CN101917851A - 刺糖菌素熏蒸剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了通过以气溶胶、雾、烟或蒸气的形式分散刺糖菌素(spinosyn)组合物控制节肢动物害虫的方法。

Description

刺糖菌素熏蒸剂
对相关申请的交叉引用
本申请为2006年5月25日提交的在先(Prov)(35 USC 119(e))申请60/808,510的在后申请(Non-Prov)。本申请为2006年5月25日提交的在先(35 USC 119(e))申请60/808,372的在后申请。
背景技术
一种除去害虫的常用方法是熏蒸。熏蒸剂被广泛用于灭虫，和防止感染的保护，这一点对于保护温室植物、颗粒材料(如谷粒)和其他储存的产品(如烟草和食品)和空间(如建筑物)是需要的。然而，由于在熏蒸剂使用中需要高挥发度，通常使用的只有少数化学品。
本文中使用的术语“熏蒸剂”指杀虫剂组合物，所述的杀虫剂组合物可以极小体积的液滴(烟)或蒸气的形式挥发，以在易于被害虫攻击(即，害虫感染)的料仓、建筑物、温室、船只、铁路车(rail car)、储存的产品中、食物、植物、其他活的有机体上，或任意密闭区域中控制害虫。术语“熏蒸”指使用该分散的杀虫剂组合物来控制害虫。
液滴大小决定杀虫剂液滴维持悬浮在空气中多长时间、从给定体积的杀虫剂将产生液滴的数量、和每个液滴将覆盖的处理的表面或区域的大小。应区别下述种类：
a.粗喷，测得液滴直径为400微米或更大；
b.细喷，液滴直径为100至400微米；
c.雾(mist)，液滴为50至100微米；
d.气溶胶、雾(fog)、和极低体积(ULV)雾或烟，颗粒或液滴直径为0.1至50微米(其通过将杀虫剂注射入热空气鼓风(热雾)，与液化气体混合，和通过小的孔口(气溶胶)、通过非常细的喷嘴雾化、或从高速转子旋出(spun off)释出制备)；
f.蒸气，其中所有颗粒直径小于0.001微米(由热发生器制备)；
g.气体。
发明内容
本发明涉及使用一种或多种刺糖菌素(spinosyn)化合物的熏蒸法。
在本发明的一个具体实施方案中涉及使用以直径为0.1至50微米的液滴或颗粒的形式分散的刺糖菌素组合物的熏蒸法。
本发明的一个更具体的具体实施方案提供了一种灭菌和保护植物或植物产品的方法，该方法包括：将植物或植物产品限制在密闭的空间中，并以直径为0.1至50微米的液滴或颗粒的形式将刺糖菌素组合物分散在所述空间中。
也提供一种保护储存的产品的方法，其包括将储存的产品限制在密闭的空间中，并以直径为0.1至50微米的液滴或颗粒的形式将包括多杀菌素(spinosad)和液体载体的组合物分散在所述空间中。
用于进行本发明的刺糖菌素组合物优选为多杀菌素或斯皮耐妥兰(spinetoram)，或其有机可溶盐，溶解或悬浮在惰性液体载体中。
刺糖菌素化合物由5，6，5-三环体系(稠合至12-元大环内酯)、中性糖(鼠李糖)和氨基糖(福乐糖胺(forosamine)(见Kirst等人(1991))组成。天然刺糖菌素化合物可通过由培养物发酵制备，所述培养物存储为Midwest Area Northern Regional Research Center，Agricultural Research Service，United States Department of Agriculture，1815 North University Street，Peoria，III.61604的存储培养物标本(collection)中的NRRL 18719，18537，18538，18539，18743，18395，和18823。刺糖菌素化合物也公开于美国专利No.5,496,931、No.5,670,364、No.5,591,606、No.5,571,901、No.5,202,242、No.5,767,253、No.5,840,861、No.5,670,486和No.5,631,155中。天然刺糖菌素化合物的衍生物(有时被称为spinosoid)公开于US 6,001,981中。刺糖菌素可以盐的形式分离，其也用于本发明的方法中。这些盐使用标准的盐制备程序制备。例如，可用合适的酸中和刺糖菌素以形成酸加成盐。合适的酸加成盐的代表包括通过与有机或无机酸(例如硫酸、盐酸、磷酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸、乳酸、马来酸、富马酸、胆酸、扑酸(pamoic)、粘酸、谷氨酸、樟脑酸、戊二酸、乙醇酸、邻苯二甲酸、酒石酸、甲酸、月桂酸、硬脂酸、水杨酸、甲磺酸、苯磺酸、山梨酸、苦味酸、苯甲酸、肉桂酸及类似的酸)反应形成的盐。本文中使用的术语“刺糖菌素”包括spinosoid和酸加成盐。
多杀菌素为Dow AgroSciences(Indianapolis，Indiana)生产的杀虫剂，其主要包括约85％刺糖菌素A和约15％刺糖菌素D。刺糖菌素A和D是天然产物，通过Saccharopolyspora spinosa的发酵制备，如美国专利No.5,362,634中所公开。多杀菌素为购自DowAgroSciences的多种杀虫制剂(包括TRACER、SUCCESS、SPINTOR和CONSERVE害虫控制产品)的活性成分。例如，TRACER产品包括约44％至约48％多杀菌素(w/v)，或每加仑约4磅多杀菌素。在粒状和液体制剂中的刺糖菌素化合物对控制蛛形纲动物、线虫纲动物和昆虫，特别是鳞翅目、缨翅目和双翅目物种，具有确定的用途。因为刺糖菌素是大分子，具有低挥发度，其作为熏蒸剂的应用是之前未预料到的。
其他在本发明的实践中特别目的的刺糖菌素化合物为5，6-二氢-3’乙氧基刺糖菌素J和3’-乙氧基刺糖菌素L。这两种化合物在美国专利6,001,981中公开为例子A25和A38。它们是天然刺糖菌素化合物刺糖菌素J和刺糖菌素L的衍生物。
Figure G2007800230995D00031
Figure G2007800230995D00041
斯皮耐妥兰(spinetoram)(之前称为DE-175)为5，6-二氢-3’乙氧基刺糖菌素J(主要组分)和3’-乙氧基刺糖菌素L(由DowAgroSciences研发)的混合物。该混合物可通过乙氧基化刺糖菌素J和刺糖菌素L的混合物，然后氢化制备。由于在刺糖菌素L及其3’-乙氧基衍生物中C-5位置的甲基基团的位阻，与刺糖菌素L及其3＇-乙氧基衍生物相比，刺糖菌素J的5，6双键及其3’-乙氧基更容易被氢化。
令人惊讶地，刺糖菌素组合物可以以适当浓度分散为ULV气溶胶或雾以使用常规熏蒸装置(例如ULV雾化器(fogger)和冷弥雾机(mister)、热雾化器、易燃熏蒸产品(如烟罐或线圈(coil)如蚊香)以及热蒸发器(vaporizer)，如雾化器和垫型(mat type)装置)有效控制害虫。
在本发明中使用的刺糖菌素组合物可为刺糖菌素或刺糖菌素的有机可溶盐在非水性溶剂中的溶液或乳液。合适的非水性溶剂的例子为具有1至10个碳原子的烷基醇，如甲基醇、乙基醇、正丙基醇、异丙基醇、正丁基醇、仲丁基醇、叔丁基醇、异丁基醇、戊基醇、己基醇、庚基醇、辛基醇、壬基醇、癸基醇等等；烃溶剂如己烷、辛烷、环戊烷、苯、甲苯、二甲苯等等；卤代烃溶剂如四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烷、二氯苯等等；醚溶剂如乙醚、丁醚、乙二醇二乙醚、乙二醇单乙醚等等；酮溶剂如丙酮、甲基乙基酮、甲基丙基酮、甲基戊基酮、环己烷等等；酯溶剂如甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸苯酯、乙二醇单乙醚乙酸酯等等；醇溶剂如双丙酮醇等等；和高沸点烃溶剂。
本领域中公知，ULV雾化器(由于不需要加热制剂，也被称为气溶胶发生器或冷雾化器)，和热雾化器(其中将杀虫剂注射入热空气鼓风)均适用于本发明的实践中，它们商业上可购得，例如，购自Curtis Dyna-Fog Ltd.，PO Box 297，Westfield IN uu46074，UnitedStates http://www.dynafog.com，和Industrial Chemical Cleaner，6333Sidney Street，Houston Texas，777021，http://www.iccfoggers.com/index.htm。
US 4,871,115，和公开适用于本发明的实践中的烟发生仪器。
US 4,777,032公开了适用于进行本发明的易燃熏蒸装置。该装置包括已并入杀虫剂的纸。燃烧该纸以散播杀虫剂。为保证通过大体积的燃烧气体(仅含有少量烟，且源自在限制的温度下的特殊的燃烧反应以避免分解活性化合物)有效和快速散播，该纸为基于硝化纤维素的纸，其中氮的比例大于5％，其中纤维由纤维素和硝化纤维素纤维的混合物组成，该混合物包括至少18％的纤维素纤维和该活性化合物具有高于130摄氏度的分解温度。
易燃线圈(coil)是另一种已知的将材料蒸气化(例如杀虫剂、香等等)的方法。描述易燃线圈的代表性的专利为美国专利No.3,248,287、No.3,723,615、No.3,819,823、No.4,144,318、No.5,657,574、和No.6,419,898。这些装置为缓慢可燃的固体材料线圈，其含有害虫控制成分如趋避剂、杀虫剂或昆虫生长调节剂。当它们燃烧时，热蒸气化(并从而分散)害虫控制成分。少量烟有助于分散害虫控制成分。该装置是一种通常用以控制蚊子的方法。蚊香通常用于在生活区击倒或逐退飞虫。传统的蚊香组合物包括约25％或更多来自制备除虫菊的残留物(被称为除虫菊渣(pyrethrum marc))，因为这种材料被认为是制备可接受的蚊香的必要成分。除了除虫菊渣，用于蚊香的主要燃烧剂或燃料为椰子壳粉、Tabu粉、锯屑、落叶(ground leave)、落树皮(ground bark)、淀粉等等。
热蒸发器包括垫型的那些，其中用杀虫溶液浸渍的垫用于放置在加热盘上以蒸气化杀虫剂使之进入环境空气中。见美国专利No.6,031,967、No.6,551,560。该装置也方便地用于控制蚊子。
在使用杀虫剂线圈的情况下，插入的载体可以是例如除虫菊渣化合物、Tabu粉(或Machilus thumbergii叶粉)、除虫菊茎粉、雪松叶粉、锯屑(如松树锯屑)、和椰子壳粉。活性成分的用量可为0.03重量％至1重量％。在使用不燃纤维载体(垫)的情况下，活性成分的用量可为0.03重量％至95重量％。
本发明可用于，例如保护储存的谷粒，或储存的食物如面粉或粗粉(meal)或动物饲料。
在一个具体实施方案中，本发明提供一种通过用刺糖菌素熏蒸，为农产品如烟草灭菌的方法。储存的烟草和烟草产品的主要害虫为烟草甲虫、Laisoderma serricorne。在过去的50年里，有毒的熏蒸剂如氰化氢、甲基溴和磷化氢用于熏蒸烟草和其他农产品以控制烟草甲虫和其他储存产品的昆虫。因为管理机构关心工人暴露于农产品上的杀虫剂、杀虫剂残留物，熏蒸剂易燃性和空气和水的污染，这些和其他熏蒸剂的使用在过去几年中越来越受到限制。
本发明的熏蒸法可用于控制节肢动物门的害虫。
在一个具体实施方案中，本发明可用于控制六足动物亚门的害虫。更特别地，本发明可用于控制昆虫纲的害虫。例如，本发明的熏蒸法可用于控制鞘翅目(甲虫)、革翅目(蛷螋(earwig))、网翅目(蟑螂)、双翅目(真蝇)、半翅目(椿象(true bug))、同翅目(蚜虫、鳞(scale)、粉虱、叶蝉)、膜翅目(蚂蚁、黄蜂、和蜜蜂)、等翅目(白蚁)、鳞翅目(蛾和蝴蝶)、食毛目(嚼虱)、直翅目(蚱蜢、蝗虫、和蟋蟀)、虱目(吸虱)、蚤目(跳蚤)、和缨翅目(蓟马)。
在另一具体实施方案中，本发明的熏蒸法可用于控制螯肢动物亚门的害虫。更特别地，本发明的熏蒸法可用于控制蛛形纲的害虫。例如，本发明的熏蒸法可用于控制螨目(螨和蜱)。
实施例1-10
进行实验室试验通过热雾化器传送以测试多杀菌素和斯皮耐妥兰的杀虫活性。测试昆虫包括埃及伊蚊(Aedes aegypti)、黄热蚊；黑腹果蝇；家蝇；和印度谷螟(Plodia interpunctella)、印度谷螟(Indianmeal moth)。
测试室.通过从PVC管载体结构悬浮聚乙烯(PE)袋建立测试室。该袋为3密耳PE托盘覆盖物(pallet cover)，测量为48＂W x48＂D x 102＂H(ULINE产品# S-8366)，具有约100ft3的密闭内部体积。最低水准封闭该室至平4密耳PE板。制造5个室以适应4个处理平行测定和一个溶剂空白对比。所有室在每个应用中使用一次然后被丢弃。
保持笼(Holding Cage).对黄热蚊、普通家蝇、和印度谷螟，由18x16目标准铝防虫网布制造保持笼。制备圆形笼，测量为直径3.5＂和高度5.5＂。保持笼的地板和天花板为无菌丙烯酸类陪替氏培养皿盖和底。在每个保持笼中，从7.5ml玻璃小瓶和无菌棉灯心对昆虫供给10％蔗糖溶液。对果蝇，具有0.8mm目开孔的白色聚酯蝇网粘在水果罐的盖上并放入陪替氏培养皿的底部以制造合适的保持笼。从2ml小瓶中供应糖水。
热雾化器装置.Dynafog Trailblazer Model 2600E，3系列热雾化器用于应用。设计雾化器以每小时传送至多19升制剂，颗粒大小为0.5-50微米。将其设计为用于大于500ft3的密闭空间。结果是，改良雾化器以传送更小体积，可将其调整为适应100ft3的测试室。
所有传送制剂的软管减少为3.2mm OD 2.0mm ID尼龙管。制剂罐减少至250ml HDPE瓶，具有合适的装置以适应管。雾化器接通/断开开关被省略并用手动搬扭开关替代。这种配置由针阀校准至每小时传送约4.0升。
昆虫处理.通过从培养罐选择二氧化碳-麻醉的个体来收集印度谷螟。将成体黄热蚊、普通家蝇和果蝇从培养罐抽出，放入50ml保持罐，然后用二氧化碳麻醉并收集。在测试开始前，使得所有昆虫从麻醉中恢复至少一小时。对每个平行测定使用五十个成体。将任意由处理而死亡或受伤的昆虫注释为预处理死亡数据。
应用.用于测试中的制剂由1.1％多杀菌素(90％纯度)、1.5％异丙基肉豆蔻酸酯(Cognis Corporation；Cincinnati，OH)、4.0％Emersol 213(Cognis Corporation)和93.4％ Exxsol D80(ExxonMobil；Houston，TX)，或1.2％斯皮耐妥兰(81％纯度)、1.5％异丙基肉豆蔻酸酯(Cognis Corporation)、4.0％ Emersol 213(Cognis Corporation)和93.3％ Exxsol D80(ExxonMobil)组成。只用溶剂混合物的空白处理是对比处理之一。其他对比处理没有活性成分和溶剂。
所有应用均在室温下(约71-72℉)进行。在处理前，将所有昆虫保持笼通过挂钩放置测试室角落，或者对于果蝇，将测试保持笼放在地板上。
充填和运行雾化器以仅用溶剂清洁管线。在校准后调节流动速率以每秒传送约1ml。
对一种制剂一次试验考虑下述步骤1-11：
1.打开雾化器并使之温热至温度(3-5分钟)。
2.在每次处理试验前，将搬扭阀(toggle valve)打开并使得制剂充填管线(～50ml)。
3.在Sartorius BL 1500天平上称重在制剂罐中的制剂的量，然后再附着在雾化器上。
4.将雾化器放置在切入处理室的矩形开口的前面。打开数字计时器，打开搬扭阀以施用制剂或溶剂。
5.在5至7秒后，关闭搬扭阀并关闭雾化器。
6.立刻用包装带(packing tape)将矩形开口封住。
7.称重制剂罐并以应用时间(秒)记录质量差。
8.重新粘附罐并对之后的3个处理室重复步骤4-7。
9.当进行完4个处理室后，用干净溶剂(～50ml)冲洗雾化器以从雾化器除去制剂。
10.称重后，重新粘附只有溶剂的新制剂罐。
11.对溶剂空白处理室，用溶剂充填雾化器，然后进行步骤3-7。
将未处理的对比测试笼在相同温度和光照条件下保持在邻近房间。
效力评估.在1小时、4小时、18小时、和24小时记录应用的功效。对所有处理、溶剂对比、和未处理对比测试笼在每个间隔记录生存和死亡的昆虫的数目。
实施例1
用多杀菌素控制成体普通家蝇，家蝇(Musca domestica)。
Figure G2007800230995D00091
*在未处理和溶剂空白处理出现高死亡率
实施例2
用多杀菌素控制成体果蝇，黑腹果蝇。
Figure G2007800230995D00092
实施例3.
用多杀菌素控制2天大的成体印度谷螟，印度谷螟(Plodiainterpunctella)。
Figure G2007800230995D00093
实施例4.
用多杀菌素控制4天大的成体印度谷螟，印度谷螟(Plodiainterpunctella)。
Figure G2007800230995D00101
实施例5.
用多杀菌素控制成体黄热蚊，埃及伊蚊(Aedes aegypti)。
实施例6.
用多杀菌素控制成体黄热蚊，埃及伊蚊。
Figure G2007800230995D00103
实施例7
用斯皮耐妥兰控制成体普通家蝇，家蝇(Musca domestica)。
Figure G2007800230995D00111
实施例8
用斯皮耐妥兰控制成体果蝇，黑腹果蝇。
Figure G2007800230995D00112
Figure G2007800230995D00121
实施例9
用斯皮耐妥兰控制2天大的成体印度谷螟，印度谷螟。
Figure G2007800230995D00122
实施例10
用斯皮耐妥兰控制4天大的成体印度谷螟，印度谷螟。
Figure G2007800230995D00123
Figure G2007800230995D00131
实施例11
用斯皮耐妥兰控制成体黄热蚊，埃及伊蚊。
Figure G2007800230995D00132
制剂实施例1
易燃线圈
首先，将0.5g的斯皮耐妥兰溶解在20ml丙酮中。将溶液搅拌均匀并与99.4g蚊香用载体(樟脑粉：酒糟粉(lees powder)：木粉4:3:3的混合物)混合。向其加入120ml水，并将混合物良好捏合，然后塑形和干燥以得到易燃线圈。
制剂实施例2
线圈
首先，将0.5g每个斯皮耐妥兰溶解在20ml丙酮中。在搅拌下将溶液与99.4g蚊香用载体(通过以比例4:3:3混合Tabu粉、除虫菊渣粉和木粉制备)均匀混合。将混合物与120ml水良好捏合，模塑和干燥以得到易燃线圈。
制剂实施例3
电垫(Electric mat)
将丙酮加入0.5g斯皮耐妥兰和0.4g胡椒基丁醚(pipenylbutoxide)以溶解该成分以制备总量为10ml的溶液。将2.5cm×1.5cm×0.3cm厚的用于电垫的基材(棉籽绒和纸浆混合物的原纤，使之硬化为板)用上述溶液均匀浸渍以得到电垫。
制剂实施例4
热烟剂
首先，将100毫克斯皮耐妥兰溶解在合适量的丙酮中。用所得溶液浸渍4.0cm×4.0cm×1.2cm厚的多孔陶瓷板以得到热烟剂。
当根据标准草案(SANS方法6136)测试时，用多杀菌素浸渍的电加热的垫表现出控制成体蚊子的能力。
以上引用的所有专利和出版物并入本文作为参考。

Claims (16)

1.一种控制节肢动物害虫的方法，其包括在需要控制节肢动物害虫的空间中分散包括刺糖菌素和液体载体的组合物，其中所述组合物以直径为0.1至50微米的液滴或颗粒的形式分散以制备雾。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述组合物包括多杀菌素。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述组合物包括斯皮耐妥兰。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述组合物使用热雾化器分散。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述组合物在密闭空间中分散。
6.根据权利要求1所述的方法，其用于控制甲虫、蟑螂或蚂蚁。
7.根据权利要求1所述的方法，其用于控制苍蝇或蛾。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述空间是在温室中。
9.根据权利要求5所述的方法，其中所述密闭空间含有植物材料，需要保护其不受节肢动物害虫伤害。
10.根据权利要求5所述的方法，其中所述密闭空间含有储存的产品，需要保护其不受节肢动物害虫伤害。
11.一种为空间灭菌的方法，其包括在所述空间中以直径为0.1至50微米的液滴或颗粒的形式分散包括刺糖菌素和非水性有机溶剂的组合物以制备雾。
12.一种电蚊子控制垫，其包括用斯皮耐妥兰浸渍的基材。
13.一种易燃线圈，其包括易燃载体和斯皮耐妥兰。
14.一种控制节肢动物害虫的方法，其包括在需要控制节肢动物害虫的空间中分散包括斯皮耐妥兰和液体载体的组合物，其中所述组合物以直径为0.001微米或更小的液滴或颗粒的形式分散以制备蒸气。
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述组合物分散在密闭空间内。
16.一种为空间灭菌的方法，其包括在所述空间中以直径为0.001微米或更小的液滴或颗粒的形式分散包括斯皮耐妥兰和非水性有机溶剂的组合物以制备蒸气。
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