CN101891857A - 一种抑制丁基橡胶氯甲烷甘醇脱水系统腐蚀的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抑制丁基橡胶氯甲烷甘醇脱水系统腐蚀的方法，其特征是首先向氯甲烷甘醇脱水再生系统中加入醇胺，其次是用阴离子交换树脂除去系统产生的氯离子、铁离子，两者缺一不可。采用本发明的技术方案加入少量醇胺即可控制碳钢的腐蚀速度，这样可以消耗少量的氯甲烷，氯甲烷溶剂的损失可减少；同时体系中氯离子浓度也低，对碳钢的腐蚀也小，而且本发明还同时采用阴离子交换树脂除去氯离子、铁离子，可使氯离子与铁离子的浓度进一步降低。由于，氯甲烷水解产生盐酸的量减少了，阴离子交换树脂交换氯离子后产生的氢氧根离子中和了系统的氢离子，因此，可大大降低甘醇脱水再生系统的腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于抑制丁基橡胶氯甲烷甘醇脱水系统腐蚀的方法，具体地说涉及一种重点解决丁基橡胶装置用甘醇脱除氯甲烷中微量水时，由于氯甲烷中含有氯化氢及氯甲烷在甘醇中水解产生盐酸而导致系统腐蚀的方法。
背景技术
丁基橡胶是由溶解在溶剂氯甲烷中的单体异丁烯和少量异戊二烯于低温下共聚合成的橡胶，它具有透气率低、气密性好、耐热老化及吸收能量的特性以及抗臭氧、耐天候性、电绝缘性等特点。丁基橡胶主要应用于汽车的斜交胎内胎、子午胎、电线电缆、密封材料等。
在丁基橡胶生产过程中，未参加反应的溶剂氯甲烷及反应未转化的单体异丁烯和异戊二烯需脱水干燥精制后回用，通常干燥精制采用氧化铝干燥剂。但是由于是间歇操作，氧化铝使用周期短，再生频繁，劳动强度大，致使操作不稳定，氯甲烷损耗大，对环境污染严重，氧化铝使用寿命短，严重影响丁基橡胶产品的质量和生产的稳定性，生产成本高。
用甘醇来吸收氯甲烷中的微量水后再用氧化铝干燥剂干燥，此组合工艺可以解决单一氧化铝干燥所产生的问题，可大大延缓氧化铝干燥剂的再生时间，一般可以延长到5天甚至更长。
美国专利US3005808公开了延长氧化铝干燥剂使用寿命的方法，通过压缩和冷却除去数量不少的水并在通过氧化铝干燥剂之前用甘醇处理。在甘醇吸收塔中用甘醇吸收氯甲烷中的水，吸收塔出来的甘醇含有大量的水以及溶解的氯甲烷，经过甘醇再生系统后对其进行再生后将甘醇返回至甘醇吸收塔。该专利提到了可以加入醇胺，醇胺为10％到30％，但没有提到产生的氯离子的去除方法。
英国专利GB1275574公开了用于丁基橡胶生产的甘醇干燥剂的再生方法，氯甲烷稀释剂与吸收塔中的甘醇接触而得到干燥，吸水后的甘醇从吸收塔进入温度为45-85F、压力为15-25psia的闪蒸塔。易挥发部分被闪蒸出去，含水和其他杂质的液态甘醇物流由闪蒸塔底部进入到逆流塔(self-refluxing tower)，经过逆流塔后的塔底甘醇混合液进入再沸器，再沸后形成的气体部分回到逆流塔与含水和其他杂质的液态甘醇逆流，液体部分即再生后的甘醇从再沸器底部取出。甘醇也可以含有胺类，如烷醇胺，具体地可为单、双、三乙醇胺。甘醇和胺混合液包含10％-30％的胺和65％-89.5％的甘醇，胺含量在15-25％最佳，如20％。该专利也没有提到产生的氯离子的去除方法。
上述两个专利均提到加入醇胺，醇胺浓度均为10％到30％。由于醇胺能和氯甲烷反应生成季铵盐，甘醇溶液中含有10％到30％的醇胺一方面会大大消耗氯甲烷，另一方面高浓度的季铵盐也会增大装置规模，再一方面高浓度的季铵盐也会影响甘醇的脱水性能。
此外，在以甘醇为干燥剂脱除丁基橡胶生产的稀释剂氯甲烷中的水时，从甘醇吸收塔出来的甘醇需要经过闪蒸塔、再生塔(或逆流塔)、再沸器等，以除去甘醇中的水及其它杂质，除去水及其它杂质的甘醇再循环至甘醇吸收塔，自甘醇送入甘醇吸收塔脱氯甲烷中的水至甘醇经上述一系列处理后再循环至甘醇吸收塔称为氯甲烷甘醇脱水再生系统，该氯甲烷甘醇脱水再生系统在长期的运转中，设备腐蚀严重，经检测发现现场三甘醇中主要含有：Fe2+、Fe3+、H+及Cl-等离子，各离子的来源及腐蚀机理为：
氯甲烷在高温条件下的水解反应：CH3Cl+H2O＝CH3OH+HCl
FeCl2的来源与平衡：FeCl2主要由盐酸腐蚀碳钢而生成，它在水中的溶解度很大，是氯离子的主要存在形式，在高温条件下高浓度的FeCl2可能发生水解生成FeO和HCl加速腐蚀，另外在有氧条件下FeCl2可能被氧化为FeCl3。
盐酸腐蚀碳钢的反应：Fe+2HCl＝FeCl2+H2
FeCl2在高温条件下的水解反应：FeCl2+H2O＝FeO+2HCl
FeCl3的来源与平衡：在有氧条件下FeCl2可能被氧化为FeCl3，由于FeCl3的氧化性比较强，它能迅速与铁反应生成FeCl2，所以FeCl3的存在浓度不高，但其催化加速碳钢腐蚀的作用却很大，相关反应如下：
4FeCl2+4HCl+O2＝4FeCl3+2H2O
Fe+2FeCl3＝3FeCl2
发明内容
为了解决高浓度的醇胺和氯甲烷反应而引起的不利影响以及甘醇脱水再生系统中的腐蚀问题，发明人研究发现：丁基橡胶装置用甘醇脱除氯甲烷中微量水时加入少量醇胺，并配以阴离子交换树脂去除氯离子、铁离子等，可有效地解决该系统的腐蚀问题。
本发明的目的在于提供一种抑制丁基橡胶氯甲烷甘醇脱水再生系统腐蚀的方法。
为达到上述目的，本发明提供了一种抑制丁基橡胶氯甲烷甘醇脱水再生系统腐蚀的方法，其特征是首先向氯甲烷甘醇脱水再生系统中加入醇胺，其次是用阴离子交换树脂除去系统产生的氯离子、铁离子，两者缺一不可。
本发明的工作原理为：醇胺的加入一方面和氯甲烷反应生成氯化季铵盐，另一方面由于醇胺具有缓冲能力，能和氯甲烷水解产生的盐酸结合，使系统的pH值维持在微碱性，从而控制系统的起始腐蚀。阴离子交换树脂的作用为：去除系统产生的氯离子，同时由于阴离子交换树脂为氢氧型树脂，交换下来的氢氧根离子一方面为醇胺再生，另一方面使氯化季铵盐变成季铵碱，使系统保持碱性，从而控制系统的腐蚀。由于系统的腐蚀不可避免产生，系统中会产生铁离子，阴离子交换树脂还有一个作用就是去除铁离子，原理为阴离子交换树脂和氯离子交换后产生氢氧根离子，氢氧根离子和铁离子能够产生沉淀，截留在阴离子交换树脂中，从而与系统分离。
本发明的技术方案适用于美国专利US3005808所公开的甘醇脱水再生系统，在此将美国专利US3005808全文所公开的内容引入。
本发明的技术方案不仅适用于英国专利GB1275574所保护的甘醇脱水再生系统，如附图2所保护的甘醇脱水再生系统，而且适用于该专利所引用的现有技术所公开的甘醇脱水再生系统，如附图1所公开的甘醇脱水再生系统，因此，在此将英国专利GB1275574全文所公开的内容引入。
本发明所述的醇胺可在氯甲烷甘醇脱水再生系统中的任何位置加入，如可以与甘醇溶液混合后一起加入到甘醇吸收塔、或者不与甘醇混合而单独加入到甘醇吸收塔中；也可以加至闪蒸塔、甘醇再生塔(逆流塔)或再沸器中；也可以在甘醇物料从一个塔传送至另一个塔(或甘醇回收塔的再沸器)的管线中加入醇胺。
本发明所述的阴离子交换树脂置于塔内，阴离子交换树脂塔置于氯甲烷甘醇脱水与甘醇回收系统中富含甘醇物料温度不高于100℃的任何位置，优选富含甘醇物料温度介于20-100℃的位置，更优选物料温度介于40-60℃的位置。如阴离子交换树脂塔可设置在闪蒸塔之前、甘醇回收塔(逆流塔)之前或者甘醇回收塔的再沸器之后，优选设置在甘醇回收塔的再沸器之后。
本发明所述的氯甲烷甘醇脱水再生系统中富含甘醇物料可部分或全部通过阴离子交换树脂塔。
本发明所述经过阴离子交换树脂塔的富甘醇物料流速为0.1-3倍树脂体积/小时，优选0.5-1.5倍树脂体积/小时。
本发明所述醇胺为烷醇胺，优选为单烷醇胺、二烷醇胺或三烷醇胺，更优选为乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
本发明所述的醇胺的浓度为300-30000mg/L甘醇，优选为6000-15000mg/L甘醇，再优选为8000-12000mg/L甘醇。
本发明所述的阴离子交换树脂为氢氧型强碱性阴离子交换树脂或氢氧型弱碱性阴离子交换树脂，优选为氢氧型弱碱性阴离子交换树脂。强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂均可去除甘醇中的氯离子，并向甘醇提供氢氧根离子，两者对比弱碱性阴离子交换树脂具有更高的工作交换容量，可更大程度地发挥其效能，因此，更优选为弱碱性阴离子交换树脂。本发明所述的强碱性阴离子交换树脂的具体型号可为D203、D201、SQD-73(江苏苏青水处理工程集团有限公司)，优选D203，弱碱性阴离子交换树脂的具体型号可为D301、D308，优选D301。
本发明所述的阴离子交换树脂再生方法依次包括水洗-酸洗-水洗-碱洗-水洗步骤。具体地，所述的阴离子交换树脂再生方法包括：第一步，用去离子水动态清洗树脂，至树脂出水为中性；第二步，用盐酸溶液动态清洗树脂0.5-2小时，盐酸溶液浓度优选为0.5-5％(V/V)，每小时通过树脂的盐酸溶液体积是树脂体积的1-5倍；第三步，用去离子水动态清洗树脂，至树脂出水为中性；第四步，用氢氧化钠溶液动态清洗树脂1-8小时，每小时通过树脂的盐酸溶液体积是树脂体积的1-5倍，氢氧化钠溶液的浓度优选为1-4％(M/V)的；第五步，用去离子水动态清洗树脂，至树脂出水为中性。
采用本发明的技术方案加入少量醇胺即可控制碳钢的腐蚀速度，这样可以消耗少量的氯甲烷，氯甲烷溶剂的损失可减少，同时体系中氯离子浓度也低，对碳钢的腐蚀也小，而且本发明还同时采用阴离子交换树脂除去氯离子、铁离子，可使氯离子与铁离子的浓度进一步降低，流经阴离子交换树脂塔可使甘醇中的氯离子浓度降低90％以上，铁离子浓度降低80％以上。由于，氯甲烷水解产生盐酸的量减少了，阴离子交换树脂交换氯离子后产生的氢氧根离子中和了系统的氢离子，因此，可大大降低甘醇脱水再生系统的腐蚀。而且，由于铁离子、特别是三价铁离子能催化加速碳钢腐蚀，氯离子也能引起碳钢腐蚀，这两种离子的浓度降低了可大大缓解甘醇脱水再生系统的腐蚀。
具体实施方式
下面的实施例将有助于说明本发明，但不局限其范围。
检验醇胺的缓蚀效果可采用以下实验方法：三口烧瓶中加入含醇胺的甘醇并挂入碳钢挂片，加热到150℃，通入氯甲烷气体，测定系统的pH值、氯离子、铁离子和挂片的腐蚀速度。温度的选择理由是甘醇脱除氯甲烷微量水系统中各步骤地最高温度为解吸塔的150℃，通常温度越高，腐蚀速度越大，因此本实验方法选择解吸塔的150℃，其它甘醇脱除氯甲烷微量水步骤腐蚀大大低于150℃时的腐蚀。
实施例1
将乙醇胺加入到三甘醇中，使之浓度为1000mg/L甘醇(0.1重量％)，加热到150℃，通入氯甲烷气体至氯离子浓度恒定，系统的pH值为6.9，氯离子为536mg/L，铁离子为5.9mg/L，碳钢的腐蚀速度为0.046mm/a。
实施例2
将乙醇胺加入到三甘醇中，使之浓度为6000mg/L甘醇(0.6重量％)，加热到150℃，通入氯甲烷气体至氯离子浓度恒定，系统的pH值为7.4，氯离子为3187mg/L，铁离子为4.7mg/L，碳钢的腐蚀速度为0.037mm/a。
实施例3
将乙醇胺加入到三甘醇中，使之浓度为10000mg/L甘醇(1重量％)，加热到150℃，通入氯甲烷气体至氯离子浓度恒定，系统的pH值为7.4，氯离子为5228mg/L，铁离子为3.5mg/L，碳钢的腐蚀速度为0.027mm/a。
实施例4
将乙醇胺加入到三甘醇中，使之浓度为30000mg/L甘醇(3重量％)，加热到150℃，通入氯甲烷气体至氯离子浓度恒定，系统的pH值为7.5，氯离子为15387mg/L，铁离子为2.9mg/L，碳钢的腐蚀速度为0.023mm/a。
实施例5
将二乙醇胺加入到三甘醇中，使之浓度为30000mg/L甘醇(3重量％)，加热到150℃，通入氯甲烷气体，15小时后系统的pH值为7.5，氯离子为10631mg/L，铁离子为4.6mg/L，碳钢的腐蚀速度为0.036mm/a。
实施例6
将三乙醇胺加入到三甘醇中，使之浓度为30000mg/L甘醇(3重量％)，加热到150℃，通入氯甲烷气体至氯离子浓度恒定，系统的pH值为7.5，氯离子为5919mg/L，铁离子为4.0mg/L，碳钢的腐蚀速度为0.031mm/a。
对比例1
将三乙醇胺加入到三甘醇中，使之浓度为100000mg/L甘醇(10重量％)，加热到150℃，通入氯甲烷气体至氯离子浓度恒定，系统的pH值为7.5，氯离子为22137mg/L，铁离子为2.9mg/L，碳钢的腐蚀速度为0.023mm/a。
对比例2
将三乙醇胺加入到三甘醇中，使之浓度为200000mg/L甘醇(20重量％)，加热到150℃，通入氯甲烷气体至氯离子浓度恒定，系统的pH值为7.6，氯离子为38508mg/L，铁离子为2.5mg/L，碳钢的腐蚀速度为0.020mm/a。
对比实施例和对比例可以发现，加入醇胺后，碳钢的腐蚀速度均能控制住，但对比例醇胺浓度高时，系统中氯离子浓度也高，消耗的氯甲烷也就多，因此本发明具有氯甲烷消耗少的优势。
检验树脂脱氯效果采用如下实验：将实施例所得溶液减压蒸馏去除氯甲烷后，进入阴离子交换树脂，测定阴离子交换树脂的工作交换容量，处理后甘醇的氯离子、铁离子浓度及pH值。
实施例7
将实施例2所得甘醇在25℃以每小时一倍于树脂体积的流速通过D203树脂至树脂达到工作交换容量(简称工交容量)，处理后甘醇中氯离子浓度为42.0mg/L，铁离子浓度为0.70mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为19.04mg/ml。
实施例8
将实施例2所得甘醇在25℃下以每小时一倍于树脂体积的流速通过D201树脂至树脂达到工交容量，处理后甘醇中氯离子浓度为48.2mg/L，铁离子浓度为0.79mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为16.59mg/ml。
实施例9
将实施例2所得甘醇在25℃下以每小时一倍于树脂体积的流速通过SQD-73树脂至树脂达到工交容量，处理后甘醇中氯离子浓度为44.9mg/L，铁离子浓度为0.74mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为17.81mg/ml。
实施例10
将实施例2所得甘醇在25℃下以每小时一倍于树脂体积的流速通过D301树脂至树脂达到工交容量，处理后甘醇中氯离子浓度为78.2mg/L，铁离子浓度为0.66mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为29.15mg/ml。
实施例11
将实施例2所得甘醇在25℃下以每小时一倍于树脂体积的流速通过D308树脂至树脂达到工交容量，处理后甘醇中氯离子浓度为89.0mg/L，铁离子浓度为0.67mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为26.45mg/ml。
实施例12
将实施例2所得甘醇在50℃下以每小时一倍于树脂体积的流速通过D203树脂至树脂达到工交容量，处理后甘醇中氯离子浓度为36.0mg/L，铁离子浓度为0.40mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为22.21mg/ml。
实施例13
将实施例2所得甘醇在50℃下以每小时一倍于树脂体积的流速通过D301树脂至树脂达到工交容量，处理后甘醇中氯离子浓度为66.9mg/L，铁离子浓度为0.39mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为34.01mg/ml。
实施例14
将实施例2所得甘醇在70℃下以每小时一倍于树脂体积的流速通过D203树脂至树脂达到工交容量，处理后甘醇中氯离子浓度为34.1mg/L，铁离子浓度为0.38mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为23.45mg/ml。
实施例15
将实施例2所得甘醇在70℃下以每小时一倍于树脂体积的流速通过D301树脂至树脂达到工交容量，处理后甘醇中氯离子浓度为61.2mg/L，铁离子浓度为0.33mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为36.27mg/ml。
实施例16
将实施例2所得甘醇在25℃下以每小时0.6倍树脂体积的流速通过D203树脂至树脂达到工交容量，处理后甘醇中氯离子浓度为41.1mg/L，铁离子浓度为0.66mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为19.46mg/ml。
实施例17
将实施例2所得甘醇在25℃下以每小时0.6倍树脂体积的流速通过D301树脂至树脂达到工交容量，处理后甘醇中氯离子浓度为75.9mg/L，铁离子浓度为0.61mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为30.03mg/ml。
实施例18
将实施例2所得甘醇在25℃下以每小时两倍于树脂体积的流速通过D203树脂至树脂达到工交容量，处理后甘醇中氯离子浓度为52.8mg/L，铁离子浓度为0.80mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为15.15mg/ml。
实施例19
将实施例2所得甘醇在25℃下以每小时两倍于树脂体积的流速通过D301树脂至树脂达到工交容量，处理后甘醇中氯离子浓度为97.2mg/L，铁离子浓度为0.73mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为23.45mg/ml。
实施例20
将实施例2所得甘醇在25℃下以每小时3倍于树脂体积的流速通过D203树脂至树脂达到工交容量，处理后甘醇中氯离子浓度为58.1mg/L，铁离子浓度为0.89mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为13.76mg/ml。
实施例21
将实施例2所得甘醇在25℃下以每小时3倍于树脂体积的流速通过D301树脂至树脂达到工交容量，处理后甘醇中氯离子浓度为126.0mg/L，铁离子浓度为0.84mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为18.09mg/ml。
实施例22
将达到工作交换容量的D203树脂用去离子水动态清洗至树脂出水为中性；用1％(V/V)的盐酸溶液以每小时2倍树脂体积的流速动态清洗树脂1小时；用去离子水动态清洗树脂至树脂出水为中性；第四步，用1.5％(M/V)的氢氧化钠溶液以每小时2倍树脂体积的流速动态清洗树脂8小时；用去离子水动态清洗树脂至树脂出水为中性。将所得树脂重复实施例12的操作条件，处理后甘醇中氯离子浓度为37.8mg/L，铁离子浓度为0.41mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为21.15mg/ml。
实施例23
将达到工作交换容量的D301树脂用去离子水动态清洗至树脂出水为中性；用1％(V/V)的盐酸溶液以每小时2倍树脂体积的流速动态清洗树脂1小时；用去离子水动态清洗树脂至树脂出水为中性；第四步，用1.5％(M/V)的氢氧化钠溶液以每小时2倍树脂体积的流速动态清洗树脂4小时；用去离子水动态清洗树脂至树脂出水为中性。将所得树脂重复实施例13的操作条件，处理后甘醇中氯离子浓度为68.1mg/L，铁离子浓度为0.40mg/L，pH值为14.0，树脂的工作交换容量为33.47mg/ml。
Claims (12)
1.一种抑制丁基橡胶氯甲烷甘醇脱水再生系统腐蚀的方法，其特征是首先向氯甲烷甘醇脱水再生系统中加入醇胺，其次是用阴离子交换树脂除去系统产生的氯离子、铁离子，两者缺一不可。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于醇胺在氯甲烷甘醇脱水再生系统中的任何位置加入。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于阴离子交换树脂置于塔内，氯甲烷甘醇脱水再生系统中富含甘醇的物料部分或全部通过阴离子交换树脂塔。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于阴离子交换树脂塔置于氯甲烷甘醇脱水再生系统中富含甘醇的温度不高于100℃的任何位置，优选富含甘醇的温度介于20-100℃的位置，更优选富含甘醇的温度介于40-60℃的位置。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于阴离子交换树脂塔设置在闪蒸塔之前、甘醇回收塔之前或者甘醇回收塔的再沸器之后，优选设置在甘醇回收塔的再沸器之后。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于经过阴离子交换树脂塔的富含甘醇的流速为0.1-3倍树脂体积/小时，优选0.5-1.5倍树脂体积/小时。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于所述醇胺为烷醇胺，优选为单烷醇胺、二烷醇胺或三烷醇胺，更优选为乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
8.根据权利要求1-7任一项所述的的方法，其特征在于所述的醇胺的浓度为300-30000mg/L甘醇，优选为6000-15000mg/L甘醇，再优选为8000-12000mg/L甘醇。
9.根据权利要求1-9任一项所述的的方法，其特征在于所述的阴离子交换树脂为氢氧型强碱性阴离子交换树脂或氢氧型弱碱性阴离子交换树脂，优选为氢氧型弱碱性阴离子交换树脂。
10.根据权利要求9所述的的方法，其特征在于所述的强碱性阴离子交换树脂为D203、D201、SQD-73，优选D203，弱碱性阴离子交换树脂为D301、D308，优选D301。
11.根据权利要求1-10任一项所述的的方法，其特征在于所述的阴离子交换树脂再生方法依次包括水洗-酸洗-水洗-碱洗-水洗步骤。
12.根据权利要求11所述的的方法，其特征在于所述的阴离子交换树脂再生方法包括：第一步，用去离子水动态清洗树脂，至树脂出水为中性；第二步，用盐酸溶液动态清洗树脂0.5-2小时，盐酸溶液浓度优选为0.5-5％(V/V)，每小时通过树脂的盐酸溶液体积是树脂体积的1-5倍；第三步，用去离子水动态清洗树脂，至树脂出水为中性；第四步，用氢氧化钠溶液动态清洗树脂1-8小时，每小时通过树脂的盐酸溶液体积是树脂体积的1-5倍，氢氧化钠溶液的浓度优选为1-4％(M/V)的；第五步，用去离子水动态清洗树脂，至树脂出水为中性。
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