CN101891856A - 一种利用工业废碳四中烯烃制备正丁烯聚合物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用工业废碳四中烯烃制备正丁烯聚合物的方法，按照三氯化铝、卤代烃、三氟化硼的摩尔比为1∶0.5～0.8∶0.8～1.0，有机溶剂质量为上述三氯化铝质量的1.7～4.5倍取料制备络合引发剂，取上述制备的络合引发剂，其加入量为工业废碳四重量的0.9％～7.0％进行聚合反应，得到粗正丁烯聚合物，称重；选用环己烷为稀释剂，其用量为粗正丁烯聚合物质量的0.8～1.5倍；采用浓度10.0％烧碱溶液为终止剂，其用量为按络合引发剂中三氯化铝摩尔数的2.0～5.0倍取料常压蒸馏即为正丁烯聚合物产品。优点是采用了活性较高的络合引发剂，即使废碳四原料中正丁烯含量较低，也可将其中90％以上的烯烃聚合为目的产物，聚合后剩余物几乎全部为饱和烷烃，从而大大改善了烧火油对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用工业废碳四中烯烃制备正丁烯聚合物的方法。
技术背景
自六十年代以来，碳四烯烃聚合技术突飞猛进，重碳四中丁二烯用于制备顺丁橡胶，轻碳四中异丁烯用于制备不同分子量的聚异丁烯和甲基叔丁基醚。发展较迅速的是以混合轻碳四为原料生产聚异丁烯和甲基叔丁基醚，目前国内这两种产品生产能力已分别接近10万吨和200万吨。相比之下，正丁烯聚合工艺技术及工业化进度相对缓慢。
近些年来，随着表面活性剂和润滑油添加剂的发展，对长链烯烃、重链烯烃等产品的需求日益增长。传统的蜡裂解工艺虽然可以生产出优质、长链、线性α烯烃，但我国石蜡资源匮乏，且物耗能耗较高，因此这条工艺路线从原料及成本上就没有竞争力。人们开始寻找其它制备长链烯烃工艺方法和产品，以代替价格昂贵的长链α烯烃。利用工业废碳四中烯烃为原料合成正丁烯聚合物工艺就是在这种背景下开展的科研项目。
当前国内炼油厂气体分馏装置中的轻碳四通常用来生产甲基叔丁基醚或聚异丁烯，通过生产这些产品将轻碳四中异丁烯吃掉，剩余的副产尾气(工业废碳四)一般作为液化燃料气出售。由于其中仍含有一部分正丁烯等烯烃，因此在烧火过程中不易完全燃烧，常伴有大量黑烟，既浪费能源，又影响环保。本发明旨在将上述“工业废碳四”中的烯烃进一步回收利用，聚合成长链烯烃——正丁烯聚合物产品，以满足国内长链烯烃的需求。未聚合组分主要是饱和的异丁烷和正丁烷，这一部分饱和烃可作为脱氢原料进一步深加工或作为清洁燃料油商品直接出售。
正丁烯聚合物同聚异丁烯产品一样有着十分广泛的用途。由于正丁烯聚合物从分子链段结构上较聚异丁烯侧链少，更类似线性长链烯烃，因此更适合作为亲油基组分应用于石油添加剂和表面活性剂制品中。
发明内容
本发明主要目的是以聚异丁烯和甲基叔丁基醚装置尾气中烯烃为原料，生产正丁烯聚合物系列产品，再用其中分子量400-600部分代替长链烯烃与苯烷基化，制备优质长链重烷基苯，从而解决多年来一直困扰国产磺酸盐质量问题。(国内无优质长链重烷基苯产品)
当然，正丁烯聚合物还可以用于其它领域，例如，将其马来化后可制备多种有机中间体，再进一步制备诸多下游产品，如乳化剂、防锈剂等。另外，加氢后还可制备合成油、特种工业用油等。
本发明是这样实现的：
1、引发剂制备取料：
按照三氯化铝、卤代烃、三氟化硼的摩尔比为1∶0.5～0.8∶0.8～1.0，所用有机溶剂质量为上述三氯化铝质量的1.7～4.5倍取料；
其中所说的卤代烃是指二氯乙烷或二溴乙烷；
其中所说的三氟化硼是指三氟化硼乙醚络合物；
其中所说的有机溶剂是指苯或甲苯；
1、1、烷基铝溶液制备
将苯或甲苯溶剂倒入安装有温度计、搅拌浆、回流冷凝器的500ml四口烧瓶中。在加热搅拌状态下，向四口烧瓶中加入三氯化铝，维持温度50～80℃，全部加完后继续搅拌0.5h。
用注射器将二氯乙烷或二溴乙烷缓慢加入上述四口烧瓶内，并继续保持温度在50～80℃，搅拌2h，烷基铝溶液制备完成，称重，备用。
1、2络合引发剂制备：
在室温下用注射器将三氟化硼乙醚络合物缓慢滴入上述制备好的烷基铝溶液中，滴加过程中温度不超过80℃，滴加完毕后在50～80℃下恒温2～5h，络合引发剂制备完成，待用。
1、3、络合引发剂特点
原料易得、成本低、活性高，由于是液体方便工业操作。
2、正丁烯聚合物制备：
取上述制备的络合引发剂，其加入量为工业废碳四重量的0.9％～7.0％。
其中所说工业废碳四，系指聚异丁烯尾气或甲基叔丁基醚尾气；
采用二种制备装置：
2、1、其一是将带有搅拌的四口烧瓶置入冷阱中，分别安装好温度计、加料插底管、加引发剂针管和排气管；将冷阱浴槽的温度设置为-18℃～-25℃，把聚异丁烯尾气或甲基叔丁基醚尾气从插底管缓慢通入四口瓶中，四口瓶内温度不高于-12℃，使通入的聚异丁烯尾气充分液化；待气体全部通完后，缓慢向其中加入络合引发剂；维持四口瓶中的液体温度不高于-12℃，反应1h～1.5h，终止聚合反应，得到粗正丁烯聚合物，称重；
选用环己烷为粗正丁烯聚合物稀释剂，其用量为粗正丁烯聚合物质量的0.8～1.5倍；
采用浓度10.0％烧碱溶液为终止剂，其用量为按络合引发剂中三氯化铝摩尔数的2.0～5.0倍取料；
向四口瓶中加入浓度10％的烧碱溶液和环己烷，搅拌0.5h后将四口瓶中所有物料放入250ml分液漏斗中；室温下水洗物料至中性或近中性；排尽分液漏斗下层水相，上层油相放入500ml三口瓶中进行常压蒸馏；以6～7℃/5min的温升速率进行加热，使物料从常温逐步升到160℃，保持物料温度，当分馏器顶无馏出时，结束常压蒸馏；继续维持物料温度160℃，改常压为减压蒸馏，当系统真空度达到754mm汞柱，保持这一状态直到分馏器顶无馏出为止；停止减压蒸馏，称量收集到的减压馏分记为低聚物量，三口瓶中的剩余物料即为正丁烯聚合物产品；称重、计算收率。
2、2、其一是向带有搅拌、温度传感器和冷却系统的不锈钢压力釜中加入聚异丁烯尾气和络合引发剂溶液，设定搅拌转速为200转/min～300转/min；用1h时间将聚异丁烯尾气和引发剂加入釜内；物料加入后调节冷却水保持温度在14～27℃，恒温1h后终止聚合反应，得到粗正丁烯聚合物，称重；
选用环己烷为粗正丁烯聚合物稀释剂，其用量为粗正丁烯聚合物质量的0.8～1.5倍；
采用浓度10.0％烧碱溶液为终止剂，其用量为按络合引发剂中三氯化铝摩尔数的2.0～5.0倍取料；
向釜内加入10％的烧碱溶液和环己烷，搅拌0.5h后搜集未反应气体，釜系统降至常压；将釜内物料放入1000ml分液漏斗中；室温下水洗物料至中性近中性；排尽分液漏斗下层水相，上层油相放入500ml三口瓶中进行常压蒸馏；以6～7℃/5min的温升速率进行加热，使物料从常温逐步升到160℃，维持物料温度160℃，当分馏器顶无馏出时结束常压蒸馏；继续维持物料温度160℃，改常压为减压蒸馏，当系统真空度达到754mm汞柱，保持这一状态直到分馏器顶无馏出为止；停止减压蒸馏，称量收集到的减压馏分记为低聚物量，三口瓶中的剩余物料即为正丁烯聚合物产品；称重、计算收率。
本发明的优点在于，采用了活性较高的络合引发剂，即使废碳四原料中正丁烯含量较低，也可将其中90％以上的烯烃聚合为目的产物，聚合后剩余物几乎全部为饱和烷烃(清洁能源)，从而大大改善了烧火油对环境的污染。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明做进一步说明：
在聚合反应中，聚合产物分子量大小由多种因素所决定的。在其他外界条件相同的条件下：反应温度越高，聚合链段越短，聚合产物的分子量就越小，反之亦然；反应体系中引发剂加入量越多，聚合体系的活性中心就多，聚合产物的分子量就越小，反之亦然。因此，聚合过程中可通过选择不同聚合条件来控制产品聚合度，达到需要的聚合物分子量。本发明的目的产物分子量控范围在300～900之间。采用本发明所提供的正丁烯聚合物制备方法正丁烯转化率大于90％，聚合物收率大于85％。有关计算见下(1)～(2)式：
转化率＝(正丁烯聚合物克数+低聚物克数)/废碳四中正丁烯进料克数--(1)
产品收率＝正丁烯聚合物克数/废碳四中正丁烯进料克数 ----(2)
低聚物收率＝低聚物克数/废碳四中正丁烯进料克数 ----(3)
本制备方法所用原料为聚异丁烯尾气和甲基叔丁基醚尾气。
其中所说的工业废碳四组成为：
丁烯-1不少于8wt％、反顺丁烯-2之和不少于12wt％
异丁烯不大于3wt％、丁二烯不大于0.7wt％。
其中所说工业废碳四所含杂质要求如下：水含量不大于50PPm；甲醇含量不大于25PPm；硫含量不大于5PPm；氢含量不大于25PPm。
典型组成见表1、表-2。
表-1 聚异丁烯尾气组成数据
表-2 甲基叔丁基醚尾气组成数据
1、络合引发剂制备：
a、用量筒量取100ml苯或甲苯溶剂倒入安装有温度计、搅拌浆、回流冷凝器的500ml四口烧瓶中。在加热搅拌状态下，向四口烧瓶中加入20～50g三氯化铝，维持温度50～80℃，全部加完后继续搅拌0.5h。
b、烷基铝溶液制备
用注射器将6～24ml二氯乙烷或二溴乙烷缓慢加入上述四口烧瓶内，并继续保持温度在50～80℃，搅拌2h，烷基铝溶液制备完成，称重，备用。
c、在室温下用注射器将15～47ml三氟化硼乙醚络合物缓慢滴入上述制备好的烷基铝溶液中，滴加过程中温度不超过80℃，滴加完毕后在50～80℃下恒温2～5h，络合引发剂制备完成，待用。
络合引发剂特点是原料易得、成本低、活性高，由于是液体方便工业操作。
2、正丁烯聚合物制备：
下述的实例3、实例6采用了甲基叔丁基醚尾气为原料，其余实例中均采用了聚异丁烯尾气为原料。实例中的不同聚合条件，得到了分子量为300～900的正丁烯聚合物产品。
表-3～表-9列出了所制备的正丁烯聚合物各项分析数据。
实施例1
将带有搅拌的四口烧瓶置入冷阱中，分别安装好温度计、加料插底管、加引发剂针管和排气管。将冷阱浴槽的温度设置为-18℃，把222g聚异丁烯尾气从插底管缓慢通入四口瓶中，四口瓶内温度不高于-12℃，使通入的聚异丁烯尾气充分液化。待气体全部通完后，缓慢向其中加入络合引发剂溶液15.5g。维持四口瓶中的液体温度不高于-12℃，反应1h，终止聚合反应，得到粗正丁烯聚合物45.1g。向四口瓶中加入10％的烧碱溶液60ml和环己烷70ml，搅拌0.5h后将四口瓶中所有物料放入250ml分液漏斗中。室温下水洗物料至中性(PH值为7)。排尽分液漏斗下层水相，上层油相放入500ml三口瓶中进行常压蒸馏。以6～7℃/5min的温升速率进行加热，使物料从常温逐步升到160℃，保持物料温度，当分馏器顶无馏出时，结束常压蒸馏。继续维持物料温度160℃，改常压为减压蒸馏，当系统真空度达到754mm汞柱，保持这一状态直到分馏器顶无馏出为止。停止减压蒸馏，称量收集到的减压馏分记为低聚物量，三口瓶中的剩余物料即为正丁烯聚合物产品，称重、计算收率。分析数据见表-3所示。
表-3 正丁烯聚合物分析数据
对比实例
将带有搅拌的四口烧瓶置入冷阱中，分别安装好温度计、加料插底管、加引发剂针管和排气管。将冷阱浴槽的温度设置为-18℃，将128g聚异丁烯尾气缓慢从插底管通入四口瓶中。使瓶内温度不高于-12℃。待气体全部通完后，缓慢向其中加入引发剂三氯化铝粉末1.2g。维持四口瓶中温度不高于-12℃，反应1h后，终止聚合反应，得到粗正丁烯聚合物40.7g.向四口瓶中加入17ml10％的烧碱溶液和50ml环己烷，搅拌0.5h，将四口瓶中所有物料放入250m1分液漏斗中。室温下将物料水洗至中性(PH值为7)。排尽分液漏斗下层水相，上层油相放入500ml三口瓶中进行常压蒸馏。以6～7℃/5min的温升速率进行加热，使物料从常温逐步升到160℃，保持物料温度160℃，当分馏器顶无馏出时结束常压蒸馏。继续维持物料温度160℃，改常压为减压蒸馏，当系统真空度达到754mm汞柱，保持这一状态直到分馏器顶无馏出为止。停止减压蒸馏，称量收集到的减压馏分记为低聚物量，三口瓶中的剩余物料即为正丁烯聚合物产品，称重、计算收率。分析数据如表-4所示。
表-4 正丁烯聚合物分析数据
表-3和表-4数据说明：引发剂对聚合反应有着决定性影响，单独使用三氯化铝为引发剂，所得到的聚合产品收率低，低聚物生成比率高。使用本发明络合引发剂，聚合速度明显加快，转化率和收率明显提高。由于络合引发剂为液体，加料操作变得十分简单。
实施例2
向带有搅拌、温度传感器和冷却系统的不锈钢压力釜中加入聚异丁烯尾气700g和络合引发剂溶液30g，设定搅拌转速为200转/min。用1h时间将聚异丁烯尾气和引发剂加入釜内。物料加入后调节冷却水保持温度在23-27℃，恒温1h后终止聚合反应，得到粗正丁烯聚合物126.6g。向釜内加入100ml 10％的烧碱溶液和180ml环己烷，搅拌0.5h后搜集未反应气体，釜系统降至常压。将釜内物料放入1000ml分液漏斗中。室温下水洗物料至中性(PH值7)。排尽分液漏斗下层水相，上层油相放入500ml三口瓶中进行常压蒸馏。以6～7℃/5min的温升速率进行加热，使物料从常温逐步升到160℃，维持物料温度160℃，当分馏器顶无馏出时结束常压蒸馏。继续维持物料温度160℃，改常压为减压蒸馏，当系统真空度达到754mm汞柱，保持这一状态直到分馏器顶无馏出为止。停止减压蒸馏，称量收集到的减压馏分记为低聚物量，三口瓶中的剩余物料即为正丁烯聚合物产品，称重、计算收率。分析数据见表-5所示。
表-5 正丁烯聚合物分析数据
上表数据说明：提高聚合温度可有效地降低聚合物的分子量。
实施例3
向带有搅拌、温度传感器和冷却系统的不锈钢压力釜中加入甲基叔丁基醚尾气782g和络合引发剂溶液25g。设定搅拌转速为300转/min。用1h时间将甲基叔丁基醚尾气物料和引发剂加入釜内。物料加入后调节冷却水，保持温度在14-16℃，恒温1h后终止聚合反应，得到粗正丁烯聚合物134.6g。向釜内加入90ml 10％的烧碱溶液和200ml环己烷，搅拌0.5h后搜集未反应气体，釜系统降至常压。将釜内物料放入1000ml分液漏斗中。室温下水洗物料至中性(PH值7)。排尽分液漏斗下层水相，上层油相放入500ml三口瓶中进行常压蒸馏。以6～7℃/5min的温升速率进行加热，使物料从常温逐步升到160℃，维持物料温度160℃，当分馏器顶无馏出时结束常压蒸馏。继续维持物料温度160℃，改常压为减压蒸馏，当系统真空度达到754mm汞柱，保持这一状态直到分馏器顶无馏出为止。停止减压蒸馏，称量收集到的减压馏分记为低聚物量，三口瓶中的剩余物料即为正丁烯聚合物产品，称重、计算收率。分析数据如表-6所示。
表-6 正丁烯聚合物分析数据
实施例4
向带有搅拌、温度传感器和冷却系统的不锈钢压力釜中加入700g聚异丁烯尾气和络合引发剂溶液25g，设定搅拌转速为200转/min。用1h时间将聚异丁烯尾气和引发剂加入釜内。物料加入后调节冷却水保持温度在14-16℃，恒温1h后终止聚合反应，得到粗正丁烯聚合物124.4g。向釜内加入90ml 10％的烧碱溶液和180ml环己烷，搅拌大约0.5h后搜集未反应气体，釜系统降至常压。将釜内物料放入1000ml分液漏斗中。室温下水洗物料至中性(PH值7)。排尽分液漏斗下层水相，上层油相放入500ml三口瓶中进行常压蒸馏。以6～7℃/5min的温升速率进行加热，使物料从常温逐步升到160℃，维持物料温度160℃，当分馏器顶无馏出时结束常压蒸馏。继续维持物料温度160℃，改常压为减压蒸馏，当系统真空度达到754mm汞柱，保持这一状态直到分馏器顶无馏出为止。停止减压蒸馏，称量收集到的减压馏分记为低聚物量，三口瓶中的剩余物料即为正丁烯聚合物产品，称重、计算收率。分析数据如表-7所示。
表-7 正丁烯聚合物分析数据
表-6、表-7数据说明聚合条件及结果的重复性较好。另外，采用甲基叔丁基醚尾同样可以聚合出所设定的目的产品。
实施例5
将带有搅拌的四口烧瓶置入冷阱中，分别安装好温度计、加料插底管、加引发剂针管和排气管。将冷阱浴槽的温度设置为-20℃，把200g聚异丁烯尾气从插底管缓慢通入四口瓶中，确保四口瓶内温度不高于-16℃，从而使通入的聚异丁烯尾气充分液化。待气体全部通完后，向其中加入络合引发剂溶液4g。引发剂全部加完后再维持四口瓶中的液体温度不高于-12℃约1h。然后终止聚合反应，得到粗正丁烯聚合物65.2g.向四口瓶中加入10％的烧碱溶液20ml和环己烷80ml，搅拌0.5h后将四口瓶中所有物料放入250ml分液漏斗中。室温下水洗物料至接近中性(PH值6～7)。排尽分液漏斗中的水相，上层粗聚物放入500ml三口瓶中进行常压蒸馏。以6～7℃/5min的温升速率进行加热，使物料从常温逐步升到160℃，维持物料温度160℃，当分馏器顶无馏出时结束常压蒸馏改为减压蒸馏，继续维持物料温度160℃，当系统真空度达到754mm汞柱，保持这一状态直到分馏器顶无馏出为止。停止减压蒸馏，称量收集到的减压馏分记为低聚物量，三口瓶中的剩余物料即为正丁烯聚合物产品，称重、计算收率。分析数据见表-8所示。
表-8 正丁烯聚合物分析数据
实施例6
将带有搅拌的四口烧瓶置入冷阱中，分别安装好温度计、加料插底管、加引发剂针管和排气管。将冷阱浴槽的温度设置为-25℃，将157g甲基叔丁基醚尾气从插底管缓慢通入四口瓶中。使通入气体处于液态，待气体全部通完后向其中加入络合引发剂溶液5.56g。保持四口瓶中温度为-20℃±2，聚合时间1.5小时，终止聚合反应，得到粗正丁烯聚合物45.5g。然后向四口瓶中加入20ml10％的烧碱溶液和50ml环己烷，搅拌0.5h后将四口瓶中所有物料放入250ml分液漏斗中。在室温下水洗物料至接近中性(PH值6～7)。排尽分液漏斗水相，剩余油相物料放入500ml三口瓶中进行常压蒸馏。开始以6～7℃/5min的温升速率进行加热，物料升到160℃，维持物料温度160℃至分馏器馏出温度不再上升时改为减压蒸馏。当系统真空度达到754mm汞柱，维持物料温度160℃，直到分馏器顶温下降为止。蒸出的减压馏分为低聚物，三口瓶内浅黄色透明物料为正丁烯聚合物产品，分析数据如表-9所示。
表-9 正丁烯聚合物分析数据
表-8和表-9数据说明：降低聚合温度、减少引发剂量对聚合物分子量有着决定性影响。表-8、表-9数据也说明：在聚合条件基本相同的条件下，其结果也基本上重复，聚合物分子量均在800左右。
Claims (1)
1.一种利用工业废碳四中烯烃制备正丁烯聚合物的方法，其特征在于，
a、引发剂制备取料：
按照三氯化铝、卤代烃、三氟化硼的摩尔比为1∶0.5～0.8∶0.8～1.0，所用有机溶剂质量为三氯化铝质量的1.7～4.5倍取料；
其中所说的卤代烃是指二氯乙烷或二溴乙烷；
其中所说的三氟化硼是指三氟化硼乙醚络合物；
其中所说的有机溶剂是指苯或甲苯；
b、烷基铝溶液制备
将苯或甲苯溶剂倒入安装有温度计、搅拌浆、回流冷凝器的500ml四口烧瓶中；在加热搅拌状态下，向四口烧瓶中加入三氯化铝，维持温度50～80℃，全部加完后继续搅拌0.5h；
用注射器将二氯乙烷或二溴乙烷缓慢加入上述四口烧瓶内，并继续保持温度在50～80℃，搅拌2h，烷基铝溶液制备完成，称重，备用；
c、络合引发剂制备
在室温下用注射器将三氟化硼乙醚络合物缓慢滴入上述制备好的烷基铝溶液中，滴加过程中温度不超过80℃，滴加完毕后在50～80℃下恒温2～5h，络合引发剂制备完成，待用；
d、正丁烯聚合物制备：
取上述制备的络合引发剂，其加入量为工业废碳四重量的0.9％～7.0％；
其中所说工业废碳四，系指聚异丁烯尾气或甲基叔丁基醚尾气；
采用二种制备装置：
其一、将带有搅拌的四口烧瓶置入冷阱中，分别安装好温度计、加料插底管、加引发剂针管和排气管；将冷阱浴槽的温度设置为-18℃～-25℃，把聚异丁烯尾气或甲基叔丁基醚尾气从插底管缓慢通入四口瓶中，使通入的聚异丁烯尾气充分液化；待气体全部通完后，缓慢向其中加入络合引发剂；维持四口瓶中的液体温度不高于-12℃，反应1h～1.5h，，终止聚合反应，得到粗正丁烯聚合物；称重；
选用环己烷为粗正丁烯聚合物稀释剂，其用量为粗正丁烯聚合物质量的0.8～1.5倍；
采用浓度10.0％烧碱溶液为终止剂，其用量为按络合引发剂中三氯化铝摩尔数的2.0～5.0倍取料；
向四口瓶中加入10％的烧碱溶液和环己烷，搅拌0.5h后将四口瓶中所有物料放入250ml分液漏斗中；室温下水洗物料至中性或近中性；排尽分液漏斗下层水相，上层油相放入500ml三口瓶中进行常压蒸馏；以6～7℃/5min的温升速率进行加热，使物料从常温逐步升到160℃，保持物料温度，当分馏器顶无馏出时，结束常压蒸馏；继续维持物料温度160℃，改常压为减压蒸馏，当系统真空度达到754mm汞柱，保持这一状态直到分馏器顶无馏出为止；停止减压蒸馏，称量收集到的减压馏分记为低聚物量，三口瓶中的剩余物料即为正丁烯聚合物产品；
或
其二、向带有搅拌、温度传感器和冷却系统的不锈钢压力釜中加入聚异丁烯尾气和络合引发剂溶液，设定搅拌转速为200转/min～300转/min；用1h时间将聚异丁烯尾气和引发剂加入釜内；物料加入后调节冷却水保持温度在14～30℃，恒温1h后终止聚合反应，得到粗正丁烯聚合物；向釜内加入10％的烧碱溶液和环己烷，搅拌0.5h后搜集未反应气体，釜系统降至常压；将釜内物料放入1000ml分液漏斗中；室温下水洗物料至中性近中性；排尽分液漏斗下层水相，上层油相放入500ml三口瓶中进行常压蒸馏；以6～7℃/5min的温升速率进行加热，使物料从常温逐步升到160℃，维持物料温度160℃，当分馏器顶无馏出时结束常压蒸馏；继续维持物料温度160℃，改常压为减压蒸馏，当系统真空度达到754mm汞柱，保持这一状态直到分馏器顶无馏出为止；停止减压蒸馏，称量收集到的减压馏分记为低聚物量，三口瓶中的剩余物料即为正丁烯聚合物产品。
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