CN101875719B - 醇酸树脂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低成本、不降低性能，特别可用作烤漆、PU漆的醇酸树脂及制备方法，其特征是采用廉价的蓖麻油脂肪酸及水池料(粗对苯二甲酸)，在次磷酸催化剂催化酯化反应。较传统豆油酸、苯酐型醇酸树脂，大大降低了树脂的制备成本，平均每吨可以降低约1000元左右，而且所得树脂的冲击强度、光泽、附着力、最终漆膜颜色更好。其次，所得树脂为短油度蓖麻油醇酸树脂，特别可用作做烘烤漆的醇酸树脂，克服了现有技术采用低成本水池料原料不能用作烘烤漆的不足。一步法工艺也克服了以往水池料一步法工艺树脂做不清、树脂颜色太深等技术难题，而且酯化温度也较现有技术制备醇酸树脂低。
Description
技术领域
本发明涉及一种改进的醇酸树脂及制备方法，尤其是一种低成本、不降低性能，多用途(可用于普通烤漆、卷钢烤漆及PU漆等领域)的醇酸树脂及制备方法。
背景技术
醇酸树脂是一种用途较广的涂料用合成树脂，可作底漆、面漆。清漆，亦可与其它树脂如氨基树脂、聚氨酯树脂搭配配制烤漆或双组分漆。传统醇酸树脂有豆油酸、苯酐型醇酸树脂，其生产所用原材料多来自于石油。由于受石油价格影响，醇酸树脂的原材料价格上涨幅度较大，成本增加很多。为此探索采用价格较低的代用原料，降低成本，已成为人们对醇酸树脂改进的一个重要方面。
国内有采用对苯二甲酸、水池料(成份粗对苯二甲酸)、落地料(成份粗对苯二甲酸)代替苯酐制备醇酸树脂，树脂产品成本是降了，但也存在诸多不足如：例如高温酯化周期长，树脂颜色深，树脂不透明，生产工艺控制复杂等，造成实际使用此方法生产的醇酸树脂应用受到很大限制。
申请人也曾试验采用粗对苯二甲酸代替苯酐用一步法高温酯化制备气干型醇酸树脂，虽然获得了成功，但仍然存在某些不足：例如一步法高温酯化，反应温度高，需在280-290℃条件下反应，且生产周期长，约需30小时以上，消耗高，既浪费能源，而且制备的树脂颜色深，外观不透明，使用受到限制，很难做清漆和浅颜色色漆。
申请人在先申请专利200710021495.6醇酸树脂及制备，采用粗对苯二甲酸替代大部分邻苯二甲酸酐，并加入少量苯酐、松香、苯甲酸，在丁基锡催化剂催化下酯化反应生产醇酸树脂。但生产周期长(约22-24小时)，树脂颜色深(12号以上)，且所得醇酸树脂为气干型长油醇酸树脂，只能用于做自干漆，不能做烘烤漆等不足。
上述不足仍有值得改进的地方。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种不仅价格低廉，而且性能优异，可以基本达到豆油酸、苯酐型醇酸树脂性能的醇酸树脂。
本发明的另一目的在于提供一种上述醇酸树脂的制备方法。
本发明第一目的实现，通过大量试验，主要改进采用廉价相对低的蓖麻油脂肪酸制备醇酸树脂，代替目前市场上传统的豆油醇酸树脂，使所得醇酸树脂，不但价位比传统醇酸树脂低廉，而且理化及应用性能都能达到甚至超过传统醇酸树脂，从而克服现有技术的不足，实现本发明目的。具体说，本发明醇酸树脂，其特征在于组成为：
蓖麻油脂肪酸 16～22wt％
甘油 13～16wt％
粗对苯二甲酸(水池料) 9～14wt％
苯酐 6～12wt％
苯甲酸 2.5～4wt％
兑稀溶剂 40～45wt％，外加总量的催化
剂次磷酸 0.06～0.1wt％。
本发明兑稀溶剂，主要作用稀释树脂，它可以是通常醇酸树脂稀释用溶剂，例如二甲苯、甲苯、醋酸乙酯等。
本发明醇酸树脂制备方法，其特征是将16～22wt％蓖麻油脂肪酸，13～16wt％甘油，9～14wt％粗对苯二甲酸(水池料)，6～12wt％苯酐，2.5～4wt％苯甲酸，外加总量的0.06～0.1wt％次磷酸催化剂，投入反应釜，升温于225℃～230℃酯化，直至树脂清澈透明，且酸值10mgKOH/g以下，格氏粘度30～40s/25℃，冷却，加入40～50wt％兑稀溶剂兑稀出料。
本发明醇酸树脂，相对于现有技术，由于采用廉价的蓖麻油脂肪酸及水池料(粗对苯二甲酸)，经次磷酸催化剂催化酯化反应，较传统豆油酸、苯酐型醇酸树脂，大大降低了树脂的制备成本，平均每吨可以降低约1000元左右，而且所得树脂的冲击强度、光泽、附着力、最终漆膜颜色更好。其次，所得树脂为短油度蓖麻油醇酸树脂，特别可用作做烘烤漆的醇酸树脂，克服了现有技术采用低成本水池料原料不能用作烘烤漆的不足。一步法工艺也克服了以往水池料一步法工艺树脂做不清、树脂颜色太深(以往的都要12号以上，本发明能做到4号以内)等技术难题，而且酯化温度也较现有技术制备醇酸树脂低。
以下结合三个具体实施例，示例性说明及帮助进一步理解本发明实质，但实施例具体细节仅是为了说明本发明，并不代表本发明构思下全部技术方案，因此不应理解为对本发明总的技术方案限定，一些在技术人员看来，不偏离本发明构思的非实质性增加和/或改动，例如以具有相同或相似技术效果的技术特征简单改变或替换，均属本发明保护范围。
具体实施方式
实施例1：将19.22wt％蓖麻油脂肪酸，14.86wt％甘油，10.58wt％粗对苯二甲酸，9.47wt％苯酐，3.07wt％苯甲酸，外加总量0.08wt％次磷酸催化剂，投入反应釜，升温于225℃～230℃保温酯化，直至树脂清澈透明，且酸值10mgKOH/g以下，格氏粘度30～40s/25℃为止，即可冷却，加42.8wt％二甲苯溶剂兑稀，出料。
实施例2：将16.95wt％蓖麻油脂肪酸，16wt％甘油，9.89wt％粗对苯二甲酸，10.72wt％苯酐，3.77wt％苯甲酸，外加总量0.08wt％次磷酸催化剂，投入反应釜，升温于225℃～230℃保温酯化，直至树脂清澈透明，且酸值10mgKOH/g以下，格氏粘度30～40s/25℃为止，即可冷却，加42.67％甲苯溶剂兑稀，出料。
实施例3：将21.5wt％蓖麻油脂肪酸，13.2wt％甘油，13.2wt％粗对苯二甲酸，6.77wt％苯酐，2.83wt％苯甲酸，外加总量0.07wt％次磷酸，以及少量回流溶剂，投入反应釜，升温于225℃～230℃保温酯化，直至树脂清澈透明，且酸值10mgKOH/g以下，格氏粘度30～40s/25℃为止，即可冷却，加42.5％醋酸乙酯溶剂兑稀，出料。
将本发明合成的醇酸树脂与目前市场上以苯酐、豆油酸制备的醇酸树脂如344-2、3355，以及它们的配漆性能指标对比列表1、2、3、4。表1树脂性能指标及原材料成本对比
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 344-2 | 3355 |
| 外观(目测) | 浅黄透明 | 浅黄透明 | 浅黄透明 | 浅黄透明 | 浅黄透明 |
| 色泽(Fe-Co) | ≤4 | ≤4 | ≤4 | ≤8 | ≤4 |
| 酸值(mgKOH/g) | ≤11 | ≤11 | ≤11 | ≤11 | ≤11 |
| 固含(％) | 55±1 | 55±1 | 55±1 | 55±1 | 55±1 |
| 粘度(s，涂-4，25℃) | 300～600 | 300～600 | 300～600 | 300～600 | 300～600 |
| 成本(元/吨) | 6300 | 6400 | 6200 | 7050 | 7150 |
由表1，本发明醇酸树脂的外观、色泽、酸值、固含及粘度都与3355一致，颜色比344-2好，其它性能与344-2一致。但本发明实施例1、2、3醇酸树脂成本，比344-2和3355便宜600～1000元/吨。
表2树脂成漆性能指标(普通白烤漆，140℃×20min)
由表2，本发明醇酸树脂制成的普通白烤漆性能，如外观、厚度、铅笔硬度、柔韧性及附着力与344-2、3355基本一致，而光泽、耐冲击都比344-2、3355略好。
表3树脂成漆性能指标(卷钢烤漆，216℃×40s)
| 项目 | 实施例1 | 实旅例2 | 实施例3 | 344-2 | 3355 |
| 外观(目测) | 平整 | 平整 | 平整 | 平整 | 平整 |
| 厚度/μm | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| 铅笔硬度/H | 3H | 3H | 3H | 3H | 3H |
| T弯 | 4T | 4T | 4T | 5T | 4T |
| 耐MEK擦拭/次 | 100 | 100 | 100 | 60 | 100 |
由表3，本发明醇酸树脂制成的卷钢烤漆性能，如外观、厚度、铅笔硬度、T弯、耐MEK擦拭与3355基本一致。而与344-2相比，外观、厚度、铅笔硬度也基本一致，但T弯、耐MEK擦拭较344-2好。
表4树脂成漆性能指标(PU漆，80℃×2h)
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 344-2 | 3355 |
| 外观(目测) | 平整 | 平整 | 平整 | 平整 | 平整 |
| 厚度/μm | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 光泽/° | 97 | 96 | 96.5 | 96 | 95.5 |
| 铅笔硬度/H | 2H | 2H | 2H | 2H | 2H |
| 耐冲击/kg.cm | 50正反过 | 50正反过 | 50正反过 | 50正反过 | 50正反过 |
| 柔韧性/mm | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 附着力/级 | 1～2 | 1～2 | 1～2 | 1～2 | 1～2 |
由表4，本发明醇酸树脂制成的PU漆性能，如外观、厚度、铅笔硬度、耐冲击、柔韧性及附着力与344-2、3355基本一致，而光泽都比344-2、3355略好。
由对比结果，本发明醇酸树脂不但成本低，而且做普通烤漆、卷钢烤漆以及PU漆时，其理化及应用性能都与传统醇酸树脂344-2、3355相当，甚至更好。
对于本领域技术人员来说，在本专利构思及具体实施例启示下，能够从本专利公开内容及常识直接导出或联想到的一些变形，本领域普通技术人员将意识到也可采用其他方法，或现有技术中常用公知技术的替代，以及特征间的相互不同组合，例如兑稀溶剂的改变，等等的非实质性改动，同样可以被应用，都能实现本专利描述功能和效果，不再一一举例展开细说，均属于本专利保护范围。
Claims (2)
1.醇酸树脂，其特征在于组成为：
蓖麻油脂肪酸 16～22wt％
甘油 13～16wt％
粗对苯二甲酸 9～14wt％
苯酐 6～12wt％
苯甲酸 2.5～4wt％
兑稀溶剂 40～45wt％，外加总量的催化剂
次磷酸 0.06～0.1wt％。
2.醇酸树脂制备方法，其特征是将16～22wt％蓖麻油脂肪酸，13～16wt％甘油，9～14wt％粗对苯二甲酸，6～12wt％苯酐，2.5～4wt％苯甲酸，外加总量的0.06～0.1wt％次磷酸催化剂，投入反应釜，升温于225℃～230℃酯化，直至树脂清澈透明，且酸值10mgKOH/g以下，格氏粘度30～40s/25℃，冷却，加入40～50wt％兑稀溶剂兑稀出料。
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