KR101203814B1 - 의료용 임플란트 표면 처리 및 생체친화성 박막 코팅 기술 - Google Patents

의료용 임플란트 표면 처리 및 생체친화성 박막 코팅 기술 Download PDF

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Abstract

본 발명은 임플란트 표면의 표면 거칠기를 증가시켜 생체 친화도를 높이고 생체 친화성 박막을 임플란트 표면에 코팅하는 방법에 대한 것으로, 보다 상세하게는 수용액상에서 임플란트의 표면 거칠기를 증가시키고 임플란트 표면에 인산칼슘 박막을 형성시키는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 수용액을 이용하여 임플란트 표면의 거칠기를 증가시키고 상온의 알칼리화된 수용액에서 인산칼슘의 핵생성이 이루어지지 않게 하고 수용액의 온도를 높여 인산칼슘의 형성을 촉진시키는 방법으로 임플란트 표면을 고순도의 인산칼슘의 초미립 결정으로 형성된 박막으로 이루어진 코팅층을 형성시키는 방법으로 제조 설비 및 공정이 단순한 경제적인 방법이다.
임플란트, 표면 개질, 인산칼슘, 코팅

Description

의료용 임플란트 표면 처리 및 생체친화성 박막 코팅 기술 {Etching and Biocompatible Thin Film Coated Methods for Surface of Implant}
본 발명은 임플란트의 표면 거칠기 증가와 생체 친화성 박막으로 코팅된 임플란트의 제조 방법에 관한 것이다. 임플란트는 인체의 조직이 상실되었을 때 이를 회복시켜주는 대치물로 치과 및 정형외과에서 이용된다. 인체의 손상된 치아의 심미적 효과뿐만 아니라 상실된 치아의 치근을 대신할 수 있도록 인체에 거부반응이 없고 기계적 강도가 우수한 티타늄이 주로 사용된다. 생체 불활성 소재인 티타늄 임플란트와 생체 조직과의 반응성을 높이기 위해서 임플란트 표면의 거칠기를 적당하게 만들거나 생체 친화성 박막을 코팅하여 골이나 조직과의 융합이 잘 일어나도록 임플란트 표면을 처리한다. 이중 임플란트 표면의 생체 친화성을 높이기 위해서 인산칼슘 박막을 임플란트 표면에 코팅한다. 인산칼슘은 인체 내의 뼈와 치아를 구성하는 무기질 성분과 물리,화학적으로 동일한 물질로 뼈 및 주위의 세포와 직접적으로 결합을 하는 특성을 보인다. 즉 임플란트 표면을 개질하거나 생체 활성 물질을 임플란트 표면에 코팅하는 것이다. 이와 같이 임플란트의 생체 조직과의 반응성을 높이는 방법으로 밀링, 산처리, 스프레이 코팅, 이온화 표면 방식 등이 사용되고 있다.
임플란트 표면의 개질로서 표면 거칠기를 증가시키거나 생체 활성 물질을 임플란트 표면에 코팅하는 방법으로는 밀링, 산처리, 스프레이 코팅, 이온화 표면 방식 등이 사용되고 있다. 또한 표면처리 방법에 따라 기계가공에 의한 Machined (Smooth) surface implant, 티타늄을 고온에서 스프레이 분사하여 코팅한 Titanium plasma sprayed surface implant, 생체 활성물질인 인산칼슘을 코팅한 Hydroxyapatite coated implant, 산처리에 의해 표면 개질한 Acid etched surface implant, 높은 압력으로 금속알갱이를 이용하여 표면 개질 후 산처리한 Sandblasting with acid etched surface implant, 세라믹을 높은 압력에서 분사하여 표면 개질을 한 후에 산처리한 RBM(Resorbable Blast Media) surface implant, 티타늄 알갱이를 고온에서 접착시킨 Sintered Porous-surface implant가 있다. 이중 Hydroxyapatite coated implant는 표면에 골 및 조직과의 결합력이 가장 우수한 인산칼슘을 표면에 코팅한 임플란트로 인산칼슘을 표면 처리하는 방법으로 플라즈마 스프레이법(Plasma Spraying), 스퍼터링법(Sputtering), 졸-겔(Sol-Gel)법, 이온주입법(Ion Inplantation), 이온빔 증착법(Ion Beam Deposition) 등을 이용한다.
본 발명은 임플란트의 표면 거칠기를 증가시키는 표면 개질 후에 생체 친화성 물질인 인산칼슘 박막을 표면에 형성시키는 방법이다. 통상적으로 임플란트 표면의 개질과 인산칼슘 박막의 코팅을 하기 위해서는 임플란트 표면을 개질하는 공정과 임플란트 표면을 인산칼슘으로 코팅하는 공정의 각각의 제조 단계를 거치게 된다. 즉 임플란트 표면 개질을 위해서는 강한 산처리 공정과 많은 세척공정을 수행하거나 실리카나 인산칼슘입자를 이용하여 강한 압력으로 임플란트 표면에 분사시키는 RBM과 같은 방법이 필요하다. 또한 임플란트 표면에 인산칼슘 박막을 코팅하기 위한 방법으로는 임플란트 코팅을 하기 위한 인산칼슘 분말이나 플레이트를 제조하는 단계와 이를 임플란트 표면에 증착시키는 단계가 필요하다. 하지만 인산칼슘 박막 코팅의 경우 높은 열에 의해 코팅된 인산칼슘의 변성이 일어날 수 있고 상기의 표면 개질 공정과 인산칼슘 박막 코팅 공정을 거치기 때문에 복잡한 공정 및 높은 비용이 소요되는 단점이 있다. 따라서 임플란트 표면 개질과 인산칼슘 박막 코팅에 대한 공정 개선이 따로 연구되고 있다.
국내 특허 10-0453289, 국내 특허 10-0611945, 국내 특허 10-0775537의 경우 수열처리 방법으로 임플란트 표면에 인산칼슘 박막을 형성시키기 때문에 인산칼슘의 변성을 막을 수는 있으나 상기의 방법은 임플란트의 표면 코팅만 가능하고 임플란트 고유의 표면 개질이 이루어질 수 없는 단점이 있다. 하지만 본 발명에서는 고온증착법이나 수열처리보다 낮은 온도에서 임플란트 표면의 인산칼슘 박막을 형성 시키는 것이 가능하기 때문에 인산칼슘 박막의 변성을 막을 수 있다. 또한 국내등록특허 제675573호, 국내등록특허 제388074의 경우 수용액 상에서 임플란트 표면에 인산칼슘 박막을 형성시키는 방법으로 비교적 단순한 공정으로 저비용으로 제조할 수 있다. 하지만 임플란트의 표면 거칠기를 증가시키는 표면 개질 효과는 얻지 못하는 단점이 있다. 또한 pH 6.0 ~ 8.0 범위의 중성 분위기에서 인산칼슘 박막을 임플란트에 코팅시키기 때문에 임플란트와 인산칼슘 박막의 결합력이 약하기 때문에 임플란트를 시술하기 위한 핸들링이나 치아에 이식시 쉽게 박리되는 단점을 가진다. 따라서 통상적으로 임플란트와 인산칼슘 박막의 결합력을 높이기 위해 임플란트 표면에 높은 열이 가해지면서 인산칼슘 박막을 형성시키는 플라즈마 스프레이법, 스퍼터링법, 이온주입법, 이온빔 증착법 등이 사용되는 것이다. 하지만 본 발명은 임플란트 표면의 거칠기 증가와 함께 임플란트와 인산칼슘 박막이 높은 결합력을 갖게 하는 방법으로 이는 pH 9.0 ~ 14.0의 알칼리 분위기에서 인산칼슘 박막 코팅이 가능하기 때문이다. 이는 알칼리 수용액에서 표면 거칠기가 증가한 금속성 임플란트 표면에 알칼리 수용액에 존재하는 많은 수산기(OH기)가 임플란트 표면과 강한 결합을 이루고 이를 기초로 인산칼슘 박막이 형성되기 때문에 인산칼슘 박막의 박리가 거의 일어나지 않는다. 통상적으로 칼슘 및 인산이온이 혼합되어 있는 수용액의 pH를 높여도 인산칼슘이 생성되는 것을 막기 어렵다. 그 이유는 칼슘 및 인산 이온이 함유된 수용액의 pH를 높이면 인산칼슘화합물이 쉽게 생성되기 때문이다. 따라서 국내등록특허 제675573호, 국내등록특허 제388074에서는 칼슘 및 인산의 이온 농도를 매우 낮은 저농도로 하여 반응성을 최대한 작게 하는 방법과 필터 를 통해 반응된 미결정을 제거하는 방법을 선택하였고 인산칼슘 박막을 형성시키기 위해 0 ~ 40도의 온도에서 임플란트 표면에 인산칼슘 핵을 서서히 형성시키고 성장시키는 방법을 수행하고 있어 실제 오랜 시간이 필요하며 저농도이기 때문에 많은 양의 임플란트 표면에 인산칼슘 박막을 형성시키기는 어렵다. 하지만 본 발명의 경우 인산칼슘 임플란트 표면의 거칠기를 증가시키는 표면 개질 효과와 함께 높은 농도의 수용액을 사용하기 때문에 한 번에 많은 양의 임플란트 표면에 인산칼슘 박막을 코팅할 수 있는 장점이 있다. 또한 pH9.0 ~ 14.0의 높은 pH에서 인산칼슘 박막을 제조하기 때문에 pH 6.0 ~ 8.0의 농도에서 인산칼슘 박막을 제조한 상기의 발명(국내등록특허 제675573호, 국내등록특허 제388074)보다 미세한 인산칼슘 결정으로 이루어진 코팅층을 얻을 수 있다. 그리고 온도를 높이는 방법으로 임플란트 표면에 인산칼슘 박막 코팅을 형성하기 때문에 온도 조절에 따라서 인산칼슘 박막의 결정성을 조절할 수 있어 생체 이식시 생체 조직과 결합하여 흡수되는 속도를 조절할 수 있다는 장점도 있다. 또한 생체 이식시 표면 개질을 이루었기 때문에 임플란트에 코팅된 인산칼슘에 의해 생체 조직이 빠르게 결합이 이루어지고 인산칼슘 코팅층이 흡수된 후에도 표면 개질된 임플란트 표면과 생체 조직이 더욱 강하게 결합할 수 있다. 따라서 본 발명의 방법은 임플란트 표면 거칠기 증가에 의한 표면 개질, 임플란트 표면의 인산칼슘 박막 코팅을 동시에 할 수 있고 인산칼슘 코팅층의 두께 및 결정도를 조절할 수 있는 방법으로 매우 단순한 공정으로 경제적인 임플란트 제조 방법이다.
본 발명은 생체 조직과의 결합력을 높이기 위한 임플란트의 제조 방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는 임플란트 표면의 표면 거칠기를 증가시켜 높은 표면 활성도를 갖게 하는 표면 개질과 임플란트 표면에 생체 친화적 물질인 인산칼슘 박막을 코팅하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면 칼슘 이온, 인산 이온, 인산칼슘 핵생성 저해물질을 함유한 pH 0.05 ~ 6.0인 산성 수용액을 제조[단계(1)]하고 임플란트를 30분 내지 100시간 동안 침지시키는 과정[단계(2)]을 거쳐 상기 수용액에 알칼리성 수용액을 첨가하여 pH 9.0 ~ 14.0으로 조절한 후에 수용액의 온도를 40도 내지 150도로 높이면서 반응[단계(3)]시켜 인산칼슘이 코팅된 임플란트를 세척, 건조하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 의료용 임플란트 표면 처리 및 생체친화성 박막 코팅된 임플란트를 제공한다. 또한 생체 조직과의 결합 속도 및 흡수 속도의 조절을 위해서 임플란트를 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
단계 (1)에서는 칼슘 이온, 인산 이온 및 인산칼슘 핵생성 저해물질을 함유한 pH 0.05 ~ 6.0인 산성 수용액을 제조한다. 칼슘 이온과 인산 이온의 몰농도는 각각 0.01M ~ 0.5M로 한다. 이때의 칼슘/인 이온의 몰비는 0.5 ~ 2.5로 하며 가장 바람직하게는 칼슘/인산 이온의 몰 비를 1.5 ~ 2.0으로 하며 칼슘 및 인산 이온의 몰농도를 0.01 ~ 0.1M, pH는 0.05 ~ 2.0으로 하는 것이다. 인산칼슘 핵 생성 저해물질은 카르복실기를 함유하는 물질로서 카르복실기에 의하여 인산칼슘의 핵 생성 및 성장을 저해시킨다. 카르복실기(Carboxy group)는 탄소, 산소, 수소로 이루어진 작용기의 하나로 Carbonyl기와 수산기(-OH)로 이루어져 있으며 일반적으로 약산성의 성질을 가지고 있다. 상기의 인산칼슘 핵 생성을 저해시키는 카르복실기를 함유하는 물질로는 개미산, 아세트산, 프로피온산, 뷰탄산, 벤조산, 살리실산, 시트르산, 옥살산, 말론산, 석신산, 말산, 요산, 아크릴산(에텐살), 락트산(젖산) 등의 카르복살산이다. 또한 피로인산의 경우도 인산칼슘의 핵 생성을 저해시키는 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 인산칼슘 핵 생성 저해물질의 수용액에 첨가되는 함량은 0.1wt% ~ 200wt%이며 가장 바람직하게는 10wt% ~ 100wt%이다. (예를 들어 수용액에 첨가되는 함량이 1wt%의 경우 수용액 1000ml에 상기의 카르복실산 10g 첨가, 100wt%의 경우는 수용액 1000ml에 상기의 카르복실산 1000g 첨가) 단계(2)에서 단계 (1)의 산성의 수용액에 임플란트를 30분 내지 100시간 동안 침지시키는 단계로 산성 수용액에 임플란트를 침지하고 교반한다. 교반 시간은 12 ~ 48시간으로 하는 것이 가장 바람직하다. 충분한 시간 동안 산성의 수용액에 임플란트를 침지 교반하면 산성 수용액에 의해 임플란트의 표면 거칠기가 증가하여 표면 개질 효과를 가지며 생체 조직과의 결합력이 증가한다. 이때 산성의 수용액의 온도를 30내지 100도로 하여 반응시킬 경우 더 우수한 표면 개질 효과를 얻을 수 있다. 뿐만 아니라 인산칼슘 박막의 코팅 과정에서 거칠어진 표면 때문에 더욱 우수한 코팅 효과를 얻을 수 있다. 단계 (3)에서는 단계 (2)의 수용액에 알칼리성 수용액을 첨가하여 pH 9.0 ~ 14.0으로 조절하는 단계로 pH 10 ~ 12가 가장 바람직하다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자의 지식으로는 칼슘이온 및 인산이온의 몰농도에 따라 다소 차이는 있지만 본 발명의 칼슘 및 인산이온 농도일 경우 pH 9.0가 되기 전에 수용액 자체에 인산칼슘의 미세 결정이 형성되기 때문에 임플란트 표면에 인산칼슘 코팅층을 형성하는 것은 불가능하다. 하지만 본 발명의 단계(3)에서 pH가 9.0 ~ 14.0이 되더라도 수용액 자체에 인산칼슘 결정이 생성되지 않는 이유는 단계(1)에서 인산칼슘 핵생성 저해물질인 카르복실기가 인산칼슘의 핵 생성 및 성장을 저해하기 때문이다. 또한 칼슘 이온 및 인산 이온의 농도에 따라 카르복실기의 첨가량을 조절하면 장기간 수용액에서 인산칼슘의 핵 성장을 막을 수 있다. 단계(4)에서는 단계(3)의 수용액의 온도를 40도 내지 150도로 높이면서 반응시키는 단계로 60내지 80도가 가장 바람직하다. 이 때 수용액의 온도가 상승하면서 인산칼슘의 핵 생성을 저해하는 카르복실기의 기능을 저해시키는 작용과 함께 칼슘 이온 및 인산 이온에 의한 인산칼슘의 핵 생성을 촉진시키는 작용을 동시에 하기 때문에 표면 거칠기가 증가한 임플란트 표면에 서서히 인산칼슘 박막 코팅층이 형성되게 된다. 또한 이와 함께 pH 9.0 ~ 14.0의 알칼리성의 수용액에 존재하는 수산기(OH기)가 임플란트 표면에 붙게 되고 인산칼슘 핵들과 강한 결합을 하면서 표면에 인산칼슘 박막 코팅층을 형성하게 된다. 즉 표면 거칠기가 증가되어 표면이 개질된 임플란트 표면에 알칼리성 수용액에 존재하는 수산기(OH기)에 의해 칼슘 이온이 결합하고 이와 함께 인 이온이 결합하여 자연스럽게 임플란트 표면에 매우 얇은 인산칼슘 코팅막이 형성되는 것이 가능하며 임플란트와 인산칼슘 박막 사이에 강한 결합력이 형성되기 때문에 시술하기 위한 핸들링을 할 때나 생체 조직 내에 임플란트 시술 시 발생되는 인산칼슘 코팅막의 박리 현상을 막을 수가 있다. 또한 본 발명의 통상의 지식에서 인산칼슘의 결정(입자)크기는 칼슘 및 인산 이온의 농도와 함께 수용액의 pH에 의해 결정되며 결정도는 생성 온도에 의해 결정된다. 결정(입자)크기는 칼슘 및 인산 이온의 농도, pH가 높을수록 작아지며 결정도는 생성 온도가 높을수록 증가한다. 따라서 단계 (3)의 pH 9.0 ~ 14.0의 넓은 범위의 pH 및 40도 내지 150도의 온도를 통해 인산칼슘 박막 코팅을 임플란트 표면에 형성시키기 때문에 임플란트 표면에 생성되는 인산칼슘 박막 코팅의 결정(입자)크기 및 결정도를 제어할 수 있다. 뿐만 아니라 임플란트 표면에 생성되는 인산칼슘 박막 코팅의 결정(입자)크기를 제어한다면 코팅되는 인산칼슘 박막의 두께를 조절할 수 있으며 이는 생체 조직 내의 분해 속도를 조절할 수 있다는 것을 의미한다. 마지막 단계는 코팅된 임플란트를 세척, 건조하는 과정으로 충분하게 세척한 후에 건조하면 표면 거칠기가 증가되어 임플란트 표면의 개질이 이루어진 인산칼슘 박막이 코팅된 임플란트를 제조할 수 있다. 또한 인산칼슘 박막이 코팅된 임플란트를 150도 내지 1100도에서 열처리할 경우 코팅된 인산칼슘의 결정도를 조절할 수 있는데 열처리 온도가 높을수록 인산칼슘막의 결정도는 증가하게 된다. 통상적으로 임플란트 표면에 형성된 인산칼슘 코팅막의 결정도가 증가할수록 골 및 조직과의 결합 및 분해 기간이 오래걸린다. 즉 단계 (3)의 임플란트 표면의 인산칼슘 박막을 형성시키는 온도의 조절을 통해 인산칼슘 박막의 결정도를 조절할 수 있고 2차적으로 인산칼슘 박막이 코팅된 임플란트를 다시 150도 내지 1100도에서 열처리하여 인산칼슘 박막의 결정도를 더 높일 수 있기 때문에 좀 더 다양한 결정성을 갖는 인산칼슘 박막 코팅층의 제조가 가능하다. 따라서 생체 조직 내에서의 분해 속도가 다양한 인산칼슘 박막이 코팅된 임플란트를 제조할 수 있다. 이는 생체 조직에 이식되는 인공 보조물의 코팅에 유용하게 이용할 수 있다. 왜냐하면 이식되는 인공 보조물의 이식 부위에 따라 생체 조직과의 결합 속도 및 분해 속도의 조절이 필요하기 때문이다. 따라서 본 발명을 이용하면 임플란트 이외에 기타 금속이나 세라믹, 고분자의 표면에도 손쉽게 인산칼슘 박막을 코팅하는 것이 가능하다.
본 발명의 방법을 이용하면 임플란트의 표면 거칠기의 증가에 의한 표면 개질 및 인산칼슘 박막의 코팅을 위해서 단순한 공정과 설비로 제조가 가능하기 때문에 매우 경제적이라 할 수 있으며 열증착이나 수열처리 방식과 비교하여 저온에서 이루어지기 때문에 인산칼슘 외의 다른 불순물이 생기지 않는다. 그리고 임플란트 표면에 인산칼슘 박막 코팅층의 미세 결정 크기와 박막의 두께 및 박막의 결정성을 조절할 수 있어 생체에 흡수되는 속도를 조절할 수 있는 장점과 함께 생체 이식시 생체 조직이 빠르게 인산칼슘 박막과 결합하고 생체 조직에 흡수된 후에 표면 거칠기가 증가하여 표면 개질된 임플란트와 강한 결합을 이룰 수 있다. 또한 본 발명의 방법을 사용하면 치과용 임플란트 뿐만 아니라 고관절용 임플란트, 슬관절용 임플란트, 스크류 방식 임플란트 등과 같은 인체 이식을 위한 금속 임플란트 표면과 고분자 및 세라믹 재료의 표면에 인산칼슘 박막층의 생성이 가능하다.
본 발명의 하기 실시예는 본 발명을 보다 명확하게 표현하기 위한 목적으로 기재될 뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1 >
0.5M Citric Acid 수용액 100ml에 Calcium Nitrate와 Ammonium Phosphate를 정량하여 0.5M Citric Acid - 0.05M Calcium Nitrate - 0.03M Ammonium Phosphate 수용액을 제조하여 단계(1)의 수용액을 제조한다. 또한 0.5M Sodium Hydroxide 수용액을 제조한다.
< 실시예 2 >
실시예 1에서 제조된 단계(1)의 수용액 500ml에 임플란트를 침지시키고 24시간동안 교반시킨다. 교반시킨 임플란트를 증류수도 세척하고 건조한다. 도 1에 실시예 2에서 제조된 임플란트 표면의 전자현미경 사진을 나타내었다.
< 실시예 3 >
실시예 1에서 제조한 단계(1)의 수용액 300ml에 임플란트를 침지시키고 12시간 동안 교반한다. 교반 후에 상기 수용액에 0.5M Sodium Hydroxide 수용액을 첨가하여 0.5M Citric Acid - 0.05M Calcium Nitrate - 0.03M Ammonium Phosphate 수용액의 pH를 12로 조절한다. pH 12로 조절된 수용액에 열을 가하여 수용액의 온도가 70도가 되도록 하여 6시간 동안 반응시킨다. 반응시킨 임플란트를 증류수로 5회 세척하고 100도의 온도로 건조기에서 건조한다. 도 2에 실시예 3에서 제조된 임플란트 표면의 전자현미경 사진을 나타내었다.
생체 내에 이식되는 의료용 임플란트의 생체 조직과의 결합을 높일 수 있기 때문에 치과용 임플란트, 고관절용 임플란트, 슬관절용 임플란트, 스크류 방식 임플란트 등과 같은 인체 이식을 위한 금속 임플란트 표면과 고분자 및 세라믹 재료의 표면에 인산칼슘 박막층을 형성시킬 수 있다.
도 1은, 실시예 2에 의해 제조된 임플란트 표면의 주사전자현미경 사진을 나타내었다.
도 2는, 실시예 3에 의해 제조된 임플란트 표면의 인산칼슘 박막 코팅층의 주사전자현미경 사진을 나타내었다.

Claims (6)

  1. 칼슘 이온, 인산 이온, 인산칼슘 핵 생성 저해물질을 함유한 pH 0.05 ~ 6.0인 산성 수용액을 제조[단계(1)]하고 임플란트를 30분 내지 100시간 동안 침지시키는 과정[단계(2)]을 거쳐 상기 수용액에 알칼리성 수용액을 첨가하여 pH 9.0 ~ 14.0으로 조절한 후에 수용액의 온도를 30도 내지 150도로 높이면서 반응[단계(3)]시켜 인산칼슘이 코팅된 임플란트를 세척, 건조하는 것을 특징으로 하는 임플란트의 표면 처리 및 생체 친화성 박막의 코팅 방법
  2. 제 1항에 있어서, 인산칼슘 핵 생성 저해 물질로 카르복실기를 함유하는 물질 이나 피로 인산을 포함하는 임플란트 표면 처리 및 생체 친화성 박막의 코팅 방법
  3. 제 1항에 있어서, 상기 (2)단계 후의 수용액을 상기(1)단계의 수용액으로 교환하고 상기 (3)단계의 과정을 행하는 것을 포함하는 임플란트의 표면 처리 및 생체 친화성 박막의 코팅 방법
  4. 제 1항에 있어서, 상기 (2)단계에서 산성 수용액의 온도를 30℃ ~ 150℃로 한 후에 냉각하는 과정을 포함하는 임플란트의 표면 처리 및 생체 친화성 박막의 코팅 방법
  5. 제 1항의 방법으로 금속, 세라믹, 고분자 표면에 인산칼슘 박막을 코팅하는 것을 특징으로 하는 방법
  6. 제 1항의 방법으로 코팅된 인산칼슘 박막을 150도 내지 1100도에서 열처리하는 방법
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