KR101814484B1

KR101814484B1 - 잣나무부산물 추출오일을 이용한 재배시설내 병충해 방제용 훈증제 제조

Info

Publication number: KR101814484B1
Application number: KR1020160016891A
Authority: KR
Inventors: 김배용
Original assignee: (주) 피러스
Priority date: 2016-02-15
Filing date: 2016-02-15
Publication date: 2018-01-05
Also published as: KR20170095478A

Abstract

본 발명은 잣나무의 간벌재와 잣을 탈각 후 얻은 구과의 정제수 증류 추출하여 테르펜 계열의 오일 95 ~ 99 중량%와 침엽수 송진 1 ~ 5 중량%의 훈증제 혼합물 10 ~ 20 중량% 및 무기담체 80 ~ 90 중량%로 이루어진 훈증제 조성물, 및
잣나무의 간벌재와 잣을 탈각 후의 구과(Cone, 毬果)를 정제수로 80 ~ 90 ℃에서 30 ~ 40 분간 증류 추출하여 얻은 테르펜 계열의 오일 95 ~ 99 중량%와 침엽수 송진 1 ~ 5 중량%를 50 ~ 80 ℃에서 용해시킨 훈증제 혼합물 10 ~ 20 중량%을 상단부터 무기담체에 80 ~ 90 중량%에 향침시킴을 특징으로 하는 훈증제 조성물의 제조방법을 제공한다.
상기와 같이 구성된 본 발명에 따른 해충방제용 훈증제 조성물은 친환경적으로 독성이 적고, 농업용 해충을 방제하는데 탁월한 효능을 보였으며, 가격이 저렴하고, 생산성을 높일 수 있다는 특장점이 있다.

Description

잣나무부산물 추출오일을 이용한 재배시설내 병충해 방제용 훈증제 제조{Fumigant composition for the extermination of vermin in the cultivating facilities containing oil extract from byproduct of Korean nut pine and process for the preparation thereof}

본 발명은 해충방제용 훈증제 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 특히 잣나무 식물을 추출하여 얻은 오일과 송진 혼합물을 무기담체에 향침시킨 재배시설내 병충해 방제용 훈증제 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

본 발명은 재배시설내 해충방제용 훈증제 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

해충들을 방제하기 위한 방법들이 많이 제기되고 있으나, 살충약제를 이용하는 데서 가장 효과적인 방법은 훈증방법으로, 이 경우 훈증 약제로서 브롬메틸 (methyl bromide), 이황화탄소(carbon disulfide) 등을 사용하고 있다. 그러나 이들 약제들은 작물의 상품성을 변화시키거나 잔류독성을 남기는 것으로 사용하는데 한계가 있다. 따라서, 천연식물재료를 주원료로 사용한 훈증제의 개발이 요구되어 왔고, 아래와 같은 천연식물재료를 이용한 여러제품이 용도에 따라 소개되어 있다.

공개특허공보 제10-2001-0061271호에는 식물에서 추출한 정유성분의 저곡 해충훈증제가 소개되어 있는바, 유효성분으로 멘톤, 알파-피넨, 리나룰, 투존, 시네올, 파라-시멘, 유제놀 및 벤조알데히드로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 모노테르펜 혼합물을 함유하고, 담체로 DMSO, 알코올류, 에틸렌그리콜, 그리세린 및 고급지방산으로 구성된 군으로부터 선택된 1종의 화합물인 것을 특징으로 하는 저곡 해충훈증제가 소개되어 있으며, 등록특허 제10-1277754호 (2013. 06. 17. 등록)에는 꿀벌응애류 방제용 훈증제 조성물 및 그 훈증제 조성물을 이용한 훈증제 제조방법이 소개되어 있는바, 미네랄오일 30 ~ 50 중량%, 리모넨 3 ~ 5 중량%, 상기 티몰 3 ~ 5 중량%, 벌꿀 20 ~ 40 중량% 및 밀납 20 ~ 40 중량%로 구성된 훈증제 조성물로 양봉농가의 해충인 꿀벌응애류 방제용 훈증제가 소개되어 있다.

그러나, 상기와 같은 특허문헌 1에 따르면, 훈증조건에서의 실험자료가 없어 해충방제효과가 의심스러운 조성물이며, 특허문헌 2는 꿀벌 천적인 꿀벌응애를 방제하기 위한 것으로, 오이나 토마토 등의 농작물의 해충에 까지 효과가 있는지는 명확하지 않다.

따라서, 본 발명의 목적은 잣나무 목재부산물인 간벌재 및 잣의 탈각 후 구과를 재활용함으로써 훈증제의 제조원가를 낮추고, 인간이나 동물에 대한 독성이 낮고 살충효과가 우수한 친환경 훈증제 및 그의 제조방법을 제공하기 위함이다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 훈증제는 잣나무 부산물, 즉 잣나무의 간벌재와 잣을 탈각 후의 구과를 정제수 증류 추출하여 얻은 테르펜계열의 오일 95 ~ 99 중량%와 침엽수 송진 1 ~ 5 중량%의 훈증제 혼합물 10 ~ 20 중량% 및 무기담체 80 ~ 90 중량%로 이루어진 훈증제 조성물, 및

잣나무의 간벌재와 잣을 탈각 후의 구과(Cone, 毬果)를 정제수로 증류 추출한 테르펜 계열의 오일 95 ~ 99 중량%에 침엽수 송진 1 ~ 5 중량%을 용해시킨 훈증제 혼합물 10 ~ 20 중량%을 상단부터 무기담체 80 ~ 90 중량%에 향침시킴을 특징으로 하는 훈증제 조성물의 제조방법을 제공한다.

본 발명에서 해충이라 함은 주로 농업해충을 뜻하고, 인간이, 의, 식, 주 문제를 해결하기 위해 재배하고 사양하는 작물, 가축, 임목 그리고 그의 생산물을 가해하는 동물을 의미한다. 또한 해충용 살충기전은 접촉제-층의 피부에 침투하여 신경기능의 마비를 시키던가, 소화방해를 일으키던가 또는 훈증으로 가스나 증기로 인해 기문을 통과해서 신경계통에 침투 또는 기문을 막아 해충방제 효과가 이루어지게 된다.

본 발명에 따르면 해충이라 정의되는 모든 해충이 방제대상이지만, 특히 본 발명품의 특성상 밀폐된 공간에서 작물 재배시 발생되는 해충, 즉 재배시설내인 시설하우스에서 재배되는 작물의 해충이 해당되고, 더욱 구체적으로는 진딧물, 깍지벌레, 총채류, 나방류, 온실가루이, 아메리카잎굴파리, 담배가루이 등이 포함된다.

상기와 같이 구성된 본 발명에 따른 해충방제용 훈연제 조성물을 재배시설내에서 친환경적으로 독성이 적고 농업용 해충을 방제하는데 탁월한 효능을 보였으며, 가격이 저렴하고, 생산성을 높일 수 있다는 특장점이 있다.

도 1은 본 발명의 분말 제형의 훈증제 실험사진이고,
도 2는 본 발명의 액상 제형의 훈증제 실험사진이다.

본 발명은 잣나무의 간벌재와 잣을 탈각 후의 구과(Cone, 毬果)를 정제수 증류 추출하여 얻은 테르펜계열의 오일 95 ~ 99 중량%과 침엽수 송진 1 ~ 5 중량%의 훈증제 혼합물 10 ~ 20 중량% 및 무기담체 80 ~ 90 중량%로 이루어진 훈증제 조성물, 및 잣나무의 간벌재와 잣을 탈각 후의 구과(Cone, 毬果)를 정제수로 증류 추출하여 얻은 테르펜 계열의 오일 95 ~ 99 중량%에 침엽수 송진 1 ~ 5 중량%을 용해시킨 훈증제 혼합물 10 ~ 20 중량%을 상단부터 무기담체 80 ~ 90 중량%에 향침시킴을 특징으로 하는 훈증제 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

훈증제 혼합물은 무기 담체 대비 10 ~ 20 중량%가 바람직한데, 10 중량% 이하일 경우에는 훈증효과가 미약하고, 20 중량%이상일 경우에는 분말화하기 어렵다.

증류 추출은 80 ~ 90 ℃에서 30 ~ 40 분간 수행되며, 80 ℃이하일 경우 추출량이 적고, 90 ℃이상일 경우 벤조피렌 등 유해물질이 검출될 수 있으며, 추출시간이 30 분 이하일 경우 수율이 가장 적고, 40 분 이상일 경우 에너지비용이 많이 든다(수증기 발생을 위한 보일러 등유소비).

본 발명에서 무기담체는 일라이트, 제올라이트, 현무암 등의 다공성을 지닌 광물질로 기공중에 오일과 송진의 혼합물이 향침되어 살충효과를 지속적으로 발휘하는데 도움이 된다.

상온에서도 오일에 송진이 용해되지만, 50 ~ 80 ℃가 바람직하며 용해속도가 배가 된다.

침엽수 송진은 주로 소나무, 잣나무 등의 침엽수 송진을 의미하며, 송진이 5 중량% 이상일 경우 훈증력 및 물성이 강해져 다루기 불편하고, 1 중량% 이하일 경우에는 송진의 유효성분이 충분히 용해되지 않는 결과를 초래한다.

제올라이트를 교반하면서 훈증제 조성물을 도료분말용 스프레이로 골고루 분사한다.

이하 본 발명에 따른 실시예와 실험예를 들어 구체적으로 설명하고자 한다.

실시예 1 : 훈증제의 제조

잣나무 간벌재 가루와 잣의 탈각 후의 구과를 증류수로 80 ~ 90 ℃에서 30 ~ 40 분간 증류 추출하여 테르펜계 오일을 얻는다. 얻어진 오일 95 g에 침엽수 송진 5 g을 50 ~ 80 ℃에서 용해시켜 혼합하고 균질화시켜 훈증제 혼합물을 얻고, 얻어진 혼합물 10 ~ 20 중량%을 상단부터 무기담체인 제올라이트 80 ~ 90 중량%에 교반하면서 스프레이하여 향침시킨 것을 분말화하거나 또는 액상 그대로 일정량씩 용기에 충전한다.

훈증제 중의 오일성분 및 그의 함량은 표 1과 같다.

(성균관 대학교 공동기기원 분석)

No.	성분명	성분함량 (%, GC 피크면적)
No.	성분명	잣나무
1	α-Pinene	12.49
2	β-Pinene	4.81
3	Sabinene	2.18
4	Myrcene	9.22
5	Limonene	8.55
6	Terpinolene	7.64
7	Bornyl acetate	9.13
8	β-Caryophyllene	8.51
9	Campene	5.23
10	α-Thujene	1.07

(상기 주요성분 외 소수성분 40 여종 함유 확인)

실험예 1 : 소규모 실험 (훈증장치 4 ℓ)

훈증장치로는 데시케터 (4 리터)를 이용하였으며 내부에 마이크로 피펫으로 실시예 1에 따라 제조된 일정한 양의 훈증 시약을 여지에 묻혀놓은 다음 실험곤충을 담은 용기를 놓는다. 일정 시간동안 방치 후 해충의 죽은 마리수를 조사하고 방제율을 계산하여, 표 2에 기재하였다.

농도 ml/㎥	30	50	70	100
시간	30	50	70	100
1일	30	45	48	61
3일	45	80	85	90
4일	48	83	91	91

(실험 개체수; 총채벌레 20 마리, 실험 온도; 25 도씨, 반복; 3 회)

실험예 2 : 대규모 실험 (아크릴 챔버 1 ㎥ )

본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 훈증제를 사용하여 오이 총채벌레에 대한 방제효능을 검정코자 하였다.

1. 시험방법

가. 대상작물 : 오이

나. 대상해충 : 총채벌레

다. 적용 방제제 : 잣나무 오일을 주원료로 하는 친환경 해충 훈증 방제제(실시예 1)

라. 처리내용

(시험 1) 총채벌레 약효 및 약해 시험 (표 3)

시험약제	작 물	약 효 시 험		약 해 시 험		시험 년차	의뢰회사 및 기 관
시험약제	작 물	처리량ml/m³	처리시기 및 방법	기준량	배량	시험 년차	의뢰회사 및 기 관
친환경 해충 훈증 방제제	오 이	50	해충발생 초기	500	10	1	(주)피러스
무 처 리	-		〃	-	-	-	-

마. 주요 조사항목

1) 약효

- 총채벌레 : 훈증 약제 처리 전 사전밀도, 처리 후 3, 5 일 처리별 해충 발생 밀도 조사

2) 약해

- 잣나무 오일을 주원료로 하는 친환경 훈증제(실시예 1) 처리에 의한 처리별 오이 피해 유무

2. 조사방법 (표 4)

시험 해충	구 분	조 사 내 용
꽃노랑 총채벌레	약 효	○ 조사항목 : 밀도/엽 ○ 조사회수 : 2 회 ○ 조사 방법 - 아크릴 챔버 1 ㎥에 15 개 포트에서 각 주당 임의로 상, 중, 하 엽 중 3 엽씩, 15 주에서 총 45 엽을 선정하여 발생밀도 조사 - 처리 전 사전 발생밀도, 처리 후 3 일, 5 일 발생밀도 조사 ○ 방제가(%)-[(무처리 생충율-처리구 생충율)/무처리 생충율]×100
꽃노랑 총채벌레	약 해	○ 조사항목 : 약해 유무/엽 ○ 조사회수 : 2 회 ○ 조사 방법 - 조사방법은 약효 시험과 동일하게 약해 달관 조사 - 시험약제 처리 후 3 일, 5 일 각각 약해 조사

3. 시험성적

가. 약제 효과

1) 오이 꽃노랑총채벌레 방제효과 (훈증 처리 후 3 일) (표 5)

처리약제	사전밀도 (미리/엽)	처리 후 생충율 (%, 생충수)				유의차 (DMRT)	방제가 (%)	CV (%)
처리약제	사전밀도 (미리/엽)	Ⅰ	Ⅱ	Ⅲ	평균	유의차 (DMRT)	방제가 (%)	CV (%)
실시예 1 제품	2.5	25.0 (0.5)	14.3 (0.4)	25.9 (0.7)	21.7 (0.5)	b	79.7	18.56
무처리 (대조)	2.6	96.0 (2.4)	118.2 (2.6)	106.7 (3.2)	106.9 (2.7)	a	-	18.56

2) 오이 꽃노랑총채벌레 방제효과 (처리 후 5 일) (표 6)

처리약제	사전밀도 (미리/엽)	처리 후 생충율 (%, 생충수)				유의차 (DMRT)	방제가 (%)	CV (%)
처리약제	사전밀도 (미리/엽)	Ⅰ	Ⅱ	Ⅲ	평균	유의차 (DMRT)	방제가 (%)	CV (%)
실시예 1 제품	2.5	40.0 (0.8)	35.7 (1.0)	25.9 (0.7)	33.9 (0.8)	b	74.5	4.66
무처리 (대조)	2.6	136.0 (3.4)	136.4 (3.0)	126.7 (3.8)	133.0 (3.4)	a	-	4.66

나. 약해 유무

1) 오이에 대한 친환경 방제제(실시예 1 제품)의 약해 유무 (표 7)

작 물 (시험해충)	조 사 일 자	처리 후 약해 발생율 (발생엽수/15엽)			평균
작 물 (시험해충)	조 사 일 자	Ⅰ	Ⅱ	Ⅲ	평균
오이 (꽃노랑총채벌레)	처리 후 5 일	0	0	0	0

4) 결과요약

○ 50 ml/m³ 농도로 훈증 처리 후 3 일째 꽃노랑총채벌레 방제효과는 79.7 %. 5 일째는 74.5 % 였음.

○ 훈증농도를 10 배로 처리 후 5 일째 까지 오이 잎이나 식물체에 약해로 인한 잎이 오그라들거나하는 특이 증상은 육안으로 관찰되지 않았음.

실험예 3 : 방제 실험 (소규모 온실 : 100 ㎡)

100 ㎡의 온실 두군데에 실시예 1 제품 100 g, 300 g으로 각각 실험하였다. 토마토를 기주로 하는 진딧물을 대상으로 살충율을 조사하였다.

훈증 실험 300 g을 사용시에는 90 % 이상의 살충효과, 온실에서 100 g 훈증시 4 시간 훈증처리에서 진딧물의 살충률이 25 %, 12 시간 훈증시 80 % 살충율을 보였다.

온실전체 부피는 250 ㎥ 정도로 100 g 훈증시와 300 g 훈증시의 살충율도 비교하였다.(표 8 참조)

훈증량	살충율
	훈증시간
	4 시간	12 시간
100 g 300 g	25 40	80 93

실험예 4 : 현장 실험

전남 낙안에 있는 오이재배 비닐 온실, 목화 진딧물이 발생한 비닐 온실에서 진행.

훈증 처리하기전 오일 잎에 진딧물 수를 세고 진딧물이 발생한 온실 중 하나 3300 ㎡ 규모를 오후 6 시경 밀폐 후 100 g짜리를 5 개의 용기에 나누어 담고, 다음날 오전 6 시경 환기 후 훈증 효과를 측정하였다.

훈증 전 조사된 동일한 오이잎에 생존 진딧물 수를 세어 훈증 후의 방제 효과를 조사하였다.

대조구는 훈증을 하지않은 이는 시설의 진딧물 조사하였다.(표 9 참조)

농가 시험	훈증 후 생존 진딧물 수
	훈증	대조구
	성충 유충	성충
훈연 전 훈연 후	12 55 2 8	11 10

Claims

잣나무의 간벌재와 잣을 탈각 후의 구과를 정제수 증류 추출하여 얻은 테르펜 계열의 오일 95 ~ 99 중량%와 침엽수 송진 1 ~ 5 중량%의 훈증제 혼합물 10 ~ 20 중량% 및 무기담체 80 ~ 90 중량%로 이루어진 훈증제 조성물.
청구항 1에 있어서, 무기담체는 일라이트, 제올라이트, 현무암으로 이루어진 다공성 광물질에서 선택된 1종의 무기질인 훈증제 조성물.
청구항 2에 있어서, 무기담체가 제올라이트인 훈증제 조성물.
잣나무의 간벌재와 잣을 탈각 후의 구과(Cone, 毬果)를 정제수로 80 ~ 90 ℃에서 30 ~ 40 분간 증류 추출하여 얻은 테르펜 계열의 오일 95 ~ 99 중량%에 침엽수 송진 1 ~ 5 중량%를 50 ~ 80 ℃에서 용해시킨 훈증제 혼합물 10 ~ 20 중량%를 상단부터 무기담체 80 ~ 90 중량%에 향침시킴을 특징으로 하는 훈증제 조성물의 제조방법.
청구항 4에 있어서, 무기담체는 일라이트, 제올라이트, 현무암으로 이루어진 다공성 광물질에서 선택된 1종의 무기질인 훈증제 조성물의 제조방법.
청구항 5에 있어서, 무기담체가 제올라이트인 훈증제 조성물의 제조방법.