CN101955632B - 一种竹焦油树脂基碳纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种竹焦油树脂基碳纤维复合材料及其制备方法，通过将树脂研磨，溶解于有机溶剂中，然后与在有机溶剂中分散的碳纤维混合均匀，将干燥后的混合物经过热压即可得到碳纤维/竹焦油树脂复合材料。制备的复合材料具有较好的力学性能和较高的耐热性，层间剪切强度可达17.1MPa，在惰性气氛300～400℃下仍然能够保持稳定。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维复合材料领域，特别涉及一种竹焦油树脂基碳纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纤维具有高比强度、高比模量，耐高温、耐腐蚀、耐疲劳等一系列优异性能。但是由于碳纤维价格比较高、刚性以及抗疲劳能力等都比较差，因此一般不单独使用。可以通过与树脂复合制备复合材料从而更有效的可以发挥其高强度、高模量等优异性能。以碳纤维为增强体的复合材料被广泛的应用于航空航天、汽车制造工业、医疗器械和体育娱乐器材等各个领域。
焦油类树脂复合材料主要是利用煤焦油、沥青为原料，这类材料一般具有较好的力学性能和高耐热性，并可在高温下长时间使用。中国石油大学的查庆芳等人利用沥青为原料，通过聚合反应合成出沥青树脂，并利用其与碳纤维纸复合，得到层间剪切强度为21MPa(三点短楔法测量)，弯曲模量21.68GPa的碳纤维/沥青树脂复合材料，并且可以在200℃左右较长时间使用(查庆芳等，沥青树脂和碳纤维的符合性能，新型炭材料，2007，22(2)：109-114)
竹焦油作为一种竹子加工的副产物，其主要成分为烷基苯酚、烷基苯以及一些芳香族化合物，因而以竹焦油为原料可以制备出具有高耐热性、良好成型性的缩合多环芳烃树脂[200910237651.1]，是一种制备复合材料的良好基体材料。与煤焦油、沥青类树脂相比，竹焦油属于可再生资源，对于煤、石油等天然矿物和化石原料日益枯竭的今天，具有重要的现实意义。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种用竹焦油树脂基碳纤维复合材料的制备方法，按下列方法制得：
步骤一：将质量比为3∶1的竹焦油和对苯二甲醇置于反应器中，按竹焦油和对苯二甲醇总质量的7％加入对甲苯磺酸，在惰性气体氛围下，130℃反应8小时，得到竹焦油基树脂；
步骤二：按质量比3∶1～20∶1称取竹焦油基树脂和碳纤维，将碳纤维置于无水乙醇中超声分散均匀后和含竹焦油树脂的丙酮溶液混合，超声分散后烘干；
步骤三：将碳纤维和竹焦油树脂的混合物置于平板硫化机上，在10～40MPa压力下，50～100℃处理2～24h，继续升温至200～300℃并保温2～5h，得到复合材料。
本发明的又一目的是制备了竹焦油树脂基碳纤维复合材料。
本发明的制备方法只需将竹焦油树脂溶于有机溶剂中，和在有机溶剂中分散的碳纤维充分混合，然后干燥热压处理后即可得到竹焦油树脂基碳纤维复合材料，过程简单易行且其固化过程不需另加固化剂，所得复合材料具有较高的力学性能以及优异的耐热性。
具体实施方式
实施例1
按质量比3∶1称取60g竹焦油和20g对苯二甲醇置于四口烧瓶中，搅拌均匀，按竹焦油和对苯二甲醇总质量的7％加入5.6g对甲苯磺酸，在惰性气氛下，130℃反应8小时，得到竹焦油基树脂。
按质量比3∶1称取6g竹焦油基树脂和2g碳纤维，将碳纤维加入到无水乙醇中超声分散均匀后与竹焦油基树脂的丙酮溶液混合，超声处理并干燥。得到碳纤维和竹焦油树脂的混合物。
将碳纤维和竹焦油树脂的混合物置于平板硫化机上10MPa压力下，100℃保持24h，然后继续升温至200℃保温2h，得到复合材料。
将所得复合材料裁成50×10×2mm的样条，在万能材料试验机上采用三点短楔法测得复合材料的层间剪切强度为17.1MPa。在惰性氛围下加热到400℃仍能保持稳定。
实施例2
竹焦油基树脂的制备方法同实施例1，不同的是按质量比10∶1称取20g竹焦油基树脂和2g碳纤维，将碳纤维加入到无水乙醇中超声分散均匀后与竹焦油基树脂的丙酮溶液混合，超声处理并干燥。得到碳纤维和竹焦油树脂的混合物。
最后将碳纤维和竹焦油树脂的混合物置于平板硫化机上20MPa压力下，80℃保持12h，然后继续升温至250℃保温3h，得到复合材料。
将所得复合材料裁成50×10×2mm的样条，在万能材料试验机上采用三点短楔法测得复合材料的层间剪切强度为7.9MPa。在惰性氛围下加热到380℃仍能保持稳定。
实施例3
竹焦油基树脂的制备方法同实施例1，不同的是按质量比20∶1称取20g竹焦油基树脂和1g碳纤维，将碳纤维加入到无水乙醇中超声分散均匀后与竹焦油基树脂的丙酮溶液混合，超声处理并干燥。得到碳纤维和竹焦油树脂的混合物。
最后将碳纤维和竹焦油树脂的混合物置于平板硫化机上40MPa压力下，50℃保持2h，然后继续升温至300℃保温5h，得到复合材料。
将所得复合材料裁成50×10×2mm的样条，在万能材料试验机上采用三点短楔法测得复合材料的层间剪切强度为8.2MPa.
实施例4
竹焦油基树脂的制备方法同实施例1，不同的是按质量比5∶1称取10g竹焦油基树脂和2g碳纤维，将碳纤维加入到无水乙醇中超声分散均匀后与竹焦油基树脂的丙酮溶液混合，超声处理并干燥。得到碳纤维和竹焦油树脂的混合物。
最后将碳纤维和竹焦油树脂的混合物置于平板硫化机上30MPa压力下，90℃经历保持15h，然后继续升温至280℃保温4h，得到复合材料。
将所得复合材料裁成50×10×2mm的样条，在万能材料试验机上采用三点短楔法测得复合材料的层间剪切强度为13.5MPa。
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (2)
1.一种竹焦油树脂基碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于按下列方法制得：步骤一：将质量比为3∶1的竹焦油和对苯二甲醇置于反应器中，按竹焦油和对苯二甲醇总质量的7％加入对甲苯磺酸，在惰性气体氛围下，130℃反应8小时，得到竹焦油基树脂；
步骤二：按质量比3∶1～20∶1称取竹焦油基树脂和碳纤维，将碳纤维置于无水乙醇中超声分散均匀后和含竹焦油树脂的丙酮溶液混合，超声分散后烘干；
步骤三：将碳纤维和竹焦油树脂的混合物置于平板硫化机上，在10～40MPa压力下，50～100℃处理2～24h，继续升温至200～300℃并保温2～5h，得到复合材料。
2.一种运用权利要求1所述方法制得的竹焦油树脂基碳纤维复合材料。
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