CN101883831A - 低施用温度热熔性粘合剂组合物以及包含该组合物的制品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及热熔性粘合剂组合物，其包含：含苯酚改性芳烃树脂的第一种增粘剂，含乙烯共聚物的热塑性聚合物，以及第一种蜡。

Description

低施用温度热熔性粘合剂组合物以及包含该组合物的制品
相关申请的交叉引用
此申请要求2007年11月13日递交的美国临时申请系列号No.60/987,659的权益，将此申请引入这里供参考。
背景
本发明涉及一种低施用温度的热熔性粘合剂组合物。希望获得低施用温度的热熔性粘合剂组合物，其中原料的类型和来源可以被代替并且同时保持粘合剂组合物能在约4.4℃(40°F)至约48.9℃(120°F)的温度下形成纤维撕裂粘合。
概述
在一个方面，本发明的特征是热熔性粘合剂组合物，其包含：含乙烯共聚物的热塑性聚合物，含苯酚改性的芳烃树脂的第一种增粘剂，以及第一种蜡。在一个实施方案中，此组合物还包含与第一种增粘剂不同的第二种增粘剂。在另一个实施方案中，此组合物还包含与第一种蜡不同的第二种蜡。在一些实施方案中，此组合物显示在149℃(300°F)下的粘度不超过约6000厘泊(cps)。在其它实施方案中，此组合物显示在149℃(300°F)下的粘度不超过约3500厘泊。在一些实施方案中，此组合物显示在149℃(300°F)下的粘度不超过约3000厘泊。在另一个实施方案中，此组合物显示在135℃(275°F)下的粘度不超过约1500厘泊。
在其它实施方案中，此组合物显示当根据纤维撕裂实验方法检测时至少40％的纤维撕裂，其中施用温度为135℃(275°F)，检测温度是48.9℃(120°F)。
在其它实施方案中，此组合物显示当根据纤维撕裂实验方法检测时至少40％的纤维撕裂，其中施用温度为149℃(300°F)，检测温度是48.9℃(120°F)。
在一些实施方案中，第二种增粘剂包括以下树脂中的至少一种：松香酯，松香酸，苯乙烯化萜烯，萜烯-酚树脂，脂族烃树脂，芳族改性的脂族树脂，芳烃树脂，α-甲基苯乙烯树脂，氢化烃树脂，以及芳族改性的烃树脂。
在另一个实施方案中，第一种和第二种蜡选自石蜡、费-托合成过程中得到的蜡(Fischer-Tropsch wax)、副产物聚乙烯蜡、高密度低分子量聚乙烯蜡、微晶蜡、植物蜡以及它们的组合物。
在一些实施方案中，第一种蜡选自石蜡、费-托合成过程中得到的蜡以及它们的组合物。在其它实施方案中，第一种蜡具有不超过83℃的熔点且在25℃下的针入法硬度不大于27dmm(分毫米)。
在一些实施方案中，第二种蜡选自费-托合成过程中得到的蜡、副产物聚乙烯蜡、高密度低分子量聚乙烯蜡、微晶蜡以及它们的组合物。
在其它实施方案中，第二种蜡的熔点高于第一种蜡的熔点。
在一些实施方案中，此组合物显示剥离粘合失败温度为至少50℃(122°F)。
在其它实施方案中，乙烯共聚物包括乙烯/乙酸乙烯酯共聚物。在一些实施方案中，乙烯共聚物包括以下至少一种：乙烯/丙烯酸正丁酯共聚物，乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物，乙烯/甲基丙烯酸乙酯共聚物，乙烯/丙烯酸2-乙基己基酯共聚物，乙烯/丙烯酸甲酯共聚物，乙烯/丙烯酸乙酯共聚物，和乙烯/丙烯酸共聚物。
在一个实施方案中，此组合物当加热到135℃(275°F)时用裸眼检测时是透明的。在另一个实施方案中，此组合物当加热到149℃(300°F)时用裸眼检测时是透明的。
在另一个方面，本发明的特征是一种制备结构体的方法，此方法包括将这里公开的热熔性粘合剂组合物施用到第一基材上，并使施用的热熔性粘合剂与第二基材接触以使第一基材经由所述粘合剂组合物粘合到第二基材上，所述粘合剂组合物显示与第一和第二基材之间的纤维撕裂粘合。在一些实施方案中，基材包括以下的至少一种：纸板，波面纸板，卡片纸板，以及涂覆的卡片支板。在另一个实施方案中，基材包括纸和封皮纸中的至少一种。
在其它方面，本发明的特征是一种包装制品的方法，此方法包括将用包装填充制品，并将在这里公开的热熔性粘合剂组合物施用到包装的第一表面上。在一个实施方案中，此方法还包括将施用的热熔性粘合剂组合物与第二表面接触。在其它实施方案中，基材是包装的第二表面。
在其它方面，本发明的特征是由本文公开的组合物制成的包装结构体或用此组合物密封的包装结构体。包装结构体选自袋子、盒子、纸板、箱子和盘。
在另外的其它方面，本发明的特征是使用这里公开的组合物制造粘合的书籍的方法(例如杂质、软封面和硬封面)以及含有这里公开的组合物的粘合的书籍。
本发明的特征是一种热熔性粘合剂组合物，其能在低温施用，并且保持与基于纤维素的基材之间的良好粘合。热熔性粘合剂组合物可以与各种不同的石蜡配制以显示能用于许多应用的剥离粘合温度。
其它特征和优点将通过以下优选实施方案的描述和权利要求来说明。
详细描述
热熔性粘合剂组合物包含含有乙烯共聚物的热塑性聚合物、第一种增粘剂和第一种蜡。热熔性粘合剂组合物可以在低的施用温度下施用。一种衡量热熔性粘合剂组合物在低施用温度下施用的能力的方式是其熔体粘度。热熔性粘合剂组合物优选显示在149℃(300°F)下的粘度不超过约6000厘泊。在其它实施方案中，热熔性粘合剂组合物显示在149℃(300°F)下的粘度不超过约3500厘泊，在149℃(300°F)下的粘度不超过约3000厘泊，在149℃(300°F)下的粘度不超过约2000厘泊，在149℃(300°F)下的粘度不超过约1500厘泊，在135℃(275°F)下的粘度不超过约2000厘泊，或甚至在135℃(275°F)或甚至121℃(250°F)下的粘度不超过约1500厘泊。
热熔性粘合剂组合物也显示良好的耐热性和耐冷性。一个有用的衡量耐热性的手段是在高温下保持粘合的能力。热熔性粘合剂组合物优选显示在至少4.4℃(40°F)、至少25℃(77°F)或甚至至少49℃(120°F)的温度下的纤维撕裂粘合。纤维撕裂粘合是在预先已经经由粘合剂组合物粘合到一起的两个基材被力分开后纤维覆盖至少部分粘合剂组合物的区域。一种有用的衡量耐冷性的手段是在4.4℃(40°F)下保持粘合的能力。热熔性粘合剂组合物优选显示在4.4℃(40°F)下的纤维撕裂粘合。
热熔性粘合剂组合物的组分优选彼此相容。衡量在热熔性粘合剂组合物中的组分相容性的手段是热熔性粘合剂组合物的透明性。热熔性粘合剂组合物优选是目测透明的，即当加热到至少121℃(250°F)或甚至至少135℃(275°F)或甚至至少149℃(300°F)的温度用裸眼观察时没有浑浊。
第一种增粘剂是苯酚改性的芳烃树脂，其具有115℃(239°F)至125℃(257°F)或甚至120℃(248°F)的软化点，根据ASTM E28检测。有用的苯酚改性C9芳烃树脂是可以商品名HIKOTACK P120P从KolonChemical Company LTD(Kwacheon City，Korea)获得。HIKOTACKP120P苯酚改性C9芳烃树脂具有115℃(239°F)至125℃(257°F)的软化点(根据ASTM E28测定)，最大加德纳色数是8(根据ASTM D 1544测定)，最大酸值是0.1KOHmg/g(根据ASTM D 974测定)，最大溴值是30BrCg/g(根据ASTM D 1159测定)，这些值都是由生产者报告的。苯酚改性的芳烃树脂优选按照不超过约45重量％、不超过约30重量％或甚至不超过约25重量％的量存在于组合物中。
此组合物可以包含任选的与第一种增粘剂不同的第二种增粘剂。第二种增粘剂优选与热熔性粘合剂组合物相容，并优选能帮助使得第一种增粘剂与热熔性粘合剂组合物相容。合适的增粘剂具有高于60℃的环球软化点，例子包括天然和改性的松香，例如脂松香、木松香、妥尔油松香、蒸馏松香、氢化松香、二聚松香和聚合松香；松香酯，例如天然和改性松香的甘油酯和季戊四醇酯，例如浅木松香的甘油酯，氢化松香的甘油酯，聚合松香的甘油酯，氢化松香的季戊四醇酯，以及松香的被苯酚改性的季戊四醇酯；酚改性的萜烯或α-甲基苯乙烯树脂，以及它们的氢化衍生物，包括例如从在双环萜烯和苯酚的酸性介质中缩合获得的树脂产物；环球软化点为约70-135℃的脂族石油烃树脂；后面的树脂是从主要选自烯烃和二烯烃中的单体聚合获得的，包括氢化脂族石油烃树脂；芳族石油烃树脂，以及混合芳族和脂族烷属烃树脂，和它们的氢化衍生物；芳族改性的脂环族石油烃树脂以及它们的氢化衍生物；脂环族石油烃树脂以及它们的氢化衍生物；苯乙烯化的萜烯；以及它们的组合物。
有用的可商购的增粘剂的例子包括可以以下商品名获得的那些：SYLVALITE RE 100L松香季戊四醇酯，SYLVAREZ TP2040萜烯-酚树脂，以及ZONATAC M106苯乙烯化萜烯树脂，它们都可从ArizonaChemical(Jacksonville，Florida)获得；来自Eastman Chemical(Kingsport，Tenenesses)的FORAL AX-E，KRISTALEX(例如KRISTALEX 3100α-甲基苯乙烯树脂)以及EN DEX树脂；氢化环状烃树脂的ESCOREZ 5000系列，ESCOREZ 1000系列脂族烃树脂，以及ESCOREZ 2000系列芳族改性烃树脂，它们都可从ExxonMobil ChemicalChemical(Houston，Texas)获得；以及HIKOTACK P120芳烃树脂，可从Kolon Chemical(KwacheonCity，South Korea)获得。
第二种增粘剂当存在于组合物中时，优选以约5-50重量％、约15-40重量％或甚至约15-30重量％的量存在。
这里使用的术语“乙烯共聚物”表示乙烯的共聚物和三元共聚物。有用的乙烯共聚物的例子包括乙烯/乙酸乙烯酯共聚物，乙烯/丙烯酸甲酯共聚物，乙烯/丙烯酸乙酯共聚物，乙烯/丙烯酸正丁酯共聚物，乙烯/丙烯酸共聚物，乙烯/甲基丙烯酸酯共聚物，乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物，乙烯/丙烯酸2-乙基己基酯共聚物，以及它们的组合物。
有用的乙烯/乙酸乙烯酯共聚物显示熔体指数小于约2600g/10分钟，或甚至小于约1100g/10分钟。合适的乙烯/乙酸乙烯酯共聚物也包含含量为至少18重量％、至少25重量％、至少约40重量％、约18-50重量％或甚至约25-50重量％的乙酸乙烯酯。合适的乙烯/乙酸乙烯酯共聚物可以商品名ATEVA系列获得，包括ATEVA 1850A、1880A、2830A和4030AC，来自AT Plastic，Inc.(Edmonton，Alberta，Canada)；以商品名LEVAMELT系列获得，包括例如LEVAMELT 800和LEVAMELT 8896，来自Bayer Corporation(Pittsburgh，Pennsylvania)；以及以商品名ESCORENE系列获得，包括ESCORENE MVO2514和UL8705，来自ExxonMobil Chemical Company(Houston，Texas)。
有用的乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物包含占所述共聚物的约18-40重量％的甲基丙烯酸甲酯。合适的乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物显示熔体指数小于约1100g/10分钟，或甚至小于约900g/10分钟。有用的乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物可以以商品名ACRYFT获得，包括ACRYFT WK601和WK602，来自Sumitomo Chemical Company(日本东京)。
热熔性粘合剂组合物优选包含约20-50重量％或甚至约20-40重量％的乙烯共聚物。
有用的第一种和第二种蜡包括例如石蜡、费-托合成过程中得到的蜡、副产物聚乙烯蜡、高密度低分子量聚乙烯蜡、微晶蜡和植物蜡。
石蜡和微晶蜡是从原油精炼的。在一个实施方案中，有用的石蜡含有约40-90％的正烷烃。有用的石蜡具有小于约80℃或甚至小于约75℃的软化点，并含有小于约3.0重量％的油或甚至小于约2.0重量％的油。有用的微晶蜡含有异(支化)烷烃或环烷烃。有用的微晶蜡具有小于约90℃(200°F)的软化点。
费-托合成过程中得到的蜡是通过费-托(Fischer-Tropsch)合成法生产的蜡，包括例如催化化学反应，其中合成气体(即合成气)、即一氧化碳和氢气的混合物被转化成各种长度的液体烃。有用的费-托合成过程中得到的蜡具有小于约225℃的软化点。
副产物聚乙烯蜡是通过精制从高密度聚乙烯聚合物生产工艺获得的废料流获得的。副产物聚乙烯蜡通常具有宽的分子量分布。有用的副产物聚乙烯蜡具有不大于约225℃的软化点。
高密度低分子量聚乙烯蜡是通过高密度聚乙烯的受控热降解获得的，或通过直接合成一系列低分子量单个级分。在本发明中有用的高密度低分子量聚乙烯蜡具有不大于约225℃的软化点。
植物蜡通常通过衍生自植物的油进行氢化获得，包括例如豆油、蓖麻油和它们的组合物。
优选的是，第一种蜡具有小于83℃或甚至小于75℃的熔点(使用差示扫描量热法(DSC)根据ASTM D87-04检测，标题为“石油蜡熔点的标准检测方法(冷却曲线)”，以及在25℃下的最大针入法硬度不大于27dmm(分毫米)，或甚至不大于24dmm(根据ASTM D1321-04测定，标题为“石油蜡针入法硬度的标准检测方法”)。优选的第一种蜡可以从各种来源以各种商品名获得，包括例如PACEMAKER 155石蜡，来自CitgoPetroleum(Houston，Texas)；SARAWAX SX-70费-托合成过程中得到的蜡，来自Shell MDS(Bintulu，Malaysia)；FRP 64/66石蜡，来自HCI(Jingmen，China)；CALUMET SC6519石蜡，来自Calumet LubricantsCompany(Indianapolis，Indiana)；PARVAN 1520石蜡，来自ExxonMobilCompany(Dallas，Texas)；IGI 5812A微晶蜡，来自IGI，Inc.(Agincourt，Ontario，Canada)。
第一种蜡优选以约5-50重量％或甚至约10-45重量％或甚至约20-40重量％的量存在于热熔性粘合剂组合物中。
此组合物可以任选地包含第二种蜡，其与第一种蜡不同。在一个实施方案中，第二种蜡的熔点高于第一种蜡的熔点。优选的第二种蜡包括例如低分子量聚乙烯蜡，以商品名PETROLITE C-4040和POLYWAX 1000、2000和3000从Baker Petrolite Corporation(Sugarland，Texas)获得；低分子量副产物聚乙烯蜡，以商品名MARCUS 100、200和300从MarcusChemical Co.获得，H.R.D.Corp.的分部(Housten，Texas)；费-托合成过程中得到的蜡，以商品名PARAFLINT H-1、H-4和H-8从Sasol-SA/Moore & Munger(Shelton，Connecticut)获得；和BARECOPX-105，从Baker Petrolite Corporation(Sugarland，Texas)获得；以及微晶蜡，以商品名BE-SQUARE 195从Baker Petrolite Corporation获得。
第二种蜡当存在于组合物中时，存在量是不大于约25重量％，不大于约20重量％，不大于约15重量％，或甚至不大于约10重量％。
此组合物可以任选地包含其它添加剂，包括例如抗氧化剂、增塑剂、颜料、填料、染料、UV稳定剂和热稳定剂以及它们的组合物。有用的抗氧化剂包括位阻酚抗氧化剂，其例子是可以商品名IRGANOX系列获得的那些，包括IRGANOX 565、IRGANOX 1010和IRGANOX 1076，来自Cia Specialty Chemicals(Basel，Switzserland)。此组合物优选包含约0-2重量％的抗氧化剂。
粘合剂组合物也适用于包装应用中，包括例如在两个或多个基材之间形成密封、缝和破坏性粘合。热熔性粘合剂组合物可以施用到各种基材上，特别用于经由热熔性粘合剂组合物将第一种基材粘合到第二种基材上。合适的基材包括原始和循环的基于纤维素的基材，包括例如纸、牛皮纸、封皮纸、纸板、波面纸板、卡片纸板、波面卡片纸板、粗纸板以及实心纤维纸板，以及其表面被处理过的上述基材，包括例如被涂料(例如涂覆的牛皮纸、涂覆的牛皮纸板和涂覆的卡片纸板)、膜、层压材料、箔、镀金属的表面以及它们的混合物处理。
涂料通常用于处理基于纤维素的基材，包括例如蜡(例如石蜡)、类脂、玉米蛋白(即，从玉米衍生的可溶于醇的蛋白)、粘土、聚合物以及它们的混合物。
用于制备聚合物膜的聚合物包括例如聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚酯薄膜(mylar)、聚偏二氯乙烯、乙烯/乙酸乙烯酯共聚物以及它们的组合物，以及它们的多层结构体。常规聚乙烯膜的例子包括高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯和低密度聚乙烯。
铝是用于形成箔的常规材料，但其它金属也是合适的，包括例如金、银、铬、锡、铜、锌和它们的混合物。
层压材料包括各种材料的多层，包括例如金属、聚合物、基于纤维素的片材、聚合物膜以及它们的组合物。镀金属的聚合物膜具有沉积在聚合物膜上的镀金属的表面层。直接出现在聚合物膜上的镀金属可以通过任何合适的镀金属的方法完成，包括例如真空沉积、电镀、溅射和它们的组合。铝是用于镀金属的膜中的常规材料，但是其它金属也是合适的，包括例如金、银、铬、锡、铜、锌和它们的混合物。
合适的镀金属的聚合物膜包括例如镀金属的聚酯、镀金属的聚烯烃(例如聚丙烯、聚乙烯、聚丙烯均聚物、乙烯/丙烯无规共聚物、乙烯/丙烯/丁烯三元共聚物、以及丙烯/丁烯共聚物)、乙基乙烯基醇共聚物。有用的聚合物膜包括上述聚乙烯膜。
镀金属的聚合物膜可以包括多层，即聚合物、粘合剂、金属和各种组合的多层膜。镀金属的聚合物膜也可以是结构体的组分，结构体包括例如多种基材、多层、各种不同材料和它们的组合。
热熔性粘合剂组合物适用于各种应用中，包括粘书(例如杂质、软封面书和硬封面书)。这些组合物可用于单次或两次粘书。这些组合物还适用于其它书结构应用(例如侧边粘合、背面衬里、接缝粘合剂和紧密衬背)。
在单次粘书中，书的各页被收集在一起，将要粘合的边缘修齐，并且将一层粘合剂(即，单次)施用到修齐的收集书页上。使用任何合适的涂覆技术施用粘合剂，包括例如辊涂。优选，在施用粘合剂之后立即在粘合剂的暴露表面上放置封面，并施加压力以形成粘合。单次粘合剂将书页保持在一起，并将封面粘合到书脊上。单次粘书用于生产各种制品，包括例如杂质和软封面书。
在两次粘书中，两个单独的粘合剂层(即两次)施用到书的骨架上。两个单独的粘合剂层向书骨架增加了额外强度。两个单独的粘合剂层可以是相同的粘合剂或它们可以是两种不同的粘合剂。在一些实施方案中，一层粘合剂层将书页保持在一起(即底漆)，第二层粘合剂层将封面固定在合适的位置(即，封面胶或第二次粘合剂)。在其它实施方案中(例如硬封面书粘合)，两个单独的粘合剂层用于形成书芯(即，不带封面的书页芯)，并且将封面在单独的工艺中施用。在这里公开的组合物用做底漆和第二次粘合剂。两次粘书用于生产各种制品，包括例如杂质、软封面书和硬封面书。
粘书工艺也任选地包括将侧粘粘合剂沿着紧邻封面胶的书芯侧边平行地施用到书脊上。侧胶保持封面(例如软封面，杂质封面)处于合适位置形成合叶。
各种额外的添加剂可以任选地在构成硬封面书期间施加，从而向成品书增加强度，添加剂包括例如背衬粘合剂、紧密衬背粘合剂、接缝粘合剂和它们的组合。背衬粘合剂可以通过将额外材料层(例如纸(例如牛皮纸)、玻璃布以及它们的组合)在施用硬封面之前施用到骨架上而用于增强粘合的书块。紧密衬背粘合剂可以用于将书芯的骨架连接到硬封面上。接缝粘合剂可以用于增强在打开书时硬封面弯曲的区域。
热熔性粘合剂组合物也适用于滤纸中(例如将过滤介质粘合到滤纸骨架上，并将折叠平面过滤介质的折叠线(即折叠)保持在彼此分开的固定空间中)。
热熔性粘合剂组合物特别适用于形成包装结构体，包括例如袋子、盒子(例如饮料(例如啤酒、苏打等)以及谷类盒子)、纸板、箱子(例如便携箱)、盘以及它们的组合物，以及密封应用，包括例如箱子和纸板密封。
在一个实施方案中，所述组合物特别适用于防漏式箱和纸板密封。在防漏应用中，将粉末物质例如薄烤饼混合物、面粉等直接密封到纸板中，且没有其它容器，即在纸板内没有袋子。热熔性箱子和纸板密封粘合剂需要充分密封盒子以防止任何粉末逃逸出去。
热熔性粘合剂组合物优选形成了与包装结构体的基材中的至少之一之间的纤维撕裂粘合。
可以使用各种热熔体施用技术将热熔性粘合剂组合物施用到基材上，包括例如挤出(例如珠粒施用器)、辊涂和槽式喷嘴涂覆。在一种施用方法中，将热熔性粘合剂组合物经由喷嘴直接挤出到基材上，然后与第二基材接触。随着组合物冷却，第一基材经由热熔性粘合剂组合物形成与第二基材之间的粘合。在另一种施用方法中，将热熔性粘合剂组合物施用到辊子上，从辊子转移到第一基材上，然后与第二基材接触。随着组合物冷却，第一基材经由热熔性粘合剂组合物形成与第二基材之间的粘合。
热熔性粘合剂组合物可以以各种形式施用，包括例如珠粒、连续或不连续的(例如间断的(例如点和虚线))的图案、无规图案，以及它们的组合。
下面将通过实施例说明本发明。所有比率和百分比是重量百分比，除非另有说明。
实施例
检测工序
在实施例中使用的检测工序包括以下。
熔点检测方法
熔点是使用差示扫描量热法根据ASTM D87-07“石油蜡熔点的标准检测方法(冷却曲线)”(2007)检测的。
针入法硬度检测方法
针入法硬度是根据ASTM D1321“石油蜡的针入法硬度的标准检测方法”(1997年11月1日)检测的。
熔体指数(“MI”)检测方法
熔体指数是按照ASTM D-1238检测的，条件是190℃，使用2.16kg砝码(这公知为条件E)，并以克/10分钟的单位报告(g/10min)。
剥离粘合失败温度(“PAFT”)检测方法
剥离粘合失败温度(“PAFT”)是以℃为单位的温度，在此温度下样品的粘合失败。PAFT是按照ASTM D-4498中的PAFT实验检测的，不同的是实验样品夹心物的厚度是10密耳，烘箱温度自动升高而不是手动升高。
剪切粘合失败温度(“SAFT”)检测方法
剪切粘合失败温度(“SAFT”)是以℃为单位的温度，在此温度下样品的粘合失败。SAFT是按照ASTM D-4498中的SAFT实验检测的，不同的是实验样品夹心物的厚度是10密耳，烘箱温度自动升高而不是手动升高。
粘度检测方法
粘度是按照ASTM D-3236“热熔性粘合剂和涂料的表观粘度的标准检测方法”检测的(1988年10月31日)。熔体粘度是用Brookfield热粘度计型号LVDV 2+使用合适的锭子检测的，单位是厘泊(“cps”)。
热老化粘度检测方法
将200g样品放在400ml玻璃烧瓶中，并在烘箱中于特定温度放置200小时。未覆盖玻璃烧瓶，并在96小时和200小时后从烧瓶取出样品。样品的颜色和样品在特定温度下的粘度则按照ASTM D-4499“热熔性粘合剂的热稳定性的标准检测方法”(2000)检测，单位是厘泊(“cps”)。
按照ASTM D-4499(2000)中的工序观察样品的透明度、皮层形成、凝胶化和炭化，并报告观察结果。
纤维撕裂检测方法
纤维撕裂衡量在已经预先经由粘合剂粘合在一起的两个基材在力的作用下被分开后覆盖粘合剂区域的纤维的百分比。纤维撕裂的百分比如下检测。在特定的施用温度下使用Waldorf粘合模拟器将15.24cm(6英寸)×0.24cm(3/32英寸)的粘合剂组合物珠粒施用到Inland高性能57磅100％原生衬板的第一基材上。在粘合剂珠粒已经施用到第一基材上之后两秒时，粘合剂珠粒与Inland高性能57磅100％原生衬板的第二基材接触，这用0.21MPa的压力压制了粘合剂和第一基材(30磅/平方英寸(psi))达到2秒。所得的结构体然后在规定的实验温度下调节至少24小时，然后通过用手将两个基材彼此拉开而使结构体的基材彼此分开。观察粘合剂组合物的表面，并检测被纤维覆盖的粘合剂组合物表面区域的百分比，并报告结果。对于每种热熔性粘合剂组合物制备并检测最少六个样品。
软化点(“SP”)实验方法
软化点按照ASTM D-3461检测方法“沥青软化点的标准检测方法(Mettler杯球方法)”(1997年)检测。
实施例
实施例1的热熔性粘合剂组合物是作为350g批料如下制备的：将34重量％的具有28％乙酸乙烯酯含量和850g/10min熔体指数的ATEVA2850A乙烯/乙酸乙烯酯共聚物(AT Plastic Inc，Edmonton，Alberta，加拿大)、19重量％的具有按照ASTM E28检测的软化点为120℃的HIKOTACK P120P苯酚改性的芳烃树脂(Kolon Chemical CompanyLTD，Kwacheon City，韩国)、27重量％的具有按照ASTM D0127检测的熔点为155°F的PACEMAKER 155石蜡(Citgo Petroleum Corporation，Houston，Texas)、19.8重量％的具有按照ASTM E28检测的软化点为100℃的SYLVALITE RE 100L季戊四醇松香酯(Arizona Chemical，Jacksnville，Florida)和0.2重量％的IRGANOX 1076位阻酚抗氧化剂(Ciba Specialty Chemicals，Basel，Switzerland)加入金属罐。然后将金属罐于177℃放到烘箱中直到各组分熔化。一旦组合物熔融，将此罐放到加热罩(Glas-Col，Terre Haute，Indiana)中，其保持组合物的温度为约150℃，并将组合物用立式搅拌器型号RZRI混合器混合(Caframo，Wiarton，Ontario，加拿大)。继续混合直到获得光滑和均匀的熔融组合物。
实施例2-10的热熔性粘合剂组合物按照实施例1所述的方法制备，不同的是各组分和其重量百分比如表1所示。
对比例1和参比例1
对比例1和参比例1的热熔性粘合剂组合物按照实施例1所述的方法制备，不同的是各组分和其重量百分比如表1所示。
Figure GPA00001137492800151
实施例11
实施例11的热熔性粘合剂组合物是作为350g批料按照实施例1所述的方法制备，不同的是材料和用量如下：34重量％的ATEVA 2850A乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、38.8重量％的HIKOTACK P120P苯酚改性芳烃树脂、27重量％的PACEMAKER 155石蜡和0.2重量％的IRGANOX 1076位阻酚抗氧化剂。
实施例12
实施例12的热熔性粘合剂组合物是作为350g批料按照实施例1所述的方法制备，不同的是材料和用量如下：34重量％的ACRYFT 28-800乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物(Sumitomo Chemcial Company，Tokyo，日本)、19重量％的HIKOTACK P120P苯酚改性芳烃树脂、27重量％的PACEMAKER 155石蜡、19.8重量％的SYLVALITE RE 100L季戊四醇松香酯和0.2重量％的IRGANOX 1076位阻酚抗氧化剂。
实施例13
实施例13的热熔性粘合剂组合物是作为350g批料如下制备的：将21.5重量％的具有28％乙酸乙烯酯含量和400g/10min熔体指数的ATEVA2842A乙烯/乙酸乙烯酯共聚物(AT Plastic Inc，Edmonton，Alberta，加拿大)、24.85重量％的具有按照ASTM E28检测的软化点为120℃的HIKOTACK P120P苯酚改性的芳烃树脂(Kolon Chemical CompanyLTD，Kwacheon City，韩国)、14重量％的具有按照ASTM D0127检测的熔点为155°F的PACEMAKER 155石蜡(Citgo Petroleum Corporation，Houston，Texas)、24.85重量％的具有按照ASTM E28检测的软化点为100℃的SYLVALITE RE 100L季戊四醇松香酯(Arizona Chemical，Jacksnville，Florida)、6重量％的BARECO PX-I05聚乙烯蜡和0.2重量％的IRGANOX 1076位阻酚抗氧化剂(Ciba Specialty Chemicals，Basel，Switzerland)加入金属罐。然后将金属罐于177℃放到烘箱中直到组合物熔化。一旦各组分熔融，将此罐放到加热罩(Glas-Col，Terre Haute，Indiana)中，其保持组合物的温度为约150℃，并将组合物用立式搅拌器型号RZRI混合器混合(Caframo，Wiarton，Ontario，加拿大)。然后，向此组合物缓慢地加入6重量％的具有28％乙酸乙烯酯含量和6g/10min熔体指数的ATEVA 2810A乙烯/乙酸乙烯酯共聚物(AT Plastic Inc，Edmonton，Alberta，加拿大)并同时混合组合物。继续混合直到获得光滑和均匀的熔融组合物。
当按照粘度、热老化粘度、软化点、PAFT、SAFT和纤维撕裂实验方法检测对比例1、参比例1和实施例1-13的组合物时，它们显示出表2和3的性能。将对比例1、参比例1和实施例1-7、11和12的组合物于275°F(135℃)施用到实验基材上以进行纤维撕裂检测实验，并于275°F(135℃)老化以进行热老化粘度检测实验。将实施例8-10的组合物于250°F(121℃)施用到实验基材上以进行纤维撕裂检测实验，并于250°F(121℃)老化以进行热老化粘度检测实验。
Figure GPA00001137492800181
表3
Figure GPA00001137492800191
NT＝未测得
＊实施例13是在149℃(300°F)下检测，而不是在135℃(275°F)下检测。
当在0、96和200小时时观察对比例1和参比例1的组合物时，发现它们是透明的，并没有显示出炭化、凝胶、皮层或边缘环，加德纳色值在96小时时增加3个单位，在200小时时增加5个单位。
当在0、96和200小时时观察实施例1-10和12的组合物时，发现它们是透明的，并没有显示出炭化、凝胶、皮层或边缘环，加德纳色值在96小时时增加5个单位，在200小时时增加7个单位。
当在0小时时观察实施例11的组合物时，发现它是不透明的，并在96小时的时候是不透明的，且没有显示出炭化、皮层或边缘环，但是显示出一些凝胶和一些沉淀，加德纳色值在96小时时增加4个单位。
当在0、96和200小时时观察实施例13的组合物时，发现它们是透明的，并没有显示出炭化、凝胶、皮层或边缘环，加德纳色值在96小时时增加6个单位，在200小时时增加9个单位。
将所有在此文件中引用的专利和专利申请引入供参考。
其它实施方案在权利要求的范围内。

Claims (13)

1.一种热熔性粘合剂组合物，其包含：
含乙烯共聚物的热塑性聚合物；
含苯酚改性芳烃树脂的第一种增粘剂，以及
第一种蜡。
2.权利要求1的组合物，其中此组合物显示在300°F下的粘度不超过约6000厘泊。
3.权利要求1的热熔性粘合剂组合物，其中此组合物还包含与第一种增粘剂不同的第二种增粘剂。
4.权利要求3的热熔性粘合剂组合物，其中第二种增粘剂包括以下树脂中的至少一种：松香酯，松香酸，苯乙烯化萜烯，萜烯-酚树脂，脂族烃树脂，芳族改性的脂族树脂，芳烃树脂，α-甲基苯乙烯树脂，氢化烃树脂，以及芳族改性的烃树脂。
5.权利要求1的热熔性粘合剂组合物，其中第一种蜡选自石蜡、费-托合成过程中得到的蜡以及它们的组合物。
6.权利要求1的热熔性粘合剂组合物，其中第一种蜡具有在25℃下针入法硬度不大于27dmm。
7.权利要求1或3的热熔性粘合剂组合物，其中此组合物还包含与第一种蜡不同的第二种蜡。
8.权利要求7的热熔性粘合剂组合物，其中第二种蜡选自高密度低分子量聚乙烯蜡、副产物聚乙烯蜡、费-托合成过程中得到的蜡、微晶蜡以及它们的组合物。
9.权利要求1的热熔性粘合剂组合物，其中乙烯共聚物包括以下至少一种：乙烯/丙烯酸正丁酯共聚物，乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物，乙烯/甲基丙烯酸乙酯共聚物，乙烯/丙烯酸2-乙基己基酯共聚物，乙烯/丙烯酸甲酯共聚物，乙烯/丙烯酸乙酯共聚物，和乙烯/丙烯酸共聚物。
10.权利要求3的热熔性粘合剂组合物，其中此组合物当加热到不超过约300°F的温度时用裸眼检测时是透明的。
11.一种制备结构体的方法，此方法包括：
将权利要求1的热熔性粘合剂组合物施用到第一基材的表面上，并且
使施用的热熔性粘合剂与第二基材接触以使第一基材经由所述粘合剂组合物粘合到第二基材上，所述粘合剂组合物显示与第一和第二基材之间的纤维撕裂粘合。
12.权利要求11的方法，其中第一或第二基材中的至少一种包括以下的至少一种：纸板，波面纸板，卡片纸板，涂覆的卡片纸板，纸和封皮纸。
13.由权利要求11的方法制备的包装结构体，其中包装结构体选自袋子、盒子、纸板、箱子和盘子。
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