CN101906643B - 高铅铋银合金电解法脱铅工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属精炼领域，具体的说是涉及一种高铅铋银合金电解法脱铅工艺。先在阳极锅内对高铅铋银合金进行预处理，然后将熔液状的高铅铋银合金泵入阳极铸模中铸成阳极板，经过配制电解液和阳极板、阴极片在电解槽中的电解工序之后，则可以得到高品位的析出铅和易于处理的铅阳极泥。本发明可以产出高品位的析出铅和易于处理的铅阳极泥，降低了产品的成本，工艺简单，可控性强，较安全，在温和条件下操作，中间产品种类少，对金属的绝对回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及金属精炼领域，具体的说是涉及一种高铅铋银合金电解法脱铅工艺。
背景技术
铋在地壳中的含量仅为8×10-9左右，极少见到单独的原生天然的铋矿，大都与钨、铅、铜、铁等金属的矿石共生。所以一般都在铅、铜、铁冶炼过程中的副产品回收铋。铋在副产品中的最常见的是以高铅铋银合金形式存在。高铅铋银合金的以往处理方法一般是氯气氯化法，该法对高铅铋银合金有严格的要求、不宜回收贵金属、造成环境的污染等不利因素，大大提高了冶炼成本。而电解法在不破坏铅、铋、贵金属的游离态的情况下可以处理一般的高铅铋银合金，产出高品位的析出铅和易于处理的铅阳极泥。
在本专利说明书中，术语“高铅铋银合金”是由Pb：65-75%、Bi：25-35%、Ag：1-2%组成的合金，各组分的含量均为质量分数。
所谓“黄丹”为氧化铅的俗称。
术语“析出铅”为电解铅铋合金过程中，在阴极沉淀结晶的铅。
术语“游离态”以单质状态存在的形式。
术语“表面活性剂”由具有亲水基和亲油基组成的有机物质。
术语“总酸”是指电解液中硅氟酸根的总量。
术语“游离酸”是指电解液中硅氟酸的总量。
发明内容
本发明的目的是，提供一种高铅铋银合金电解法脱铅工艺。
为了实现本发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种高铅铋银合金电解法脱铅工艺，包括如下步骤：
第一步：对高铅铋银合金进行预处理
1、将高铅铋银合金装入阳极锅内，升温熔化，温度约升至500-600℃，待合金完全熔化后，捞去未熔化的残渣，其中高铅铋银合金的组成用质量分数表示为Pb：65-75%、Bi：20-30%、Ag：1-2%；
2、 降温至280-350℃，边搅拌边在粗铋熔液中加入过量硫磺粉；
3、 逐步升温至500-550℃，继续搅拌20-30分钟后停止搅拌，将固体或渣子捞出；
4、 将铋液升温至550-650℃，向粗铋熔液中鼓入空气，使铋液中残留的硫生成气体溢出；
第二步：将熔液状的高铅铋银合金泵入阳极铸模中铸成阳极板；
第三步：配制电解液
采用硅氟酸和黄丹配制电解液，硅氟酸的规格用质量分数表示：H2SiF6 25-40%、F—＜1%、SO4 2— ＜0.15%，硅氟酸 230-260g/L，黄丹中PbO的质量分数为 99%；
其中各组分的浓度为，总酸：140-80g/L、游离酸：80-120 g/L、铅离子：45-65g/L；
第四步：电解
将阳极板和阴极片分别放入用硅氟酸和黄丹配制的电解液的电解槽中，在电流密度为75-120A/m2的电流密度条件下对高铅铋银合金进行电解，分离出析出铅和铅阳极泥；
在第二步中，铸成的阳极板的长度为720mm，宽度为600mm，厚度为16mm。
阴极片的长度为760mm，宽度为650mm，厚度为0.9mm。
在第二步将液状的高铅铋银合金泵入阳极铸模中铸成阳极板过程中，阳极板主元素控制范围，用质量分数表示，Pb：50-80 %、Bi：20-40%；阳极板杂质元素的控制范围，用质量分数表示，Cu：＜0.45%、Sn：＜0.015%、As：＜1.5%、Sb：＜2.0%。
在第二步将液状的高铅铋银合金泵入阳极铸模中铸成阳极板之前，在阳极铸模上涂一层机油。
在第三步的配制电解液工序中，每天检测电解液的总酸、游离酸、铅离子的成分含量，铅离子浓度低于50 g／L时，补充硅氟酸与黄丹。
在第四步的电解工序中，以骨胶、β-萘酚表面活性剂作为电解液的联合添加剂，每吨析出铅骨胶和β-萘酚的添加量分别为0.2 kg和0.2 g，每天固定时间添加，24h为一个周期。
在第四步的电解工序中，电解液单级式循环，循环速率为25-40 L/min 
槽。
在第四步高铅铋银合金的电解工序中，电解周期为72-96h。
在第四步高铅铋银合金的电解工序中，析出的阳极泥进行浸泡后的浸泡液返回电解循环系统中。
本发明的有益效果：
1、可以在不破坏铅、铋、贵金属的游离态的情况下处理一般的高铅铋银合金，产出高品位的析出铅和易于处理的铅阳极泥。
2、降低了产品的成本。
3、工艺简单，可控性强，较安全。
4. 在温和条件下操作，中间产品种类少，对金属的绝对回收率高。
具体实施方式
实施例一：
一种高铅铋银合金电解法脱铅工艺，包括如下步骤：
第一步：对高铅铋银合金进行预处理
其中高铅铋银合金的组成用质量百分比表示为Pb：71%、Bi：28%、Ag：1%；
降温至280℃，开动搅拌机，搅拌机的叶杆将粗铋熔液进行搅拌，边搅拌边加硫磺，将硫磺粉加在正在搅拌的粗铋熔液旋涡中心；加入过量硫磺粉，以使反应完全。
反应式为：
2Bi+3S=Bi2S3
Bi2S3+6Cu=2Bi +3Cu2S
逐步升温至500℃，搅拌20-30分钟，停搅拌机，将Cu2S固体粉末或渣子用漏瓢捞出；
将铋液升温至550℃，向粗铋熔液中鼓入空气；
反应式为：
S+O2=SO2 á
第二步：将熔液状的高铅铋银合金泵入阳极铸模中铸成阳极板；
第三步：配制电解液
采用硅氟酸和黄丹配制电解液，硅氟酸的规格用质量分数表示：H2SiF6 ：25%、F—：0.9%、SO4 2— ：0.12%，硅氟酸 230g/L，黄丹中PbO的质量分数为 99%；
其中各组分的浓度为，总酸： 140g/L、游离酸： 80 g/L、铅离子：50g/L；
第四步：电解
将阳极板和阴极板分别放入用硅氟酸和黄丹配制的电解液的电解槽中，在电流密度为75A/m2的电流密度条件下对高铅铋银合金进行电解，分离出析出铅和铅阳极泥；
在第二步中，铸成的阳极板的长度为720mm，宽度为600mm，厚度为16mm。
阴极板的长度为760mm，宽度为650mm，厚度为0.9mm。
在第二步将液状的高铅铋银合金泵入阳极铸模中铸成阳极板过程中，阳极板主元素控制范围，用质量分数表示，Pb：50 %、Bi：20%；阳极板杂质元素的控制范围，用质量分数表示，Cu：0.4%、Sn：0.01%、As：1.2%、Sb：1.9%。
在第二步将液状的高铅铋银合金泵入阳极铸模中铸成阳极板之前，在阳极铸模上涂一层机油。由于铸模的内壁可能会有少量冷却水，液状的高铅铋银合金泵入阳极铸模时高温的液体遇到冷却水可能会发生喷溅，所以在阳极铸模上预先涂上一层机油可以防止发生喷溅。
在电解液配制工序中，每天检测电解液的总酸、游离酸、铅离子的成分含量，以[C（总酸）—C（游离酸）]/C(铅离子)=0.5在线衡量是否出现铅的贫化现象。当铅离子浓度低于50 g／L时，及时补充硅氟酸与黄丹，使电解液的浓度符合要求。
在第四步的电解工序中，以骨胶、β-萘酚表面活性剂作为电解液的联合添加剂，每吨析出铅骨胶和β-萘酚的添加量分别为0.2 kg和0.2 g，每天固定时间添加，24h为一个周期。其作用是：使阴极析出铅表面致密，防止发生短路。
在第四步高铅铋银合金的电解工序中，电解液单级式循环，循环速率为25 L/min
槽。
在第四步高铅铋银合金的电解工序中，电解周期为72h。
在第四步高铅铋银合金的电解工序中，析出的阳极泥进行浸泡后的浸泡液返回电解循环系统中。
本实施例中，最终得到析出铅699千克，铅的纯度用质量分数表示，为99.4%。
实施例二：与实施例一的相同之处不赘述，不同之处仅在于
在第一步的加硫除铜工序中，加入过量硫磺粉进行搅拌之前降温至350℃；加入硫磺粉后逐步升温至550℃，继续搅拌30分钟后停止搅拌，将固体或渣子捞出；捞渣后将铋液升温至650℃，向粗铋熔液中鼓入空气，使铋液中残留的硫生成气体溢出。
在第二步将液状的高铅铋银合金泵入阳极铸模中铸成阳极板过程中，阳极板主元素控制范围，用质量分数表示，Pb： 80 %、Bi： 40%；阳极板杂质元素的控制范围，用质量分数表示，Cu：0.42%、Sn：0.013%、As：1.4%、Sb：1.85%。
在第三步配制电解液工序中
硅氟酸的规格用质量分数表示：H2SiF6 ：40%、F—：0.9%、SO4 2— ：0.12%，硅氟酸260g/L，黄丹中PbO的质量分数为 99%；
其中各组分的浓度为，总酸： 120g/L、游离酸： 100 g/L、铅离子： 60g/L；
在第四步高铅铋银合金的电解工序中，循环速率为40 L/min
槽，电解周期为96h。
本实施例中，最终得到析出铅701.5千克，铅的纯度用质量分数表示，为99.25%。
实施例三：与实施例一的相同之处不赘述，不同之处仅在于在第一步的加硫除铜工序中，加入过量硫磺粉进行搅拌之前降温至300℃；加入硫磺粉后逐步升温至530℃，继续搅拌250分钟后停止搅拌，将固体或渣子捞出；捞渣后将铋液升温至610℃，向粗铋熔液中鼓入空气，使铋液中残留的硫生成气体溢出。
在第二步将液状的高铅铋银合金泵入阳极铸模中铸成阳极板过程中，阳极板主元素控制范围，用质量分数表示，Pb： 65 %、Bi： 30%；阳极板杂质元素的控制范围，用质量分数表示，Cu：0.42%、Sn：0.013%、As：1.4%、Sb：1.85%。
在第三步配制电解液工序中
硅氟酸的规格用质量分数表示：H2SiF6 ：34%、F—：0.68%、SO4 2—：0.10%，硅氟酸240g/L，黄丹中PbO的质量分数为 99%；
其中各组分的浓度为，总酸： 100g/L、游离酸： 85 g/L、铅离子： 55g/L；在第四步高铅铋银合金的电解工序中，循环速率为40 L/min槽，电解周期为80h。
本实施例中，最终得到析出铅698.8千克，铅的纯度用质量分数表示，为99.18%。
Claims (9)
1.一种高铅铋银合金电解法脱铅工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：对高铅铋银合金进行预处理
其中高铅铋银合金的组成用质量百分比表示为Pb：71%、Bi：28%、Ag：1%；
第二步：将熔液状的高铅铋银合金泵入阳极铸模中铸成阳极板；
第三步：配制电解液
采用硅氟酸和黄丹配制电解液，硅氟酸的规格用质量分数表示：H2SiF6 25-40%、F—＜1%、SO4 2— ＜0.15%，硅氟酸 230-260g/L，黄丹中PbO的质量分数为 99%；
其中各组分的浓度为，总酸：140-80g/L、游离酸：80-120 g/L、铅离子：45-65g/L；
第四步：电解
将阳极板和阴极片分别放入用硅氟酸和黄丹配制的电解液的电解槽中，在电流密度为75-120A/m2的电流密度条件下对高铅铋银合金进行电解，分离出析出铅和铅阳极泥。
2.根据权利要求1所述的高铅铋银合金电解法脱铅工艺，其特征在于：在第二步中，铸成的阳极板的长度为720mm，宽度为600mm，厚度为16mm。
3.根据权利要求1所述的高铅铋银合金电解法脱铅工艺，其特征在于：阴极片的长度为760mm，宽度为650mm，厚度为0.9mm。
4.根据权利要求1所述的高铅铋银合金电解法脱铅工艺，其特征在于：在第二步将液状的高铅铋银合金泵入阳极铸模中铸成阳极板之前，在阳极铸模上涂一层机油。
5.根据权利要求1所述的高铅铋银合金电解法脱铅工艺，其特征在于：在第三步的配制电解液工序中，每天检测电解液的总酸、游离酸、铅离子的成分含量，铅离子浓度低于50 g／L时，补充硅氟酸与黄丹。
6.根据权利要求1所述的高铅铋银合金电解法脱铅工艺，其特征在于：在第四步的电解工序中，以骨胶、β-萘酚表面活性剂作为电解液的联合添加剂，每吨析出铅骨胶和β-萘酚的添加量分别为0.2 kg和0.2 g，每天固定时间添加，24h为一个周期。
7.根据权利要求1所述的高铅铋银合金电解法脱铅工艺，其特征在于：在第四步的电解工序中，电解液单级式循环，循环速率为25-40 L/min·槽。
8.根据权利要求1所述的高铅铋银合金电解法脱铅工艺，其特征在于：在第四步高铅铋银合金的电解工序中，电解周期为72-96h。
9.根据权利要求1所述的高铅铋银合金电解法脱铅工艺，其特征在于：在第四步高铅铋银合金的电解工序中，析出的阳极泥进行浸泡后的浸泡液返回电解循环系统中。
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