CN101887829B - 透射电镜微栅的制备方法 - Google Patents

透射电镜微栅的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101887829B
CN101887829B CN2010101468364A CN201010146836A CN101887829B CN 101887829 B CN101887829 B CN 101887829B CN 2010101468364 A CN2010101468364 A CN 2010101468364A CN 201010146836 A CN201010146836 A CN 201010146836A CN 101887829 B CN101887829 B CN 101887829B
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon nano
carrier
fixed body
tube
hole
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2010101468364A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101887829A (zh
Inventor
刘亮
范立
冯辰
潜力
王昱权
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Funate Innovation Technology Co Ltd
Original Assignee
Beijing Funate Innovation Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Funate Innovation Technology Co Ltd filed Critical Beijing Funate Innovation Technology Co Ltd
Priority to CN2010101468364A priority Critical patent/CN101887829B/zh
Priority to US12/944,176 priority patent/US8387227B2/en
Publication of CN101887829A publication Critical patent/CN101887829A/zh
Priority to JP2011067648A priority patent/JP5622632B2/ja
Application granted granted Critical
Publication of CN101887829B publication Critical patent/CN101887829B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B5/00—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts
    • B32B5/02—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by structural features of a fibrous or filamentary layer
    • B32B5/12—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by structural features of a fibrous or filamentary layer characterised by the relative arrangement of fibres or filaments of different layers, e.g. the fibres or filaments being parallel or perpendicular to each other
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B15/00—Layered products comprising a layer of metal
    • B32B15/20—Layered products comprising a layer of metal comprising aluminium or copper
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B3/00—Layered products comprising a layer with external or internal discontinuities or unevennesses, or a layer of non-planar form; Layered products having particular features of form
    • B32B3/26—Layered products comprising a layer with external or internal discontinuities or unevennesses, or a layer of non-planar form; Layered products having particular features of form characterised by a particular shape of the outline of the cross-section of a continuous layer; characterised by a layer with cavities or internal voids ; characterised by an apertured layer
    • B32B3/266—Layered products comprising a layer with external or internal discontinuities or unevennesses, or a layer of non-planar form; Layered products having particular features of form characterised by a particular shape of the outline of the cross-section of a continuous layer; characterised by a layer with cavities or internal voids ; characterised by an apertured layer characterised by an apertured layer, the apertures going through the whole thickness of the layer, e.g. expanded metal, perforated layer, slit layer regular cells B32B3/12
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B5/00—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts
    • B32B5/22—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by the presence of two or more layers which are next to each other and are fibrous, filamentary, formed of particles or foamed
    • B32B5/24—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by the presence of two or more layers which are next to each other and are fibrous, filamentary, formed of particles or foamed one layer being a fibrous or filamentary layer
    • B32B5/26—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by the presence of two or more layers which are next to each other and are fibrous, filamentary, formed of particles or foamed one layer being a fibrous or filamentary layer another layer next to it also being fibrous or filamentary
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • B32B9/005—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising one layer of ceramic material, e.g. porcelain, ceramic tile
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • B32B9/005—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising one layer of ceramic material, e.g. porcelain, ceramic tile
    • B32B9/007—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising one layer of ceramic material, e.g. porcelain, ceramic tile comprising carbon, e.g. graphite, composite carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • B32B9/04—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising such particular substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • B32B9/04—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising such particular substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • B32B9/041—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising such particular substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material of metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y15/00—Nanotechnology for interacting, sensing or actuating, e.g. quantum dots as markers in protein assays or molecular motors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/50—Properties of the layers or laminate having particular mechanical properties
    • B32B2307/514—Oriented
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/50—Properties of the layers or laminate having particular mechanical properties
    • B32B2307/54—Yield strength; Tensile strength
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/50—Properties of the layers or laminate having particular mechanical properties
    • B32B2307/558—Impact strength, toughness
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/70—Other properties
    • B32B2307/732—Dimensional properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2551/00—Optical elements
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/20—Positioning, supporting, modifying or maintaining the physical state of objects being observed or treated
    • H01J2237/2007—Holding mechanisms
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T156/00—Adhesive bonding and miscellaneous chemical manufacture
    • Y10T156/10—Methods of surface bonding and/or assembly therefor
    • Y10T156/1002—Methods of surface bonding and/or assembly therefor with permanent bending or reshaping or surface deformation of self sustaining lamina
    • Y10T156/1043—Subsequent to assembly
    • Y10T156/1049—Folding only
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T29/00—Metal working
    • Y10T29/49—Method of mechanical manufacture
    • Y10T29/49826—Assembling or joining
    • Y10T29/49885—Assembling or joining with coating before or during assembling

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种透射电镜微栅的制备方法，包括以下步骤：提供一载体，所述载体具有第一通孔；提供一碳纳米管结构，将该碳纳米管结构覆盖所述载体的第一通孔；以及提供一固定体，所述固定体具有第二通孔，并层叠设置所述固定体与所述载体层，使所述碳纳米管结构固定于所述载体和所述固定体之间。

Description

透射电镜微栅的制备方法
技术领域
本发明涉及一种透射电镜微栅的制备方法，尤其涉及一种基于碳纳米管结构的透射电镜微栅的制备方法。
背景技术
在透射电子显微镜中，微栅是用于承载粉末样品，进行透射电子显微镜高分辨像(HRTEM)观察的重要工具。现有技术中，透射电子显微镜的微栅通常是在铜网或镍网等金属网格上覆盖一层多孔有机膜，再蒸镀一层非晶碳膜制成的。然而，在实际应用中，当采用上述微栅对被测样品的透射电镜高分辨像进行成份分析时，尤其在观察尺寸比较小的纳米颗粒，如小于5纳米的颗粒的透射电镜高分辨像时，微栅中的非晶碳膜对纳米颗粒的透射电镜高分辨像的干扰比较大。
自九十年代初以来，以碳纳米管(请参见Helical microtubules of graphiticcarbon，Nature，Sumio Iijima，vol 354，p56(1991))为代表的纳米材料以其独特的结构和性质引起了人们极大的关注。将碳纳米管应用于微栅的制作，有利于降低非晶碳膜对被测样品成份分析的干扰。然而，由于碳纳米管的质量比较轻，在应用于微栅时容易发生飘移，从而影响了透射电镜的分辨率以及测量的准确性。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种能够防止碳纳米管结构飘移的透射电镜微栅的制备方法。
一种透射电镜微栅的制备方法，包括以下步骤：提供一载体，所述载体具有第一通孔；提供一碳纳米管结构，将该碳纳米管结构覆盖所述载体的第一通孔；以及提供一固定体，所述固定体具有第二通孔，将所述固定体与所述载体层层叠设置，使所述碳纳米管结构夹持于所述载体和所述固定体之间。
一种透射电镜微栅的制备方法，包括以下步骤：提供一载体以及一固定体，所述载体具有多个第一通孔，所述固定体具有多个第二通孔，所述载体与固定体之间具有一连接处，在该连接处形成有一折叠部，该载体与固定体通过该折叠部活动连接；提供一碳纳米管结构，将该碳纳米管结构覆盖所述载体的第一通孔；以及通过所述折叠部将所述固定体与载体层叠设置，使碳纳米管结构固定于所述载体和所述固定体之间。
一种透射电镜微栅的制备方法，包括以下步骤：提供多个载体，该多个载体间隔设置于一基底表面，每个载体具有一第一通孔；提供一碳纳米管结构，将该碳纳米管结构覆盖所述多个载体的第一通孔；提供多个固定体，每个固定体具有一第二通孔，并将该每个固定体与所述载体一一对应层叠设置，使得所述碳纳米管结构固定于所述多个载体和所述多个固定体之间；以及断开所述多个载体之间的碳纳米管结构，从而形成多个透射电镜微栅。
与现有技术相比较，由本发明提供的透射电镜微栅的制备方法制备的透射电镜微栅通过将所述碳纳米管结构设置于所述载体及固定体之间，可以防止在使用所述透射电镜微栅过程中，夹持该透射电镜微栅的器具与所述碳纳米管结构直接接触，而由于碳纳米管结构的质量较轻引起该碳纳米管结构的飘移，以消除微栅在使用过程中碳纳米管结构容易飘移的现象，从而提高透射电镜的分辨率及准确性。
附图说明
图1是本发明第一实施例提供的透射电镜微栅的立体分解图。
图2是本发明第一实施例提供的透射电镜微栅的立体图。
图3是本发明第二实施例提供的透射电镜微栅的立体分解图。
图4是本发明第二实施例提供的透射电镜微栅的立体图。
图5是本发明第三实施例提供的透射电镜微栅的立体分解图。
图6是本发明第三实施例提供的透射电镜微栅的立体图。
图7是本发明第四实施例提供的透射电镜微栅的立体分解图。
图8是本发明第四实施例提供的透射电镜微栅的立体图。
图9是本发明第五实施例提供的透射电镜微栅的立体分解图。
图10是本发明第五实施例提供的透射电镜微栅的立体图。
图11是本发明第五实施例提供的透射电镜微栅的制备流程图。
图12是本发明第六实施例提供的透射电镜微栅中的载体及固定体的立体图。
图13是本发明第六实施例的透射电镜微栅的剖面图。
图14是本发明第六实施例的透射电镜微栅的制备流程图。
主要元件符号说明
透射电镜微栅       10；20；30；40；50；60
载体               110；210；310；410；510；610
第一圆片状本体     111；211；311；511；611
第一圆环           112；212；312；412；512；612
第一网状结构       114；314；514；614
第一通孔           116；216；316；416；516；616
狭缝               118；218；318；418；518
碳纳米管支撑体     120；220；320；420；520；620
固定体             130；230；330；430；530；630
第二圆片状本体     131；231；431；531；631
第二圆环           132；232；332；432；532；632
第二网状结构       134；534；634
第二通孔           136；236；336；436；536；636
卡扣               138；238；338；438；538
第三通孔           150
第一条状结构       214
第二条状结构       234
第三通孔           250
折叠部             550
第一表面           618
碳纳米管结构       522；622
第二表面           638
焊接元件           640
容器                560；660
有机溶剂            562；662
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例，对本发明提供的透射电镜微栅及其制备方法作进一步的详细说明。
请参阅图1及图2，本发明第一实施例提供一种透射电镜微栅10。所述透射电镜微栅10包括一载体110、一碳纳米管支撑体120及一固定体130。所述碳纳米管支撑体120设置于所述载体110及所述固定体130之间。优选地，该透射电镜微栅10的外径为3毫米，厚度为3微米～20微米的圆片状结构。
所述载体110包括至少一个第一通孔116；该至少一个第一通孔116的形状可以为圆形、四边形、六边形、八边形、椭圆形等。具体地，所述载体110为一圆片状多孔结构，该圆片状多孔结构包括一第一圆片状本体111，该第一圆片状本体111包括一第一圆环112以及一第一网状结构114，该第一圆环112具有一个通孔，该第一网状结构114设置于该通孔处，并形成多个第一通孔116。所述第一网状结构114的第一通孔116的尺寸不限，可以为10微米200微米。其中，所述“尺寸”是指第一通孔的最大宽度。可以理解，所述多个第一通孔116的形状及排列方式不限，可根据实际应用需求调整。所述多个第一通孔116之间的距离可相等或不等。优选地，所述多个第一通孔116均匀分布在所述载体110的表面，相邻的第一通孔116之间的距离大于1微米。所述载体110的材料可以是铜、镍、钼或陶瓷等材料。所述载体110的第一网状结构114可以通过刻蚀的方法形成。所述第一圆环112上设置两个狭缝118，该两个狭缝118对称设置，以便与所述固定体130固定。
本实施例中，所述载体110的外径为3毫米。所述多个第一通孔116的形状为方形。该多个方形第一通孔116均匀分布在所述载体110的表面。相邻的方形第一通孔116之间的距离相等。该方形第一通孔116的尺寸在40微米120微米之间。该第一网状结构114与所述第一圆环112位于同一平面内。所述载体110的材料为铜。
所述碳纳米管支撑体120设置于所述载体110的表面。具体地，所述碳纳米管支撑体120至少覆盖部分所述多个第一通孔116。优选地，所述碳纳米管支撑体120覆盖第一网状结构114的全部第一通孔116。所述碳纳米管支撑体120为一片状结构，优选地，该碳纳米管支撑体120为圆片状，直径小于等于3毫米，进一步优选地，所述碳纳米管支撑体120的直径小于等于2.8毫米。
所述碳纳米管支撑体120包括至少一个碳纳米管膜。所述碳纳米管膜是由若干碳纳米管组成的自支撑结构。所述若干碳纳米管沿同一方向择优取向排列。所述择优取向是指在碳纳米管膜中大多数碳纳米管的整体延伸方向基本朝同一方向。而且，所述大多数碳纳米管的整体延伸方向基本平行于碳纳米管膜的表面。进一步地，所述碳纳米管膜中多数碳纳米管是通过范德华力首尾相连。具体地，所述碳纳米管膜中基本朝同一方向延伸的大多数碳纳米管中每一碳纳米管与在延伸方向上相邻的碳纳米管通过范德华力首尾相连。当然，所述碳纳米管膜中存在少数随机排列的碳纳米管，这些碳纳米管不会对碳纳米管膜中大多数碳纳米管的整体取向排列构成明显影响。所述自支撑为碳纳米管膜不需要大面积的载体支撑，而只要相对两边提供支撑力即能整体上悬空而保持自身膜状状态，即将该碳纳米管膜置于(或固定于)间隔一定距离设置的两个支撑体上时，位于两个支撑体之间的碳纳米管膜能够悬空保持自身膜状状态。所述自支撑主要通过碳纳米管膜中存在连续的通过范德华力首尾相连延伸排列的碳纳米管而实现。
具体地，所述碳纳米管膜中基本朝同一方向延伸的多数碳纳米管并非绝对的直线状，可以适当的弯曲；或者并非完全按照延伸方向上排列，可以适当的偏离延伸方向。因此，不能排除碳纳米管膜的基本朝同一方向延伸的多数碳纳米管中并列的碳纳米管之间可能存在部分接触。具体地，每一碳纳米管膜包括多个连续且择优取向排列的碳纳米管片段。该多个碳纳米管片段通过范德华力首尾相连。每一碳纳米管片段包括多个基本相互平行的碳纳米管，该多个基本相互平行的碳纳米管通过范德华力紧密结合。该碳纳米管片段具有任意的长度、厚度、均匀性及形状。该碳纳米管膜中的碳纳米管沿同一方向择优取向排列。所述碳纳米管膜为从一碳纳米管阵列中拉取获得。根据碳纳米管阵列中碳纳米管的高度与密度的不同，所述碳纳米管膜的厚度为0.5纳米～100微米。所述碳纳米管膜的宽度与拉取该碳纳米管膜的碳纳米管阵列的尺寸有关，长度不限。
所述碳纳米管结构可包括多层层叠设置的碳纳米管膜。当所述碳纳米管支撑体120包括两层或两层以上层叠设置的碳纳米管膜时，相邻两层碳纳米管膜之间通过范德华力紧密结合，且相邻两层碳纳米管膜中的碳纳米管的排列方向可相同或不同。具体地，相邻的碳纳米管膜中的碳纳米管之间具有一交叉角度α，且该α大于等于0度且小于等于90度。所述碳纳米管膜的结构及其制备方法请参见2008年8月13日公开的，公开号为101239712A的中国发明专利申请公开说明书。所述两层以上的碳纳米管膜优选为层叠且交叉设置。所谓层叠且交叉设置即所述交叉角度α不等于0度。所述交叉角度α优选为90度。
由于多层碳纳米管膜层叠且交叉设置，不同层碳纳米管膜中的碳纳米管之间相互交织形成一网状结构，使所述碳纳米管支撑体120的机械性能增强，同时使该所述碳纳米管支撑体120具有多个均匀且规则排布的微孔122，该微孔122的孔径与碳纳米管膜的层数有关，层数越多，微孔122的孔径越小。所述微孔122的孔径可为1纳米～1微米。此外，该碳纳米管支撑体120的厚度优选小于100微米。
所述碳纳米管支撑体120也可以是由碳纳米管线组成的至少一个碳纳米管网状结构，该碳纳米管网状结构由至少一个碳纳米管线组成，且该至少一个碳纳米管线组成的网状结构包括多个微孔，该微孔的尺寸可为1纳米～1微米。所述碳纳米管线由碳纳米管组成，该碳纳米管线可为一非扭转的碳纳米管线或扭转的碳纳米管线。
所述非扭转的碳纳米管线包括大多数沿该非扭转的碳纳米管线轴向方向排列的碳纳米管。非扭转的碳纳米管线可通过将碳纳米管膜通过有机溶剂处理得到。所述碳纳米管膜包括多个碳纳米管片段，该多个碳纳米管片段通过范德华力首尾相连，每一碳纳米管片段包括多个相互平行并通过范德华力紧密结合的碳纳米管。该碳纳米管片段具有任意的长度、厚度、均匀性及形状。该非扭转的碳纳米管线长度不限，直径为0.5纳米-1毫米。具体地，可将挥发性有机溶剂浸润所述碳纳米管膜的整个表面，在挥发性有机溶剂挥发时产生的表面张力的作用下，碳纳米管膜中的相互平行的多个碳纳米管通过范德华力紧密结合，从而使碳纳米管膜收缩为一非扭转的碳纳米管线。该挥发性有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿，本实施例中采用乙醇。通过挥发性有机溶剂处理的非扭转碳纳米管线与未经挥发性有机溶剂处理的碳纳米管膜相比，比表面积减小，粘性降低。
所述扭转的碳纳米管线包括大多数绕该扭转的碳纳米管线轴向螺旋排列的碳纳米管。该碳纳米管线可采用一机械力将所述碳纳米管膜两端沿相反方向扭转获得。进一步地，可采用一挥发性有机溶剂处理该扭转的碳纳米管线。在挥发性有机溶剂挥发时产生的表面张力的作用下，处理后的扭转的碳纳米管线中相邻的碳纳米管通过范德华力紧密结合，使扭转的碳纳米管线的比表面积减小，密度及强度增大。
所述碳纳米管线及其制备方法请参见范守善等人于2002年9月16日申请的，2008年8月20日公告的，公告号为CN100411979C的中国专利；以及于2005年12月16日申请的，2009年6月17日公告的，公告号为CN100500556C的中国专利。
本实施例中，所述碳纳米管支撑体120覆盖所述透射电镜微栅10中的载体110，且完全覆盖所述多个第一通孔116。所述碳纳米管支撑体120的直径为2.6毫米。所述碳纳米管支撑体120为两层层叠设置的碳纳米管膜，且该两层碳纳米管膜中的碳纳米管垂直交叉设置。
所述固定体130设置于所述碳纳米管支撑体120的表面，使得所述碳纳米管支撑体120固定于该固定体130与所述载体110之间。所述固定体130包括至少一个第二通孔136，该至少一个第二通孔136的形状可以为圆形、四边形、六边形、八边形、椭圆形等。具体地，所述固定体130为一圆片状多孔结构，该圆片状多孔结构包括一第二圆片状本体131，该第二圆片状本体131包括一第二圆环132以及一第二网状结构134，该第二圆环132具有一个通孔，该第二网状结构134设置于该通孔处，并形成多个第二通孔136；该第二网状结构134的多个第二通孔136的尺寸不限，可以为10微米～200微米。可以理解，所述多个第二通孔136的形状及排列方式不限，可根据实际应用需求调整。所述多个第二通孔136之间的距离可相等或不等。优选地，所述多个第二通孔136均匀分布在所述固定体130的表面，相邻的第二通孔136之间的距离大于1微米。所述固定体130的第二网状结构134可以通过刻蚀的方法形成。所述固定体130的材料可以是铜、镍、钼或陶瓷等材料。所述第二圆环132设置有两个卡扣138，该两个卡扣138与所述狭缝118匹配设置。所述载体110与所述固定体130通过将所述卡扣138插入所述狭缝118中卡合而固定在一起，从而使得所述碳纳米管支撑体120固定于所述载体110与固定体130之间。
本实施例中，所述固定体130的结构及尺寸与所述载体110的结构及尺寸相同，即所述固定体130的外径也为3毫米，第二通孔136的尺寸与所述第一通孔116的尺寸也相同，所述第二通孔136的形状也为方形，且该第二网状结构134与所述第二圆环132位于同一平面内。所述多个第一通孔116与所述多个第二通孔136错位相对设置，从而配合形成多个第三通孔150，该第三通孔150为第一通孔116与第二通孔136重叠的部分，该多个第三通孔150的尺寸小于所述第一通孔116或第二通孔136的尺寸，该第三通孔150的尺寸为20微米～60微米之间，所述第三通孔150对应一个电子透射部，该碳纳米管支撑体120在该第三通孔150处悬空设置。
可以理解，所述狭缝118与所述卡扣138的数量不限，如，可以为三个，只要其能够将所述载体110即固定体130固定即可。另外，能够实现将所述载体110及固定体130固定在一起的方式不限于本实施例所述，还可以通过其他机械方式将两者固定在一起；如，通过焊接将两者固定在一起。
本实施例透射电镜微栅10在应用时，将待观察样品承放在所述碳纳米管支撑体120表面。当所述样品的尺寸大于所述碳纳米管支撑体120的微孔122时，所述微孔122可以支持该材料样品。可通过对应于第三通孔150的电子透射部观测该样品。而当所述样品的尺寸小于所述微孔122时，尤其当所述样品为粒径小于5纳米的纳米颗粒时，所述样品可通过碳纳米管支撑体120中的碳纳米管的吸附作用被稳定地吸附在碳纳米管管壁表面，此时，亦可通过对应于第三通孔150的电子透射部观测该样品。从而，实现可以观测粒径小于5纳米的纳米颗粒样品，提高透射电镜高分辨率像的分辨率及清晰度。
由于本实施例中的透射电镜微栅10中的碳纳米管支撑体120被所述载体110及固定体130固定，因此，在使用镊子等移动该透射电镜微栅时，镊子直接夹持所述载体110及固定体130，而不是直接接触所述碳纳米管支撑体120；这样可以避免镊子与所述碳纳米管支撑体120直接接触，避免由于碳纳米管支撑体120的质量较轻而引起该碳纳米管支撑体120的飘移，同时也减少了镊子对该碳纳米管支撑体120的污染，从而有利于提高采用透射电镜对样品进行成分分析时的准确性及分辨率。
此外，由于所述碳纳米管支撑体120由多个首尾相连的碳纳米管束组成，而碳纳米管为轴向导电，径向几乎绝缘，所以该碳纳米管支撑体120的导电性较好，可以即时将积累在碳纳米管支撑体120表面的电子导走，有利于对样品的观察。
另外，由于碳纳米管支撑体120由多个首尾相连的碳纳米管束组成，即该碳纳米管膜中的纳米管之间相互作用固定在一起，所以该碳纳米管膜具有较好的稳定性，在对样品进行观察时碳纳米管膜中的碳纳米管不会晃动，使得观察的样品所成的图像更清晰。进一步地，由于所述碳纳米管支撑体120由多个首尾相连的碳纳米管束组成，碳纳米管支撑体120中的碳纳米管规则排列，所以在对样品进行观察时便于定位寻找样品。
请参阅图3及图4，本发明第二实施例提供一种透射电镜微栅20。该透射电镜微栅20的外径为3毫米，厚度为3微米～20微米的圆片状结构。所述透射电镜微栅20包括一载体210、一碳纳米管支撑体220以及一固定体230。所述载体210为一圆片状多孔结构，其包括一第一圆片状本体211，该第一圆片状本体211包括一第一圆环212以及多个第一条状结构214，该第一圆环212具有一个通孔，该多个第一条状结构214设置于第一圆环212的通孔处，并相互间隔设置形成多个第一通孔216；所述第一圆环212上设置两个狭缝218。所述固定体230为一圆片状多孔结构，其包括一第二圆片状本体231，该第二圆片状本体231包括一第二圆环232以及多个第二条状结构234，该第二圆环232具有一个通孔，该多个第二条状结构234设置于该通孔处，并间隔设置形成多个第二通孔236；所述第二圆环232上设置两个卡扣238。所述碳纳米管支撑体220设置于所述载体210及所述固定体230之间。所述载体210与固定体230通过所述卡扣238与狭缝218的配合固定在一起。因此，所述碳纳米管支撑体220被固定于所述载体210及所述固定体230之间。
所述碳纳米管支撑体220与第一实施例透射电镜微栅10的碳纳米管支撑体120相同，所述第一圆环212及第二圆环232的结构分别与第一实施例中的第一圆环112及第二圆环132的结构相同。所述透射电镜微栅20与所述透射电镜微栅10的不同之处在于：所述多个第一条状结构214相互平行且等间隔设置，形成多个相互平行的第一通孔216，相邻的第一条状结构214之间的间隔在30微米～150微米之间，所述第一条状结构214的直径大于1微米。所述多个第二条状结构234相互平行且等间隔设置，形成多个相互平行的第二通孔236，且相邻的第二条状结构234之间间隔30微米～150微米。所述多个第一条状结构214通过所述碳纳米管支撑体220与所述多个第二条状结构234交叉相对设置，且第一条状结构214与第二条状结构234之间呈90度夹角，因此，所述多个第一通孔216与多个第二通孔236交叉相对设置，从而形成多个第三通孔250，该多个第三通孔250的尺寸在30微米～150微米之间，相邻的第三通孔250之间的距离大于1微米。所述碳纳米管支撑体220在每个第三通孔250处悬空设置，且对应一个电子透射部。该电子透射部用于承载被测样品。
可以理解，所述第一条状结构214与第二条状结构234之间形成的夹角也可以大于等于0度小于90度。所述多个第一条状结构214及第二条状结构234的排列方式不限于本实施例。如，所述第一条状结构214之间的距离可以不等，所述第一条状结构214之间可以交叉排列；相邻的第一条状结构214之间的距离也可以为10微米～200微米，所述第一条状结构214的宽度可大于1微米。所述第二条状结构234之间的距离可以不等，所述第二条状结构234之间可以交叉排列；相邻的第二条状结构234之间的距离也可以为10微米～200微米，所述第二条状结构234的宽度可大于1微米。所述第二条状结构234的排列方式也可以与所述第一条状结构214的排列方式不同。
可以理解，所述载体210的第一条状结构214及固定体230的第二条状结构234可以通过刻蚀的方法形成。所述第一条状结构214及第二条状结构234也可以是通过拉丝法形成的丝状结构。
请参阅图5及图6，本发明第三实施例提供一种透射电镜微栅30。该透射电镜微栅30的外径为3毫米，厚度为3微米～20微米的圆片状结构。所述透射电镜微栅30包括一载体310、一碳纳米管支撑体320以及一固定体330。所述载体310为一圆片状多孔结构，其包括一第一圆片状本体311，该第一圆片状本体311包括一第一圆环312以及一第一网状结构314，该第一圆环312具有一个通孔，该第一网状结构314设置于该通孔处，并形成多个第一通孔316；所述第一圆环312上设置两个狭缝318。所述固定体330为一第二圆环332，且该固定体330只包括一个第二通孔336；所述第二圆环332上设置两个卡扣338。所述碳纳米管支撑体320设置于所述载体310及所述固定体330之间。所述载体310与固定体330通过所述卡扣338与狭缝318配合固定在一起。因此，所述碳纳米管支撑体320被固定于所述载体310及所述固定体330之间。
所述透射电镜微栅30的结构与第一实施例的透射电镜微栅10的结构相似，具体地，所述载体310及碳纳米管支撑体320的材料及结构分别与透射电镜微栅10的载体110及碳纳米管支撑体120的材料及结构相同。不同之处在于：所述固定体330为一第二圆环332，且该固定体330包括一个第二通孔336。该固定体330的直径与载体310的直径相同，优选地，第二圆环332的内径与第一圆环312的内径相同。所述碳纳米管支撑体320固定于第一圆环312与第二圆环332之间，且该碳纳米管支撑体320的直径略大于第二圆环332的内径。所述第一通孔316对应一个电子透射部。所述碳纳米管支撑体320在第一通孔316处悬空设置。
请参阅图7及图8，本发明第四实施例提供一种透射电镜微栅40。所述透射电镜微栅40包括一载体410、一碳纳米管支撑体420以及一固定体430。优选地，该透射电镜微栅40的外径为3毫米，厚度为3微米～20微米的圆片状结构。
所述载体410为一第一圆环412，且该载体410包括一个第一通孔416；所述第一圆环412上设置两个狭缝418。所述固定体430为一第二圆环432，且该固定体430包括一个第二通孔436；所述第二圆环432上设置两个卡扣438。所述载体410与固定体430通过所述卡扣438与狭缝418匹配固定在一起。
所述碳纳米管支撑体420设置于所述载体410及所述固定体430之间，且在所述第一通孔416及第二通孔436处悬空设置。该碳纳米管支撑体420的直径略大于所述第一圆环412及第二圆环432的内径。所述碳纳米管支撑体420的结构与第一实施例提供的透射电镜微栅10的碳纳米管支撑体120的结构相似，优选地，所述碳纳米管支撑体420为多层层叠且交叉设置的碳纳米管膜。本实施例中，所述碳纳米管支撑体420为四层层叠且交叉设置的碳纳米管膜，且相邻的碳纳米管膜中的碳纳米管垂直设置；该碳纳米管支撑体420具有多个均匀且规则排布的微孔，该微孔的孔径为1纳米～0.5微米。
请参阅图9及图10，本发明第五实施例提供一种透射电镜微栅50。所述透射电镜微栅50包括一载体510、一碳纳米管支撑体520以及一固定体530。所述碳纳米管支撑体520设置于所述载体510及所述固定体530之间。优选地，该透射电镜微栅50的外径为3毫米，厚度为3微米～20微米的片状结构。
所述载体510与所述固定体530之间具有一连接处，在该连接处形成有一折叠部550，且该载体510与固定体530通过该折叠部550活动连接，可以使得该载体510与固定体530处于打开状态或闭合状态。所述折叠部550可以是由所述载体510与所述固定体530一体成型而形成的；也可以是一枢轴。所述载体510为一片状多孔结构，其包括一第一圆片状本体511，该第一圆片状本体511包括一第一圆环512以及一第一网状结构514，该第一圆环512具有一个通孔，且该第一网状结构514设置于该通孔处，并形成多个第一通孔516；所述第一圆环512上设置一个狭缝518。所述固定体530为一片状多孔结构，其包括一第二圆片状本体531，该第二圆片状本体531包括一第二圆环532以及一第二网状结构534，该第二圆环532具有一个通孔，且该第二网状结构534设置于该通孔处，并形成多个第二通孔536；所述第二圆环532上设置一个卡扣538，该卡扣538与所述狭缝518匹配设置。
具体地，所述折叠部550形成于所述第一圆环512与所述第二圆环532之间，使得该第一圆环512与第二圆环532相交且连接设置，其形状类似“∞”；因此，所述第一圆片状本体511与第二圆片状本体531的形状，以及第一圆环512及第二圆环532的形状都为类圆形，该第一圆片状本体511与第二圆片状本体531的相交处为所述折叠部550。所述载体510与所述固定体530通过该折叠部550折叠之后，可以使得所述第一圆环512的内沿与第二圆环532的内沿正对设置。优选地，所述载体510与固定体530折叠之后完全重合。所述狭缝518与卡扣538分别设置于与所述折叠部550相对的位置，当所述载体510与固定体530通过该折叠部550折叠之后，所述卡扣538穿过该狭缝518，卡在所述第一圆环512上，从而使得所述载体510与所述固定体530固定在一起，进而使得所述碳纳米管支撑体520固定于该载体510与固定体530之间。
本实施例中，所述载体510与固定体530是一体成型结构。所述载体510与固定体530相对于所述折叠部550对称设置，即所述载体510的具体结构与所述固定体530的具体结构相同。所述第一通孔516及第二通孔536的具体结构与第一实施例提供的透射电镜微栅10中的第一通孔116及第二通孔136相同，所述第一通孔516的形状及尺寸与第二通孔536的形状与尺寸相同，当所述载体510与固定体530折叠之后，所述第一通孔516与第二通孔536一一对应且重合，并对应一个电子透射部。所述碳纳米管支撑体520在第二通孔536及第一通孔516处悬空设置。
所述碳纳米管支撑体520与第一实施例中的碳纳米管支撑体120相同，包括至少一个碳纳米管膜，或由至少一个碳纳米管线组成的碳纳米管网状结构。具体地，本实施例中，所述碳纳米管支撑体520包括两层层叠且交叉设置的碳纳米管膜，且该两层碳纳米管膜中的碳纳米管垂直设置，形成多个均匀且规则排布的微孔，该微孔的孔径为1纳米～1微米。
可以理解，所述狭缝518与卡扣538的数量及具体结构不限，只要能够实现固定载体510与固定体530即可。所述载体510与固定体530上也可以不设置所述狭缝518与卡扣538，只要将载体510与固定体530沿所述折叠部550对折开合即可。在使用该透射电镜微栅50时，利用夹持物夹持所述载体510与固定体530，这样可以避免因夹持物直接接触所述碳纳米管支撑体520而引起碳纳米管结构520较大的飘移，以及污染该碳纳米管支撑体520；有利于提高该透射电镜微栅50的分辨率及准确度。当然，当所述载体510与所述固定体530通过设置卡扣或焊接等机械方式连接固定在一起的时候，可以进一步地固定碳纳米管支撑体520，进而可以更加防止碳纳米管支撑体520在使用透射电镜微栅50的时候飘移。
可以理解，本发明第一实施例、第二实施例、第三实施例以及第四实施例中的载体与固定体也可以是一体结构。
本发明还提供一种制备透射电镜微栅的方法，该方法包括以下步骤：提供一载体，该载体具有第一通孔；提供一碳纳米管结构，将该碳纳米管结构覆盖所述载体的第一通孔；以及提供一固定体，该固定体具有第二通孔，将所述固定体与所述载体层叠设置，使所述碳纳米管结构固定于所述载体和所述固定体之间。
其中，所述载体与所述固定体可以是两个独立的、分离结构体，也可以是一体结构。可以理解，当所述载体与固定体是一体结构时，所述碳纳米管结构可以同时覆盖所述载体的第一通孔及所述固定体的第二通孔。
所述碳纳米管结构为至少一个碳纳米管膜、至少一个碳纳米管线或至少一个碳纳米管网状结构。所述至少一个碳纳米管膜或至少一个碳纳米管线是从一碳纳米管阵列中直接抽取出来的。所述碳纳米管网状结构是由所述至少一个碳纳米管线按照一定顺序编织或组合交叉设置而组成的。
所述将该碳纳米管结构覆盖所述载体的第一通孔的步骤进一步包括采用有机溶剂处理覆盖所述载体的第一通孔的碳纳米管结构的步骤。
所述将所述载体与固定体层叠设置的步骤可以为：通过机械方式层叠所述载体与固定体，使得所述固定体的第二通孔与所述载体的第一通孔至少部分重叠。具体地，可以采用焊接或卡扣的方式将所述固定体及载体层叠设置，从而使得所述碳纳米管支撑体夹持于所述载体与固定体之间。
可以理解，上述制备透射电镜微栅的方法中，提供所述载体、固定体以及碳纳米管结构的顺序可以根据实际情况确定。如，可以同时提供所述载体与固定体；也可以同时提供所述载体、固定体以及碳纳米管结构；还可以同时提供所述载体及碳纳米管结构。
请参阅图9至图11，本实施例具体提供一种制备上述透射电镜微栅50的方法。该制备方法包括以下步骤：(S10)提供所述载体510以及所述固定体530，所述载体510具有多个第一通孔516，所述固定体530具有多个第二通孔536；(S20)提供一碳纳米管结构520，将该碳纳米管结构522覆盖所述载体510的第一通孔516；(S30)将所述固定体530与所述载体510层叠设置，使所述碳纳米管结构522固定于所述载体510和所述固定体530之间。
步骤(S10)中所述载体510及固定体530为一体成型结构，所述载体510与固定体530的连接处具有一折叠部550，该载体510与固定体530通过该折叠部550可以完全闭合或打开任意的角度。本实施例中，所述载体510与所述固定体530在所述折叠部550处对称设置。打开所述载体510与固定体530，使得该载体510与固定体530通过该折叠部550的夹角为90度。
步骤(S20)具体包括以下步骤：(S21)提供一碳纳米管结构522，并将该碳纳米管结构522覆盖所述载体510的第一网状结构514；(S22)采用有机溶剂处理覆盖所述载体510的第一通孔516的碳纳米管结构522；以及(S23)去除多余的碳纳米管结构522，以形成碳纳米管支撑体520。
本实施例中，所述碳纳米管结构522为两个层叠且交叉设置的碳纳米管膜，且该两个碳纳米管膜中的碳纳米管垂直设置，并覆盖所述载体510的第一网状结构514。其中，每个碳纳米管膜的制备方法包括以下步骤：
首先，提供一碳纳米管阵列，优选地，该阵列为超顺排碳纳米管阵列。
本实施例中，超顺排碳纳米管阵列的制备方法采用化学气相沉积法，其具体步骤包括：(a)提供一平整基底，该基底可选用P型或N型硅基底，或选用形成有氧化层的硅基底，本实施例优选为采用4英寸的硅基底；(b)在基底表面均匀形成一催化剂层，该催化剂层材料可选用铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)或其任意组合的合金之一；(c)将上述形成有催化剂层的基底在700～900℃的空气中退火约30分钟～90分钟；(d)将处理过的基底置于反应炉中，在保护气体环境下加热到500～740℃，然后通入碳源气体反应约5～30分钟，生长得到超顺排碳纳米管阵列，其高度为200～400微米。该超顺排碳纳米管阵列为多个彼此平行且垂直于基底生长的碳纳米管形成的纯碳纳米管阵列。通过上述控制生长条件，该超顺排碳纳米管阵列中基本不含有杂质，如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等。该碳纳米管阵列中的碳纳米管彼此通过范德华力紧密接触形成阵列。
本实施例中碳源气可选用乙炔等化学性质较活泼的碳氢化合物，保护气体可选用氮气、氨气或惰性气体。
其次，采用一拉伸工具从上述碳纳米管阵列中抽取获得一定宽度和长度的碳纳米管膜。具体包括以下步骤：(a)从上述碳纳米管阵列中选定一定宽度的多个碳纳米管片段，本实施例优选为采用具有一定宽度的胶带接触碳纳米管阵列以选定一定宽度的多个碳纳米管片段；(b)以一定速度沿基本垂直于碳纳米管阵列生长方向拉伸该多个碳纳米管片段，以形成一碳纳米管膜。
在上述拉伸过程中，该多个碳纳米管片段在拉力作用下沿拉伸方向逐渐脱离基底的同时，由于范德华力作用，该选定的多个碳纳米管片段分别与其他碳纳米管片段首尾相连地连续地被拉出，从而形成一碳纳米管膜。该碳纳米管膜为定向排列的多个碳纳米管束首尾相连形成的具有一定宽度的碳纳米管膜。该碳纳米管膜中碳纳米管的排列方向基本平行于碳纳米管膜的拉伸方向。
本实施例中，该碳纳米管膜的宽度与碳纳米管阵列所生长的基底的尺寸有关，该碳纳米管膜的长度不限，可根据实际需求制得。本实施例中采用4英寸的基底生长超顺排碳纳米管阵列，该碳纳米管膜的宽度可为1cm～10cm。
其中，所述碳纳米管结构522的制备方法具体包括以下步骤：
首先，提供一基体。该基底具有一平整表面，其材料不限。本实施例中，该基底可为一陶瓷片。
其次，将上述两个碳纳米管膜依次层叠且交叉铺设在所述基体表面。
由于碳纳米管较为纯净且具有较大的比表面积，故从碳纳米管阵列直接拉取获得的碳纳米管膜具有较好的粘性。所述碳纳米管膜可直接铺设在基体表面或另一碳纳米管拉膜表面。该两层碳纳米管膜之间通过范德华力紧密结合。
可以理解的是，所述碳纳米管结构522也可以是一层所述碳纳米管膜，还可以是由两层以上所述碳纳米管膜层叠且交叉设置而形成的。当然，所述碳纳米管结构522也可以是至少一个碳纳米管线或至少一个碳纳米管网状结构。
步骤(S22)具体为：通过容器560将有机溶剂562滴落在所述碳纳米管结构522的表面浸润整个碳纳米管结构522。该有机溶剂562为挥发性有机溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿，本实施例中采用乙醇。该碳纳米管结构522经有机溶剂562浸润处理后，在挥发性有机溶剂562的表面张力的作用下，每个碳纳米管膜中的平行的碳纳米管片段会部分聚集成碳纳米管束。另外，碳纳米管膜中碳纳米管聚集成束，使得该碳纳米管膜中平行的碳纳米管束之间基本相互间隔，且该碳纳米管结构522中的两层碳纳米管膜中的碳纳米管束交叉排列形成微孔结构。这些微孔是由顺序排列而又互相交叠的碳纳米管，以及碳纳米管束构成的。
所述步骤(S23)为：待有机溶剂挥发后，沿载体510的第一圆环512的内环去除多余的碳纳米管结构522，使得碳纳米管结构522的直径小于该第一圆环512的外径，以形成所述碳纳米管支撑体520。其中，可以通过激光切割法去除多余的碳纳米管结构522来形成所述碳纳米管支撑体520。本实施例中，去除多余的碳纳米管结构522时可采用传统的氩离子激光器或二氧化碳激光器，其功率为5～30瓦(W)，优选为18W。所述碳纳米管支撑体520的直径为2.6毫米，与所述第一圆环512的内径相等。可以理解，当步骤(S20)中的碳纳米管结构522的直径小于所述第一圆环512的外径，尤其是小于等于该第一圆环512的内径时，可以不用实施所述步骤(S23)。
可以理解，所述步骤(S21)、(S22)以及(S23)的先后顺序可以根据需要确定。如，可以将所述步骤(S21)与步骤(S22)的先后顺序互换的，即可以先用有机溶剂处理所述碳纳米管结构522，然后再将该碳纳米管结构522设置于所述载体510的表面。
步骤(S30)层叠所述固定体530与所述载体510，使所述第一通孔516与第二通孔536至少部分重叠，且所述碳纳米管支撑体520的表面固定于所述载体510与固定体530之间。具体地，通过所述折叠部550将所述固定体530与载体510层叠设置，使得所述碳纳米管结构522固定于所述载体510与固定体530之间。更具体地，闭合所述固定体530与载体510，使得该载体510与固定体530在该折叠部550处的夹角逐渐减小至0度；此时，该载体510与固定体530正对设置，且所述载体510的第一通孔516与所述固定体530的第二通孔536一一对准设置，且使得所述碳纳米管支撑体520在第一通孔516及第二通孔536处悬空设置。该步骤(S33)通过所述折叠部550折叠所述载体510及固定体530，可以比较容易地实现该载体510及固定体530的对准，尤其是比较容易实现第一通孔516与第二通孔536的精确对准。
另外，所述步骤(S30)进一步包括：采用机械方式固定所述载体510与固定体530，使得所述碳纳米管支撑体520夹持于所述载体510及固定体530之间。本实施例中，所述步骤(S30)在闭合所述载体510及固定体530的过程中，卡合所述第二圆环532的卡扣538与所述第一圆环512的狭缝518，使之配合设置来固定所述载体510及固定体530，从而使得所述碳纳米管支撑体520固定于该载体510与固定体530之间。
此外，所述透射电镜微栅50的制备方法不限于上述步骤，其中，可以将所述步骤(S30)置于步骤(S21)和步骤(S22)之间；此时，所述碳纳米管结构522设置于所述载体510及固定体530之间，所以，所述步骤(S22)可以将所述碳纳米管结构522、载体510及固定体530整个浸入盛有有机溶剂的容器中浸润来进行有机溶剂处理。步骤(S23)沿所述第一圆环512或第二圆环532的外边沿切割多余的碳纳米结构522，得到所述碳纳米管支撑体520，且该碳纳米管支撑体520设置与所述载体510及固定体530之间。
另外，当所述步骤(S20)提供的碳纳米管结构522包括多个碳纳米管膜或多个碳纳米管线，或多个碳纳米管网状结构时，所述透射电镜微栅50的制备方法还可以为：将所述碳纳米管结构522中的部分碳纳米管结构设置于所述载体510的第一通孔516上，将该碳纳米管结构522中的另一部分碳纳米管结构设置于所述固定体530的第二通孔536上；再层叠设置具有碳纳米管的固定体530以及具有碳纳米管结构的载体510上，以形成所述碳纳米管支撑体520，且使得该碳纳米管支撑体520设置与所述第一通孔516与第二通孔536之间。
本发明还提供一种制备多个透射电镜微栅50的方法，该方法包括以下步骤：(S 110)提供多个载体510，该多个载体510间隔设置于一基底表面，每个载体510具有一第一通孔516；(S120)提供一碳纳米管结构522，将该碳纳米管结构522覆盖所述多个载体510的第一通孔516；(S 130)提供多个固定体530，每个固定体530具有一第二通孔536，并将该每个固定体530与所述载体510一一对应层叠设置，使得所述碳纳米管结构522固定于所述多个载体510和所述多个固定体530之间；以及(S 140)断开所述多个载体510之间的碳纳米管结构522，从而形成多个透射电镜微栅50。
其中，所述步骤(S 110)中的所述基底的表面为一平面，其材料不限，可以为陶瓷、玻璃等。相邻的两个载体510之间的距离不能过大或过小，过大则不利于提高透射电镜微栅50的生产效率，过小则使后续步骤中对碳纳米管结构522的加工难度增加，不利于降低生产成本。当在后续步骤中使用激光束照射方法处理碳纳米管结构522时，该相邻的两个载体510之间的距离应大于激光束照射在碳纳米管结构522表面上所形成光斑的直径，该相邻的两个载体510之间的距离优选为50～200微米。进一步，为提高碳纳米管结构522的利用率并方便切割，可以将该多个载体510紧密并规则排列于所述基底表面。可以理解，所述载体510及固定体530的结构可以为第一实施例至第四实施例中的载体及固定体的结构。
其中，所述步骤(S 120)与所述步骤(S20)的实施方式相同。所述步骤(S 130)与所述步骤(S30)的实施方式相同。其中，所述固定体530的数量与所述载体510的数量是相同的，且每一个载体510都有一固定体530与之配合。
所述步骤(S 140)可以通过激光束照射相邻的载体510之间的碳纳米管结构522。具体地可以采用以下三种方法：
方法一：采用激光束照射沿每一个载体510的外边沿区域照射所述碳纳米管结构522一周，使得覆盖于该载体510上的碳纳米管结构522的直径小于等于该载体510的外径，形成一沿所述载体510的外边沿环绕该载体510的分离区域，从而使覆盖于该多个载体510上的碳纳米管结构522与覆盖于该多个载体510以外的碳纳米管结构522分离。
方法二：移动激光束，照射全部载体510之间的碳纳米管结构522，从而去除全部载体510之间的碳纳米管结构522。
方法三：当该多个载体510为按阵列方式排列于所述基底表面时，移动激光束，沿直线照射覆盖该多个载体510行间及列间空隙的碳纳米管结构522，从而使多个载体510之间的碳纳米管结构522断开。
上述断开多个载体510之间的碳纳米管结构522的步骤中，该激光束移动及照射的线路可通过电脑程序控制。
可以理解，所述步骤(S130)与(S140)的实施顺序是可以不分先后的，可以实际情况选择。
请参阅图12及图13，本发明第六实施例提供一种透射电镜微栅60。所述透射电镜微栅60包括一载体610、一碳纳米管支撑体620以及一固定体630。所述碳纳米管支撑体620设置于所述载体610及所述固定体630之间。优选地，该透射电镜微栅60的外径为3毫米，厚度为3微米～20微米的圆片状结构。
所述载体610为一圆片状多孔结构，其包括一第一圆片状本体611，该第一圆片状本体611包括一第一圆环612以及一第一网状结构614，该第一圆环612具有一个通孔，且该第一网状结构614设置于该通孔处，并形成多个第一通孔616。所述固定体630为一圆片状多孔结构，其包括一第二圆片状本体631，该第二圆片状本体631包括一第二圆环632以及一第二网状结构634，该第二圆环632具有一个通孔，且该第二网状结构634设置于该通孔处，并形成多个第二通孔636。所述载体610的边缘及固定体630的边缘接触设置，在该接触处设置有焊接元件640。
所述载体610及固定体630的结构与第一实施例的透射电镜微栅10中的载体610及固定体630的结构相似，不同之处在于：所述第一圆片状本体611的边缘与所述第二圆片状本体631的边缘形成面与线的接触。具体地，所述第一圆环612具有一第一表面618，即该第一圆环612的第一表面618为一平面结构。该第一圆环612的横截面为长方形、半圆形、三角形或梯形等形状。所述第二圆环632具有一第二表面638，该第二圆环632的第二表面638的形状可以为一弧形面或棱线等形状。故，所述第一圆环612的边沿与第二圆环632的边沿接触时，为面与线的接触。其中，所述载体610与所述固定体630的具体结构不限，只要是该固定体630的边缘与载体610的边缘能够实现线与平面的接触，以形成线接触即可，如，当所述载体610与所述碳纳米管支撑体620接触的表面为平面时，所述固定体630还可以由一第二圆环632组成，或由一第二圆环632及多个条状结构组成；且该第二圆环632与所述碳纳米管支撑体620接触的表面为一弧形面或棱线。本实施例中的第一圆环612的横截面为长方形，所述第二圆环632的横截面为圆形；所以，所述第一圆环612的第一表面618与所述第二圆环632的第二表面638可以实现线接触。
所述碳纳米管支撑体620与第一实施例中的碳纳米管支撑体120相同，包括至少一个碳纳米管膜，或由至少一个碳纳米管线组成的碳纳米管网状结构。本实施例中，所述碳纳米管支撑体620包括两层层叠设置的碳纳米管膜，且该两层碳纳米管膜中的碳纳米管垂直设置，形成多个均匀且规则排布的微孔，该微孔的孔径可为1纳米～1微米。
所述焊接元件640是通过焊接所述载体610及固定体630形成的，并位于所述第一圆环612与第二圆环632的接触处，具体地，该焊接元件640设置于所述第一圆环612的第一表面618与所述第二圆环632的第二表面638的线接触处；该第一圆环612与第二圆环632在该线接触处通过点焊、钎焊等方式焊接在一起，来固定所述载体610与固定体630；从而使得所述碳纳米管支撑体620固定于该载体610及固定体630之间。本实施例中，所述焊接元件640为多个点焊点。
本发明还提供一种采用焊接的方式来制备透射电镜微栅的方法，该方法包括以下步骤：提供一载体、一碳纳米管结构，以及一固定体，其中，所述载体具有第一通孔，所述固定体具有第二通孔；将所述固定体与所述载体层叠设置，并将所述碳纳米管结构设置于所述载体与所述固定体之间；以及将所述载体及固定体焊接固定。
所述载体具有一第一圆环，该第一圆环具有一通孔，且该至少一第一通孔设置于该第一圆环的通孔处。所述固定体具有一第二圆环，该第二圆环具有一通孔，且该至少一第二通孔设置于该第二圆环的通孔处。其中，所述第一圆环具有一第一表面，所述第二圆环具有一第二表面，该第二表面与所述第一表面相对设置。
所述碳纳米管结构为至少一个碳纳米管膜、至少一个碳纳米管线或至少一个碳纳米管网状结构。所述至少一个碳纳米管膜或至少一个碳纳米管线是从一碳纳米管阵列中直接抽取出来的。所述碳纳米管网状结构是由所述至少一个碳纳米管线按照一定顺序编织或组合交叉设置而组成的。
所述层叠设置所述固定体与载体的步骤进一步包括采用有机溶剂处理所述碳纳米管结构。
当所述固定体与所述载体层叠设置时，所述固定体的边缘与所述载体的边缘形成线与面的接触，有利于实现所述固定体与载体的对准，尤其是现实所述第一通孔与第二通孔的一一对准。
请参阅图14，本实施例具体提供一种制备上述透射电镜微栅60的方法。该制备方法包括以下步骤：(W10)提供所述载体610、一碳纳米管结构622以及所述固定体630；(W20)将所述固定体630及载体610层叠设置，并将所述碳纳米管结构622设置于所述载体610与固定体630之间；以及(W30)将所述载体610及固定体630焊接固定。
步骤(W10)中的碳纳米管结构622及其制备方法与第五实施例提供的透射电镜微栅50的制备方法中的碳纳米管结构522及其制备方法相同。其中，所述第一圆环612具有一第一表面618，该第一表面618为平面；所述第二圆环632具有一第二表面638，该第二表面638为弧形面或棱线等形状，可以与所述第一圆环612的第一表面618形成线与面的接触。
可以理解，所述碳纳米管结构622还可以为至少一碳纳米管网状结构或至少一碳纳米管线。
步骤(W20)包括以下步骤：(W21)将所述碳纳米管结构622设置于所述载体610的第一圆环612的第一表面618；(W22)采用置于一容器660中的有机溶剂662处理所述覆盖所述载体610的第一通孔616的碳纳米管结构622；(W23)去除多余的碳纳米管结构622，以形成所述碳纳米管支撑体620；以及(W24)将所述固定体630设置于所述碳纳米管支撑体620上，使得所述第二通孔636与所述第一通孔616至少部分重叠设置。具体地，该步骤(W24)使所述第二圆环632的第二表面638与所述第一圆环612的第一表面618正对设置，且所述第二通孔636与所述第一通孔616一一对应重叠设置。其中，所述步骤(W21)至(W23)中具体采用的方法与步骤(S21)至(S23)中具体采用的方法相同。所述步骤(W21)、(W22)以及(W23)的先后顺序可以根据需要确定。如，可以将所述步骤(W21)与步骤(W22)的先后顺序互换的，即可以先用有机溶剂处理所述碳纳米管结构622，然后再将该碳纳米管结构622设置于所述载体610的表面。
步骤(W30)具体包括以下步骤：首先，采用一焊接系统在所述第一圆环612及第二圆环632处施加压力，使得所述第一圆环612的第一表面618与第二圆环632的第二表面638线接触；然后，在该第一圆环612的第一表面618与第二圆环632的第二表面638的线接触处进行焊接。在该焊接过程中，所述线接触处产生大量的热，将中心最热区域的第一圆环612及第二圆环632的材料很快加热至熔化状态，继续施加压力，待第一圆环612及第二圆环632冷却后，该第一圆环612及第二圆环632焊接在一起，在该焊接处形成所述焊接元件640。所以，所述焊接元件640的材料与所述第一圆环612及第二圆环632的材料相同。本实施例中，所述焊接系统为点焊机，所述焊接元件640为焊点。该步骤(W30)通过线与平面的接触使得所述载体610及固定体630焊接在一起，可以比较容易地实现该载体610及固定体630的对准。
另外，当步骤(W10)提供的所述碳纳米管结构622包括多个碳纳米管膜或多个碳纳米管线，或多个碳纳米管网状结构时，所述透射电镜微栅60的制备方法还可以为：所述步骤(W10)保持不变，所述步骤(W20)可以通过将所述碳纳米管结构622中的部分碳纳米管结构设置于所述载体610的第一通孔616上，将所述碳纳米管结构622中的另一部分碳纳米管结构设置于所述固定体630的第二通孔636上。然后将具有碳纳米管结构的固定体630与具有碳纳米管结构的载体610正对设置，并形成所述碳纳米管支撑体620，从而使得该碳纳米管支撑体620固定于所述载体610与固定体630之间。
本发明还提供一种可以制备多个透射电镜微栅60的方法，该方法包括以下步骤：(W110)提供多个间隔设置的载体610，每个载体610具有一第一通孔616；(W120)提供一碳纳米管结构622，并将所述碳纳米管结构622覆盖所述多个载体610的第一通孔616；(W130)提供多个固定体630，使每个固定体630与所述载体610一一对应层叠设置，使得所述碳纳米管结构622设置于所述多个载体610与所述多个固定体630之间；(W140)将每个固定体630与所述载体610焊接固定；以及(W150)断开所述多个载体610之间的碳纳米管结构622，从而形成多个透射电镜微栅60。
其中，所述步骤(W110)、(W120)及(W150)依次与所述步骤(S110)、(S120)及(S140)的实施方法相同。其中，所述载体610与所述固定体630可以是独立的、分离结构；也可以是一体结构。
所述步骤(W130)的实施方式与所述步骤(W24)的步骤基本相同。其中，所述固定体630的数量与所述载体610的数量是相同的，每个载体610都与一个固定体630层叠设置。
所述步骤(W140)的实施方式与步骤(W30)的实施方式基本相同。每个载体610都与一个固定体630焊接设置。
可以理解，第二实施例、第三实施例、第四实施例以及第五实施例也可以通过上述方法，使所述载体及固定体焊接在一起来制备透射电镜微栅。可以理解，本发明实施例中的载体与固定体的结构是可以互换的。
本发明实施例提供的透射电镜微栅及其制备方法具有以下优点：第一，所述碳纳米管结构设置于所述载体及固定体之间，在使用所述透射电镜微栅时，可以防止夹持该透射电镜微栅的器具与所述碳纳米管结构直接接触，而由于碳纳米管结构的质量较轻引起该碳纳米管结构的飘移，同时也减少了夹持器具对碳纳米管结构的污染，从而有利于提高采用该透射电镜微栅的透射电镜进行成分分析时的准确性及分辨率。第二，所述载体及固定体通过卡扣、焊接等方式固定在一起，使得所述碳纳米管结构固定于该载体及固定体之间，碳纳米管结构不至于飘移，从而更有利于提高采用该透射电镜微栅的透射电镜进行成分分析时的准确性及分辨率。第三，本发明实施例提供的透射电镜微栅的制备方法简单、快捷，比较容易使得所述碳纳米管结构固定于该透射电镜微栅中，而且也比较容易实现载体与固定体的对准，尤其是比较容易实现第一通孔与第二通孔的精确对准。
另外，本领域技术人员还可以在本发明精神内做其他变化，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (13)

1.一种透射电镜微栅的制备方法，包括以下步骤：
提供一载体，所述载体具有多个第一通孔；
提供一碳纳米管结构，将该碳纳米管结构覆盖所述载体的多个第一通孔；以及
提供一固定体，所述固定体具有多个第二通孔，将所述固定体与所述载体层叠设置，使所述固定体的多个第二通孔与所述载体的多个第一通孔至少部分重叠，且所述碳纳米管结构夹持于所述载体和所述固定体之间。
2.如权利要求1所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管结构包括从碳纳米管阵列中直接抽取出来的至少一碳纳米管膜或至少一碳纳米管线。
3.如权利要求2所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管结构为至少一碳纳米管线组成的碳纳米管网状结构。
4.如权利要求1所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，进一步包括采用有机溶剂处理覆盖所述载体的第一通孔的碳纳米管结构的步骤。
5.如权利要求1所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，层叠设置所述固定体与所述载体时，使所述固定体的多个第二通孔与所述载体的多个第一通孔部分重叠形成多个第三通孔，所述碳纳米管结构在该多个第三通孔处悬空设置。
6.如权利要求1所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，采用卡扣方式将所述固定体与所述载体层叠设置。
7.一种透射电镜微栅的制备方法，包括以下步骤：
提供一载体以及一固定体，所述载体具有多个第一通孔，所述固定体具有多个第二通孔，所述载体与固定体之间具有一连接处，在该连接处形成有一折叠部，该载体与固定体通过该折叠部活动连接；
提供一碳纳米管结构，将该碳纳米管结构覆盖所述载体的第一通孔；以及
通过所述折叠部将所述固定体与载体层叠设置，使碳纳米管结构固定于所述载体和所述固定体之间。
8.如权利要求7所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述载体与所述固定体相对于所述折叠部对称设置。
9.如权利要求7所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管结构同时覆盖所述载体的第一通孔以及所述固定体的第二通孔。
10.如权利要求8所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，将所述固定体与所述载体层叠设置时，使所述载体第一通孔与所述固定体的第二通孔一一对应。
11.一种透射电镜微栅的制备方法，包括以下步骤：
提供多个载体，该多个载体间隔设置于一基底表面，每个载体具有第一通孔；
提供一碳纳米管结构，将该碳纳米管结构覆盖所述多个载体的第一通孔；
提供多个固定体，每个固定体具有一第二通孔，并将每个固定体与所述载体一一对应层叠设置，使得所述碳纳米管结构固定于所述多个载体和所述多个固定体之间；以及
断开所述多个载体之间的碳纳米管结构，从而形成多个透射电镜微栅。
12.如权利要求11所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述断开所述碳纳米管结构的方法为采用激光束照射相邻的载体之间的碳纳米管结构。
13.如权利要求11所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述断开所述碳纳米管结构的方法为采用激光束沿着每个载体的外边沿照射，使覆盖所述载体的碳纳米管结构沿载体的外边沿断开。
CN2010101468364A 2010-04-14 2010-04-14 透射电镜微栅的制备方法 Active CN101887829B (zh)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010101468364A CN101887829B (zh) 2010-04-14 2010-04-14 透射电镜微栅的制备方法
US12/944,176 US8387227B2 (en) 2010-04-14 2010-11-11 Method for making transmission electron microscope micro-grid
JP2011067648A JP5622632B2 (ja) 2010-04-14 2011-03-25 透過型電子顕微鏡グリッドの製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010101468364A CN101887829B (zh) 2010-04-14 2010-04-14 透射电镜微栅的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101887829A CN101887829A (zh) 2010-11-17
CN101887829B true CN101887829B (zh) 2013-03-13

Family

ID=43073685

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010101468364A Active CN101887829B (zh) 2010-04-14 2010-04-14 透射电镜微栅的制备方法

Country Status (3)

Country Link
US (1) US8387227B2 (zh)
JP (1) JP5622632B2 (zh)
CN (1) CN101887829B (zh)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101276724B (zh) * 2007-03-30 2011-06-22 北京富纳特创新科技有限公司 透射电镜微栅及其制备方法
CN102148123B (zh) * 2010-02-08 2012-12-19 北京富纳特创新科技有限公司 透射电镜微栅及其制备方法
CN101866805B (zh) * 2010-04-14 2012-03-14 北京富纳特创新科技有限公司 透射电镜微栅的制备方法
CN102452647B (zh) * 2010-10-27 2013-06-19 北京富纳特创新科技有限公司 碳纳米管膜承载结构及其使用方法
CN102737935B (zh) * 2011-04-14 2015-08-26 清华大学 透射电镜微栅
JP2014002123A (ja) * 2012-06-21 2014-01-09 Nitto Denko Corp 液滴の切削方法および液滴断面の分析方法
JP2017500722A (ja) 2013-11-11 2017-01-05 ハワード ヒューズ メディカル インスティチュート ワークピース搬送および配置装置
CN105185674B (zh) * 2014-06-17 2017-05-17 清华大学 透射电镜微栅的制备方法
CN109971373B (zh) * 2017-12-28 2021-01-26 清华大学 一种粘结方法
CN113327229B (zh) * 2021-05-27 2023-09-22 扬州大学 一种快速定位像点网格的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006244742A (ja) * 2005-03-01 2006-09-14 Seiko Epson Corp 電子顕微鏡試料支持用マイクログリッド及び電子顕微鏡試料の作製方法
CN101276724A (zh) * 2007-03-30 2008-10-01 清华大学 透射电镜微栅及其制备方法
JP2008241647A (ja) * 2007-03-29 2008-10-09 Seiko Epson Corp マイクログリッドの製造方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1064468A (ja) * 1996-08-21 1998-03-06 Jeol Ltd 試料ホルダおよび試料回り止め部材
EP1509761A2 (en) * 2002-06-05 2005-03-02 Quantomix Ltd. Methods for sem inspection of fluid containing samples
JP2004045359A (ja) * 2002-07-08 2004-02-12 Sony Corp 透過型電子顕微鏡用グリッドおよびグリッドホルダー
JP2007317566A (ja) * 2006-05-26 2007-12-06 Fuji Electric Holdings Co Ltd 透過電子顕微鏡用メッシュ
CN101609771B (zh) 2008-06-20 2010-12-08 清华大学 透射电镜微栅的制备方法
CN102194623B (zh) * 2010-03-17 2013-11-20 清华大学 透射电镜微栅的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006244742A (ja) * 2005-03-01 2006-09-14 Seiko Epson Corp 電子顕微鏡試料支持用マイクログリッド及び電子顕微鏡試料の作製方法
JP2008241647A (ja) * 2007-03-29 2008-10-09 Seiko Epson Corp マイクログリッドの製造方法
CN101276724A (zh) * 2007-03-30 2008-10-01 清华大学 透射电镜微栅及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20110253669A1 (en) 2011-10-20
JP2011228285A (ja) 2011-11-10
JP5622632B2 (ja) 2014-11-12
CN101887829A (zh) 2010-11-17
US8387227B2 (en) 2013-03-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101866803B (zh) 透射电镜微栅
CN101887829B (zh) 透射电镜微栅的制备方法
CN101894720B (zh) 透射电镜微栅的制备方法
CN102194623B (zh) 透射电镜微栅的制备方法
CN101609771B (zh) 透射电镜微栅的制备方法
CN102194633B (zh) 透射电镜微栅
CN102315058B (zh) 透射电镜微栅及其制备方法
CN101964291B (zh) 透射电镜微栅及其制备方法
CN101276724B (zh) 透射电镜微栅及其制备方法
CN101866804B (zh) 透射电镜微栅
CN101964292B (zh) 石墨烯片-碳纳米管膜复合结构及其制备方法
CN102717537B (zh) 石墨烯-碳纳米管复合膜结构
CN102148123B (zh) 透射电镜微栅及其制备方法
CN102737935A (zh) 透射电镜微栅
CN102148124B (zh) 透射电镜微栅
CN101866805B (zh) 透射电镜微栅的制备方法
TWI410997B (zh) 透射電鏡微柵
CN102148115B (zh) 透射电镜微栅的制备方法
TWI410999B (zh) 透射電鏡微柵
TWI411005B (zh) 透射電鏡微柵的製備方法
TWI413150B (zh) 透射電鏡微柵及其製備方法
TWI407479B (zh) 透射電鏡微柵
TWI428955B (zh) 透射電鏡微柵的製備方法
TWI410998B (zh) 透射電鏡微柵的製備方法
TWI411004B (zh) 透射電鏡微柵及其製備方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant