CN113186394B - 一种氨-铵法处理高铅含锌物料生产金属锌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氨‑铵法处理高铅含锌物料生产电解锌的方法，经过下列步骤：1）调浆、密闭浸出；2）分离、沉淀、脱铅；3）置换除杂；4）电解；5）火法冶炼；6）次氧化锌返回参与调浆、浸出。在高温状态下使氯化铅尽可能完全溶解进入浆液中，从而避免铅在工艺中循环而浪费能源，尤其通过密闭反应器，使浸出液中的氨逐级进入浆液中参与反应，以提高氨的利用率，既有效改善操作环境又减少对环境的污染。整个工艺不但具有环境友好的特点，且对原料适应性强、工艺流程简化、直流电耗低、综合回收效果好、节约成本，适合处理铅锌氧化矿和次氧化锌等含锌物料生产电解锌。

Description

一种氨-铵法处理高铅含锌物料生产金属锌的方法
技术领域
本发明涉及一种氨-铵法处理高铅含锌物料生产金属锌的方法，属于锌生产技术领域。
背景技术
当今世界80%以上的锌是通过湿法冶炼获得的，湿法炼锌几乎都是采用硫酸浸出体系。随着锌冶炼规模的不断扩大以及优质锌矿产资源的日益枯竭，传统湿法炼锌工艺出现了资源短缺、技术落后的瓶颈，如溶液深度净化不足、氟氯危害大、钙镁富集差等问题。此外，直流电耗高也是传统电锌生产的一大缺点，根据近年统计数据，吨锌直流电耗平均在3000kW•h以上。根据已经实现工业化生产的氨-铵法处理次氧化锌生产电解锌工艺实践，氨-铵法工艺对原料适应性强，且投资省、直流电耗低，因此越来越受人们的青睐。但是，现有技术的氨-铵法处理次氧化锌是在常温和敞口设备中进行，因氯化铅在常温下微溶于溶液，从而造成铅在工艺过程中大量循环，增加了能耗；若提高浸出反应温度，因现有敞口设备又容易使氨逸出而恶化操作环境，并带来环境污染问题。因此，有必要对现有技术加以改进。
发明内容
为扩大资源利用率、回收有价成分、避免对环境造成污染、降低生产成本，本发明提供一种氨-铵法处理高铅含锌物料生产金属锌的方法。
本发明通过下列技术方案完成：一种氨-铵法处理高铅含锌物料生产金属锌的方法，其特征在于经过下列步骤：
1）调浆、密闭浸出：将铅锌氧化矿或次氧化锌，磨细至90%以上的矿粒小于0.074mm，按5～15∶1的液固质量比加入废电解液调浆成浆液后，送至密闭浸出反应器中，在80～120℃、搅拌器转速为50～200 r/min条件下，密闭浸出1～3h，让浆液中的铅、锌溶解进入液体中，并保持80～120℃进行固液分离，得浸出渣和浸出液；
2）分离、沉淀、脱铅：将步骤1）的浸出液在80～120℃下进行固液分离后，得固体杂质和液体，液体送入沉淀槽中、冷却、沉淀析出氯化铅，再经固液分离得氯化铅渣和脱铅溶液；
3）置换除杂：将步骤2）的脱铅溶液送入密闭净化反应器中，按溶液中杂质成分计算出理论锌粉消耗量，再按理论锌粉消耗量的5～10倍量加入锌粉，于常温～60℃、搅拌器转速为50～200 r/min条件下，密闭反应1～3h，置换除杂，经固液分离，得净化渣和净化后液；
4）电解：将步骤3）的净化后经常规电解，得到阴极锌，阴极锌经常规铸锭，得锌锭；
5）火法冶炼：将步骤1）的浸出渣经常规火法冶炼后，使其中未浸出的锌及少量铅挥发进入烟气，经除尘后，烟气达标排放，所得烟尘即次氧化锌，火法冶炼后的冶炼渣作为建筑材料的原料；
6）次氧化锌返回参与调浆、浸出：将步骤5）所得次氧化锌返回步骤1）参与调浆、浸出。
所述步骤1）的浸出化学反应为：
MeO + 2NH4 + +（i-2）NH3 = Me（NH3）i 2+ + H2O
MeO中的Me是指金属，如Zn、Pb、Cr、Cu等。
所述步骤2）中，为实现铅与其他杂质有效分离，通过高温固液分离出固体杂质和液体，液体经冷却、沉淀析出氯化铅后，再一次固液分离出氯化铅，从而避免了铅在流程中的循环，实现节能目的。
所述步骤3）的脱铅溶液用锌粉作为还原剂，在密闭反应器中进行下列化学反应：
Zn + Me+ =Me↓ + Zn+
同时避免反应过程中氨逸出影响周围空气环境。
所述步骤4）的除杂液通过电解得到阴极锌，阴极锌经铸锭得锌锭，其中电解过程总的电积反应为：
3Zn（NH3）i 2+ = 3Zn + N2↑+ 6NH4 + + (3i-8)NH3
所述步骤5）的浸出渣经火法冶炼后，使其中未浸出的锌及少量铅挥发进入烟气，经烟气除尘后，烟气达标排放，所得烟尘即次氧化锌，火法冶炼后的冶炼渣可作为建筑材料的原料外售；
所述步骤1）的浸出渣主要成分为SiO2、CaO、Mg0、Fe2O3等碱不溶物及少量Zn0、PbO等，通过步骤5）的火法冶炼后，所得冶炼渣主要成分为SiO2、CaO、Mg0、FeO，是普通固体废弃物；而浸出渣中的铅、锌等易挥发成分进入气相，再氧化成PbO、ZnO并回收，其化学反应如下：
还原过程： 2Me0 + C = 2Me↑ + CO2↑
或： Me0 + C = Me↑ + CO↑
氧化过程： Me + O2 = 2MeO
所述步骤1）、3）中的密闭浸出反应器、密闭净化反应器均为一个内带空腔的卧式密闭容器，卧式密闭容器空腔内间隔设有多组上、下隔板，每一组上、下隔板错开设置，并在上、下隔板之间形成物料通道，使空腔分隔成多个连通的反应室，每个反应室内设有搅拌器，首个反应室设有进料口，最末一个反应室设有出料口，以便浆液进入卧式密闭容器后，氨不因高温反应而挥发影响操作环境，同时原料中的铅又能以氯化铅的形式溶解进入浆液，从而避免氨-铵法生产电解锌过程氨挥发带来的操作环境差等不利因素。
本发明具有下列优点和效果：采用上述方案，可在高温状态下使氯化铅尽可能完全溶解在浆液中，从而避免铅在工艺中循环而浪费能源，尤其通过采用密闭反应器，氨不因高温反应挥发而影响操作环境，同时原料中的铅又能以氯化铅的形式溶解进入浆液，避免了铅进渣带来铅的循环而增加能耗，从而简化工艺流程。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为密闭反应器结构示意图。
图2中，1为卧式密闭反应器壳体，2为进料口，3为温度计和液位计安装口，4为搅拌器，5为下隔板，6为上隔板，7为压力计和安全阀安装口，8为出料管，安装于出料口上，9为残渣出口，10为上、下隔板之间的物料通道。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步描述。
如图2所示，本发明提供的密闭浸出反应器、密闭净化反应器均为一个内带空腔的卧式密闭容器1，卧式密闭容器1空腔内间隔设有二组上、下隔板6、5，每一组上、下隔板6、5错开设置，并在上、下隔板6、5之间形成物料通道10，使空腔分隔成三个连通的反应室，每个反应室内设有搅拌器4，首个反应室设有进料口2，最末一个反应室设有带出料管8的出料口，所述首个反应室顶部设有温度计和液位计安装口3，用于检测反应室内温度和液位；所述最末一个反应室顶部设有液位计、压力计和安全阀安装口7，用于检测反应室内的液位和压力，并根据需要排放，保障安全生产。以便浆液进入卧式密闭容器壳体1后，在高温和搅拌（搅拌器4）的条件下完成反应，氨不因高温反应而挥发影响操作环境，同时原料中的铅又能以氯化铅的形式溶解进入溶液，避免了铅进渣带来铅的循环而增加能耗，从而简化工艺流程。
实施例1
本实施例1以高铅次氧化锌为原料，含锌45%，含铅12.5%，含铜0.1%，含镉0.3%，含铁2.6%；
经过下列步骤：
1）将高铅次氧化锌磨细至90%以上的矿粒小于0.074mm，按10∶1的液固质量比加入废电解液调浆成浆液后，泵送至密闭浸出反应器中，在85℃、搅拌器转速为100 r/min条件下，密闭浸出3h，让浆液中的铅、锌溶解进入液体中，并保持95℃进行固液分离，得浸出渣和浸出液，锌浸出率为95%；
2）将步骤1）的浸出液在85℃下进行固液分离后，得浸出渣和浸出液，浸出液送入沉淀槽中冷却、沉淀析出氯化铅，再经固液分离得氯化铅渣和脱铅溶液，从而将铅完全分离出来；
3）将步骤2）的脱铅溶液送入密闭净化反应器中，按溶液中杂质成分计算出理论锌粉消耗量，再按理论锌粉消耗量的8倍量加入锌粉，于50℃、搅拌器转速为90 r/min条件下，反应3h，置换除杂，经固液分离，得净化渣和净化后液，净化后液含锌65g/L，含Cu、Cd、Fe、Co、Ni均小于0.1mg/L；
4）将步骤3）的净化后液经下列常规电解条件：阳极49片，阴极48片，电流密度400A/m2，电解温度45℃，电解周期24h，得到阴极锌，阴极锌经常规铸锭，得锌锭；
5）将步骤1）的浸出渣经常规火法冶炼后，使其中未浸出的锌及少量铅挥发进入烟气，经除尘后，烟气达标排放，所得烟尘即次氧化锌，火法冶炼后的冶炼渣可作为建筑材料的原料；
6）将步骤5）所得次氧化锌返回步骤1）参与调浆、浸出。
本实施例1锌的直接浸出率大于93%，铅的直接浸出率大于90%。
实施例2
本实施例2以铅锌氧化矿为原料，含锌30%，含铅8%，含铜0.01%，含镉0.05%，含铁4.8%；
经过下列步骤：
1）将铅锌氧化矿磨细至90%以上的矿粒小于0.074mm，按8∶1的液固质量比加入废电解液调浆成浆液后，泵送至密闭浸出反应器中，在105℃、搅拌器转速为100 r/min条件下，密闭浸出3h，让浆液中的铅、锌溶解进入液体中，并保持95℃进行固液分离，得浸出渣和浸出液，锌浸出率为95%；
2）将步骤1）的浸出液在105℃下进行固液分离后，得浸出渣和浸出液，浸出液送入沉淀槽中冷却、沉淀析出氯化铅，再经固液分离得氯化铅渣和脱铅溶液，从而将铅完全分离出来；
3）将步骤2）的脱铅溶液送入密闭净化反应器中，按溶液中杂质成分计算出理论锌粉消耗量，再按理论锌粉消耗量的7倍量加入锌粉，于40℃、搅拌器转速为90 r/min条件下，反应3h，置换除杂，经固液分离，得净化渣和净化后液，净化后液含锌60g/L，含Cu、Cd、Fe、Co、Ni均小于0.1mg/L；
4）将步骤3）的净化后液经下列常规电解条件：阳极49片，阴极48片，电流密度400A/m2，电解温度45℃，电解周期24h，得到阴极锌，阴极锌经常规铸锭，得锌锭；
5）将步骤1）的浸出渣经常规火法冶炼后，使其中未浸出的锌及少量铅挥发进入烟气，经除尘后，烟气达标排放，所得烟尘即次氧化锌，火法冶炼后的冶炼渣可作为建筑材料的原料；
6）将步骤5）所得次氧化锌返回步骤1）参与调浆、浸出。
本实施例2中，锌的浸出率大于90%，铅的浸出率大于85%。

Claims (1)

1.一种氨-铵法处理高铅含锌物料生产金属锌的方法，其特征在于经过下列步骤：
1）磨细、调浆、密闭浸出：将铅锌氧化矿或次氧化锌，磨细至90%以上的矿粒小于0.074mm，按5～15∶1的液固质量比加入废电解液，并加入氨-铵溶液，调浆成浆液后，送至密闭浸出反应器，在80～120℃、搅拌器转速为50～200 r/min条件下，密闭浸出1～3h，让浆液中的铅、锌溶解进入液体中，并保持80～120℃进行固液分离，得浸出渣和浸出液；
所述密闭浸出反应器为一个内带空腔的卧式密闭容器，卧式密闭容器空腔内间隔设有多组上、下隔板，每一组上、下隔板错开设置，并在上、下隔板之间形成物料通道，使空腔分隔成多个连通的反应室，每个反应室内设有搅拌器，首个反应室设有进料口，最末一个反应室设有出料口；
2）分离、沉淀、脱铅：将步骤1）的浸出液在80～120℃下进行固液分离后，得固体杂质和液体，液体送入沉淀槽中、冷却、沉淀析出氯化铅，再经固液分离得氯化铅渣和脱铅溶液，脱铅溶液送净化，氯化铅渣另行处理；
3）置换除杂：将步骤2）的脱铅溶液送入密闭净化反应器，按溶液中杂质成分计算出理论锌粉消耗量，再按理论锌粉消耗量的5～10倍量加入锌粉，于常温～60℃、搅拌器转速为50～200 r/min条件下，密闭反应1～3h，置换除杂，经固液分离，得净化渣和净化后液，净化后液送电解，净化渣另行处理；
所述密闭净化反应器为一个内带空腔的卧式密闭容器，卧式密闭容器空腔内间隔设有多组上、下隔板，每一组上、下隔板错开设置，并在上、下隔板之间形成物料通道，使空腔分隔成多个连通的反应室，每个反应室内设有搅拌器，首个反应室设有进料口，最末一个反应室设有出料口；
4）电解：将步骤3）的净化后液经常规电解，得到阴极锌，阴极锌经常规铸锭，得锌锭；
5）火法冶炼：将步骤1）的浸出渣经常规火法冶炼后，使其中未浸出的锌及少量铅挥发进入烟气，经除尘后，烟气达标排放，所得烟尘即次氧化锌，火法冶炼后的冶炼渣作为建筑材料的原料；
6）次氧化锌返回调浆、浸出：将步骤5）所得次氧化锌返回步骤1）参与调浆、浸出。
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