CN103254416B - 一种酚醛树脂改性水性醇酸树脂及其制备方法和涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种酚醛树脂改性水性醇酸树脂及其制备方法和涂料，所述酚醛树脂改性水性醇酸树脂的原料配方如下：有机溶剂30～50份；多元醇20～35份；2402酚醛树脂5～15份；多元酸25～35份；苯甲酸3～7份；催化剂0.1～0.3份；抗氧化剂0.2～0.5份；植物油脂肪酸25～35份；偏苯三酸酐5～15份；胺类中和剂5～15份。所述酚醛树脂改性水性醇酸树脂可与水性氨基树脂配合使用，使用前用水稀释，主要应用于建筑金属型材的涂装，硬度好，耐盐雾性能优异，使用时挥发物大部分为水，为环保型产品。
Description
技术领域
本发明涉及表面涂层领域，尤其涉及一种酚醛树脂改性水性醇酸树脂及其制备方法和涂料。
背景技术
醇酸树脂具有漆膜附着力好、光亮、丰满以及生产不依赖于石油产品等优点而在市场上占有较大的份额，然而传统的醇酸树脂一般为溶剂型，其在生产和使用过程中严重危害大气环境和操作人员健康。近年来，随着人们环保意识的提高以及社会对环保问题的重视，传统溶剂型醇酸树脂逐渐向环境友好的水性化方向发展，水性醇酸树脂可以减少溶剂的使用，降低对环境的危害，具有低污染、省能源、省资源的优点。而传统的水性醇酸树脂在生产过程中使用二甲苯作为带水剂，生产完成后通过抽真空除去二甲苯，这个过程既产生了污染，且浪费能源与资源。而且，一般传统的水性醇酸树脂的耐盐雾、耐酸碱、耐水性以及漆膜硬度等性能欠佳。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种酚醛树脂改性水性醇酸树脂及其制备方法和涂料，所述酚醛树脂改性水性醇酸树脂是一种具有优良耐性，生产过程无毒无污染等优点的环保型水性醇酸树脂，旨在解决现有溶剂型醇酸树脂存在污染性和现有水性醇酸树脂存在耐性不足的问题。
本发明的技术方案如下：
一种酚醛树脂改性水性醇酸树脂，其中，按照重量份数计，其原料配方组成为：
有机溶剂30～50份；多元醇20～35份；2402酚醛树脂5～15份；多元酸25～35份；苯甲酸3～7份；催化剂0.1～0.3份；抗氧化剂0.2～0.5份；植物油脂肪酸25～35份；偏苯三酸酐5～15份；胺类中和剂5～15份。
所述的酚醛树脂改性水性醇酸树脂，其中，所述有机溶剂为丙二醇单丁醚或二乙二醇单丁醚。
所述的酚醛树脂改性水性醇酸树脂，其中，所述多元醇为三羟甲基丙烷和/或新戊二醇。
所述的酚醛树脂改性水性醇酸树脂，其中，所述多元酸为苯酐、间苯二甲酸、己二酸或顺酐中的一种或多种。
所述的酚醛树脂改性水性醇酸树脂，其中，所述植物油脂肪酸为豆油酸和/或妥尔油酸。
所述的酚醛树脂改性水性醇酸树脂，其中，所述胺类中和剂为三乙胺和/或N,N-二甲基乙醇胺。
所述的酚醛树脂改性水性醇酸树脂，其中，所述催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、钛酸四丁酯；所述抗氧化剂为次磷酸或磷酸三苯酯。
一种如上所述的酚醛树脂改性水性醇酸树脂的制备方法，其中，包括以下步骤：
预先加入有机溶剂20～30份，多元醇20～35份，2402酚醛树脂5～15份，多元酸25-35份，苯甲酸3～7份，催化剂0.1～0.3份，抗氧化剂0.2～0.5份，升温至160-180℃，通入氮气保护，加入植物油脂肪酸25～35份；升温至220-240℃，反应2～4小时；降温至160-180℃；加入偏苯三酸酐5～15份；于180℃下反应1～2小时；降温至100-120℃加有机溶剂10～20份调节体系粘度；降温至55-70℃，加胺类中和剂5～15份中和，制得酚醛树脂改性水性醇酸树脂。
一种涂料，其中，所述涂料的原料中包含如上所述的酚醛树脂改性水性醇酸树脂。
所述的涂料，其中，所述涂料的原料中还包括水性氨基树脂。
有益效果：本发明所提供的酚醛树脂改性水性醇酸树脂，具有以下优点：1、气味小、对环境污染小；2、固含量高，硬度高；3、耐盐雾性，耐酸碱性，附着力强。所述酚醛树脂改性水性醇酸树脂可与水性氨基树脂配合使用，使用前用水稀释，主要应用于建筑金属型材的涂装，硬度好，耐盐雾性能优异，使用时挥发物大部分为水，为环保型产品。
具体实施方式
本发明提供一种酚醛树脂改性水性醇酸树脂及其制备方法和涂料，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所提供的一种酚醛树脂改性水性醇酸树脂，是采用2402酚醛树脂对水性醇酸树脂进行改性的， 具体地，所述酚醛树脂改性水性醇酸树脂，是由植物油脂肪酸、多元醇、多元酸和酚醛树脂经过缩聚反应得到，其参与反应的单体及用量（按重量份数计算）如下：
有机溶剂30～50份；多元醇20～35份；2402酚醛树脂5～15份；多元酸25～35份；苯甲酸3～7份；催化剂0.1～0.3份；抗氧化剂0.2～0.5份；植物油脂肪酸25～35份；偏苯三酸酐5～15份；胺类中和剂5～15份。
其中，所述有机溶剂为无毒或低毒的有机溶剂，如丙二醇单丁醚和/或二乙二醇单丁醚等。采用此类无毒低毒的助溶剂和氮气配合使用替代二甲苯，反应完成后不需要另外除去，可以在减少污染的同时节省能源与资源。
所述多元醇为三羟甲基丙烷和/或新戊二醇。
所述多元酸为苯酐、间苯二甲酸、己二酸或顺酐中的一种或多种。
所述植物油脂肪酸为豆油酸和/或妥尔油酸。
所述胺类中和剂为三乙胺和/或N,N-二甲基乙醇胺。
所述催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、钛酸四丁酯。
所述抗氧化剂为次磷酸或磷酸三苯酯。
本发明中还提供所述酚醛树脂改性水性醇酸树脂的制备方法，具体包括以下步骤：
预先加入有机溶剂20～30份，多元醇20～35份，2402酚醛树脂5～15份，多元酸25-35份，苯甲酸3～7份，催化剂0.1～0.3份，抗氧化剂0.2～0.5份，升温至160-180℃，通入氮气保护气，加入植物油脂肪酸25～35份；升温至220-240℃，反应2～4小时；降温至160-180℃；加入偏苯三酸酐5～15份；于180℃下反应1～2小时；降温至100-120℃加有机溶剂10～20份调节体系粘度；降温至55-70℃，加胺类中和剂5～15份中和，制得酚醛树脂改性水性醇酸树脂。
在其制备过程中，采用无毒低毒的助溶剂和氮气配合使用替代二甲苯，反应完成后不需要另外除去，可以在减少污染的同时节省能源与资源。另外，2402酚醛树脂具有分子量大，耐热、耐老化等优良性能，采用2402酚醛树脂改性水性醇酸树脂，一方面可以提高醇酸树脂的固含量，另一方面可以改善水性醇酸树脂的硬度较低以及耐盐雾性差，耐水性差的缺点，因此本发明采用2402酚醛树脂对水性醇酸树脂进行改性，使其耐盐雾性，耐水性以及硬度提高的同时，较好的保持了醇酸树脂本身优异性能。本发明所提供的酚醛树脂改性水性醇酸树脂，具有以下优点：1、气味小、对环境污染小；2、固含量高，硬度高；3、耐盐雾性，耐酸碱性，附着力强。所述酚醛树脂改性水性醇酸树脂可与水性氨基树脂配合使用，使用前用水稀释，主要应用于建筑金属型材的涂装，硬度好，耐盐雾性能优异，使用时挥发物大部分为水，为环保型产品。因此，本发明中还提供一种涂料，所述涂料中包含如上所述的酚醛改性水性醇酸树脂。
为了更详尽的描述本发明的制备方法，以下列举几个实施例更进一步的说明。
实施例1
一种酚醛树脂改性水性醇酸树脂的生产配方：三羟甲基丙烷15份；新戊二醇10份；2402酚醛树脂15份；苯酐10份；间苯二甲酸5份；己二酸10份；苯甲酸3份；豆油酸30份；催化剂（二丁基二月桂酸锡）0.1份，抗氧化剂（次磷酸）0.5份；丙二醇单丁醚35份，偏苯三酸酐7份；三乙胺10份。
制备工艺：在反应釜内，预先加入丙二醇单丁醚25份；三羟甲基丙烷15份；新戊二醇10份；2402酚醛树脂15份；苯酐10份；间苯二甲酸5份；己二酸10份；苯甲酸3份；催化剂0.1份，抗氧化剂0.5份；升温至160℃反应30分钟；通入氮气；在滴加缸内，加入豆油酸30份于0.5～1小时内滴加至反应釜内；升温至240℃继续反应2小时；降温至180℃；加入偏苯三酸酐7份；180℃反应1小时；降温至110℃；加入丙二醇单丁醚15份；降温至70℃；加入10份三乙胺中和，得到酚醛树脂改性水性醇酸树脂。主要性能指标如表1所示。
表1 酚醛树脂改性水性醇酸树脂的主要性能指标
| 外观 | 粘度/mpa·s，25℃ | 固含量/% | 酸值/mg KOH/g |
| 棕色透明粘稠液体 | 110000 | 75.5 | 50.8 |
实施例2
一种酚醛树脂改性水性醇酸树脂的生产配方：三羟甲基丙烷15份；新戊二醇15份；2402酚醛树脂10份；间苯二甲酸15份；己二酸20份；苯甲酸7份；妥尔油酸25份；催化剂（钛酸四丁酯）0.3份，抗氧化剂（磷酸三苯酯）0.4份；二乙二醇单丁醚35份，偏苯三酸酐12份；三乙胺14份。
制备工艺：在反应釜内，预先加入二乙二醇单丁醚25份；三羟甲基丙烷15份；新戊二醇15份；2402酚醛树脂10份；间苯二甲酸15份；己二酸20份；苯甲酸7份；催化剂0.3份，抗氧化剂0.4份；升温至170℃反应30分钟；通入氮气；在滴加缸内，加入妥尔油酸25份于0.5～1小时内滴加至反应釜内；升温至220℃继续反应4小时；降温至160℃；加入偏苯三酸酐12份；升温至180℃反应1.5小时；降温至120℃；加入二乙二醇单丁醚10份；降温至60℃；加入14份三乙胺中和，得到酚醛树脂改性水性醇酸树脂。主要性能指标如表2所示。
表2 酚醛树脂改性水性醇酸树脂的主要性能指标
| 外观 | 粘度/mpa·s，25℃ | 固含量/% | 酸值/mg KOH/g |
| 棕色透明粘稠液体 | 120000 | 73.9 | 52.3 |
实施例3
一种酚醛树脂改性水性醇酸树脂的生产配方：三羟甲基丙烷20份；新戊二醇5份；2402酚醛树脂10份；间苯二甲酸15份；顺酐10份；己二酸5份；苯甲酸5份；豆油酸30份；催化剂（二丁基二乙酸锡）0.2份，抗氧化剂（次磷酸）0.4份；二乙二醇单丁醚35份，偏苯三酸酐10份；N,N-二甲基乙醇胺13份。
制备工艺：在反应釜内，预先加入二乙二醇单丁醚25份；三羟甲基丙烷20份；新戊二醇5份；2402酚醛树脂10份；间苯二甲酸15份；顺酐10份；己二酸5份；苯甲酸5份；催化剂0.2份，抗氧化剂0.4份；升温至180℃反应30分钟；通入氮气；在滴加缸内，加入豆油酸30份于0.5～1小时内滴加至反应釜内；升温至230℃继续反应3小时；降温至170℃；加入偏苯三酸酐10份；升温至180℃反应2小时；降温至120℃；加入二乙二醇单丁醚10份；降温至60℃；加入13份N,N-二甲基乙醇胺中和，得到酚醛树脂改性水性醇酸树脂。主要性能指标如表3所示。
表3 酚醛树脂改性水性醇酸树脂的主要性能指标
| 外观 | 粘度/mpa·s，25℃ | 固含量/% | 酸值/mg KOH/g |
| 棕色透明粘稠液体 | 115000 | 74.5 | 53.2 |
实施例4
将实施例1~3所得的酚醛树脂改性水性醇酸树脂用于与水性氨基树脂配合使用，制备成涂料，具体配方表4所示。其中，涂料1,2,3中所使用的水性醇酸树脂分别对应为实施例1,2,3的酚醛树脂改性水性醇酸树脂。
表4 酚醛树脂改性水性醇酸树脂制成涂料的配方
| 涂料1 | 涂料2 | 涂料3 | |
| 水性醇酸树脂 | 50 | 50 | 50 |
| 水性氨基树脂（英力士717） | 20 | 20 | 25 |
| 二乙二醇单丁醚 | 10 | — | 10 |
| 丙二醇单丁醚 | — | 10 | — |
| 润湿分散剂（5040） | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 消泡剂（诺谱科NXZ） | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 水 | 50 | 50 | 45 |
由表5的检测结果中可见，采用本发明的酚醛树脂改性水性醇酸树脂所配的涂料经过150℃烘烤30min后，硬度高，附着力强，有良好的耐冲击性、耐酸碱和耐盐雾性，其综合性能较好，具有较高的性价比。且本发明是水溶性产品，具有环保优势。
表5 涂料性能检测结果
| 检测项目 | 指标 | 涂料1 | 涂料2 | 涂料3 |
| 铅笔硬度 | ≥1H | 2H | 2H | 3H |
| 附着力 | ≤1 | 0 | 0 | 0 |
| 耐弯曲性 | ≤2 | 1 | 2 | 2 |
| 耐冲击/cm·kg | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 耐盐雾性 | 300小时不起泡，不脱落，不生锈 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 耐酸性(48h) | 无异常 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 耐碱性(48h) | 无异常 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 耐水性（72h） | 无异常 | 通过 | 通过 | 通过 |
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种酚醛树脂改性水性醇酸树脂，其特征在于，按照重量份数计，其原料配方组成为：
有机溶剂30～50份；多元醇20～35份；2402酚醛树脂5～15份；多元酸25～35份；苯甲酸3～7份；催化剂0.1～0.3份；抗氧化剂0.2～0.5份；植物油脂肪酸25～35份；偏苯三酸酐5～15份；胺类中和剂5～15份；
所述多元醇为三羟甲基丙烷和/或新戊二醇；
所述多元酸为苯酐、间苯二甲酸、己二酸或顺酐中的一种或多种；
所述植物油脂肪酸为豆油酸和/或妥尔油酸；
所述催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、钛酸四丁酯；所述抗氧化剂为次磷酸或磷酸三苯酯。
2.根据权利要求1所述的酚醛树脂改性水性醇酸树脂，其特征在于，所述有机溶剂为丙二醇单丁醚或二乙二醇单丁醚。
3.根据权利要求1所述的酚醛树脂改性水性醇酸树脂，其特征在于，所述胺类中和剂为三乙胺和/或N,N-二甲基乙醇胺。
4.一种如权利要求1~3任一所述的酚醛树脂改性水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
预先加入有机溶剂20～30份，多元醇20～35份，2402酚醛树脂5～15份，多元酸25-35份，苯甲酸3～7份，催化剂0.1～0.3份，抗氧化剂0.2～0.5份，升温至160-180℃，加入植物油脂肪酸25～35份；通入氮气保护，升温至220-240℃，反应2～4小时；降温至160-180℃，加入偏苯三酸酐5～15份；于180℃下反应1～2小时；降温至100-120℃加有机溶剂10～20份调节体系粘度；降温至55-70℃，加胺类中和剂5～15份中和，制得酚醛树脂改性水性醇酸树脂。
5.一种涂料，其特征在于，所述涂料的原料中包含如权利要求1~3任一所述的酚醛树脂改性水性醇酸树脂。
6.根据权利要求5所述的涂料，其特征在于，所述涂料的原料中还包括水性氨基树脂。
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