CN101891933B - 溶剂型木质素改性制备耐摩擦复合材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种利用木质素为改性原料制备耐摩檫材料的新方法。该方法利用溶剂型木质素为改性原料制备耐摩檫材料的新方法。本发明利用可再生的木质素具有化学活性强、纯度高等优点，以溶剂型木质素替代酚类制备木质素改性酚醛树脂，这种树脂比传统的酚醛树脂具有更多的极性基团，和制备耐磨檫材料的其他组分具有更强的亲合力，既提高了耐磨檫材料的性能，又能充分利用可再生资源，减少石油化学品的消耗，同时降低了制备耐摩檫材料的的成本，又能节能减排，将会产生重大的社会效益；而且制备耐摩檫材料的的工艺简单、容易实施，效果良好。

Description

溶剂型木质素改性制备耐摩擦复合材料的方法

技术领域

本发明属于新材料开发、制备领域，更具体而言涉及溶剂型木质素改性制备耐摩擦复合材料的方法。

背景技术

随着世界石油、煤炭等化石资源日益减少，大力发展绿色新材料势在必行。由于酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能,目前汽车、摩托车等车辆使用的制动复合材料的基体主要采用酚醛树脂（PF）,然而在高温情况下PF中的酚羟基很容易被氧化，从而导致摩擦材料的分解或破坏，纯PF的极限耐热温度为250℃，所以普通的PF一般也只能在250℃以下才能正常使用，当超过300℃时热分解就很严重。随着车辆的高速重载化，摩擦制动发热使得材料的工作温度也越来越高，如在高速行驶条件下制动时，盘式制动器衬片的表面温度可达400℃以上，因此改善PF的高温摩擦性能也是当前摩擦材料领域研究的热点之一。

现在的耐磨檫材料都己开始使用改性酚醛树脂作为基体树脂粘合剂。目前，国内外对酚醛树脂的改性方法主要有化学改性和物理改性两种。酚醛树脂的化学改性主要是指除苯酚、甲醛外还加入能参与缩聚反应的组分，或者加入能与酚醛树脂大分子反应的组分。物理改性指某些聚合物与酚醛树脂共混。当掺入酚醛树脂的聚合物具有优异的韧度、良好的耐热性，且与酚醛树脂能有适中的热力学相容性，使共混物成亚微观的均匀分散形态，则共混改性的酚醛树脂才具有理想的摩擦性能。以下是几种常用的酚醛树脂的改性方法：

1.烷基酚改性酚醛树脂：其摩擦性能比未改性时有明显改善。尤其以改性二甲苯对酚醛改性，在l00－300℃温度范围内，其摩擦系数仍为0.45－0.43。但与腰果壳油改性的酚醛树脂相比磨损率较大。

2.腰果壳油改性酚醛树脂：其制品摩阻性能优良，摩擦过程中表面形成的碳化膜柔软且有韧性，不易脱落。使制动材料表面的组成和发热状态均匀，保证了稳定的摩擦性能，在欧美和日本等国家和地区现已普遍应用。

3.三聚氰胺改性酚醛树脂：可减少摩擦高温下树脂热分解产生的焦油状物质，从而改善摩擦稳定性。

4.硼酚醛树脂：加入酚醛树脂中的硼酸可减少试样中的水分，使试样具有平衡的结构。为试样提供稳定的摩擦系数。目前国内外均采用双酚A硼酚醛树脂，其具有耐热性高、热衰退小、恢复性好等特点。

在物理改性方面，为了降低酚醛树脂脆性、改善贴合性及高温下的摩擦性能，广泛地采用液体橡胶改性酚醛树脂和橡胶与树脂共混并用体系。

本发明本发明人已经对木质素改性酚醛树脂进行过多年研究，并得到创新性的研究成果，如（酶解木质素或它的衍生物改性酚醛发泡材料及其制备方法，国家发明专利.ZL200810071003.9 ；酶解木质素或它的衍生物改性热熔型酚醛树脂的原料配方及制备方法，国家发明专利申请号200810072174.3）；，在上述研究基础上，本发明人继续锐意探索，发明使用溶剂型木质素改性酚醛树脂替代传统的酚醛树脂为树脂粘结剂，和其他纤维、填料等增强原料制备耐磨檫复合材料。利用木质素改性酚醛系列产品，替代部分石油化学品，制备耐摩檫材料得到较好的改性效果。酚类原料是石油或煤炭化学工业产品，价格比较高且是重要污染源。采用低成本、可再生的天然高分子木质素替代部分酚类制备改性酚醛系树脂制备耐磨檫材料，在降低成本和环境保护上具有很大优势，更具有良好的经济效益和社会效益。

发明内容

本发明的目的是针对酚类制备改性酚醛系树脂制备耐磨檫复合材料过程中，造成资源消耗较多，成本较高以及污染环境等问题，提供了溶剂型木质素改性制备耐摩擦复合材料的方法，从而实现在制备耐摩擦复合材料中，降低成本，保护环境的要求。

该方法使用溶剂型木质素改性酚醛树脂做为树脂粘结剂，与增强纤维、摩擦性能调节剂和固化剂制备耐摩檫复合材料，各原料的配比为：

溶剂型木质素改性酚醛树脂                       20-30份

增强纤维                                      32-36份

摩擦性能调节剂                                32-36份

固化剂                                         4-8份

所述的溶剂型木质素是采用溶剂法从含有木质素组分的生物质原料直接提取或从木片，竹子，草木秸秆发酵制备乙醇、功能性多糖或生物天然气的残渣中提取得到的新型天然高分子材料。

所述木质素改性酚醛树脂是用溶剂型木质素替代部分酚类原料在草酸、磷酸或硫酸的催化剂的催化下与苯酚、烷基取代酚或腰果壳油和甲醛、乙醛或糠醛，以及1，4丁二醇、桐油或其他树脂性能调节剂经过缩合反应制得的溶剂型木质素改性酚醛树脂，其原料配方为：

溶剂型木质素或它的衍生物                   5-30份

酚                                   45-70份

醛                                   15-25份

催化剂                                  0.05-5份

其他添加剂                                0-10份

所述的增强纤维为金属纤维、合成纤维或天然生物质纤维；所述摩檫性能调节剂，为氧化铝、石墨、二硫化钼、铜粒或木陶瓷粉末；所述的固化剂为六次甲基四胺、三聚氰胺。

制备方法的具体步骤如下：

1）将5-30份溶剂型木质素和45-70份酚在60-70℃条件下加入带有加热、搅拌装置的三口瓶中，搅拌15-30min,溶解均匀之后依次加入4份其他添加剂，再30min内滴加15-25 份醛，升温至90℃时，向其中加入草酸、磷酸或硫酸催化剂，并开始计时，反应进行1.5-3.0h后结束，而后开始减压脱水，以除去小分子物质，在160－165℃出料，得到溶剂型木质素改性酚醛树脂。

2）将20－30份溶剂型木质素改性酚醛树脂，32－36份纤维、32-36份填料，4-8份固化剂，经高速旋转混合机在1000转/分的条件下搅拌5-15min，以此达到均匀混合的目的，接着在液压机中压制样片，按照GB5763-2008标准，测试样品尺寸25.0                                                

×25.0

×5.0～7.0±0.1 mm，压制温度150℃±5℃，成型压力20－25Mpa，保压时间5-10min，后处理160-180℃下保温10-16h；

溶剂型木质素改性酚醛树脂和耐摩檫材料的性能测试的具体方法如下：

1）采用沥青软化点测试器（SYD-2806）测试软化点。

2） 凝胶时间的测定：取4.5g树脂，加入0.5g六亚甲基四胺，研磨混匀。取其中约1g样品于温度为150±1℃的15cm×15cm铁板上加热，迅速用玻璃棒摊平。从全部熔化起，至玻璃棒抬起树脂不成丝时止，记录树脂的凝胶时间。测三次取其平均值。

3） 采用GB/T14074.13-93的方法测定合成树脂中的游离酚含量。

4） 热重分析(TGA)：将固化后的样品在TA SDT-Q600热重分析仪上，在N2保护下从室温以10℃/min扫描到800℃。

5） 摩擦性能测试：将上述制作成的试样,在JF150D-Ⅱ型定速式摩擦实验机上，按GB5763-2008规定，分别测试100℃，150℃，200℃，250℃，300℃，350℃下的摩擦磨损性能。

本发明具有如下优点：

1.本发明采用的溶剂型木质素是直接从生物质原料用溶剂法提取或从生物炼制制备生物天然气、功能性多糖或生物酒精的残渣中采用溶剂法分离提取的木质素，提取过程没有经过高温、高压等工序，较好地保留了天然木质素的化学活性，得到的木质素纯度高，其灰分含量小于3％，远远低于造纸工业得到的木质素磺酸钙或碱木素。溶剂型木质素的原料可以利用农林废弃物或生物质炼制产业的废弃残渣，制造成本较低，同时又能有效利用这些废弃物，有利于环境保护。

2.由于溶剂型木质素较好地保留了天然木质素的化学活性。在一定的条件下，溶剂型木质素可以和醛类，酚类化合物反应，得到木质素改性酚醛树脂，由于木质素是三维结构的天然高分子，又含有比较丰富的极性基团，使用木质素改性酚醛树脂比传统的酚醛树脂与摩檫材料的其他组分具有强的相互作用，得到更为均匀摩檫材料复合体，可以制得到性能更加优良的耐摩檫材料。

3.溶剂型木质素作为制备酚醛改性树脂胶黏剂的重要原料可以减少5％－30 %石油化工原料的用量，不仅可以降低耐摩檫材料的成本，还可以充分利用木质素可再生资源，有利于可持续发展。

具体实施方式

1）原料与仪器设备：

用木质素改性酚醛树脂制备耐磨檫复合材料的原料：木质素改性酚醛树脂所用的溶剂型木质素包括高沸醇木质素和酶解木质素，高沸醇木质素（HBSL）、酶解木质素（EHL），按照专利所提出的方法(程贤甦等人的发明专利髙沸醇木质素橡胶改性添加剂的制备方法,ZL03113395.9; 酶解木质素的分离提取方法，国家发明专利号 ZL200510099747.8)制备；木质素磺酸钙：广州造纸厂提供；碱木素：山东泉林纸业集团提供；苯酚，化学纯，上海公亿化学试剂有限公司；甲醛：分析纯，汕头市西陇化工厂有限公司；糠醛为市贩工业级产品，分析纯氧化铝

为天津北联精细化学品开发有限公司产品、耐磨檫材料钢纤维、细沙状铜粒、Mg-20型人造石墨（120目、腰果壳油均由福建霞浦鼎盛汽车配件有限公司提供，化学纯硬脂酸锌为天津大茂化学试剂厂产品。化学纯六亚甲基四胺、三聚氰胺为上海久亿化学试剂有限公司产品。木陶瓷根据文献（溶剂型木质素改性树脂制备木陶瓷的方法国家发明专利申请号201010172568.3 ）的方法制备、粉碎至120目以下。

测试用的仪器：沥青软化点测试器（SYD-2806）为北京金科利达仪器有限公司产品，JF801S型、1L实验用犁耙式混料机为吉林工业大学机电研究所产品，Y32-63T华大四柱液压机为浙江省瑞安市华大液压机械厂产品，Perkin-Elmer公司的PyrisI TGA仪，JF150D-Ⅱ型定速式摩擦实验机为吉林工业大学机电研究所产品。

2）具体实施步骤

1）将5-30份溶剂型木质素和45-70份酚在60-70℃条件下加入带有加热、搅拌装置的三口瓶中，搅拌15-30min,溶解均匀之后依次加入4份其他添加剂，再30min内滴加15-25 份醛，升温至90℃时，向其中加入草酸、磷酸或硫酸催化剂，并开始计时，反应进行1.5-3.0h后结束，而后开始减压脱水，以除去小分子物质，在160－165℃出料，得到溶剂型木质素改性酚醛树脂。

2）将20－30份溶剂型木质素改性酚醛树脂，32－36份纤维、32-36份填料，4-8份固化剂，经高速旋转混合机在1000转/分的条件下搅拌5-15min，以此达到均匀混合的目的，接着在液压机中压制样片，按照GB5763-2008标准，测试样品尺寸25.0

×25.0

×5.0～7.0±0.1 mm，压制温度150℃±5℃，成型压力20－25Mpa，保压时间5-10min，后处理160-180℃下保温10-16h；

溶剂型木质素改性酚醛树脂和耐摩檫材料的性能测试的具体方法如下：

1）采用沥青软化点测试器（SYD-2806）测试软化点。

2） 凝胶时间的测定：取4.5g树脂，加入0.5g六亚甲基四胺，研磨混匀。取其中约1g样品于温度为150±1℃的15cm×15cm铁板上加热，迅速用玻璃棒摊平。从全部熔化起，至玻璃棒抬起树脂不成丝时止，记录树脂的凝胶时间。测三次取其平均值。

3） 采用GB/T14074.13-93的方法测定合成树脂中的游离酚含量。

4） 热重分析(TGA)：将固化后的样品在TA SDT-Q600热重分析仪上，在N2保护下从室温以10℃/min扫描到800℃。

5） 摩擦性能测试：将上述制作成的试样,在JF150D-Ⅱ型定速式摩擦实验机上，按GB5763-2008规定，分别测试100℃，150℃，200℃，250℃，300℃，350℃下的摩擦磨损性能。

以下是本发明根据权利要求的几个实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。

实施例1.

将15g玉米芯提取的酶解木质素和60g苯酚在60-65℃条件下加入带有加热、搅拌装置的三口瓶中，搅拌25min,溶解均匀，加入5g1，4丁二醇、10g腰果壳油为树脂改性添加剂，再在30min内滴加22ml甲醛，升温至90℃时，向其中加入2g草酸催化剂，并开始计时，反应进行2.0h后，开始减压脱水，以除去小分子物质，在160℃出料，得到91g溶剂型木质素改性酚醛树脂。

将28g溶剂型木质素改性酚醛树脂，32g钢纤维纤维、33g铜粒填料，6g六次甲基四胺固化剂，经高速旋转混合机搅拌10min，以此达到均匀混合的目的，接着在液压机中压制样片，按照GB5763-2008标准，测试样品尺寸25.0

×25.0

×5.0～7.0±0.1 mm，压制温度150℃±5℃，成型压力20－25Mpa，保压时间5-10min，后处理160-180℃下保温15h。测试结果表明，磨盘表面温度100℃、150℃、200℃ 、250℃、 300℃、和350℃时样片的摩檫系数分别为0.32、0.34、0.36、0.40、0.34和0.31，磨损率分别为0.31、0.31、0.37、0.29、0.32和0.70。

实施例2.

将20g松木提取的高沸醇木质素和55g酚在60-70℃条件下加入带有加热、搅拌装置的三口瓶中，搅拌30min,溶解均匀之后依次加入6g桐油做为树脂添加剂，再在30min内滴加25ml甲醛，升温至90℃时，向其中加入1.5g磷酸催化剂，并开始计时，反应进行1.5h后结束，而后开始减压脱水，以除去小分子物质，在160－165℃出料，得到90g 溶剂型木质素改性酚醛树脂。

将25g溶剂型木质素改性酚醛树脂，35g钢纤维、15g氧化铝粉末、13g石墨、10g铜粒、2g硬脂酸锌，5g六次甲基四胺固化剂，经高速旋转混合机搅拌5-15min，以此达到均匀混合的目的，接着在液压机中压制样片，按照GB5763-2008标准，测试样品尺寸25.0

×25.0×5.0～7.0±0.1 mm，压制温度150℃±5℃，成型压力20－25Mpa，保压时间5-10min，后处理160-180℃下保温12h。测试结果表明，磨盘表面温度100℃、150℃、200℃ 、250℃、 300℃、和350℃时样片的摩檫系数分别为0.34、0.37、0.43、0.37、0.34和0.33，磨损率分别为0.31、0.31、0.37、0.29、0.32和0.79。

实施例3.

将20g酶解木质素和65g酚在70℃条件下加入带有加热、搅拌装置的三口瓶中，搅拌25min,溶解均匀之后依次加入4g1，4丁二醇、3g桐油做为树脂改性添加剂，再30min内滴加18ml乙醛，升温至90℃时，向其中加入2.g草酸催化剂，并开始计时，反应进行3.0h后，开始减压脱水，以除去小分子物质，在160－165℃出料，得到92g溶剂型木质素改性酚醛树脂。

将28g溶剂型木质素改性酚醛树脂，32g钢纤维、10g氧化铝粉末、15g石墨、10g铜粒填料，5g三聚氰胺固化剂，经高速旋转混合机搅拌5-15min，以此达到均匀混合的目的，接着在液压机中压制样片，按照GB5763-2008标准，测试样品尺寸25.0

×25.0

×5.0～7.0±0.1 mm，压制温度150℃±5℃，成型压力20－25Mpa，保压时间5-10min，后处理160-180℃下保温14h。测试结果表明，磨盘表面温度100℃、150℃、200℃ 、250℃、 300℃、和350℃时样片的摩檫系数分别为0.32、0.34、0.36、0.40、0.34和0.31，磨损率分别为0.31、0.31、0.37、0.29、0.32和0.68。

实施例4.

将17g酶解木质素和58g酚在60-65℃条件下加入带有加热、搅拌装置的三口瓶中，搅拌22min,溶解均匀之后依次加入加入4g1，4丁二醇、5g桐油做为树脂改性添加剂，再30min内滴加21ml甲醛，升温至90℃时，向其中加入1.0g72%硫酸催化剂，并开始计时，反应进行1.5-3.0h后结束，而后开始减压脱水，以除去小分子物质，在160－165℃出料，得到91 g溶剂型木质素改性酚醛树脂。

将25g溶剂型木质素改性酚醛树脂，34.5g钢丝纤维、6g铜粉、6.5g石墨填料和2g硬脂酸锌，7g六次甲基四胺固化剂，经高速旋转混合机搅拌12min，以此达到均匀混合的目的，接着在液压机中压制样片，按照GB5763-2008标准，测试样品尺寸25.0

×25.0×5.0～7.0±0.1 mm，压制温度150℃±5℃，成型压力20－25Mpa，保压时间5-10min，后处理160-180℃下保温12h。测试结果表明，磨盘表面温度100℃、150℃、200℃ 、250℃、 300℃、和350℃时样片的摩檫系数分别为0.32、0.34、0.36、0.40、0.34和0.31，磨损率分别为0.31、0.33、0.37、0.29、0.32和0.58。

实施例5.

将17g酶解木质素和58g酚在60-65℃条件下加入带有加热、搅拌装置的三口瓶中，搅拌22min,溶解均匀之后依次加入加入4g1，4丁二醇、5g桐油做为树脂改性添加剂，再30min内滴加21ml甲醛，升温至90℃时，向其中加入2g草酸催化剂，并开始计时，反应进行1.5-3.0h后结束，而后开始减压脱水，以除去小分子物质，在160－165℃出料，得到溶剂型木质素改性酚醛树脂。

将20g溶剂型木质素改性酚醛树脂，34.5g钢丝纤维、6g铜粉、6.5g木陶瓷填料和2g硬脂酸锌，7g六次甲基四胺固化剂，经高速旋转混合机搅拌12min，以此达到均匀混合的目的，接着在液压机中压制样片，按照GB5763-2008标准，测试样品尺寸25.0

×25.0

×5.0～7.0±0.1 mm，压制温度150℃±5℃，成型压力20－25Mpa，保压时间5-10min，后处理160-180℃下保温12h。测试结果表明，磨盘表面温度100℃、150℃、200℃ 、250℃、 300℃、和350℃时样片的摩檫系数分别为0.25、0.25、0.26、0.22、0.17和0.15，磨损率分别为0.28、0.31、0.37、0.34、0.31和0.32。

对比实施例1.

将75克苯酚在60-65℃条件下加入带有加热、搅拌装置的三口瓶中，搅拌25min,溶解均匀，加入5g1，4丁二醇树脂改性添加剂，再在30min内滴加22ml甲醛，升温至90℃时，向其中加入2g草酸催化剂，并开始计时，反应进行2.0h后，开始减压脱水，以除去小分子物质，在160℃出料，得到92g溶剂型木质素改性酚醛树脂。

将28g溶剂型木质素改性酚醛树脂，32g钢纤维纤维、33g铜粒填料，6g六次甲基四胺固化剂，经高速旋转混合机搅拌10min，以此达到均匀混合的目的，接着在液压机中压制样片，按照GB5763-2008标准，测试样品尺寸25.0

×25.0

×5.0～7.0±0.1 mm，压制温度150℃±5℃，成型压力20－25Mpa，保压时间5-10min，后处理160-180℃下保温15h。测试结果表明，磨盘表面温度100℃、150℃、200℃ 、250℃、 300℃、和350℃时样片的摩檫系数分别为0.23、0.30、0.33、0.34、0.30和0.31，磨损率分别为0.31、0.33、0.48、0.56、0.60和0.70。

对比实施例2.

将20g木质素磺酸钙和55g苯酚在65℃条件下加入带有加热、搅拌装置的三口瓶中，搅拌15min,溶解均匀，再加入5g1，4丁二醇树脂改性添加剂，在30min内滴加22 ml甲醛，升温至90℃时，向其中加入2g草酸催化剂，并开始计时，反应进行2.0h后，开始减压脱水，以除去小分子物质，在160－165℃出料，但是抽去低分子组分后，剩余物质仍呈现液体状，在160－165℃出料时，没有粘度。其原因是由于木素磺酸钙是传统造纸工业的副产品，在造纸过程原有木质素的分子结构受到较大的破坏，木素磺酸钙中能与甲醛反应的对羟苯基和愈创木基结构较少，造成同样条件下无法得到可以用于制备耐摩檫材料的木质素磺酸钙改性酚醛树脂，也无法进一步制备样片。

上述实施例和对比实施例结果表明，利用酶解木质素改性酚醛树脂制备的耐摩檫材料都达到国家标准(GB5763-2008)，其中实施例5的耐摩檫材料的效果特别显著。和传统造纸工业得到的木素磺酸钙相比，利用酶解木质素改性酚醛树脂制备耐摩檫材料的和纯粹的酚醛树脂效果不同，既替代了部分石油化工原料，降低了生产成本， 而且得到的耐摩檫材料的性能更好，制备工艺简单，有重要的应用价值。

Claims (4)

1.溶剂型木质素改性制备耐摩擦材料的方法，其特征在于：该方法使用溶剂型木质素改性酚醛树脂做为树脂粘结剂，与增强纤维、摩擦性能调节剂和固化剂制备耐摩擦复合材料，各原料的配比为：

溶剂型木质素改性酚醛树脂                       20-30份；

增强纤维                                      32-36份；

摩擦性能调节剂                                32-36份；

固化剂                                         4-8份；

所述的溶剂型木质素是采用溶剂法从含有木质素组分的生物质原料直接提取或从木片，竹子，草木秸秆发酵制备乙醇、功能性多糖或生物天然气的残渣中提取得到的天然高分子材料；

所述木质素改性酚醛树脂是用溶剂型木质素替代部分酚类原料在草酸、磷酸或硫酸的催化剂的催化下与苯酚、烷基取代酚或腰果壳油和甲醛、乙醛或糠醛，以及1，4丁二醇或桐油的树脂性能调节剂经过缩合反应制得的溶剂型木质素改性酚醛树脂，其原料配方为：

           溶剂型木质素                   5-30份；

                 酚                                   45-70份；

           醛                                   15-25份；

        催化剂                                  0.05-5份；

     树脂性能调节剂                                 0-10份。

2.根据权利要求1所述的溶剂型木质素改性制备耐摩擦材料的方法，其特征在于：所述的增强纤维为金属纤维、合成纤维或天然生物质纤维；所述摩擦性能调节剂，为氧化铝、石墨、二硫化钼、铜粒或木陶瓷粉末；所述的固化剂为六次甲基四胺、三聚氰胺。

3.一种如权利要求1或2所述的溶剂型木质素改性制备耐摩擦材料的方法，其特征在于：制备方法的具体步骤如下：

1）将5-30份溶剂型木质素和45-70份酚在60-70℃条件下加入带有加热、搅拌装置的三口瓶中，搅拌15-30min,溶解均匀之后依次加入4份树脂性能调节剂，在30min内滴加15-25 份醛，升温至90℃时，向其中加入草酸、磷酸或硫酸催化剂，并开始计时，反应进行1.5-3.0h后结束，而后开始减压脱水，以除去小分子物质，在160－165℃出料，得到溶剂型木质素改性酚醛树脂；

2）将20－30份溶剂型木质素改性酚醛树脂，32－36份增强纤维、32-36份摩擦性能调节剂，4-8份固化剂，经高速旋转混合机在1000转/分的条件下搅拌5-15min，以此达到均匀混合的目的，接着在液压机中压制样片，按照GB5763-2008标准，测试样品尺寸                                               ，压制温度150℃±5℃，成型压力20－25MPa，保压时间5-10min，后处理160-180℃下保温10-16h。

4.一种如权利要求1或2所述的溶剂型木质素改性制备耐摩擦材料的方法，其特征在于：溶剂型木质素改性酚醛树脂和耐摩擦材料的性能测试的具体方法如下：

1）采用沥青软化点测试器SYD-2806测试软化点；

2） 凝胶时间的测定：取4.5g树脂，加入0.5g六亚甲基四胺，研磨混匀，取其中1g样品于温度为150±1℃的15cm×15cm铁板上加热，迅速用玻璃棒摊平，从全部熔化起，至玻璃棒抬起树脂不成丝时止，记录树脂的凝胶时间，测三次取其平均值；

3） 采用GB/T14074.13-93的方法测定合成树脂中的游离酚含量；

4） 热重分析(TGA)：将固化后的样品在TA SDT-Q600热重分析仪上，在N2保护下从室温以10℃/min扫描到800℃；

5） 摩擦性能测试：将上述制作成的试样,在JF150D-Ⅱ型定速式摩擦实验机上，按GB5763-2008规定，分别测试100℃，150℃，200℃，250℃，300℃，350℃下的摩擦磨损性能。