CN101910073A - 用于玻璃制造系统的抗蠕变多层耐火材料 - Google Patents

用于玻璃制造系统的抗蠕变多层耐火材料 Download PDF

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Abstract

本发明描述了一种用于玻璃制造系统的等压槽，该等压槽具有由耐火材料制成的芯部以及由第二耐火材料制成的最外层，其中所述制造芯部的耐火材料依据其耐火特性和抗蠕变能力选择，所述第二耐火材料依据其耐火性、以及在熔融玻璃成形工艺过程中对接触熔融玻璃的适应性(例如在玻璃中的低溶解性)来选择。另外，本发明还揭示了一种制造等压槽的方法，所述等压槽具有芯和至少一个覆盖所述芯的层，所述芯由一种耐火材料制成，所述覆盖芯的层由另一种耐火材料制成。

Description

用于玻璃制造系统的抗蠕变多层耐火材料
要求在先提交的美国申请的权益
本申请要求2007年11月29日提交的美国临时申请第61/004,650号的权益。该文献的内容以及本文提到的所有出版物、专利和专利文献的全部内容都参考结合入本文中。
技术领域
本发明涉及一种多层耐火材料，该材料可以用来制造成形容器(等压槽(isopipe))，所述成形容器用来通过熔融法制造平板玻璃。本发明还涉及用来制造成形容器的方法。
背景技术
康宁有限公司(Corning Incorporated)开发了一种名为熔融法(例如下拉法)的工艺，用来形成可以用于各种器件(如平板显示器)的高质量玻璃薄板。因为熔融法制造的玻璃板与采用其他方法制造的玻璃板相比具有优异的平坦度和光滑度，因此该熔融法为优选用于制造平板显示器的玻璃板的技术。例如在美国专利第3,338,696号和第3,682,609号中描述了熔融法，这些专利的内容通过参考结合于本文中。
该熔融法使用具有特定形状的耐火块料制造等压槽(isopipe)(例如成形容器)，熔融玻璃从等压槽的两侧流下，在底部相汇，形成单独的玻璃板。尽管等压槽通常能够很好地工作形成玻璃板，但是相对于等压槽的横截面来说，其长度很长，因此由于与熔融工艺有关的负荷以及高温，该等压槽会随着时间的推移发生蠕变或下垂。当等压槽的蠕变或下垂过大的时候，将很难控制玻璃板的质量和厚度。某些材料比其它的材料更容易发生蠕变。但是，必须对与玻璃接触的耐火材料进行仔细选择，使得耐火材料与玻璃自身之间的反应最少。例如，氧化铝(Al2O3)是一种抗蠕变性高于锆石(ZrSiO4)的耐火材料，是等压槽制造中常用的耐火材料。但是，在高温下，与玻璃接触的时候，氧化铝会被溶入玻璃中，升高玻璃的液相线，使玻璃中发生不良的高氧化铝相(例如富铝红柱石)的结晶。尽管锆石在玻璃中有一定的溶解性，但是其溶解性远不及氧化铝，因此其抗晶体形成能力更强。此外，由于氧化铝的溶解性，更容易造成耐火材料溶解，因此缩短使用寿命。
发明概述
本发明涉及一种等压槽，该等压槽具有由耐火材料制成的芯部以及由第二耐火材料制成的最外层，其中所述制造芯部的耐火材料依据其耐火特性和抗蠕变能力选择，所述第二耐火材料依据其耐火性、耐磨损性、以及在熔融玻璃成形工艺过程中对接触熔融玻璃的适应性(例如在玻璃中的低溶解性)来选择。另外为了解决为芯和最外层所选的耐火材料潜在的不适应性(例如CTE)，本发明还在芯和最外层之间提供了中间层。所述中间层也由适合于与玻璃制造有关的高温的耐火材料制成。在一个方面，所述中间层在所述芯内的耐火材料与最外层中的耐火材料之间形成了组成梯度。
本发明还揭示了一种用来制造抗蠕变等压槽的方法，所述方法包括以下步骤：由第一耐火材料形成耐火块料；对所述耐火块料进行烧结；用烧结的耐火块料机械加工出等压槽的芯的结构；用浆液涂覆所述芯，所述浆液包含第二耐火材料以及粘结剂；将所述浆液加热至合适的温度，以消除空隙，烧掉粘结剂，使得第二耐火材料致密；重复所述涂覆和加热步骤，每一层使用不同的耐火材料，直至在芯上形成所需数量的层。
附图简要说明
参照以下结合附图的详细描述，可以更完整地理解本发明，附图中：
图1是说明示例性的玻璃制造系统的方块图，所述系统包括根据本发明制造的等压槽；
图2是更详细说明图1所示的玻璃制造系统中所用的等压槽的透视图；
图3是等压槽的一个实施方式的截面图，所述等压槽具有根据本发明制造的芯和最外层；
图4是等压槽的一个实施方式的截面图，所述等压槽具有根据本发明制造的芯、中间层和最外层；
附图简述
参见图1，图中显示了一个示例性的玻璃制造系统100的示意图，该系统利用熔融下拉法制造玻璃板105。所述玻璃制造系统100包括熔融容器110，澄清容器115，混合容器120(例如搅拌室120)，输送容器125(例如碗形容器(bowl)125)，以及成形容器(例如等压槽135)。如在此说明书和权利要求书中使用的，术语“等压槽”表示熔融法中所用的任何形成板材的输送系统，在所述熔融法生产平板玻璃，其中，输送系统的至少一部分与即将熔合之前的玻璃接触，不考虑构成该输送系统的部件的构造或数量。在熔融容器110中，如箭头112所示将玻璃批料加入其中，熔化形成熔融玻璃126。所述澄清容器115(例如澄清管115)接受来自熔融容器110的熔融玻璃126(此处未显示)，从熔融玻璃126中除去气泡。使用从澄清器到搅拌室的连接管122，将澄清容器115与混合容器120(例如搅拌室120)相连。通过从搅拌室到碗形容器的连接管127，将所述混合容器120与输送容器125相连。所述输送容器125通过下导管130将熔融玻璃126输送到入口132，送入成形容器135(例如等压槽135)中，所述成形容器135形成玻璃板105。所述成形容器135(例如等压槽135)根据本发明由耐火材料制成，图2中更详细地显示了该成形容器135。
参见图2，图中显示了用于玻璃制造系统100的等压槽135的透视图。所述等压槽135包括开口202，用来接受熔融玻璃126，该熔融玻璃126流入槽206中，然后从两个侧面208a和208b溢流并沿着这两个侧面向下流动，然后在被称为根部210的位置熔合在一起。根部210是两个侧面208a和208b相交的位置，两股溢流的熔融玻璃126壁在此处重新汇合，然后向下拉制，冷却，形成玻璃板105。应当理解所述等压槽135和玻璃制造系统100可以具有不同于图1和图2所示的构造和部件，但是仍然考虑包括在本发明的范围之内。
如图2所示，等压槽135的长度相对于其横截面来说是很长的，因此很重要的一点是，等压槽135不能由于与熔融法有关的负荷和高温而随着时间的推移发生蠕变。当等压槽135蠕变或下垂过大的时候，将很难控制玻璃板105的质量和厚度。
如图3所示，为了确保等压槽300不会发生过大的蠕变或下垂，该等压槽300包括芯302和至少一个最外涂层304。所述芯由大体抗蠕变的耐火材料制成，例如富铝红柱石，氧化锆，氧化铝/氧化锆混合物，钇铝石榴石，磷酸钇，碳化硅，氮化硅，以及其他的耐火氧化物和/或它们的混合物。构成芯的耐火材料可以包含单种陶瓷材料或者具有不同组成、粒度和/或烧结助剂的多种陶瓷材料。例如在一个实施方式中，可以使用以下材料作为芯材料：一种陶瓷复合材料，其在氧化铝基质中使用碳化硅纤维。在一个方面，构成芯的耐火材料适合于常规的玻璃成形或输送系统，能够耐受常规玻璃输送和成形系统中常见的温度，例如最高约1400，1500，1600，1650，1700℃或更高。上述耐火材料可以在市场上购得，本领域技术人员可以很容易选择合适的材料用于特定的工艺。在一个方面中，用于芯部的材料是基于其抗蠕变或下垂的能力进行选择的。在另一个方面，构成芯部的材料是陶瓷。在另一个方面，接触熔融玻璃的最外涂层204是由具有以下性质的材料制成的：其在制造的玻璃中的溶解性相对低于构成芯的材料在制造的玻璃中的溶解性。在另一个方面，构成最外层的材料是基于其耐磨损能力来选择的。适合用于最外涂层的材料的例子包括陶瓷，例如锆石、氧化锆、磷酸钇、或其混合物；或者贵金属，例如铂、铑、钼、或其合金。构成最外层的耐火材料可以包含单种陶瓷材料或者具有不同组成、粒度和/或烧结助剂的多种陶瓷材料。在一个方面，构成最外涂层的耐火材料适合于常规的玻璃成形或输送系统，能够耐受常规玻璃输送和成形系统中常见的温度，例如最高约1400，1500，1600，1650，1700℃或更高。尽管最外层可以覆盖整个芯，但是优选其至少覆盖等压槽的最可能与熔融玻璃接触的部分。
可以通过蠕变速率测试来测定蠕变，在此测试中，对待测耐火材料条进行三点挠曲测量。待测条在端部支承，在中心处施加负荷。可以通过ASTM C-158的常规步骤测定施加的负荷，磅/平方英寸(psi)。对该条进行加热，测定其挠曲随时间变化关系。通常以平均蠕变速率(MCR)的形式记录测量结果。在一个实施方式中，制造芯区的材料的平均蠕变速率低于制造最外层的材料的平均蠕变速率。
在芯和最外层之间可以有任意数量的中间层。在图4中，等压槽400由芯402、最外层404以及位于其间的中间层406组成。在芯材料与最外层的热膨胀系数(CTE)有很大差异的情况下，可以使用一个或多个中间层，在芯和最外层之间形成CTE梯度。由此使得等压槽在受到与玻璃制造有关的高温的时候可以发生适当的膨胀。这种分层的实施可以防止最外层发生开裂或剥落，否则，在芯和最外层的CTE存在很大不一致的情况下，便会发生所述开裂或剥落。在一个实施方式中，芯材料402的CTE低于其上形成的各个顺序层406，404。从芯到最外层，各层的CTE相对于前一层依次增大。由于最外涂层的CTE相对高于芯基材层，当对该系统加热的时候，会在最外层的表面上产生压缩作用力。该压缩作用力增大了等压槽的强度。
所述等压槽必须在通常超过1400℃的高温下操作，同时支承着其自身的重量以及从其侧面溢流和在槽206内流动的熔融玻璃的重量，还要受到在熔融玻璃拉制的过程中，通过熔融玻璃传回到等压槽上的至少一些拉力。根据要制造的玻璃板的宽度，等压槽可具有约大于或等于1.5米的未支承长度。
为了耐受这些要求的条件，等压槽13通常由耐火材料的等压压制的块料制造。在本发明中，首先将选择用于等压槽芯的材料(例如氧化铝)等压压制成块料。然后根据烧制工艺过程对该材料进行烧结，使得块料致密，并除去配料工艺常用的的有机粘结剂或分散剂材料。烧结还用来促进结构内的相结合以及晶体生长。然后使用已知的工艺将烧结的块料机械加工成最终等压槽的芯所需的具体尺寸。
一旦完成芯的成形，就可以在芯上形成最外层和/或顺序的中间层。一种完成该操作的方法是在芯的表面上施加粉末状的涂层。在一个实施方式中，所述涂层覆盖了所有可能会与熔融玻璃接触的区域。所述涂层耐火材料可以包含粘结剂和粘合剂，使得在施加的时候，材料自身均匀地附着。通过例如用超高频微波进行加热，完成了对涂料的选择性加热操作。这种加热的原理是人们已知的，可以在不对芯显著加热的情况下，对涂料进行选择性加热和压缩。可以对加热的贯穿深度进行周密控制。加热的最终效果是，使得施加的层变得更致密，烧结，并使结合的颗粒开始生长。一旦完成涂覆工艺，就可以进行顺序的涂覆和加热步骤，直至完成所需的最外层。
等压槽可以包括多个顺序的中间层，每个中间层具有不同的耐火材料组合物，该组合物为第一和第二耐火材料的复合混合物，其中，每个顺序的中间层中第一耐火材料的浓度从芯逐渐减小，而第二耐火材料的浓度从芯逐渐增大。例如，在一个实施方式中，芯由氧化铝组成，而顺序的中间层由氧化铝和锆石组成。最靠近芯的中间层的氧化铝含量大于锆石，而逐渐靠近最外层的中间层中锆石的含量依次高于氧化铝。在此实施方式中，最外层是主要由ZrO2和SiO2组成的材料，其中至少95％的材料是ZrSnO4。在此实施方式中，整个等压槽受益于氧化铝芯的有利的抗下垂条件，同时保持了与玻璃的界面(最外层锆石)，使其不会显著地与所接触的熔融玻璃反应。
除了粉末涂覆技术以外，可以使用本领域已知的其它方法在预先形成的等压槽芯上形成一个层或顺序的层。这些另外的加工方法包括溶液涂覆，浆液涂覆，厚膜涂覆，等离子喷镀，热喷涂，火焰喷涂，或者任意其它已知的涂覆技术。这些独立的层或者顺序的层可以各自依次烧制，然后再施加下一层，或者可以一次对多层进行加热。
各层本身的热处理或致密化可以通过任意数量的已知技术来完成，包括常规的烧制或者定向激光加热。
需要注意在另一个实施方式中，所述芯可以在烧结之前由耐火块料机械加工制得。然后可以将用于中间层和最外层的材料依次施加于芯部，整个装置可以一次进行烧结。
最外层和中间层可以具有任意的厚度。但是，在一个实施方式中，在致密化处理之后，最外层具有0.5-1厘米的均一厚度。
虽然已经讨论了本发明的具体实施方式，但是，对不偏离本发明的范围和精神的的实施方式的各种修改了解前述内容的领域的普通技术人员而言是显而易见的。下面的权利要求书是用来覆盖本文中提出的具体实施方式以及这类修改、变化和等同项。

Claims (20)

1.一种等压槽，其包括主体，所述主体的构造适用于熔融法，所述主体包括：
由第一耐火材料制成的芯；
覆盖所述芯的至少一部分的最外层，所述最外层由第二耐火材料制造。
2.如权利要求1所述的等压槽，其特征在于，其还包括位于所述芯和最外层之间的至少一个中间层，所述中间层由第三耐火材料制成。
3.如权利要求1所述的等压槽，其特征在于，所述第一耐火材料在所述熔融法制造的玻璃中的溶解性大于所述第二耐火材料。
4.如权利要求1所述的等压槽，其特征在于，所述第一耐火材料的热膨胀系数低于所述第二耐火材料。
5.如权利要求1所述的等压槽，其特征在于，所述第一耐火材料的平均蠕变速率小于所述第二耐火材料。
6.如权利要求2所述的等压槽，其特征在于，所述等压槽还包括多个顺序的中间层，每个中间层具有不同的耐火材料组成，所述各个顺序的中间层的CTE在芯的CTE和最外层的CTE之间具有梯度。
7.如权利要求2所述的等压槽，所述等压槽还包括多个顺序的中间层，每个中间层具有不同的耐火材料组合物，该组合物为第一和第二耐火材料的复合混合物，每个顺序的中间层中第一耐火材料的浓度从芯减小，而每个顺序的中间层中第二耐火材料的浓度从芯增大。
8.如权利要求1所述的等压槽，其特征在于，所述第一耐火材料和第二耐火材料是陶瓷。
9.如权利要求8所述的等压槽，其特征在于，所述第一耐火材料是氧化铝。
10.如权利要求8所述的等压槽，其特征在于，所述第二耐火材料是锆石。
11.如权利要求7所述的等压槽，其特征在于，所述第一耐火材料是氧化铝，所述第二耐火材料是锆石。
12.一种用来减少制造玻璃板的熔融法中使用的等压槽的下垂的方法，该方法包括：
形成第一耐火材料的块料；
用所述块料机械加工等压槽的芯；
用包含第二耐火材料和粘结剂的浆液涂覆所述芯；
将所述浆液加热至合适的温度，以消除空隙、烧掉粘结剂、使得所述第二耐火材料致密。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述加热步骤是采用超高频微波辐射进行的。
14.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述涂覆步骤是通过施加涂料粉末的方式进行的。
15.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下另外的步骤：用包含第三耐火材料和粘结剂的浆液涂覆所述致密的第二耐火材料；对包含第三耐火材料的浆液进行加热，以消除空隙、烧掉粘结剂、使第三耐火材料致密。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述涂覆和加热的另外步骤依次进行，以便在芯的顶上施加多个层，由此使每种顺序的浆液包含不同的耐火材料。
17.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述第一耐火材料具有预定的氧化铝含量，所述第二耐火材料是氧化铝和锆石的复合物，所述第二耐火材料的氧化铝含量低于所述第一耐火材料。
18.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述加热步骤是使用激光进行的。
19.如权利要求1所述的等压槽，其特征在于，所述最外层与芯直接接触。
20.一种玻璃制造系统，其包括：
至少一个用来熔化批料的容器；以及
成形容器，其用来接受熔融的批料，形成玻璃板，所述成形容器的至少一部分由耐火材料制成，其包括芯和覆盖芯的至少一层，所述芯由一种材料制成，所述至少一个层由不同于芯的耐火材料的耐火材料制成。
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