CN101887793A - 一种掺杂铜的氮化铝基稀磁半导体纳米棒的制备方法 - Google Patents

一种掺杂铜的氮化铝基稀磁半导体纳米棒的制备方法 Download PDF

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季小红
凌志远
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Abstract

本发明公开了一种掺杂铜的氮化铝基稀磁半导体纳米棒及其制法。本发明方法是将氯化铝和氯化铜按照一定比例的摩尔比混合均匀，然后在氨气氛下氨化直接形成掺Cu的氮化铝。本发明方法简单，对设备要求较低，所制备的AlN:Cu具有较强的铁磁性，且居里温度高于室温，可以应用于自旋场效应管(spin-FET)，自旋发光二极管(spin-LED)等纳米自旋电子器件，具有良好的应用前景。

Description

一种掺杂铜的氮化铝基稀磁半导体纳米棒的制备方法
技术领域
本发明涉及非磁性金属离子掺杂的氮化铝基稀磁半导体纳米棒及其制备方法，特别是一种掺杂铜的氮化铝基稀磁半导体纳米棒的制备方法。
背景技术
自从在(Ga，Mn)As中发现载流子诱导铁磁现象以来，稀磁半导体引起了人们广泛的兴趣。作为一代新型的自旋电子学材料，稀磁半导体是在传统半导体的基础上引入自旋这一新的自由度。因此，它可能产生全新概念的电子器件，具有很好的商业应用前景。但是，从工业应用的角度出发，只有较高居里温度的稀磁半导体才具有广泛的用途。为了寻找室温可用的高居里温度稀磁半导体材料，人们逐渐把目光集中到宽能隙半导体相关材料的研究上。近几年，以III族氮化物为代表的宽禁带半导体材料与器件发展迅猛，对信息科学技术的发展和应用起到了巨大的推动作用，被称为继以Si、GaAs为代表的第一、第二代半导体后的第三代半导体。在这些III族氮化物材料中，AlN是一种带隙最宽的半导体，它具有高热导率、高硬度、与硅相近的热膨胀率、无毒性、良好的介电性质和化学稳定性。同时，氮化铝薄膜又是重要的蓝光、紫光发光材料。对一维AlN纳米结构进行磁性离子掺杂，有望实现大的自旋极化载流子浓度、高的居里温度，从而将一维AlN结构优异的光电子功能与稀磁半导体独特的自旋电子功能相结合，成为短波段光电磁功能集成型纳米自旋光电子器件的理想材料。有报道掺杂磁性离子在AlN中获得良好铁磁性的，但非磁性离子Cu金属掺杂在AlN结构中的研究，大多都还在理论推算阶段。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种掺杂铜的氮化铝基稀磁半导体纳米棒的制备方法。本发明采用直接氨化法来制备AlCuN纳米棒，主要是通过原材料按不同比例进行物理混合，使得在高温氨化时Cu离子占据AlN晶格，从而生成AlCuN纳米棒。对AlCuN纳米棒的结构分析的结果表明，利用本发明方法制备的AlCuN纳米棒具有六角AlN晶体结构，不存在磁性杂质相。磁学测量表明，AlCuN纳米棒具有室温铁磁性，居里温度至少高于室温。本发明的原料便宜、制备成本低、工艺更为简单，而且无需使用任何催化剂。
本发明目的是通过以下技术方案实现的：
采用卤化物(AlCl3、CuCl2等)作为金属离子的源材料，在氨气氛下氨化得到掺铜稀磁半导体纳米棒。具体如下：
一种掺杂铜的氮化铝基稀磁半导体纳米棒的制备方法，以硅为衬底，将AlCl3和CuCl2混合后进行氨化，得到掺杂铜的氮化铝基稀磁半导体纳米棒。
一种掺杂铜的氮化铝基稀磁半导体纳米棒的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将AlCl3与CuCl2混合；
(2)将装有混合物的坩埚和硅衬底置于石英管内，封闭石英管，将石英管推入炉中，使坩埚不被加热，抽真空；
(3)控制炉温半小时内升至900～950℃，同时通入氮气，流量为100sccm；然后将石英管进一步推入炉中，加热混合物和硅衬底，保持氮气的流量不变，通入氨气30分钟，流量为20sccm；再减小氨气流量为5sccm，通30分钟，得到掺杂铜的氮化铝基稀磁半导体纳米棒。
所述AlCl3与CuCl2是按照摩尔比8.5∶1～9.5∶1混合。
所述氮气和氨气是从石英管靠近混合物的一端通入。
所述坩埚与硅衬底优选相距6～8cm。
本发明相对于现有技术所具有的优点及有益效果。
(1)制备AlN纳米棒的过程简单，对设备要求较低，利用普通管式炉即可进行。
(2)用这种方法制备得的掺铜氮化铝纳米棒的排列整齐，AlCuN纳米棒具有室温铁磁性。
(3)AlCuN纳米棒的居里温度高于室温，可以用于自旋场效应三极管(spin-FET)和自旋发光二极管(spin-LED)等纳米自旋电子器件的制造，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为AlCuN纳米棒的X射线衍射谱；
图2为AlCuN纳米棒的扫描电镜图；
图3为AlCuN纳米棒在室温下的M-H曲线。
具体实施方式
实施例1
(1)将AlCl3与CuCl2混合；
(2)将装有混合物的坩埚和硅衬底置于石英管内，封闭石英管，将石英管推入炉中，使坩埚不被加热，抽真空；
(3)控制炉温半小时内升至900～950℃，同时通入氮气，流量为100sccm；然后将石英管进一步推入炉中，加热混合物和硅衬底，保持氮气的流量不变，通入氨气30分钟，流量为20sccm；再减小氨气流量为5sccm，通30分钟，得到掺杂铜的氮化铝基稀磁半导体纳米棒。
1)将Si片切成1cm宽的条状，用丙酮、酒精超声清洗，再用氮气吹干备用；
2)将AlCl3粉末与CuCl2粉末按照摩尔比分别以8.5∶1的比例混合后放入一个氧化铝坩埚，置于一两端开口的石英管；石英管直径为60mm，长度为1米；
3)将准备好的Si衬底置于石英管；坩埚与硅衬底相距6cm
4)将石英管推入水平管式气氛炉内，保持反应源端(混合物端)不被加热；
5)封闭石英管，抽真空至0.1Pa，再冲入氮气进行清洗；
6)从混合物一端通入100sccm氮气作为载气，设定升温程序使得系统在半小时内升至900℃；
7)将反应源一端继续向炉膛推进，使混合物和Si衬底在气氛炉中被加热，温度保持在900℃，同时以20sccm的流量通入氨气保持30分钟；
8)减小氨气流量至5sccm，保持60分钟；
9)停止加热，使样品冷却到室温。
实验发现：用该方法可以制得基本垂直于样品表面，且分布均匀AlN纳米棒。
实施例2
1)将Si片切成1cm宽的条状，用丙酮、酒精超声清洗，再用氮气吹干，得到Si衬底；
2)将高纯AlCl3粉末与CuCl2粉末按照摩尔比分别以9.5∶1的比例物理混合；
3)将混合好的粉末放入一个氧化铝坩埚，置于一两端开口，直径为60mm，长度为1米的石英管内；
4)将准备好的Si衬底置于石英管内；坩埚与硅衬底相距8cm；
5)将石英管推入水平管式气氛炉内，保持源端不被加热；
6)封闭石英管，抽真空至0.1Pa，再冲入氮气进行清洗；
7)从反应源一端通入100sccm氮气作为载气，设定升温程序使得系统在半小时内升至950℃；
8)将反应源一端继续向炉膛推进，使混合物和Si衬底在气氛炉中被加热，温度保持在950℃，同时以20sccm的流量通入氨气保持30分钟；
9)减小氨气流量至5sccm，保持60分钟；
10)停止加热，使样品冷却到室温。
实施例2制得的AlCuN纳米棒的X射线衍射谱如图1所示；图中所有的衍射峰位都对应于六方晶系AlN。由于Cu进入AlN的晶格，使得AlCuN衍射角稍高于AlN(见插图显示的(002)峰位)。AlCuN纳米棒的扫描电镜图如图2所示，扫描电子显微镜图片可以看出样品表面均匀覆盖了AlCuN纳米棒。图3为AlCuN纳米棒在室温下的M-H曲线。M-H磁滞回线显示了AlCuN样品具有室温铁磁性能，其饱和磁化强度和矫顽力分别是0.38emu/cm3and100Oe。
对比例1
1)将Si片切成1cm宽的条状，用丙酮、酒精超声清洗，再用氮气吹干备用；
2)将AlCl3粉末放入一个氧化铝坩埚，置于一两端开口，直径为60mm，长度为1米的石英管内；
3)将准备好的Si衬底置于石英管内；坩埚与硅衬底相距8cm；
4)将石英管推入水平管式气氛炉内，保持反应源端不被加热；
5)封闭石英管，抽真空至0.1Pa，再冲入氮气进行清洗；
6)从混合物一端通入100sccm氮气作为载气，设定升温程序使得系统在半小时内升至950℃；
7)将反应源一端继续向炉膛推进，使坩埚和硅衬底在气氛炉中被加热，温度保持在950℃，同时以20sccm的流量通入氨气保持30分钟；
8)减小氨气流量至5sccm，保持60分钟；
9)停止加热，使样品冷却到室温。
实验发现：用该方法可以制得基本垂直于样品表面，且分布均匀AlN纳米棒。

Claims (5)

1.一种掺杂铜的氮化铝基稀磁半导体纳米棒的制备方法，其特征在于，以硅为衬底，将AlCl3和CuCl2混合后进行氨化，得到掺杂铜的氮化铝基稀磁半导体纳米棒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将AlCl3与CuCl2混合；
(2)将装有混合物的坩埚和硅衬底置于石英管内，封闭石英管，将石英管推入炉中，使坩埚不被加热，抽真空；
(3)控制炉温半小时内升至900～950℃，同时通入氮气，流量为100sccm；然后将石英管进一步推入炉中，加热混合物和硅衬底，保持氮气的流量不变，通入氨气30分钟，流量为20sccm；再减小氨气流量为5sccm，通30分钟，得到掺杂铜的氮化铝基稀磁半导体纳米棒。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述AlCl3与CuCl2是按照摩尔比8.5∶1～9.5∶1混合。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氮气和氨气是从石英管靠近混合物的一端通入。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述坩埚与硅衬底相距6～8cm。
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