CN101880407A - 用于电子级产品覆铜箔板的改性环氧大豆油的制备方法 - Google Patents

Abstract

用于电子级产品覆铜箔板的改性环氧大豆油的制备方法，用于制备改性环氧大豆油的组分和重量百分比含量是：环氧大豆油60％，四溴双酚A 20％至35％，催化剂四甲基氯化铵0.04％-0.06％，余量为二聚酸或其它含脂肪链反应性树脂。本发明，将环氧大豆油与四溴双酚A合成反应，在环氧大豆油分子链上接入溴阻燃剂，改善树脂的阻燃性；同时二聚酸或其它含脂肪链的反应性树脂与环氧大豆油再进行接枝扩链，进一步提高环氧大豆油的柔韧性，从而获得一种具有较好阻燃性、有更好增韧性、低成本的环氧大豆油改性物。该环氧大豆油改性物与环氧大豆油或其它环氧大豆油改性的酚醛树脂相比，不仅具有好的阻燃性、更好的增韧性、更低成本，同时具有低的离子含量，好的疏水性及与环氧树脂很好的相容性，特别适用于电子级产品覆铜箔板和绝缘材料的韧性改善与降低成本。

Description

用于电子级产品覆铜箔板的改性环氧大豆油的制备方法

技术领域

本发明涉及改性环氧大豆油的制备方法，用于覆铜箔层压板与绝缘材料领域的阻燃、增韧改性树脂的合成。

背景技术

环氧大豆油无毒、无味，是一种广泛使用于聚氯乙烯的增塑剂兼稳定剂，也是低成本的增韧剂。使用环氧大豆油对环氧固化体系增韧时，存在阻燃性差，耐热性差等缺点。有报道：环氧大豆油低聚物增韧环氧树脂及环氧大豆油扩链内增韧酚醛树脂的合成与应用，存在合成物阻燃性差、增韧效果不理想的缺点。

以环氧树脂为主体树脂的覆铜箔层压板与绝缘材料，存在脆性大、加工性差的缺点。直接采用环氧大豆油增韧时，对板材的阻燃性、耐热性有很大影响；若采用添加型阻燃剂来提高此体系的阻燃性时，又会降低体系固化物的韧性；若采用端羧基丁腈橡胶(CTBN)或其环氧改性物增韧时，则产品的成本太高。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术存在的不足，提供一种适用于电子级产品覆铜箔板与绝缘材料的韧性改善的阻燃性好、增韧性强、成本较低的环氧大豆油改性物。

本发明之环氧大豆油改性物是这样配制而成的：

1.配料的组分和配比：

环氧大豆油                          60％

四溴双酚A                           20％至35％

催化剂四甲基氯化铵                  0.04％-0.06％

二聚酸或其它含脂肪链反应性树脂      余量

2、制备工艺：

1)将环氧大豆油与二聚酸或其它含脂肪链反应性树脂与催化剂在110℃至150℃温度下反应2-4小时；

2)然后加入四溴双酚A，在上述温度条件下(即110℃至150℃)继续反应50-70分钟，测试反应物的环氧当量，当环氧当量550-650时，停止反应。即可得到有较好阻燃性、较好增韧性、较低成本的环氧大豆油改性物。

其反应式是：

环氧大豆油+二聚酸或含脂肪链反应树脂+催化剂→在一定温度条件下反应，合成初级环大豆油改性物+四溴双酚A→在一定温度条件继续反应，合成环氧大豆油改性物

本发明，将环氧大豆油与四溴双酚A合成反应，在环氧大豆油分子链上接入溴阻燃剂，改善树脂的阻燃性；同时二聚酸或其它含脂肪链的反应性树脂与环氧大豆油再进行接枝扩链，进一步提高环氧大豆油的柔韧性，从而获得一种具有阻燃性、有更好增韧性、低成本的环氧大豆油改性物。该环氧大豆油改性物与环氧大豆油或其它环氧大豆油改性的酚醛树脂相比，不仅具有好的阻燃性、更好的增韧性、更低成本，同时具有低的离子含量，好的疏水性及环氧树脂很好的相容性，特别适用于电子级产品覆铜箔板(也适用于绝缘材料)的韧性改善与降低成本。覆铜箔板层压板应用环氧大豆油改性物的量为5％-40％。

具体实施方式

下面叙述三个实施例，对本发明做进一步说明

实施例1：

制备改性环氧大豆油的组分和配比是；

1、环氧大豆油                      60％

2、四溴双酚A                       20％

3、二聚酸                          19.96％

4、四甲基氯化胺催化剂              0.04％

制备工艺：

1)将环氧大豆油与二聚酸或其它含脂肪链反应性树脂与催化剂在110℃温度下反应4小时；

2)然后加入四溴双酚A，在上述温度条件下(即110℃至150℃)继续反应50分钟，测试反应物的环氧当量，当环氧当量650时，停止反应。即可得到有较好阻燃性、较好增韧性、较低成本的环氧大豆油改性物。

FR-4覆铜箔板应用实施例

1、溴化环氧环氧树脂    35份

2、诺夫拉克酚醛树脂    10份

3、氢氧化铝            15份

4、环氧大豆油改性物    10份

5、丁酮溶剂            30份

6、二乙基四甲基咪唑    0.15份

实施例2：

制备改性环氧大豆油的组分和配比是：

1、环氧大豆油              60％

2、四溴双酚A               35％

3、二聚酸                  4.94％

4、四甲基氯化胺催化剂      0.06％

制备工艺：

1)将环氧大豆油与二聚酸或其它含脂肪链反应性树脂与催化剂在150℃温度下反应2小时；

2)然后加入四溴双酚A，在上述温度条件下(即110℃至150℃)继续反应70分钟，测试反应物的环氧当量，当环氧当量550时，停止反应。即可得到有较好阻燃性、较好增韧性、较低成本的环氧大豆油改性物。

实施例3：

制备改性环氧大豆油的组分和配比是：

1、环氧大豆油            60％

2、四溴双酚A             30％

3、二聚酸                9.95％

4、四甲基氯化胺催化剂    0.05％

制备工艺：

1)将环氧大豆油与二聚酸或其它含脂肪链反应性树脂与催化剂在130℃温度下反应3小时；

2)然后加入四溴双酚A，在上述温度条件下(即110℃至150℃)继续反应60分钟，测试反应物的环氧当量，当环氧当量600时，停止反应。即可得到有较好阻燃性、较好增韧性、较低成本的环氧大豆油改性物。

Claims (2)

1.用于电子级产品覆铜箔板的改性环氧大豆油的制备方法，其特征在于，制备改性环氧大豆油的组分和配比是：

环氧大豆油                        60％

四溴双酚A                         20％至35％

催化剂四甲基氯化铵                0.04％-0.06％

二聚酸或其它含脂肪链反应性树脂    余量

2.用于电子级产品覆铜箔板的改性环氧大豆油的制备方法，其特征在于，其制备工艺是：

1)将环氧大豆油和二聚酸或其它含脂肪链反应性树脂，与催化剂四甲基氯化铵在110℃至150℃温度下反应2-4小时；

2)加入四溴双酚A，在上述温度条件下继续反应50-70分钟，当环氧当量550-650时，停止反应，即得。