CN105586496A - 工业化生产高纯锌的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属冶炼领域，尤其涉及一种运用氨法电锌工艺从锌灰（渣）中生产工业化生产高纯锌的工艺，包括配料工序、过滤液净化工序、含锌化合物结晶分离工序、电解工序和熔铸工序，本工艺具有原料来源广泛、工艺流程较简单、容易控制、电耗低、能耗低、产品质量好、产品质量稳定、绿色环保无废水排放的特点。
Description
技术领域
本发明属于金属冶炼领域，尤其涉及一种运用氨法电锌工艺从锌灰（渣）中工业化生产高纯锌的工艺。
背景技术
金属锌是有色金属使用比较广泛的金属之一，随着工业的不断进步发展，对金属锌的需求越来越大，特别对高质量的金属锌的需求也越来越大，目前中国市场的需求量已超过400万吨/年。目前采用传统工艺生产出来的金属锌受制于工艺的特点还不能突破5N高纯锌的质量标准，非传统的工艺生产成本又过高，所以目前市场上大规模生产5N的高纯锌还是空白。
5N高纯锌是基于0#锌与6N高纯锌的之间的一个产品。目前能生产5N高纯锌的是采用非传统的生产工艺，生产成本高于目前高质量锌锭不低于30~50%。基于5N高纯锌锭的用途，决定了它的市场价格难高于目前高质量锌锭的20%，所以几乎没有生产。要么就是生产6N高纯锌锭，但目前传统的6N高纯锌锭的生产工艺很难实现大工业生产，而且生产成本奇高，几乎是0#锌锭的十倍左右，但目前的售价可达30~40万元/吨，价格的奇高这也限制是6N高纯锌在很多领域的应用。
目前锌冶炼都是采用ZnSO4-H2SO4溶液体系电积，该工艺流程长，除杂过程十分麻烦，不适合含铁、钙高的锌原料处理，因耗酸量大，除铁过程复杂，锌回收率低；在处理含氟氯的锌原料时、需脱氟氯；传统的酸法电锌工艺技术目前发展已非常娴熟，在节能节能减耗及降低生产成本上已没有太多的空间了，降低成本只有依赖于规模的扩大及自动化程度上来降低人工及管理费用上的成本。
氨法工艺是目前这几年刚兴起的一项电锌工艺技术，由于其具有不需除氟氯，节能降耗、绿色环保的特点，随着众多技术工作者的努力，使得氨法电锌工艺的发展越来越成熟。目前国内已有两家工业规模的企业再生产运行。
在国内以中南大学为首的第一代氨法电锌工艺率先应用于工业化的中试中，但从中试的运行过程中发现其工艺在工业化生产中虽然在某些指标如在降低电耗、降低能耗、产品质量稳定（0#锌）方面比酸法着一定的优势，但对于工业化生产也有着非常多的关键性的缺陷：1.运行环境恶劣，2.生产成本过高，氨耗过大、电解添加剂成本高达2000元/吨锌。综合指标还是无法代替传统的酸法电锌工艺。
以湖南子廷有色为代表的第二代氨法电锌工艺成功应用于工业化大生产中，运行规模为5000吨/a.从2年多的运行中其工艺的各种综合指标在与第一代氨法电锌比较：1.电耗一样；2.氨耗明显降低约1/3；3.电解添加剂大大降低，仅为第一代的1/8左右；4.能耗略高1倍；5.产品质量略低（2#～0#锌）；6.绿色环保，运行环境友好，无废水排放。其各种综合指标远优于传统的酸法电锌工艺，但由于产品质量略低于酸法，所以还不能完全取代传统的酸法工艺。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供的一种运用氨法电锌工艺从锌灰（渣）中生产5N高纯锌的生产工艺。
本发明是这样实现的：包括配料工序、过滤液净化工序、含锌化合物结晶分离工序和电解工序；
步骤1）、配料工序：将重量份数为1000份含氧化锌或氯化锌质量分数不低于20%的原料投入到装有质量分数为20%-30%的碳酸氢铵溶液的配液罐中，所投原料重量与碳酸氢铵溶液体积的比为1000kg：7m3，将配液罐中的液体加热至80℃，搅拌配液罐中的液体至固体原料完全溶解，用过滤机过滤配液罐中的液体，滤除溶液中的杂质，将滤液打入第一净化罐中；
步骤2）、过滤液净化工序：过滤液净化工序包括一次净化、二次净化和三次净化；
一次净化：在第一净化罐的滤液中加入重量份为10份-20份的锌粉，通过搅拌器搅拌25—40分钟，然后将第一净化罐中的液体通过压滤机滤除杂质，将所得滤液打入到二次净化工序的第二净化罐内；
二次净化：在第二净化罐的滤液中加入重量份为10份-20份的锌粉，通过搅拌器搅拌25—40分钟，然后将第二净化罐中的液体通过压滤机滤除杂质，将所得滤液打入到三次净化工序的第三净化罐内；
三次净化：在第三净化罐的滤液中加入重量份为10份-20份的锌粉，通过搅拌器搅拌25—40分钟，然后将第三净化罐中的液体通过压滤机滤除杂质，将所得滤液打入到结晶罐内；
步骤3）、含锌化合物结晶分离工序：在结晶罐的滤液中加入重量份为5000份的碳酸氢铵，搅拌至全部溶解并析出含锌晶体颗粒，待结晶罐内结晶完毕后，将结晶罐内的混合物导入离心机中进行固液分离，从而得到粉末状含锌结晶体；
步骤4）、电解工序：将粉末状含锌结晶体加入电解液中，然后将电解液通过旋流电解装置电解得到电解锌板；
还包括步骤5）熔铸工序：将电解锌板熔铸得到锌锭。
步骤1）中用30分钟将配液罐中的液体加热至80℃。
过滤机为板框过滤机。
步骤1）中过滤机过滤的压力为0.6MPa，步骤2）中一次净化、二次净化、三次净化过程中压滤机滤除杂质的压力分别为0.6MPa、1MPa、2MPa。
步骤4）中将粉末状含锌结晶体加入电解液中，使电解液的锌浓度为50g/l。
有益效果：
本发明工艺使用的原料为20%以上的氧化锌灰（渣），优先考虑含高氟氯的原料，氧化锌灰的价格随锌含量及氟氯含量的不同价格也不同，随着锌含量的增加价格也增加，随着氟氯含量的增加而减少。20%与30%以上的金吨价格相差几乎在1000~2000元/金吨左右。而且30%以上的氧化锌灰低氟氯（小于0.5%）的要比高氟氯（大于5%）的要高1000元/金吨左右。氧化锌灰主要是用于生产电锌、硫酸锌、氯化锌，但传统工艺的电锌及硫酸锌使用的原料均适合含锌30%以上的低氟氯的氧化锌灰；氯化锌更是要求是大于50%。而氨法电锌工艺只要求大于20%，对氟氯的含量没要求，所以对原料来源的选择性更广。
目前国内及进口的钢厂炼钢大量的高炉灰一般含量是在20~30%之间，这部分的氧化锌灰由于含量较低、氟氯含量较高一般很少直接作为锌化工原料，都是通过火法烧成40%以上的锌灰才能作为电锌、硫酸锌及氯化锌的原料。所以炼钢厂的高炉灰是我们优先考虑的低成本的原料之一。
目前国内有大量的次氧化锌灰生产企业，主要分布在河南、河北、湖南等地，他们主要是把低品位的氧化锌渣（5~15%）烧成30%以上的次氧化锌灰，也是目前电锌、硫酸锌、氯化锌产品的主要原料来源之一。但随着各地的环保要求越来越严格，大量的厂家被迫关闭，所以这些原料的需求反而在减少。
据初步的估算，在我国目前使用30%以上的氧化锌灰为原料生产的电锌、硫酸锌、氯化锌的产量折算成金属锌不低于150万吨/年。对新建一条采用氨法电锌工艺生产1万吨5N高纯锌所需原料来源，由于原料的来源更广，生产的成本更低，原料的采购价格更具有竞争力，所以原料的来源不成问题。
从实际的运行效果来看，氨法电锌工艺具有工艺流程较简单、容易控制、电耗低、能耗低、产品质量好、产品质量稳定、绿色环保无废水排放的特点。氨法电锌工艺特别是在利用含高氟氯、高铅的次氧化锌、锌灰、锌渣、等，比酸法工艺有着更明显的优势。本发明记载的生产工艺被称为第三代氨法电锌工艺，利用本工艺生产的产品比第二代氨法电锌工艺产品质量更好更稳定，更利于副产品的富集回收，在处理高铅、铜、镉锌灰（锌渣）方面所取得的效益比第二代有着明显的优势。第三代氨法电锌工艺在处理氧化锌灰方面完全能取代传统的酸法电锌工艺。
具体实施方式
实施例1：一种工业化生产高纯锌的工艺，包括配料工序、过滤液净化工序、含锌化合物结晶分离工序和电解工序；
步骤1）、配料工序：将1000kg含氧化锌或氯化锌质量分数不低于20%的原料投入到7m3装有质量分数为20%-30%的碳酸氢铵溶液的配液罐中，将配液罐中的液体加热至80℃，搅拌配液罐中的液体至固体原料完全溶解，用过滤机过滤配液罐中的液体，滤除溶液中的杂质，将滤液打入第一净化罐中；
步骤2）、过滤液净化工序：过滤液净化工序包括一次净化、二次净化和三次净化；
一次净化：在第一净化罐的滤液中加入10kg-20kg的锌粉，通过搅拌器搅拌25—40分钟，然后将第一净化罐中的液体通过压滤机滤除杂质，将所得滤液打入到二次净化工序的第二净化罐内；
二次净化：在第二净化罐的滤液中加入10kg-20kg的锌粉，通过搅拌器搅拌25—40分钟，然后将第二净化罐中的液体通过压滤机滤除杂质，将所得滤液打入到三次净化工序的第三净化罐内；
三次净化：在第三净化罐的滤液中加入10kg-20kg的锌粉，通过搅拌器搅拌25—40分钟，然后将第三净化罐中的液体通过压滤机滤除杂质，将所得滤液打入到结晶罐内；
步骤3）、含锌化合物结晶分离工序：在结晶罐的滤液中加入5000kg的碳酸氢铵，搅拌至全部溶解并析出含锌晶体颗粒，待结晶罐内结晶完毕后，将结晶罐内的混合物导入离心机中进行固液分离，从而得到粉末状含锌结晶体；
步骤4）、电解工序：将粉末状含锌结晶体加入电解液中，然后将电解液通过旋流电解装置电解得到电解锌板；
步骤5）、熔铸工序：将电解锌板熔铸得到锌锭。
步骤1）中用30分钟将配液罐中的液体加热至80℃。
过滤机为板框过滤机。
步骤1）中过滤机过滤的压力为0.6MPa，步骤2）中一次净化、二次净化、三次净化过程中压滤机滤除杂质的压力分别为0.6MPa、1MPa、2MPa。
步骤4）中将粉末状含锌结晶体加入电解液中，使电解液的锌浓度为50g/l。
实施例2：一种工业化生产高纯锌的工艺，包括配料工序、过滤液净化工序、含锌化合物结晶分离工序和电解工序；
步骤1）、配料工序：将2000kg含氧化锌或氯化锌质量分数不低于20%的原料投入到14m3装有质量分数为20%-30%的碳酸氢铵溶液的配液罐中，将配液罐中的液体加热至80℃，搅拌配液罐中的液体至固体原料完全溶解，用过滤机过滤配液罐中的液体，滤除溶液中的杂质，将滤液打入第一净化罐中；
步骤2）、过滤液净化工序：过滤液净化工序包括一次净化、二次净化和三次净化；
一次净化：在第一净化罐的滤液中加入20kg-40kg的锌粉，通过搅拌器搅拌25—40分钟，然后将第一净化罐中的液体通过压滤机滤除杂质，将所得滤液打入到二次净化工序的第二净化罐内；
二次净化：在第二净化罐的滤液中加入20kg-40kg的锌粉，通过搅拌器搅拌25—40分钟，然后将第二净化罐中的液体通过压滤机滤除杂质，将所得滤液打入到三次净化工序的第三净化罐内；
三次净化：在第三净化罐的滤液中加入20kg-40kg的锌粉，通过搅拌器搅拌25—40分钟，然后将第三净化罐中的液体通过压滤机滤除杂质，将所得滤液打入到结晶罐内；
步骤3）、含锌化合物结晶分离工序：在结晶罐的滤液中加入10000kg的碳酸氢铵，搅拌至全部溶解并析出含锌晶体颗粒，待结晶罐内结晶完毕后，将结晶罐内的混合物导入离心机中进行固液分离，从而得到粉末状含锌结晶体；
步骤4）、电解工序：将粉末状含锌结晶体加入电解液中，然后将电解液通过旋流电解装置电解得到电解锌板；
步骤5）、熔铸工序：将电解锌板熔铸得到锌锭。
步骤1）中用30分钟将配液罐中的液体加热至80℃。
过滤机为板框过滤机。
步骤1）中过滤机过滤的压力为0.6MPa，步骤2）中一次净化、二次净化、三次净化过程中压滤机滤除杂质的压力分别为0.6MPa、1MPa、2MPa。
步骤4）中将粉末状含锌结晶体加入电解液中，使电解液的锌浓度为50g/l。
实施例3：一种工业化生产高纯锌的工艺，包括配料工序、过滤液净化工序、含锌化合物结晶分离工序和电解工序；
步骤1）、配料工序：将500kg含氧化锌或氯化锌质量分数不低于20%的原料投入到3.5m3装有质量分数为20%-30%的碳酸氢铵溶液的配液罐中，将配液罐中的液体加热至80℃，搅拌配液罐中的液体至固体原料完全溶解，用过滤机过滤配液罐中的液体，滤除溶液中的杂质，将滤液打入第一净化罐中；
步骤2）、过滤液净化工序：过滤液净化工序包括一次净化、二次净化和三次净化；
一次净化：在第一净化罐的滤液中加入5kg-10kg的锌粉，通过搅拌器搅拌25—40分钟，然后将第一净化罐中的液体通过压滤机滤除杂质，将所得滤液打入到二次净化工序的第二净化罐内；
二次净化：在第二净化罐的滤液中加入5kg-10kg的锌粉，通过搅拌器搅拌25—40分钟，然后将第二净化罐中的液体通过压滤机滤除杂质，将所得滤液打入到三次净化工序的第三净化罐内；
三次净化：在第三净化罐的滤液中加入5kg-10kg的锌粉，通过搅拌器搅拌25—40分钟，然后将第三净化罐中的液体通过压滤机滤除杂质，将所得滤液打入到结晶罐内；
步骤3）、含锌化合物结晶分离工序：在结晶罐的滤液中加入2500kg的碳酸氢铵，搅拌至全部溶解并析出含锌晶体颗粒，待结晶罐内结晶完毕后，将结晶罐内的混合物导入离心机中进行固液分离，从而得到粉末状含锌结晶体；
步骤4）、电解工序：将粉末状含锌结晶体加入电解液中，然后将电解液通过旋流电解装置电解得到电解锌板；
步骤5）、熔铸工序：将电解锌板熔铸得到锌锭。
步骤1）中用30分钟将配液罐中的液体加热至80℃。
过滤机为板框过滤机。
步骤1）中过滤机过滤的压力为0.6MPa，步骤2）中一次净化、二次净化、三次净化过程中压滤机滤除杂质的压力分别为0.6MPa、1MPa、2MPa。
步骤4）中将粉末状含锌结晶体加入电解液中，使电解液的锌浓度为50g/l。
Claims (6)
1.一种工业化生产高纯锌的工艺，其特征在于：包括配料工序、过滤液净化工序、含锌化合物结晶分离工序和电解工序；
步骤1）、配料工序：将重量份数为1000份含氧化锌或氯化锌质量分数不低于20%的原料投入到装有质量分数为20%-30%的碳酸氢铵溶液的配液罐中，所投原料重量与碳酸氢铵溶液体积的比为1000kg：7m3，将配液罐中的液体加热至80℃，搅拌配液罐中的液体至固体原料完全溶解，用过滤机过滤配液罐中的液体，滤除溶液中的杂质，将滤液打入第一净化罐中；
步骤2）、过滤液净化工序：过滤液净化工序包括一次净化、二次净化和三次净化；
一次净化：在第一净化罐的滤液中加入重量份为10份-20份的锌粉，通过搅拌器搅拌25—40分钟，然后将第一净化罐中的液体通过压滤机滤除杂质，将所得滤液打入到二次净化工序的第二净化罐内；
二次净化：在第二净化罐的滤液中加入重量份为10份-20份的锌粉，通过搅拌器搅拌25—40分钟，然后将第二净化罐中的液体通过压滤机滤除杂质，将所得滤液打入到三次净化工序的第三净化罐内；
三次净化：在第三净化罐的滤液中加入重量份为10份-20份的锌粉，通过搅拌器搅拌25—40分钟，然后将第三净化罐中的液体通过压滤机滤除杂质，将所得滤液打入到结晶罐内；
步骤3）、含锌化合物结晶分离工序：在结晶罐的滤液中加入重量份为5000份的碳酸氢铵，搅拌至全部溶解并析出含锌晶体颗粒，待结晶罐内结晶完毕后，将结晶罐内的混合物导入离心机中进行固液分离，从而得到粉末状含锌结晶体；
步骤4）、电解工序：将粉末状含锌结晶体加入电解液中，然后将电解液通过旋流电解装置电解得到电解锌板。
2.根据权利要求1所述的工业化生产高纯锌的工艺，其特征在于：还包括步骤5）熔铸工序：将电解锌板熔铸得到锌锭。
3.根据权利要求1所述的工业化生产高纯锌的工艺，其特征在于：步骤1）中用30分钟将配液罐中的液体加热至80℃。
4.根据权利要求1所述的工业化生产高纯锌的工艺，其特征在于：所述过滤机为板框过滤机。
5.根据权利要求1所述的工业化生产高纯锌的工艺，其特征在于：步骤1）中过滤机过滤的压力为0.6MPa，步骤2）中一次净化、二次净化、三次净化过程中压滤机滤除杂质的压力分别为0.6MPa、1MPa、2MPa。
6.根据权利要求1所述的工业化生产高纯锌的工艺，其特征在于：步骤4）中将粉末状含锌结晶体加入电解液中，使电解液的锌浓度为50g/l。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Address after: 467400 East Section of No.3 Road, Baofeng County Industrial Agglomeration Area, Pingdingshan City, Henan Province Patentee after: HENAN GUOXI SUPER PURE NEW MATERIAL Co.,Ltd. Address before: 467400 East Section of No.3 Road, Baofeng County Industrial Agglomeration Area, Pingdingshan City, Henan Province Patentee before: HENAN GUOXI SUPERPURITY METAL MATEIRAL Co.,Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Process for industrial production of high-purity zinc Effective date of registration: 20191230 Granted publication date: 20190101 Pledgee: Henan Baofeng Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HENAN GUOXI SUPER PURE NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2019980001379 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220926 Granted publication date: 20190101 Pledgee: Henan Baofeng Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HENAN GUOXI SUPER PURE NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2019980001379 |
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