CN101888815B - 植入物及人工齿根的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种植入物的制造方法,通过喷砂法利用含有氟代磷灰石的喷射材料使所述植入物表面粗糙化。与羟磷灰石相比,氟代磷灰石的生物亲和性差,但是其硬度较高,并且易溶于酸中。由此,通过喷砂法利用含有氟代磷灰石的喷射材料能有效地使植入物表面粗糙化,并且通过酸能够轻易地将存留在其表面的喷射材料去除。

Description

植入物及人工齿根的制造方法
技术领域
本发明涉及一种植入物和人工齿根的制造方法。具体而言,例如,本发明涉及一种人工齿根的制造方法,通过喷砂法利用含有氟代磷灰石的喷射材料,将该人工齿根的表面粗糙化,并溶解该喷射材料以将其去除。
背景技术
日本特开10-99438号公开公报中公开了一种牙植入物的制造方法,在该方法中采用喷砂法对所述牙植入物进行表面处理。在该公报上公开的所述方法中是以羟磷灰石作为喷射材料(喷射颗粒)。并且,在该公报中,有意将羟磷灰石嵌入到牙植入物的表面,当牙植入物移植到颚骨中之后,羟磷灰石可作为造骨促进剂(参见摘要等)。
在1000℃以上的高温环境下,羟磷灰石会有少量分解。因此。很难将羟磷灰石制成致密的烧结体。另外,与氟代磷灰石相比,羟磷灰石的硬度不够,难以适度的在植入体表面加工成理想的表面粗糙度。另一方面,常规的喷砂法中使用的喷射材料较硬,以致于在植入物表面划出很深的划痕或裂缝,从而缩短植入物的耐久性。而且,由于常用的喷射材料的生物亲和性差且不利于骨再生,所以喷砂法处理植入物使其表面粗糙化后还要将该喷射材料从植入物中去除。但是,仍存在一个问题,即物理的和化学的方式都不能完全去除喷射材料。
本发明的一个目的在于提供一种具有良好粗糙表面的植入物的制造方法,并且能适当的从中去除喷射材料。
本发明的另一个目的在于提供一种在其表面坚固地结合有一层均质的并且高纯度的羟磷灰石涂层的植入物。
发明内容
本发明主要涉及一种植入物的制造方法,通过喷砂法利用含有氟代磷灰石的喷射材料使其表面粗糙化。虽然与羟磷灰石相比,氟代磷灰石的生物亲和性略差一些,但它具有致密的晶体结构,其制得的植入物在高温下不易分解。因此,在高烧结温度下制造的氟代磷灰石的烧结体的致密性强于羟磷灰石的烧结体,而且其硬度适中,比常用的喷射材料如铝软一些。另一方面,氟代磷灰石易溶解于酸中。由此,通过喷砂法利用含有氟代磷灰石的喷射材料进行表面粗糙化加工,能够制得具有良好粗糙表面的植入物,并且喷射材料很容易被酸去除。
本发明的第一个方面涉及一种植入物的制造方法,包括通过喷砂法使植入物表面粗糙化的步骤,其中该步骤包括由含有氟代磷灰石的喷射材料碰撞植入物表面的过程。
本发明第一方面的一个较佳实施例涉及一种上述植入物的制造方法,其中使植入物表面粗糙化的步骤是使植入物的表面轮廓的算术平均偏差Ra(表面粗糙度)在0.3μm-3μm的范围内。
由于以氟代磷灰石作为喷射材料,所以很容易使该植入物表面粗糙化以使得其表面轮廓的算术平均偏差(Ra)在0.3μm-3μm的范围内。这样,特别是通过溅射涂膜,能够均匀的形成对基体材料如金属具有良好粘合性的高纯度的羟磷灰石薄膜。
本发明第一方面的一个较佳实施例涉及一种上述植入物的制造方法,其中含有氟代磷灰石的喷射材料是经过12-100目细筛筛出的颗粒。
如下述实施例所示,通过使用上述喷射材料,能够制造出具有较好表面粗糙度的植入物。
本发明的第一方面的一个较佳实施例涉及任一种上述植入物的制造方法,其中,所述植入物是一种人工齿根。本发明的第一方面的一个较佳实施例涉及任一种上述植入物的制造方法,其中,所述植入物是一种人工齿根,以及使该植入物表面粗糙化的步骤是使该人工齿根的根部的表面粗糙化以使得其表面轮廓的算术平均偏差(Ra)在0.3μm-3μm的范围内。
如下述实施例所示,本发明的一种植入物的制造方法能有效地用于制造人工齿根,其中,使该人工齿根的根部表面粗糙化加工后涂覆一层较好的羟磷灰石层。
本发明的第一方面的一个较佳实施例涉及任一种上述植入物的制造方法,所述方法进一步包括去除喷射材料的步骤,即,使植入物表面粗糙化的步骤完成后,通过使植入物与酸接触,将碰撞在植入物表面并附着在其上的喷射材料去除。
通过喷砂法将喷射材料吃入到植入物表面。然而,在本发明中,以氟代磷灰石作为喷射材料,能够以酸溶解的方式轻易地将喷射材料从植入物表面去除。
本发明的第一方面的一个较佳实施例涉及任一种上述植入物的制造方法,其中,所述酸是浓度为1N-6N的盐酸溶液或硝酸溶液,其中所述去除喷射材料的步骤包括以盐酸溶液或硝酸溶液浸润该植入物1min-10min。
在本发明中,使用含氟代磷灰石的喷射材料。因此,能够通过有效溶解氟代磷灰石而轻易的将其从植入物表面去除。
本发明的第一方面的一个较佳实施例涉及任一种上述植入物的制造方法,其中,在去除喷射材料步骤之后采用溅射涂膜方式在植入物上涂覆磷酸钙类涂层,以及在涂覆步骤之后利用碱溶液进行水热处理步骤。
如上所述方法使植入物表面粗糙化,能通过溅镀技术有效地在植入物表面涂覆羟磷灰石(磷酸钙类材料)涂层(膜)。而且,在所述涂覆过程中,羟磷灰石这类物质能够与基体材料坚固的结合在一起,并且均匀的涂覆在其表面上,因此羟磷灰石涂层不会脱落,从而能够得到较好的植入体。
本发明的第一方面的一个较佳实施例涉及任一种上述植入物的制造方法,其中碱溶液的pH范围在pH9-pH11。具体地,本发明的第一方面的一个较佳实施例涉及任一种上述植入物的制造方法,其中碱溶液的pH范围在pH9-pH11,以及在水热处理步骤中,将所述植入物浸润在100℃-150℃的碱溶液中3-24小时。
如实施例所示,通过上述水热处理加工后能够得到极好的植入物。溅镀过程会产生杂质,而通过上述水热处理能够将杂质去除。而且,能够将通过溅镀形成的羟磷灰石涂层结晶化,从而得到较佳的植入物。也就是说,通过进行上述水热处理,能够制得一种植入物,该植入物具有与之坚固结合的均匀的并且高纯度的羟磷灰石涂层。
本发明的第二方面涉及一种人工齿根的制造方法,包括:通过喷砂法使人工齿根的表面粗糙化的步骤,其中所述步骤包括将含有氟代磷灰石的喷射材料碰撞在人工齿根的表面,使该人工齿根的根部的表面粗糙化以使得其表面轮廓的算术平均偏差(Ra)在0.3μm-3μm,所述喷射材料经过12-100目细筛筛出;人工齿根的表面粗糙化步骤之后进行去除喷砂材料的步骤,通过使人工齿根与酸接触来去除碰撞在人工齿根表面并附着在其上的喷射材料,其中酸是浓度为1N-6N的盐酸溶液、硝酸溶液或两者的混合溶液,并且,去除喷射材料的步骤中包括将人工齿根浸润在盐酸溶液或硝酸溶液中1min-10min的步骤;去除喷射材料步骤后是在人工齿根上溅射涂覆羟磷灰石薄膜的涂覆步骤,以及涂覆步骤后以碱溶液进行的水热处理步骤,其中碱溶液的pH为pH9-pH11,并且该步骤中人工齿根浸润在100℃-150℃的碱溶液中3-24小时。
本发明能够提供一种植入物的制造方法,所述植入物具有较好粗糙表面,并能适当地从中去除喷射材料。
本发明能够提供一种植入物,所述植入物具有与之坚固结合的均匀的以及高纯度的羟磷灰石涂层。
具体实施方式
下面叙述本发明的具体实施方式。本发明的第一方面涉及一种植入物的制造方法,包括通过喷砂法使植入物表面粗糙化的步骤,其中该步骤包括由含有氟代磷灰石的喷射材料碰撞植入物表面的过程。
在本说明书中,“氟代磷灰石”与一种称为“氟磷灰石”的材料相同。其中,氟元素取代了磷灰石中的羟基。虽然氟代磷灰石的生物亲和性较羟磷灰石低,但其硬度较好。另一方面,氟代磷灰石具有易溶于酸中的性质。由此,通过喷砂法利用含有氟代磷灰石的喷射材料进行表面粗糙化加工,能够制得具有良好粗糙表面的植入物,并且喷射材料很容易被酸去除。“喷砂法”是一种通过硬颗粒与欲进行表面粗糙化处理的部分相碰撞而使该部分的表面粗糙的方法。
用于表面粗糙化步骤中的喷射材料优选主要由氟代磷灰石组成,也可以是由氟代磷灰石以外的成分组成。羟磷灰石就是除了氟代磷灰石之外的一种喷射材料的实例。具体地,氟代磷灰石是在温度为9x102℃-1.5x103℃下烧结的氟代磷灰石烧结体。
喷射材料优选经过12目(孔径1.4mm)-100目(孔径150μm)筛孔筛出的颗粒。如实施例所示,通过利用上述喷射材料能够制造出具有较好粗糙表面的植入物。所述喷射材料可以是经过30目-60目细筛筛出的颗粒。注意所述“目”是细筛的一个单位,表示每英寸长度内小孔的数量。例如,14目的细筛是指每英寸长度内有14个小孔。
表面粗糙化的步骤优选使其表面轮廓的算术平均偏差(Ra)在0.3μm-3μm的范围内。该范围也可以是0.5μm-2μm。通过喷砂法在0.2-2个大气压下喷射上述喷射材料能够制造出具有上述表面粗糙度的植入物。
也就是说,在本发明中,由于以氟代磷灰石作为喷射材料,能够使植入物的表面粗糙化以使得其表面轮廓的算术平均偏差(Ra)为0.3μm-3μm的范围内。这样,特别是通过溅射涂膜,能够均匀的形成对基体材料如金属具有良好粘合性的高纯度的羟磷灰石薄膜。注意在JISB0601(1994)等中对表面轮廓的算术平均偏差(Ra)的解释。
本说明书中的植入物的实施例是一种骨如一种人工关节和一种人工齿根。具体地,本发明的一个较好的植入物是一种人工齿根。而且,在本发明中,优选使齿根的部分或全部表面粗糙化。如下述实施例所示,本发明的植入物的制造方法能够有效地用于制造人工齿根,其中将其齿根部分的表面粗糙化,然后优选在其表面涂覆羟磷灰石涂层。
下面表1中所示为本发明所使用的含有氟代磷灰石的喷射材料与现有技术之间的对照。
表1
  羟磷灰石   传统的喷射材料   本发明的喷射材料
  硬度   ×   ◎   ○
  酸溶解度   ◎   ×   ◎
  Ra控制   ×   ○   ◎
  生物亲和性   ◎   ×   ○
其中,上表中×表示不好,○表示好,◎表示最好。
从表1中清晰可见,本发明的喷射材料在表面粗糙化方面优于传统的喷射材料。
本发明的第一方面的一个较佳实施方式涉及任一种上述的植入物的制造方法,所述方法进一步包括去除喷射材料的步骤,即,使植入物表面粗糙化的步骤完成后,通过使植入物与酸接触,将碰撞在植入物表面并附着在其上的喷射材料去除。
通过喷砂法喷射材料吃入到植入物表面。然而,在本发明中,以氟代磷灰石作为喷射材料,能够以酸溶解的方式很容易的将喷射材料从植入物表面去除。
在去除喷射材料的步骤中所使用的酸的例子包括浓度为1N-6N的盐酸溶液和浓度为1N-6N的硝酸溶液。所述酸的浓度可以是1N-3N,也可以是1N-2N。所述去除喷射材料的步骤包括,如,将该植入物浸润在盐酸溶液或硝酸溶液中1min-10min的步骤,从而能够通过有效的溶解氟代磷灰石而轻易的将其去除。
本发明的第一方面的一个较佳具体实施方式涉及任一种上述的植入物的制造方法,所述方法进一步包括在去除喷射材料步骤之后采用溅射涂膜方式在植入物上涂覆磷酸钙类层,以及在涂覆步骤之后利用碱溶液进行水热处理步骤。磷酸钙类涂层的例子是羟磷灰石涂层。在溅射涂膜的步骤中,例如,使用日本特开2005-76113号公开公报中公开的方法。所述方法的具体步骤如下。通过在真空室内从气体排出元件如真空泵中排出气体使真空室内达到一定的真空度。例如,氩气从气体导入元件中被导入到真空室中,氩离子被目标物碰撞。然后,组成目标物的原子或分子在碰撞植入物产生的高能量下蒸发。最后,在植入物表面形成一层含有目标物分子的厚度均匀的薄层。通过溅射得到的所述薄层与该植入物坚固的结合。所述目标物是一种通过溅射处理而蒸发,之后沉积在植入物上的一种材料。适合的目标物材料包括羟磷灰石或其前体物α-TCP(磷酸三钙)、β-TCP、磷酸八钙、无定形磷酸钙等。需要注意,当所述植入物是人工齿根时,其根部通过溅射处理涂覆,而其他部分不需要溅射涂覆。
在本发明中,如上所述该植入物表面是粗糙的,这样通过喷涂处理能有效地涂覆上磷酸钙类材料层如羟磷灰石。此外,在该涂覆过程中,例如,在植入物表面均匀地涂覆高纯度的羟磷灰石,该羟磷灰石层即使经过水热处理也不会脱落,从而能够得到一种较好的植入物。另外,经过上述的水热处理,能够得到一种植入物,该植入物具有与之坚固结合的均匀的并且高纯度的羟磷灰石涂层。在通过使用含有氟磷灰石的喷射材料进行表面粗糙化处理,然后通过喷涂处理形成羟磷灰石薄膜时,水热处理是特别有效的。在上述的一种植入物的制造方法中,喷涂处理会产生杂质。但是,通过进行上述的水热处理能够去除杂质。并且,喷涂处理形成的羟磷灰石层能够被适当的晶体化,从而得到一种较好的植入物。
日本特开H04-168297号公开公报中公开了一种将磷酸钙转化成羟磷灰石的方法。该转化过程如下。通过氧化铝等使基体材料的表面粗糙化。然后通过等离子体喷涂法在其表面涂覆磷酸钙。随后在含有钙和磷酸的水溶液中对所得材料进行水热处理。在此过程中,在热水溶液中产生纯的磷酸钙化合物微粒。由于溶液中的对流增强,该纯的微粒与羟磷灰石薄膜碰撞。就等离子体喷涂产生的羟磷灰石层而言,因为其膜厚度超过30μm,所以膜脱落大约1μm的厚度不会产生任何问题。但是对溅射涂覆的羟磷灰石层而言,因为其膜厚度最多为1-2μm,所以膜脱落大约1μm的厚度将会造成很大的问题。因此,在含有磷酸和钙离子的水溶液中的水热处理不适合用于通过去除溅射涂覆所得羟磷灰石层中杂质的结晶化处理。另一个问题,1L纯水溶解大约10mg羟磷灰石,因为溅射涂覆的羟磷灰石薄膜1-2μm厚度的羟磷灰石量不超过1mg,所以羟磷灰石薄膜会全部溶解在纯水中。由于羟磷灰石溶解性的这一问题,不能将纯水用在羟磷灰石薄膜上。在本发明中,因为水热处理是在碱性水溶液中进行的,能够防止羟磷灰石薄层被溶解,也能提高结晶度。这在下述的实施例中示出。
例如,水热处理中使用pH9-pH11的碱溶液。如下述实施例所示,可以是pH9-pH11,也可以是pH9.5-pH10.5的范围。这些碱溶液能够通过加入如NaOH、KOH、NH4OH这样的碱进行适当调整。例如,在水热处理步骤中,将植入物浸润在100℃-150℃温度范围内的碱溶液中3-24小时。由于水热处理的反应速度在超过120℃后不会再提高,则温度范围可以在100℃-120℃,也可以在110℃-120℃。还优选该水热处理在压力下进行。压力范围在1.1-20个大气压。还可以是2-10个大气压。
通过本发明植入物的制造方法制造的植入物具有如骨骼等容易结合的粗糙表面。还具有均匀的且高纯度的羟磷灰石层。此外,留在通过喷砂法进行表面粗糙化处理后的植入物表面的喷射材料能被有效的去除。这样,所述植入物在生物亲和性方面优越。因此,通过本发明植入物的制造方法制造的植入物能通过外科手术或牙齿手术被嵌入到体内而有效地被用作一种人造骨或一种人工齿根。
实施例1
将直径为4mm的两段式螺旋型钛假定为一种齿根。进行喷砂处理使其表面粗糙化。按如下方法制备喷砂处理中使用的喷射材料。将每一个合成的氟代磷灰石烧结体、合成的羟磷灰石烧结体和天然的氟代磷灰石矿物质(产自巴西)在矾土砂浆中颗粒化,并通过14-22目(A)、22-30目(B)、30-84目(C)以及84目以上(D)这四种孔径的细筛筛出。为了对比,也将二氧化硅和氧化铝颗粒化并过14-22目筛。将这五种喷射材料中的每一种分别置于喷砂装置中,并在0.5Pa的压力下对3个螺旋型钛表面进行喷砂处理。
进行喷砂处理后,将这3个植入物分别浸润在6N的盐酸溶液中1min、3min或5min。然后通过能量分散型X射线装置(EDX)来检测剩余的喷砂材料。结果可以确定所有磷灰石喷砂材料在1min内被去除。另一方面,二氧化硅和氧化铝不能溶解于酸中,并且其10-20%不能由水洗或醇洗来去除而存留在钛表面上。通过表面粗糙度仪(Surfcom型,Tokyo Seimitsu Co.制)测量所述钛的表面轮廓的算术平均偏差(Ra),其中所述钛的粗糙表面是由具有不同颗粒大小的磷灰石类喷砂材料产生的,测量条件为评价长度0.8mm,测量速度0.3mm/sec,以及切割值0.8mm。每个实验都对3个植入物进行检测。所得表面粗糙度的平均值显示在表2中。
表2每种喷射材料(单位μm)产生的表面粗糙度(Ra)
  喷射材料   (A)   (B)   (C)   (D)
  合成的氟代磷灰石   3.5   2.0   1.5   0.5
  天然的氟代磷灰石   5.0   3.0   2.5   1.8
  合成的羟磷灰石   1.0   0.8   0.8   0.8
从表2中可见,以天然的氟代磷灰石作为喷射材料时,钛的表面粗糙度最大,合成的氟代磷灰石、合成的羟磷灰石依次减小。天然的氟代磷灰石含有少量较磷灰石硬的二氧化硅和氧化铝。因此,与以合成的氟代磷灰石作为喷射材料时相比较,可推测以天然的氟代磷灰石作为喷射材料时钛表面会略粗糙一些。可见,当以合成的羟磷灰石作为喷射材料时,钛表面粗糙度不受合成的羟磷灰石颗粒大小影响。最后,为在1μm-3μm的范围内调整可促进骨形成的表面粗糙度,适合使用合成的氟代磷灰石,以及优选使用天然的氟代磷灰石。
实施例2
通过喷涂法将羟磷灰石涂覆在21个螺旋型钛的表面,其表面经实施例1中合成的氟代磷灰石喷射材料粗糙化。进行涂覆处理以使其涂层厚度在1μm-2μm范围内。然后,通过能量分散型X射线装置(EDX)测量羟磷灰石层的厚度。并且,通过X射线衍射仪(XRD)测量羟磷灰石层的晶相。
制备由氢氧化钠调整至pH7、pH8、pH9、pH9.5、pH10、pH10.5和pH11的碱溶液1000mL。将由喷涂法涂覆羟磷灰石的3个齿根都分别放入碱溶液中,在110℃的温度下水热处理20小时。水热处理后,通过EDX测量羟磷灰石层的厚度。并且,通过X射线衍射仪(XRD)测量羟磷灰石层的晶相。结果可以确定,没有经过热处理的涂覆层含有羟磷灰石和杂质;而热处理后的涂覆层中去除了杂质。所述杂质包括磷酸三钙(TCP)、焦磷酸钙和氧化钙等。而且杂质占总量的10-20%。根据XRD测量结果,不仅测量出由羟磷灰石组成的晶相结构,还得出在pH9以上的溶液中处理的情况下,其X射线衍射图的峰尖锐以及羟磷灰石的结晶度提高。当使用中性溶液(pH7-pH8)时,涂覆层的厚度减小30-50%,以及当使用pH9的溶液时,其厚度减小大约5%。当使用pH9.5以上的溶液时,则观察不出衰减量。因此,可以推测碱性水热处理适合在pH9以上的溶液中进行,并且最宜在pH9.5以上。
实施例3
在大气压下,温度为90℃-100℃进行碱性水热处理,并利用高压灭菌锅在100℃-150℃的温度下对碱性水热处理加压。在处理前期,从羟磷灰石层中去除杂质的反应速度较低,以及羟磷灰石的结晶度也较低。然而,在处理后期,反应速度是前期的两倍,以及其结晶度也提高。另一方面,在高于120℃的温度下对碱性水热处理加压时未观察到明显的改进。
实施例4
将1cm×2cm×0.5cm的两段式板状钛假定为一种齿根,对其表面进行表面粗糙化处理。通过使用颗粒大小为过30-84目筛的纯的合成的氟代磷灰石喷射材料,进行表面粗糙化处理使其表面粗糙度(Ra)为1μm。通过喷涂法在其表面上涂覆1.5μm的羟磷灰石。将得到的3个板状钛放入到调整为pH9和pH9.5并且含钙离子大约为0.001%和0.01%的1000mL碱溶液中。在110℃的温度下进行水热处理20小时,然后通过EDX测量羟磷灰石层的厚度。结果,该羟磷灰石层的厚度减少了20%-50%。磷酸和钙离子的浓度越高,以及pH值越高,则产生悬浮的磷酸钙颗粒的量越多。这是由于这些颗粒在热水中的强对流下撞击羟磷灰石而使大部分的羟磷灰石层脱落。
本发明方法能够用于制造如人工齿根这样的植入物。

Claims (8)

1.一种植入物的制造方法,所述方法包括:通过喷砂法使植入物表面粗糙化的步骤,其中,
所述使植入物表面粗糙化的步骤包括以喷射材料碰撞植入物表面的步骤,所述喷射材料包含氟代磷灰石,
进一步包括去除喷射材料的步骤,使植入物表面粗糙化的步骤完成后,通过使植入物与酸接触,将碰撞在植入物表面并附着在其上的喷射材料去除,
所述酸是浓度为1N-6N的盐酸溶液或硝酸溶液,
还进一步包括:
在去除喷射材料步骤之后采用溅射涂膜方式在植入物上涂覆羟磷灰石涂层的涂覆步骤,以及
涂覆步骤之后利用碱溶液进行的水热处理步骤,
所述碱溶液为在水中加入NaOH、KOH、NH4OH中的一种或两种以上的碱成分而构成的水溶液,其pH范围为pH9以上。
2.根据权利要求1所述的植入物的制造方法,其中,
所述使植入物表面粗糙化的步骤是使植入物的表面轮廓的算术平均偏差(Ra)在0.3μm-3μm的范围内。
3.根据权利要求1所述的植入物的制造方法,其中,
包含氟代磷灰石的喷射材料是通过具有12-100目孔径的细筛筛出的。
4.根据权利要求1所述的植入物的制造方法,其中,
所述植入物是人工齿根。
5.根据权利要求1所述的植入物的制造方法,其中,
所述植入物是人工齿根,以及
其中所述使植入物表面粗糙化的步骤是使植入物的表面轮廓的算术平均偏差(Ra)在0.3μm-3μm的范围内。
6.根据权利要求1所述的植入物的制造方法,其中,
所述去除喷射材料的步骤包括以盐酸溶液或硝酸溶液浸润该植入物1min-10min。
7.根据权利要求1所述的植入物的制造方法,进一步包括:
在去除喷射材料步骤之后采用溅射涂膜方式在植入物上涂覆磷酸钙类材料膜,以及
在涂覆步骤之后利用碱溶液进行水热处理步骤,
所述碱溶液为在水中加入NaOH、KOH、NH4OH中的一种或两种以上的碱成分而构成的水溶液,其pH范围在pH9-pH11,以及
在水热处理步骤中,所述植入物浸润在100℃-150℃温度范围内的碱溶液中3-24小时。
8.一种人工齿根的制造方法包括:
通过喷砂法使人工齿根的表面粗糙化的步骤,其中
所述使人工齿根的表面粗糙化的步骤包括将含有氟代磷灰石的喷射材料碰撞在人工齿根的表面;
使该人工齿根的根部的表面粗糙化以使得其表面轮廓的算术平均偏差(Ra)在0.3μm-3μm,以及
所述包含氟代磷灰石的喷射材料经过12-100目筛孔筛出;
人工齿根的表面粗糙化步骤之后进行去除喷砂材料的步骤,通过使人工齿根与酸接触来去除碰撞在人工齿根表面并附着在其上的喷射材料,
其中所述酸是浓度为1N-6N的盐酸溶液或硝酸溶液,以及
所述去除喷射材料的步骤,包括将人工齿根浸润在盐酸溶液或硝酸溶液中1min-10min;
去除喷射材料步骤后是在人工齿根上溅镀羟磷灰石薄膜的涂覆步骤,以及
涂覆步骤后以碱溶液进行的水热处理步骤,
其中碱性水溶液为在水中加入NaOH、KOH、NH4OH中的一种或两种以上的碱成分而构成的水溶液,其pH为pH9-pH11,以及
所述人工齿根浸润在温度为100℃-150℃的碱溶液中3-24小时。
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Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5248848B2 (ja) * 2007-12-11 2013-07-31 山八歯材工業株式会社 インプラントの製造方法及び人工歯根の製造方法
US8696759B2 (en) 2009-04-15 2014-04-15 DePuy Synthes Products, LLC Methods and devices for implants with calcium phosphate
KR101109578B1 (ko) * 2009-11-18 2012-02-16 주식회사 코텍 알에프-스퍼터링 공정을 이용한 치과용 임플란트 픽스츄어의 표면 처리 방법
US8475536B2 (en) * 2010-01-29 2013-07-02 DePuy Synthes Products, LLC Methods and devices for implants with improved cement adhesion
JP5560074B2 (ja) * 2010-03-23 2014-07-23 京セラメディカル株式会社 生体インプラント用金属材料
TW201215376A (en) * 2010-10-07 2012-04-16 Chang Gung Medical Technology Co Ltd Method for surface treatment of dental implant
JP6071895B2 (ja) * 2011-11-04 2017-02-01 八尾 健 表面に細孔を有する材料及びその製造方法
KR20200060535A (ko) * 2015-07-13 2020-05-29 가부시키가이샤 상기 소성 아파타이트를 포함하는 치아 표면막 형성용 분체
FR3049960B1 (fr) * 2016-04-08 2021-08-20 Selenium Medical Procede de traitement de surface d'un materiau biocompatible et implant traite par ledit procede
CN107447216B (zh) * 2017-08-08 2019-08-06 江苏创英医疗器械有限公司 一种牙种植体表面处理方法和设备
DE102018112935B3 (de) 2018-05-30 2019-06-13 Zv3 - Zircon Vision Gmbh Verfahren zum Herstellen eines Dentalimplantats, derart hergestelltes Dentalimplantat und Strahlmittel
US11883556B2 (en) 2018-10-03 2024-01-30 Selenium Medical Method for surface treatment of a bio-compatible metal material and implant treated by said method
JP6778295B2 (ja) * 2019-04-09 2020-10-28 学校法人近畿大学 ヒドロキシアパタイトをチタン系金属基材に固定化する方法及びヒドロキシアパタイト被覆金属材
CN113440013B (zh) * 2020-03-25 2022-06-10 佛山市顺德区美的电热电器制造有限公司 防滴水结构、上盖组件和烹饪器具

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1270841A (zh) * 2000-04-19 2000-10-25 西安交通大学 水热合成纳米羟基磷灰石生物涂层的复合制备工艺
JP3136770B2 (ja) * 1992-06-18 2001-02-19 株式会社豊田自動織機製作所 揺動斜板式圧縮機における動力低減構造
JP2003342113A (ja) * 2002-05-28 2003-12-03 Yasuhiro Fukui 人工歯根
CN1486751A (zh) * 2003-08-08 2004-04-07 浙江大学 一种具有含氟的钙磷酸盐涂层的医用材料及其制备方法
WO2006066936A1 (en) * 2004-12-23 2006-06-29 Plus Orthopedics Ag A method of surface finishing a bone implant

Family Cites Families (48)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5264199A (en) * 1975-11-21 1977-05-27 Tokyo Ika Shika Daigakuchiyou Artificial bone and dental root with sintered apatite and method of producing same
JPS53144194A (en) * 1977-05-20 1978-12-15 Kureha Chemical Ind Co Ltd Compound implanted material and making method thereof
JPS5550349A (en) * 1978-10-09 1980-04-12 Kureha Chemical Ind Co Ltd Dental compound material
JPS60186455A (ja) * 1984-03-06 1985-09-21 株式会社ニコン アパタイトコンポジツトセラミクス
JPS6246908A (ja) * 1985-08-23 1987-02-28 Natl Inst For Res In Inorg Mater 水酸アパタイトの製造方法
JPS62136372A (ja) * 1985-12-03 1987-06-19 Honda Motor Co Ltd ブラスト方法及び装置
JPH03136770A (ja) * 1989-10-24 1991-06-11 Mitsui Toatsu Chem Inc 乾式ブラスト投射材および乾式ブラストクリーニング方法
JP2975968B2 (ja) 1990-11-01 1999-11-10 株式会社アドバンス リン酸カルシウム被覆層の形成方法
JP3198125B2 (ja) * 1991-06-18 2001-08-13 株式会社アドバンス インプラントの製造方法
JP3076637B2 (ja) * 1991-09-04 2000-08-14 株式会社アドバンス 複合インプラント
US6302913B1 (en) * 1994-05-24 2001-10-16 Implico B.V. Biomaterial and bone implant for bone repair and replacement
JP4040705B2 (ja) * 1996-01-24 2008-01-30 株式会社サンギ 口腔組成物
US6143948A (en) * 1996-05-10 2000-11-07 Isotis B.V. Device for incorporation and release of biologically active agents
EP0832619B1 (en) * 1996-09-30 2004-12-22 Brainbase Corporation Implant with embedded bioactive particles and method of manufacturing the same
JP3374025B2 (ja) 1996-09-30 2003-02-04 株式会社ジャパンアクアテック 揺らぎを有するウォーターカーテンを備えたリラックス空間創出装置
US5939039A (en) * 1997-01-16 1999-08-17 Orthovita, Inc. Methods for production of calcium phosphate
WO1999011202A1 (en) * 1997-09-05 1999-03-11 Icet, Inc. Biomimetic calcium phosphate implant coatings and methods for making the same
JPH11255507A (ja) * 1998-03-10 1999-09-21 Shiraishi Kogyo Kk ハイドロキシアパタイトの製造方法
ES2196717T3 (es) * 1998-09-15 2003-12-16 Isotis Nv Metodo para el recubrimiento de materiales de implantes medicos.
KR100353141B1 (ko) * 1998-09-17 2002-09-18 주식회사 오스코텍 고농도 칼슘포스페이트 과포화 용액의 제조 및 이를 이용한 칼슘포스페이트 결정 박막 형성 방법
DE10026718B4 (de) * 2000-05-30 2004-07-01 Ferton Holding S.A. Dentales Abrasivstrahlgerät
DE10129843A1 (de) * 2001-06-15 2003-03-06 Bam Bundesanstalt Matforschung Oberflächenbehandeltes metallisches Implantat und Strahlgut
DE60235400D1 (de) * 2001-12-04 2010-04-01 Active Implants Corp Kissenlagerungsimplantate für lasttragende anwendungen
SE522749C2 (sv) * 2002-03-04 2004-03-02 Cerbio Tech Ab Ytbeläggningsförfarande, ytbelagd anordning och biokompatibel ytbeläggning
SE525236C2 (sv) * 2002-10-31 2005-01-11 Cerbio Tech Ab Förfarande för framställning av strukturerade keramiska beläggningar och belagda anordningar framställda med detta förfarande
US7087086B2 (en) * 2003-01-31 2006-08-08 Depuy Products, Inc. Biological agent-containing ceramic coating and method
US6974532B2 (en) * 2003-05-01 2005-12-13 New York University Method for producing adherent coatings of calcium phosphate phases on titanium and titanium alloy substrates by electrochemical deposition
JP2005029439A (ja) * 2003-07-08 2005-02-03 Yamaguchi Technology Licensing Organization Ltd 水熱処理によるフェライト/アパタイト複合多孔体の作製法
JP4334303B2 (ja) 2003-09-03 2009-09-30 山八歯材工業株式会社 スパッタリング装置用被覆体回転装置
DE102004025030A1 (de) * 2004-05-18 2005-12-15 S&C Polymer Silicon- und Composite-Spezialitäten GmbH Nano-Apatit-Füllstoffe enthaltende härtbare Restaurationsmaterialien
US7749429B2 (en) * 2004-09-14 2010-07-06 Japan Science And Technology Agency Ceramic particle group and method for production thereof and use thereof
US7785648B2 (en) * 2004-09-22 2010-08-31 New York University Adherent apatite coating on titanium substrate using chemical deposition
US8430668B2 (en) * 2005-06-17 2013-04-30 Zimmer Dental, Inc. Dental restorative system and components
US8007279B2 (en) * 2005-06-17 2011-08-30 Zimmer Dental, Inc. Dental restorative system and components
JP2007135751A (ja) * 2005-11-16 2007-06-07 Gc Corp 歯科用インプラント
US8105633B2 (en) * 2006-03-01 2012-01-31 Spintec Engineering Gmbh Method and apparatus for extraction of arthropod gland
US20100098632A1 (en) * 2006-07-12 2010-04-22 Russell Stephen J Hydroxyapatite particles
JP2010502468A (ja) * 2006-09-11 2010-01-28 エンバイオ リミテッド 表面ドーピング方法
FR2906147B1 (fr) * 2006-09-26 2012-11-02 Biomatlante Procede de sablage de polymeres biocompatibles
US9095391B2 (en) * 2007-06-11 2015-08-04 Aeolin Llc Osseointegration and biointegration coatings for bone screw implants
US20090010990A1 (en) * 2007-06-20 2009-01-08 Little Marisa A Process for depositing calcium phosphate therapeutic coatings with controlled release rates and a prosthesis coated via the process
US20090035722A1 (en) * 2007-08-01 2009-02-05 Ganesan Balasundaram Hydroxyapatite coated nanostructured titanium surfaces
US9254550B2 (en) * 2007-10-16 2016-02-09 Hkpb Scientific Limited Surface coating processes and uses of same
JP4369969B2 (ja) * 2007-10-26 2009-11-25 株式会社アールビーエス 生体適合性材料並びにその製造方法
JP5248848B2 (ja) * 2007-12-11 2013-07-31 山八歯材工業株式会社 インプラントの製造方法及び人工歯根の製造方法
US20090220914A1 (en) * 2008-02-28 2009-09-03 Dental- Li Uri Consulting 2007 Ltd. Dental implant and a method of implantation thereof
US20110059149A1 (en) * 2008-06-16 2011-03-10 Little Marisa A Process for depositing calcium phosphate therapeutic coatings with different release rates and a prosthesis coated via the process
EP2493686A4 (en) * 2009-10-26 2015-09-09 Univ Rutgers HYDROXYAPATITIS WITH CONTROLLABLE DIMENSION AND MORPHOLOGY

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3136770B2 (ja) * 1992-06-18 2001-02-19 株式会社豊田自動織機製作所 揺動斜板式圧縮機における動力低減構造
CN1270841A (zh) * 2000-04-19 2000-10-25 西安交通大学 水热合成纳米羟基磷灰石生物涂层的复合制备工艺
JP2003342113A (ja) * 2002-05-28 2003-12-03 Yasuhiro Fukui 人工歯根
CN1486751A (zh) * 2003-08-08 2004-04-07 浙江大学 一种具有含氟的钙磷酸盐涂层的医用材料及其制备方法
WO2006066936A1 (en) * 2004-12-23 2006-06-29 Plus Orthopedics Ag A method of surface finishing a bone implant

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Publication number Publication date
JP2009136632A (ja) 2009-06-25
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CN101888815A (zh) 2010-11-17

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