CN101890349B - 介孔二氧化硅基银催化剂的制备方法及其在一氧化碳氧化中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介孔SiO2基Ag催化剂的制备方法及其在CO氧化中的应用。其特征是采用十二胺为模板剂一步法制备Ag/SiO2催化剂；将十二胺溶解到无水乙醇中，在水浴锅中一定温度下剧烈搅拌使其完全溶解；按一定比例、顺序和间隔时间加入硅源、去离子水、甲醛和硝酸银，继续搅拌一段时间，去离子水洗涤，抽滤，烘干，焙烧，制备出具有介孔结构的Ag/SiO2催化剂；并将其应用于CO低温催化氧化反应。本发明提供的制备方法可以制备出具有介孔结构、高比表面积的Ag/SiO2催化剂，其催化CO低温氧化活性高，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种介孔SiO2基Ag催化剂及其制备方法，并将其应用于催化CO低温氧化，属于无机纳米催化材料领域。
背景技术
CO是许多工业环境和室内环境空气中的主要污染物之一，尤其是在激烈战场、火灾现场、矿井坑道等场合更是致命毒物。所以，CO的消除对于环境及工业生产等方面具有极其重要的现实意义，而催化氧化是一种简单、廉价而有效的方法。迄今为止，人们研究更多的是采用Pt、Rh、Au等贵金属催化剂来催化CO氧化。但因其价格昂贵、易失活等原因，限制了其在工业上的广泛应用。
银是相对廉价，但是目前对于CO氧化净化效果不是很理想。Frey，K等利用共沉淀法制备Ag/TiO2催化剂，在60℃下CO的转化率达到50％(Frey，K；Iablokov，V；Melaet，G；Guczi，L；Kruse，N.Catal.Lett.2008，124，74-79)。Xu，R等利用水热法和浸渍法合成MnO2载体和Ag/MnO2催化剂，在126℃下CO的转化率达到90％(Xu，R；Wang，X；Wang，D.S；Zhou，K.B；Li，Y.D.J.Catal.2006，237，426-430.)。
发明内容
本发明提供了一种介孔SiO2基Ag催化剂的制备方法及其在CO氧化中的应用。采用原位合成方法制备出具有介孔结构的Ag/SiO2催化剂，样品经焙烧后，孔径为2.2-2.8nm，比表面积为878-1142m2/g。其中Ag的质量百分含量为1-16％，百分含量易控，实验所用仪器简单、操作便捷、成本低廉。将该Ag/SiO2催化剂应用到催化CO低温氧化中。该方法在较低的温度下可以完全将CO氧化为CO2。
本发明中Ag/SiO2催化剂的具体制备方法包括下述步骤：
称取一定量的十二胺溶解到乙醇中，在水浴锅中20-50℃下剧烈搅拌使其完 全溶解。按一定比例、顺序和间隔时间加入硅源、去离子水、甲醛和硝酸银，继续搅拌24-48h，去离子水洗涤，抽滤，80-120℃干燥6-24h，400-600℃焙烧3-8h，制备出具有介孔结构的Ag/SiO2催化剂。本催化剂的制备在避光条件下进行。反应混合物的摩尔组成为：
TEOS∶C12H25NH2∶C2H5OH∶AgNO3∶HCHO∶H2O
＝1∶0.2965∶7.593∶0.0055-0.088∶0.131∶24.58。
所述的硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；水浴锅温度为20-50℃，搅拌时间为24-48h；该制备方法在避光的条件下进行。
本发明以Ag/SiO2为催化剂，对催化CO低温氧化有高的活性，最低能在60℃使原料气的CO完全氧化成CO2，具有较大的工业应用前景。
(1)采用十二胺作为模板剂制备出具有介孔结构的高比表面积的Ag/SiO2催化剂，操作简单，成本低廉。
(2)所制备的的Ag/SiO2催化剂具有均一的介孔结构(孔径为2.2-2.8nm)和高比表面积(878-1142m2/g)。
(3)制备的Ag/SiO2催化剂具有高的催化CO低温催化活性。
(4)该法制备工艺和设备简单，重复性好，有很好的工业应用前景。
附图说明
图1是Ag/SiO2催化剂的X-射线衍射图(XRD)。横坐标是两倍的衍射角(2θ)，纵坐标是衍射峰的强度(cps)。
图2是Ag/SiO2催化剂的N2吸附-脱附图。横坐标是相对压力(P/P0)，纵坐标是吸收体积(cm3/g-1)。
图3是Ag/SiO2催化剂的孔径分布图。横坐标是孔径(nm)，纵坐标是孔体积(cc/g-nm-1)。
图4是改变试剂添加顺序制备的Ag/SiO2催化剂CO低温氧化活性随反应温度变化曲线。横坐标是反应温度(℃)，纵坐标是CO转化率(％)。
图5是以正硅酸甲酯为硅源制备的Ag/SiO2催化剂CO低温氧化活性随反应温度变化曲线。横坐标是反应温度(℃)，纵坐标是CO转化率(％)。
图6是改变去离子水与甲醛溶液间隔时间制备的Ag/SiO2催化剂CO低温氧化活性随反应温度变化曲线。横坐标是反应温度(℃)，纵坐标是CO转化率(％)。
图7是改变甲醛溶液与硝酸银间隔时间制备的Ag/SiO2催化剂CO低温氧化活性随反应温度变化曲线。横坐标是反应温度(℃)，纵坐标是CO转化率(％)。
图8是改变硝酸银含量制备的Ag/SiO2催化剂CO低温氧化活性随反应温度变化曲线。横坐标是反应温度(℃)，纵坐标是CO转化率(％)。
图9是Ag/SiO2催化剂CO低温氧化活性随反应时间变化曲线。横坐标是反应时间(min)，纵坐标是CO转化率(％)。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。
实施例1
1.25g十二胺加入到10ml无水乙醇中，水浴锅中25℃搅拌，十二胺完全溶解，至形成透明溶液。向溶液中加入5ml正硅酸乙酯，搅拌2h，再向溶液中加入10ml去离子水，搅拌1h，再向溶液中加入0.2ml甲醛溶液，搅拌0.5h，再向溶液中加入0.085g硝酸银，不断搅拌反应24h。用去离子水洗涤，过滤，在烘箱中100℃干燥12h，在空气气氛下马弗炉中450℃煅烧4h，即可得到Ag/SiO2催化剂。其XRD、N2吸附-脱附及孔径分布如图1，2，3所示。
催化剂的活性评价在固定床连续流动微分反应器中进行，反应器为内径4mm的玻璃U型管，催化剂装填量为200mg，原料气组成：1％CO(体积比)， 20％O2，79％He，气体流速为30ml/min，反应20min后产物气体中的CO经配有热导池检测器的GC-7890II气相色谱仪在线分析。反应活性通过CO的转化率表示。其催化活性结果见图4。
实施例2
按照实施例1的本发明制备方法，改变试剂添加顺序，依次为硝酸银、水、正硅酸乙酯、甲醛，催化活性见图4。
实施例3
按照实施例1的本发明制备方法，改变试剂添加顺序，依次为甲醛、硝酸银、水、正硅酸乙酯，催化活性见图4。
实施例4
按照实施例1的本发明制备方法，改变试剂添加顺序，依次为硝酸银、水、甲醛、正硅酸乙酯，催化活性见图4。
实施例5
按照实施例1的本发明制备方法，改变试剂添加顺序，依次为甲醛、正硅酸乙酯、水、硝酸银，催化活性见图4。
实施例6
按照实施例1的本发明制备方法，改变试剂添加顺序，依次为正硅酸乙酯、水、硝酸银、甲醛，催化活性见图4。
实施例7
按照实施例1的本发明制备方法，加入3.6ml正硅酸甲酯来代替正硅酸乙酯，催化活性见图5。
实施例8
按照实施例1的本发明制备方法，再向溶液中加入0.2ml甲醛溶液之前搅拌 时间变为30min，催化活性见图6。
实施例9
按照实施例1的本发明制备方法，再向溶液中加入0.085g硝酸银之前搅拌时间变为10min，催化活性见图7。
实施例10
按实施例1的本发明制备方法，硝酸银加入量变为0.17g。催化活性见图8。
实施例11
对于实例1中的催化剂，在60℃反应条件下考察其对于催化CO低温氧化反应的活性稳定性。催化活性见图9。
实施例12
按照实施例1的本发明制备方法，水浴锅温度变为40℃，混合溶液在加入硝酸银后搅拌48h，在120℃下干燥24h，马弗炉600℃下煅烧8h。原料气组成：1％CO(体积比)，0.5％O2，98.5％He，气体流速为100ml/min。所制备的催化剂室温转化效率仅为5％，CO完全转化温度为280℃。
表1Ag/SiO2催化剂性能指标
| 样品名称 | 比表面积 (m2/g) | 孔径 (nm) | 银理论加入量 (wt％) | 银测量实际量(wt％) |
| 实例1 | 913 | 2.76 | 4 | 2.72 |
| 实例2 | 1142 | 2.47 | 4 | 2.07 |
| 实例3 | 877 | 2.19 | 4 | 1.62 |
| 实例4 | 936 | 2.47 | 4 | 2.68 |
| 实例5 | 899 | 2.2 | 4 | 3.19 |
| 实例6 | 1110 | 2.2 | 4 | 3.26 |
Claims (7)
1.一种介孔SiO2基Ag催化剂的制备方法，其特征在于：采用十二胺为模板剂一步法制备Ag/SiO2催化剂；称取十二胺溶解到无水乙醇中，在水浴锅中一定温度下剧烈搅拌使其完全溶解；按一定比例、顺序和间隔时间加入硅源、去离子水、甲醛和硝酸银，继续搅拌一段时间，去离子水洗涤，抽滤，烘干，焙烧，制备出具有介孔结构的Ag/SiO2催化剂；具体如下：
反应混合物的摩尔组成为：
硅源∶C12H25NH2∶C2H5OH∶AgNO3∶HCHO∶H2O
＝1∶0.2965∶7.593∶0.0055-0.088∶0.131∶24.58；
所述的硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；
水浴锅温度为20-25℃，所述的继续搅拌的时间为24-48h；
该制备方法在避光的条件下进行。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：改变硅源、硝酸银和甲醛三者的加入顺序，任意顺序加入。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：再向溶液中加入硝酸银之前搅拌时间为10-120min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：再向溶液中加入甲醛溶液之前搅拌时间为10-120min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：催化剂的烘干温度为80-120℃，烘干时间为6-24h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：催化剂的焙烧温度为400-600℃，焙烧时间为3-8h。
7.权利要求1所述的制备方法得到的催化剂在CO氧化中的应用，其特征在于：在原料混合气体积配比为1％CO，0.5-20％O2，98.5-79％He，总流速为30-100ml/min，活性测试连续操作，活性测试温度为20-90℃的条件下将其应用于催化CO低温氧化。
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