CN101913611B - 一种简便的制备尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅颗粒的方法 - Google Patents

一种简便的制备尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅颗粒的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101913611B
CN101913611B CN2010101262959A CN201010126295A CN101913611B CN 101913611 B CN101913611 B CN 101913611B CN 2010101262959 A CN2010101262959 A CN 2010101262959A CN 201010126295 A CN201010126295 A CN 201010126295A CN 101913611 B CN101913611 B CN 101913611B
Authority
CN
China
Prior art keywords
hexanaphthene
volume
silicon dioxide
certain amount
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2010101262959A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101913611A (zh
Inventor
曹傲能
蔡正伟
叶张梅
刘振
范承伟
王海芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN2010101262959A priority Critical patent/CN101913611B/zh
Publication of CN101913611A publication Critical patent/CN101913611A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101913611B publication Critical patent/CN101913611B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种简便的、尺寸可控的、单分散的纳米二氧化硅颗粒的制备方法，属于纳米无机材料制备工艺技术领域。本发明方法的要点是：将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己烷按一定比例混合均匀至整个体系呈微乳液体系，然后加入一定量超纯水，混合均匀，再加入一定量正硅酸乙酯，磁力搅拌均匀；然后用少量氨水引发聚合，并在室温下搅拌反应完全后，加入丙酮破乳使纳米球沉淀出来；洗涤数次以去除表面活性剂等杂质，即可得到纳米二氧化硅颗粒。本发明方法通过控制氨水在体系中的比例，就可达到控制二氧化硅颗粒直径的目的。

Description

一种简便的制备尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅颗粒的方法
技术领域
本发明涉及一种简便的、尺寸可控的、单分散的纳米二氧化硅颗粒的制备方法，属于纳米无机材料制备工艺技术领域。
背景技术
纳米二氧化硅颗粒是一种无毒的、生物相容性好的材料。随着21世纪纳米材料的迅猛发展，纳米二氧化硅颗粒材料的应用已涉及到载药体系、分子检测、分子探针、生物成像等领域。本发明利用一种简便易行的方法，通过控制水解催化剂的量和反应时间，制备出了具有不同颗粒直径的纳米二氧化硅颗粒，尺寸粒径范围在20-200nm之间，并且这些材料都表现了良好的单分散性。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便的、尺寸可控的、单分散的纳米二氧化硅颗粒的制备方法。
本发明一种尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇三者按体积比4∶1∶1的比例混合均匀呈微乳液体系；加入一定量体积的超纯水，超纯水与环己烷的体积比为1∶25；剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75；磁力搅拌均匀后，用一定量的氨水引发聚合，氨水与环己烷的体积比为1∶750～1∶94；在室温下搅拌反应24小时后，加入一定量的丙酮破乳使纳米球沉淀出来；丙酮的加入量为总反应物体积的2倍；然后洗涤数次以去除表面活性剂等杂质，即可得到一定粒径的纳米二氧化硅颗粒。
本发明的特点是通过控制氨水在体系中的比例，可以达到控制二氧化硅颗粒的直径。本发明方法简单易行，二氧化硅颗粒尺寸易于控制，且具有很好的单分散性。
附图说明
图1为本发明制备所得粒径为20nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
图2为本发明制备所得粒径为30nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
图3为本发明制备所得粒径为50nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
图4为本发明制备所得粒径为70nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
图5为本发明制备所得粒径为80nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
图6为本发明制备所得粒径为100nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
图7为本发明制备所得粒径为130nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
图8为本发明制备所得粒径为200nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例进一步说明于后。
实施例1
将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4∶1∶1的比例混合均匀，加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1∶25，剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75，磁力搅拌均匀，最后用一定量的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为1∶750，室温搅拌反应24小时后，加入一定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍)，洗涤数次除去表面活性剂等杂质，即可得粒径为20nm的纳米二氧化硅颗粒(图1)。
实施例2
将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4∶1∶1的比例混合均匀，加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1∶25，剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75，磁力搅拌均匀，最后用一定量的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为1∶375，室温搅拌反应24小时后，加入一定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍)，洗涤数次除去表面活性剂等杂质，即可得粒径为30nm的纳米二氧化硅颗粒(图2)。
实施例3
将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4∶1∶1的比例混合均匀，加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1∶25，剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75，磁力搅拌均匀，最后用一定量的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为1∶250，室温搅拌反应24小时后，加入一定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍)，洗涤数次除去表面活性剂等杂质，即可得粒径为50nm的纳米二氧化硅颗粒(图3)。
实施例4
将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4∶1∶1的比例混合均匀，加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1∶25，剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75，磁力搅拌均匀，最后用一定量的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为2∶375，室温搅拌反应24小时后，加入一定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍)，洗涤数次除去表面活性剂等杂质，即可得粒径为70nm的纳米二氧化硅颗粒(图4)。
实施例5
将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4∶1∶1的比例混合均匀，加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1∶25，剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75，磁力搅拌均匀，最后用一定量的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为1∶150，室温搅拌反应24小时后，加入一定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍)，洗涤数次除去表面活性剂等杂质，即可得粒径为80nm的纳米二氧化硅颗粒(图5)。
实施例6
将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4∶1∶1的比例混合均匀，加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1∶25，剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75，磁力搅拌均匀，最后用一定量的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为1∶125，室温搅拌反应24小时后，加入一定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍)，洗涤数次除去表面活性剂等杂质，即可得粒径为100nm的纳米二氧化硅颗粒(图6)。
实施例7
将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4∶1∶1的比例混合均匀，加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1∶25，剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75，磁力搅拌均匀，最后用一定量的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为7∶750，室温搅拌反应24小时后，加入一定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍)，洗涤数次除去表面活性剂等杂质，即可得粒径为130nm的纳米二氧化硅颗粒(图7)。
实施例8
将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4∶1∶1的比例混合均匀，加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1∶25，剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75，磁力搅拌均匀，最后用一定量的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为4∶375，室温搅拌反应24小时后，加入一定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍)，洗涤数次除去表面活性剂等杂质，即可得粒径为200nm的纳米二氧化硅颗粒(图8)。

Claims (1)

1.一种尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇三者按体积比4∶1∶1的比例混合均匀呈微乳液体系；加入一定量体积的超纯水，超纯水与环己烷的体积比为1∶25；剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75；磁力搅拌均匀后，用一定量的氨水引发聚合，氨水与环己烷的体积比为1∶750～1∶94；在室温下搅拌反应24小时后，加入一定量的丙酮破乳使纳米球沉淀出来；丙酮的加入量为总反应物体积的2倍；然后洗涤数次以去除表面活性剂等杂质，即可得到一定粒径的纳米二氧化硅颗粒。
CN2010101262959A 2010-03-17 2010-03-17 一种简便的制备尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅颗粒的方法 Expired - Fee Related CN101913611B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010101262959A CN101913611B (zh) 2010-03-17 2010-03-17 一种简便的制备尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅颗粒的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010101262959A CN101913611B (zh) 2010-03-17 2010-03-17 一种简便的制备尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅颗粒的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101913611A CN101913611A (zh) 2010-12-15
CN101913611B true CN101913611B (zh) 2012-05-02

Family

ID=43321295

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010101262959A Expired - Fee Related CN101913611B (zh) 2010-03-17 2010-03-17 一种简便的制备尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅颗粒的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101913611B (zh)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102191680B (zh) * 2011-03-15 2012-07-11 深圳航天科技创新研究院 一种基于SiO2微纳米球的剪切增稠流体的制备方法
CN104860320B (zh) * 2015-05-06 2017-07-04 杭州云界生物科技有限公司 一种改性纳米二氧化硅的制备方法
CN106629741A (zh) * 2015-10-30 2017-05-10 中石化石油工程技术服务有限公司 一种纳米二氧化硅制备方法
CN109061167B (zh) * 2018-08-29 2021-01-01 郑州工程技术学院 一种检测拟除虫菊酯的免疫层析试纸
CN109085336B (zh) * 2018-08-29 2021-03-02 郑州工程技术学院 一种检测伏马菌素b1的免疫层析试纸
CN109406786B (zh) * 2018-08-29 2021-03-02 郑州工程技术学院 一种检测甲胺磷的免疫层析试纸
CN108982863B (zh) * 2018-08-29 2021-03-02 郑州工程技术学院 一种检测吡虫啉的免疫层析试纸
CN108776224B (zh) * 2018-08-29 2021-01-01 郑州工程技术学院 一种检测赭曲霉毒素a的免疫层析试纸
CN108896766B (zh) * 2018-08-29 2021-01-01 郑州工程技术学院 一种检测呕吐毒素的免疫层析试纸
CN109761240A (zh) * 2019-03-19 2019-05-17 大连大学 一种氨基化二氧化硅颗粒的制备方法
CN110963495A (zh) * 2019-12-26 2020-04-07 沃克福德环境科技(深圳)有限责任公司 一种具有多种载荷介孔的二氧化硅纳米材料的制备方法
CN115058010A (zh) * 2022-05-28 2022-09-16 南昌大学 一种核壳型高发光聚集诱导发光纳米粒子及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6103209A (en) * 1993-11-04 2000-08-15 Enichem S.P.A. Process for preparing porous spherical silica xerogels
CN1800013A (zh) * 2005-01-05 2006-07-12 中国科学院过程工程研究所 一种球形二氧化硅粒子的制备方法
CN101492164A (zh) * 2009-03-09 2009-07-29 东南大学 一种单分散二氧化硅微球的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6103209A (en) * 1993-11-04 2000-08-15 Enichem S.P.A. Process for preparing porous spherical silica xerogels
CN1800013A (zh) * 2005-01-05 2006-07-12 中国科学院过程工程研究所 一种球形二氧化硅粒子的制备方法
CN101492164A (zh) * 2009-03-09 2009-07-29 东南大学 一种单分散二氧化硅微球的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101913611A (zh) 2010-12-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101913611B (zh) 一种简便的制备尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅颗粒的方法
CN101549871B (zh) 一种纳米二氧化硅中空微球的制备方法
CN100425627C (zh) 一种磁性粒子/聚合物/二氧化硅结构磁性微球的制备方法
CN101707106B (zh) 一种核壳结构的二氧化硅磁性复合微球的制备方法
CN104448168B (zh) 一种有机无机杂化中空微球的制备方法及其产物和应用
CN108751208B (zh) 一种无表面活性剂微乳液制备的单分散二氧化硅纳米球及其制备方法
CN101851308A (zh) 聚氯乙烯和二氧化硅组成的纳米复合材料的原位悬浮聚合制备方法及其产品
CN106517283B (zh) 一种碳酸钙纳米粒子混凝土早强剂的制备方法
CN103896284B (zh) 一种单分散二氧化硅纳米颗粒及其制备方法
CN103467678B (zh) 一种石榴状有机-无机纳米复合微球的制备方法
CN104386699A (zh) 双模板法制备多壳层介孔氧化硅纳米材料的方法
CN101922057A (zh) 纳米硫酸钡在制造化纤中的用途及一种化纤
CN101921408A (zh) 纳米硫酸钡在制造薄膜中的用途及一种薄膜
CN104262531A (zh) 未改性硅溶胶/聚丙烯酸酯核壳乳液及其制备方法
CN104028182A (zh) 一种蛋黄-蛋壳结构的氧化锌三元复合纳米材料的制备方法
CN101891208A (zh) 一种亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法
CN104072052A (zh) 一种纳米SiO2增强苯丙乳液改性砂浆
CN112978739B (zh) 一种均一对称或非对称性纳米粒子、大尺寸及改性纳米粒子的合成方法
CN104830231A (zh) 抗菌型酪素基纳米ZnO复合皮革涂饰剂及其制备方法
CN106431042B (zh) 一种纳米尺寸矿物掺合料的分散及表面处理方法
CN104014817B (zh) 适合规模生产的银纳米材料的制备方法
EP2226634A3 (en) Fluorescent colloidal nanocapsules, a process for their production and use in cells selection assays.
CN103951935B (zh) SiO2-Al2O3/PU-EP复合材料及制备方法
KR102411201B1 (ko) 수처리용 자성 기반 가중응집제 및 이의 제조방법
CN102234118A (zh) 表面活性剂分散制备纳米二氧化硅的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120502

Termination date: 20160317

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee