CN101157987A - 一种处理复杂次氧化锌原料制取电锌的方法 - Google Patents

一种处理复杂次氧化锌原料制取电锌的方法 Download PDF

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Abstract

一种处理复杂次氧化锌原料制取电锌的方法，先以浓硫酸铵溶液为浸出剂浸出复杂氧化锌原料，得到浸出液和浸出渣；向浸出液中加入废电解液冷却沉复盐；将复盐用水和废电解液的混合液溶解，然后加入锌粉净化除杂得到净化液，最后将净化液电积得金属锌及废电解液，废电解液循环使用。复盐母液除去F－和Cl－后返回浸出过程。铅、银等有价金属富集在浸出渣中，送铅冶炼厂处理。本发明有效地解决了因为氟氯含量高而无法由锌渣、锌烟尘制取电锌的问题，为复杂氧化锌资源的高效利用创造了条件。具有原材料价廉，成本低，流程闭路循环，环境友好等优点，对复杂氧化锌资源的有效利用具有重要意义。

Description

一种处理复杂次氧化锌原料制取电锌的方法
[技术领域]本发明属于二资源回收和有色金属冶金领域中的属湿法冶金领域。具体地说本发明提供一种处理复杂次氧化锌原料制取电锌的方法.
[背景技术]传统湿法炼锌都采用ZnSO4-H2SO4-H2O体系，从氧化锌或锌焙砂中浸出锌，经沉铁除杂净化后再电积，对于氟、氯含量有着严格的要求，其中Cl含量高会腐蚀铅合金阳极，造成阴极电锌杂质元素铅超标；F含量高会腐蚀阴极铝板，造成剥锌困难；目前除氯方法主要有银盐沉淀法、铜渣除氯法、离子交换法以及碱洗除氯法，除氟方法主要有钍盐法，石灰乳法和硅胶法，各种方法各有利弊，工业上一般对于含氯较高的锌物料采用水洗或碱洗脱氯，石灰乳法除氟，但对于高含量氟、氯的含锌物料，仍然存在着脱氟、氯效果不好，无法达到电积要求的问题。
[发明内容]
本发明的目的在于提供一种新的处理复杂次氧化锌原料制取电锌的工艺方法，这种方法在可以充分保障金属锌高浸出率的前提下，彻底的达到锌与氟、氯、铅、锑、铟、铋、铁的分离效果，从而消除这些杂质元素对锌电积过程的危害，大幅度提高锌回收率和资源综合利用程度。本发明对于改造传统湿法炼锌工艺亦具有非常重要意义。
本发明的目的是通过下述方式实现的：
先以浓硫酸铵溶液为浸出剂浸出复杂氧化锌原料，得到浸出液和浸出渣；向浸出液中加入废电解液冷却沉复盐；将复盐用水和废电解液的混合液溶解，然后加入锌粉净化除杂得到净化液，最后将净化液电积得金属锌及废电解液，废电解液循环使用；复盐母液除去F-和Cl-后返回浸出过程；有价金属富集在浸出渣中。
发明人对本发明的工艺设计思路在于，本发明首先用浓硫酸铵溶液浸出复杂氧化锌原料，锌以氨配合离子进入溶液，与铁、铅、锑、砷、铋分离；然后沉硫酸锌铵复盐，使锌与F-、Cl-分离；用水和废电解液溶解复盐，再用锌粉置换法净化除杂，最后将净化液电积得电锌。复盐母液先除去F-和Cl-，再用液氨调整pH值，浓缩后返回浸出过程，废电解液返回复盐溶解及沉复盐过程。
本发明的工艺相对于现有的工艺的优势在于：可充分保障金属锌高浸出率，并彻底的达到锌与氟、氯、铅、锑、铟、铋、铁的分离效果，从而消除这些杂质元素对锌电积过程的危害。通过本发明的工艺方法不但可大幅度提高锌回收率，还可有效地提高资源综合利用程度，符合现实情况下节能，环保的要求。本发明中的废电解液全部返回利用；铅、银等有价金属富集在浸出渣中，送铅冶炼厂处理。本发明有效地解决了因为氟氯含量高而无法由锌渣、锌烟尘制取电锌的问题，为复杂氧化锌资源的高效利用创造了条件。从理论上分析，本工艺方法不消耗酸和碱，具有原材料价廉，成本低，流程闭路循环，环境友好等优点，对复杂氧化锌资源的有效利用具有重要的意义。
具体工艺过程原理和条件如下：
1.浸出过程
用浓硫酸铵溶液浸出复杂氧化锌原料，其原理为物料中的锌将以Zn(NH3)i 2+离于的形式进入浸出液，反应方程式为：
ZnO+ i/2(NH4)2SO4＝[Zn(NH3)i]2++ i/2 SO4 2-+(i-2)H+
ZnO+(i-1)H2O＝Zn(OH)i 2-i+(i-2)H+
F-、Cl-随Zn进入浸出液；溶液中的Pb将形成PbSO4沉淀进入浸出渣
Pb2++SO4 2-＝PbSO4↓
As、Sb、Bi、In也进入浸出渣，使In、Bi得以富集。
浸出条件为：a.浸出剂中(NH4)2SO4浓度2～6mol·L-1，b.pH值5.0～7.5，c.温度75～90C，d.时间0.5～6.0h，e.液固体积质量比1∶2～20；
2.沉复盐过程
用少量的废电解液调整pH值并降温沉复盐，从而达到去除F、Cl的目的。
[Zn(NH3)i]2++i/2 SO4 2-+(i-2)H++H2 SP4+6H2O
＝ZnSO4·(NH4)2SO4·6H2O+(i/2-1)(NH4)2SO4
Zn(OH)i 2-i+(i-2)H++(NH4)2SO4+H2 SO4
＝ZnSO4·(NH4)2SO4·6H2O+(i-6) H2O
沉复盐条件为：a.温度5～45℃，b.pH≤2.0，c.时间10～120min；
3.复盐溶解过程
用废电解液和水的混合溶液溶解复盐，复盐溶解条件为：a.混合液酸度5～150g·L-1H2SO4，b.复盐与混合液的质量比1∶2～4，c.温度5～90℃，d.时间0.2～4h；
4.净化过程
用锌粉置换法对复盐溶解液进行净化：
Me2++Zn＝Me+Zn2+    (6)
式中：Me表示Cu、Cd、Pb、Ni、Co、Sb、As、Bi。
净化除杂条件为：a.锌粉用量0.5～5Kg/m3，b.锌粉分批慢慢加入，c.温度5～90℃，d.时间0.5～5.0h；
5.电积过程
在Zn(II)-(NH4)2SO4-H2O体系中，通电时，Zn2+移向阴极，接受电子在阴极表面以结晶状态析出，同时在阳极产生氧气，电极反应式如下：
阴极反应：2Zn2++4e＝2Zn      (7)
阳极反应：2H2O-4e＝O2+4H+    (8)
因此，锌电积过程中总的电化学反应式为：
2Zn2++4OH-＝2Zn+2H2O+O2      (9)或  ZnSO4+H2O-＝Zn+H2SO4+1/2O2   (10)
电积条件为：a.电流密度200～600A/cm2，b.温度40～70℃，c.电解前液锌浓度50～80g·L-1，酸度5～150g·L-1，d.骨胶加入量50～250mg·L-1，e.时间4～24h，f.异极距2～4cm；
6.除氟氯过程
复盐母液用消石灰除F-，用Cu+除Cl-，化学反应式为：
2F-+CaO+2H+＝CaF2+H2O    (11)
2Cl-+2Cu+＝Cu2Cl2        (12)
其条件为：a.消石灰加入量为理论量1.2～10.5倍，Cu+的加入量为理论量的2～20倍，b.温度5～95℃，c.时间0.5～6h，d.终点pH值为5.0～7.5；
7.中和浓缩过程
除去F-和Cl-的复盐母液用液氨调整pH值后浓缩至浸出剂体积，浓缩条件为：a.温度80～100℃，b.时间0.5～5.0h，c.终点pH值为5.0～7.0。
从理论上分析，本发明不消耗酸和碱，当然调整pH值要用少量氨。
本发明的所述的复杂氧化锌原料为氟、氯、铅、锑、铟、铋、铁中一个或两个或多个杂质元素含量高的次氧化锌或氧化锌矿或铸锌浮渣。
本发明中的废电解液20～80％可返回沉复盐过程，10～30％可返回复盐溶解过程。
[附图说明]图1为本发明具体的工艺流程图。
[具体实施方式]
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
以某冶炼厂多膛炉电收尘高氟次氧化锌烟尘为试料，主要化学成分(％)为：Zn65.315，F0.84，Cl0.06，Cd0.24，Cu0.08，Pb8.59，Sb0.45，As1.10，In0.1476，Fe1.04。
A.配置3.5mol·L-1浓度的(NH4)2SO4溶液480mL装入平底烧瓶，在恒温磁力搅拌器上加热搅拌至90℃后，将30g氧化锌烟尘缓缓加入其中，反应4h，料浆pH值6.5。过滤得浸出液450ml，含Zn40.10g·L-1，F0.44g·L-1，Cl0.04g·L-1，Cu0.05g·L-1，Cd0.15g·L-1，Pb0.046g·L-1，Sb0.036g·L-1，As0.53g·L-1，锌浸出率92.10％；浸出渣重7.7g，含Pb33.20％，In0.56％，In富集近4倍。
B.取上述浸出液400ml，用硫酸调pH值至2.0，冷却至20℃，搅拌30分钟，析出复盐ZnSO4·(NH4)2SO4·6H2O81.98g，含Zn16.05％，F0.002％，Cl0.003％；产出复盐母液375ml，含Zn7.68g·L-1，(NH4)2SO4454.8g·L-1，F0.469g·L-1，Cl0.036g·L-1，Cu0.04g·L-1，Cd0.029g·L-1，Pb0.046g·L-1，Sb0.030g·L-1，As0.62g·L-1，锌沉淀率72.59％；
C.取上述复盐80g，用200ml浓度为10g/L H2SO4的水溶液，在20℃的温度下溶解20分钟，得复盐溶解液225ml，Zn57.07g·L-1，(NH4)2SO4115.2g·L-1，F0.0007g·L-1，Cl.0.001g·L-1，Cu0.033g·L-1，Cd0.252g·L-1，Pb0.0153g·L-1，Sb0.022g·L-1，As0.027g·L-1。
D.取上述复盐溶解液200ml，在80℃的温度及不断搅拌下分批慢慢加入3倍理论量的锌粉0.16g，反应1.0h，过滤得净化液180ml，其成为：Zn63.70g·L-1，F0.7mg·L-1，Cl1mg·L-1，Cu0.03mg·L-1，Cd0.04mg·L-1，Pb0.40mg·L-1，Sb0.22mg·L-1，As0.15mg·L-1。
E.取上述净化液160ml，在电流密度400A/cm2，温度55℃，电解前液锌浓度63.70g·L-1，酸度10g·L-1，加入骨胶24mg及异极距为3cm的条件下电解6h，获得电锌片3.31g，含Zn99.994％，杂质元素含量符合零号电锌要求；电流效率为94.08％，废电解液锌浓度43.00g·L-1，酸度41g·L-1。
F.取上述复盐母液350ml，在90℃的温度及不断搅拌下分批加入2倍理论量的Ca(OH)20.64g，及5倍理论量的Cu+0.11g，反应2h后滤去残渣，滤液含F-0.01g·L-1，Cl-0.014g·L-1，pH值为6.8。
实施例2
以某冶炼厂炼铅炉渣烟化炉电收尘次氧化锌烟尘为试料，主要化学成分(％)为：Zn72.31，F0.04，Cl0.26，Cd0.35，Cu0.02，Pb3.89，Sb0.05，As0.16，In0.047，Fe3.04。
A.配置4.0mol·L-1浓度的(NH4)2SO4溶液4.8L装入10L烧杯，加热至95℃后，将300g氧化锌烟尘缓缓加入其中，反应4h，料浆pH值6.0。过滤得浸出液4.6L，含Zn44.56g·L-1，F-0.02g·L-1，Cl-0.17g·L-1，Cu0.052g·L-1，Cd0.21g·L-1，Pb0.055g·L-1，Sb0.046g·L-1，As0.63g·L-1，锌浸出率94.50％；浸出渣重43.6g，含Pb26.19％，In0.32％，In富集6.8倍。
B.取上述浸出液4.0L，用废电解液调pH值至1.8，冷却至15℃，搅拌45分钟，析出复盐ZnSO4·(NH4)2SO4·6H2O1014.6g，含Zn16.25％，Cd0.077％，F0.0002％，Cl0.004％；产出复盐母液3727.6ml，含Zn3.59g·L-1，(NH4)2SO4501.9g·L-1，F0.021g·L-1，Cl0.17g·L-1，Cu0.046g·L-1，Cd0.022g·L-1，Pb0.053g·L-1，Sb0.044g·L-1，As0.61g·L-1，锌沉淀率92.50％；
C.取上述复盐1000g，用2500ml浓度为20g/L H2SO4的水溶液，在40℃的温度下溶解30分钟，得复盐溶解液2772ml，含Zn58.62g·L-1，F0.00072g·L-1，Cl.0.014g·L-1，Cu0.015g·L-1，Cd0.28g·L-1，Pb0.0093g·L-1，Sb0.0083g·L-1，As0.102g·L-1，(NH4)2SO4118.4g·L-1。
D.取上述复盐溶解液2500ml，在85℃的温度及不断搅拌下分批慢慢加入2.5倍理论量的锌粉2.565g，反应2.0h，过滤得净化液2400ml，含Zn62.13g·L-1，其杂成为(mg·L-1)：F0.75，Cl14.6，Cu0.035，Cd0.046，Pb0.53，Sb0.32，As0.26。
E.取上述净化液2000ml，在电流密度400A/cm2，温度60℃，电解前液锌浓度62.13g·L-1，酸度20g·L-1，加入骨胶300mg及异极距为3cm的条件下电解8h，获得电锌片52.4g，含Zn99.992％，杂质元素含量符合零号电锌要求；电流效率为92.88％，废电解液锌浓度35.93g·L-1，酸度59.28g·L-1。
F.取上述复盐母液3000ml，在95℃的温度及不断搅拌下分批加入3倍理论量的Ca(OH)20.37g，及2.5倍理论量的Cu+2.29g，反应1.5h后滤去残渣，滤液含F0.075g·L-1，Cl.0.008g·L-1，pH值为7.0。
G.取除去F-和Cl-后的6180ml复盐母液，先用液氨中和至pH值为5.5，在温度为100℃，时间为4.5h的条件下，蒸发浓缩至4800ml，这种浓硫酸铵溶液含(NH4)2SO44.0mol·L-1浓，可返回浸出过程作浸出剂。

Claims (10)

1.一种处理复杂次氧化锌原料制取电锌的方法，其特征在于：先以浓硫酸铵溶液为浸出剂浸出复杂氧化锌原料，得到浸出液和浸出渣；向浸出液中加入废电解液冷却沉复盐；将复盐用水和废电解液的混合液溶解，然后加入锌粉净化除杂得到净化液，最后将净化液电积得金属锌及废电解液，废电解液循环使用；复盐母液除去F-和Cl-后返回浸出过程；有价金属富集在浸出渣中。
2.根据权利要求1所述的一种处理复杂次氧化锌原料制取电锌的方法，其特征在于：用浓硫酸氨溶液浸出复杂氧化锌原料，浸出条件为：a.浸出剂中(NH4)2SO4浓度2～6mol·L-1，b.pH值5.0～7.5，c.温度75～90℃，d.时间0.5～6.0h，e.液固体积质量比1∶2～20。
3.根据权利要求1所述的一种处理复杂次氧化锌原料制取电锌的方法，其特征在于：用废电解液调整pH值并降温沉复盐，沉复盐条件为：a.温度5～45℃，b.pH≤2.0，c.时间10～120min。
4.根据权利要求1所述的一种处理复杂次氧化锌原料制取电锌的方法，其特征在于：用废电解液和水的混合溶液溶解复盐，复盐溶解条件为：a.混合液酸度5～150g·L-1H2SO4，b.复盐与混合液的质量比1∶2～4，c.温度5～90℃，d.时间0.2～4h。
5.根据权利要求1所述的一种处理复杂次氧化锌原料制取电锌的方法，其特征在于：用锌粉置换法对复盐溶解液进行净化，净化除杂条件为：a.锌粉用量0.5～5Kg/m3，b.锌粉分批慢慢加入，c.温度5～90℃，d.时间0.5～5.0h。
6.根据权利要求1所述的一种处理复杂次氧化锌原料制取电锌的方法，其特征在于：净化液电解制备电锌，电积条件为：a.电流密度200～600A/cm2，b.温度40～70℃，c.电解前液锌浓度50～80g·L-1，酸度5～150g·L-1，d.骨胶加入量50～250mg·L-1，e.时间4～24h，f.异极距2～4cm；
7.根据权利要求1所述的一种处理复杂次氧化锌原料制取电锌的方法，其特征在于：复盐母液用消石灰除F-，用Cu+除Cl-，其条件为：a.消石灰加入量为理论量1.2～10.5倍，Cu+的加入量为理论量的2～20倍，b.温度5～95℃，c.时间0.5～6h，d.终点pH值为5.0～7.5。
8.根据权利要求1所述的一种处理复杂次氧化锌原料制取电锌的方法，其特征在于：除去F-和Cl-的复盐母液用液氨调整pH值后浓缩，浓缩条件为：a.温度80～100℃，b.时间0.5～5.0h，c.终点pH值为5.0～7.0，d.体积与浸出剂一样。
9.根据权利要求1所述的一种处理复杂次氧化锌原料制取电锌的方法，复杂氧化锌原料为氟、氯、铅、锑、铟、铋、铁中一个或两个或多个杂质元素含量高的次氧化锌或氧化锌矿或铸锌浮渣。
10.根据权利要求1所述的一种处理复杂次氧化锌原料制取电锌的方法，其特征在于废电解液20～80％返回沉复盐过程，10～30％返回复盐溶解过程。
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