物溶液进行深度除杂；

四、电解制锌

对经过第三步锌粉置换除杂后的含锌氨络合物溶液进行电解，电解时还要向含锌氨络合物溶液加入氨，以控制溶液在电解时的PH值为4.5～7，电解后，将聚集于阴极板上的锌收集下来，得到锌。

2.根据权利要求1所述的锌氨络合物除杂炼锌的方法，其特征是：第二步电解时电极板上的电流密度为100～200A/M²，异极极距为25～50毫米，温度为75～85℃，电解时间为60～180分钟，阳极板为石墨板，阴极板为钛板。

3.根据权利要求1或2所述的锌氨络合物除杂炼锌的方法，其特征是：第二步所述的杂质主要为铅、镉或/和铜。

4.根据权利要求1或2所述的锌氨络合物除杂炼锌的方法，其特征是：第一步所述的氯化铵溶液的浓度为4～6摩尔/升，液固重量比为8～11∶1，浸制时的温度为75～95℃，浸制时间为60～120分钟；第一和第三步所述的杂质主要为镉、钴、铜、镍、铅、锑或/和铁。

5.根据权利要求3所述的锌氨络合物除杂炼锌的方法，其特征是：第一步所述的氯化铵溶液的浓度为4～6摩尔/升，液固重量比为8～11∶1，浸制时的温度为75～95℃，浸制时间为60～120分钟；第一和第三步所述的杂质主要为镉、钴、铜、镍、铅、锑或/和铁。

6.根据权利要求1或2所述的锌氨络合物除杂炼锌的方法，其特征是：第三步加入锌粉置换除杂分三个阶段进行：第一个阶段锌粉加量为1～3克/升，溶液温度为70～90℃，时间为40～60分钟；第二个阶段锌粉加量为1～2克/升，溶液温度为70～90℃，时间为40～60分钟；第三个阶段锌粉加量为0.5～1克/升，溶液温度为70～90℃，时间为40～60分钟。

7.根据权利要求3所述的锌氨络合物除杂炼锌的方法，其特征是：第三步加入锌粉置换除杂分三个阶段进行：第一个阶段锌粉加量为1～3克/升，溶液温度为70～90℃，时间为40～60分钟；第二个阶段锌粉加量为1～2克/升，溶液温度为70～90℃，时间为40～60分钟；第三个阶段锌粉加量为0.5～1克/升，溶液温度为70～90℃，时间为40～60分钟。

8.根据权利要求4所述的锌氨络合物除杂炼锌的方法，其特征是：第三步加入锌粉置换除杂分三个阶段进行：第一个阶段锌粉加量为1～3克/升，溶液温度为70～90℃，时间为40～60分钟；第二个阶段锌粉加量为1～2克/升，溶液温度为70～90℃，时间为40～60分钟；第三个阶段锌粉加量为0.5～1克/升，溶液温度为70～90℃，时间为40～60分钟。

9.根据权利要求1或2所述的锌氨络合物除杂炼锌的方法，其特征是：第四步电解时电极板上的电流密度为200～500A/M²，异极极距为25～50毫米，溶液温度为40～65℃，阳极板为石墨板，阴极板为钛板；第四步加入的氨为液态氨，液态氨存在于压力容器中，液态氨通过与压力容器相连接的管道和阀门控制输送到含锌氨络合物溶液中。

10.根据权利要求1或2所述的锌氨络合物除杂炼锌的方法，其特征是：其还包括步骤：

五、电解液循环使用

将经过第四步电解后的溶液用作第一步中的浸取液，制取含锌氨络合物溶液；实现氯化铵溶液的循环使用。

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