CN100372899C - 镜背漆树脂及其幕淋涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镜背漆树脂及其幕淋涂料，其特征在于该树脂固体组分包括50-70%重量的中油度醇酸树脂、20-40%重量的多羟基丙烯酸树脂以及10-20%重量的聚氨酯树脂；中油度醇酸树脂与丙烯酰胺、羟乙基甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸丁酯单体发生共聚反应得到中间树脂；中间树脂与甲苯二异氰酸酯反应，形成镜背漆树脂。其粘度为(涂-4杯)100-300s，酸值在5mgKOH/g以下。用该树脂与适当的交联树脂以及着色颜料、体质颜料、助剂、溶剂所组成的涂料具有固化温度低、速度快，漆膜硬度高，柔韧性好，附着力及耐化学腐蚀性强等优异性能。能够很好地适应我国普遍使用的银镜生产线，施工性好，有效保证生产的银镜质量优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂及其涂料，特别涉及一种镜背金属镀层保护涂料用镜背漆树脂及其幕淋涂料。
背景技术
镜子主要有铝镜和银镜两种。铝镜便宜但性能欠佳，银镜档次高质量好，但生产成本较高。目前在发达国家主要是使用银镜，随着经济的发展，我国银镜市场也在不断扩大。银镜生产工艺为：通过化学方法先在玻璃表面镀一层金属银作为反射层，然后再在银膜上镀一层铜，以增加银膜的反射效果并保护银膜。在铜膜表面再涂覆保护涂料即镜背漆。
质量优良的镜背漆能保护镜子背面的银、铜金属层，让镜子历久如新，并能承受浴室及卫生间的高温高湿和强腐蚀性环境。镜背漆如CN1122127A所公开的《玻璃的涂层》，采用醇酸树脂、氨基树脂和有机硅粘接促进剂，虽然制得的涂料在烘干速度和硬度方面有了提高，但柔韧性、附着力和耐久性方面还是不够。所以镜子使用一段时间后，涂层还是脱落，尤其在镜子的切口部位会发黑，使镜子的光学性能下降。另一方面，有机硅的价格较贵，使用成本较高。
CN1371409A公开的《基于改性醇酸树脂的快干型高固体含量涂料》，是一种丙烯酸改性醇酸树脂常温固化高固体的组合物，具有良好的性能，但因其涂层结构不够致密，化学物质容易渗入，而影响镜背反射层的耐久性。
CN1621430A公开的《镜背金属镀层保护涂料用改性干性油醇酸树脂及其幕淋涂料》，需在180℃5分钟才能达到干燥的要求，而我国大量使用的进口银镜生产线烘干温度和时间为130℃-150℃3分钟，因此，该涂料仍不能满足下游客户的需求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种具有对金属镀层附着强、硬度高、柔韧性好、耐水和耐酸碱性能优良且工艺简单造价低的镜背漆树脂及其幕淋涂料。
为实现上述目的本发明所采用的技术方案是：一种镜背漆树脂，其特征在于该树脂固体组分包括50-70％重量的中油度醇酸树脂、20-40％重量的多羟基丙烯酸树脂以及10-20％重量的聚氨酯树脂；所述中油度醇酸树脂选用桐油、亚麻油、锌油、脱水蓖麻油之一或其混合物，且中油度醇酸树脂总含有45-60％重量的植物油；所述中油度醇酸树脂与丙烯酰胺、羟乙基甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸丁酯单体发生共聚反应得到中间树脂；中间树脂与甲苯二异氰酸酯反应，形成镜背漆树脂；其涂-4杯粘度为100-300s，酸值在5mgKOH/g以下。
一种含有上述镜背漆树脂的幕淋涂料，包括底漆和面漆，其特征在于所述的底漆和面漆均由镜背漆树脂、交联树脂、着色颜料、体质颜料以及溶剂组成；底漆组分重量按各种成分之和为百分之百配比如下：固体分55％的镜背漆树脂：20-30；固体分60％的交联树脂：3-4；着色颜料：10-20份；体质颜料：15-40；溶剂：10-25；面漆组分重量按各种成分之和为百分之百配比如下：固体分55％的镜背漆树脂：30-40；固体分60％的交联树脂：4-5；着色颜料：5-15；体质颜料：20-40；溶剂：10-25。
本发明提供的镜背漆树脂，主要包括三种树脂成分：中油度醇酸树脂、丙烯酸树脂和聚氨酯树脂。与已经报导的各种镜背漆树脂不同的是，本发明使用带羟基丙烯酸类单体和甲苯二异氰酸酯生成聚氨酯树脂。
本发明通过甘油、季戊四醇或三羟甲基丙烷和植物油经醇解、酯化反应生成中油度醇酸树脂，通过调节植物油的用量引入适当的共轭双键。植物油中的一部分共轭双键与丙烯酸类单体共聚合成快干型醇酸树脂。丙烯酸类单体的羟基和甲苯二异氰酸酯生成聚氨酯树脂，使得成品镜背漆树脂综合了醇酸树脂、丙烯酸树脂和聚氨酯树脂的优异性能，干燥速度快、硬度高、柔韧性好和耐化学腐蚀能力强。
本发明通过对中油度油醇酸树脂、丙烯酸单体和预聚物和甲苯二异氰酸酯用量的控制，经多步改性后使本发明的镜背漆树脂在树脂的分子链中含有适度的聚酯链、共轭烯烃链、聚氨酯链以及羟基、酯键和羧基。使得该镜背漆树脂具有干燥速度快、硬度高、柔韧性好、耐腐蚀性好、附着力佳等优异性能。本发明的镜背漆树脂与交联树脂一起加热烘烤过程中，能使树脂中的羟基、羧基与交联树脂中的氨基交联产生复杂的网状大分子聚合物，非常适合用于幕淋涂料。
该镜背漆树脂综合了醇酸树脂、丙烯酸树脂和聚氨酯树脂优异的性能，在130℃3分钟即可达到干燥要求，对金属镀层具有优异的附着力，硬度高，柔韧性好，耐水和耐酸碱性能优异。本发明的镜背金属镀层保护幕淋涂料使用上述镜背漆树脂作为主要成膜物质，并用三聚氰胺树脂、脲醛树脂和苯代三聚氰胺树脂作为交联剂，加入防锈颜料、着色颜料、体质颜料及各种助剂，使涂膜成膜后具有附着力好，硬度高，柔韧性好，耐化学腐蚀性好，耐湿热、耐温变、耐盐雾、耐切割脱落的特点。由该树脂制成的幕淋涂料能够很好地适应我国普遍使用的银镜生产线，可形成稳定的幕帘，施工性好，有效保证生产的银镜质量优良。
具体实施方式
以下结合较佳实施例对本发明作进一步的详细描述。这些实施例是对本发明的进一步说明而非限制。
1、醇解法制备中油度醇酸树脂，配料如表1所示(单位：公斤)：
表1
| 原料名称 | 配方1 | 配方2 | 配方3 | |
| 植物油 | 桐油亚麻油锌油脱水蓖麻油 | 8.0244.62 | 9.9039.58 | 3.889. 9234.66 |
| 多元醇 | 甘油季戊四醇三羟甲基丙烷 | 9.866.891.0 | 9.576.221.0 | 15.0 |
| 多元酸 | 邻苯二甲酸酐间苯二甲酸 | 22.588.23 | 33.69 | 30.18 |
可能的配方有很多种，醇酸树脂配方的设计属于本领域技术人员的基本技能。以上配方仅为三种参考，本发明不局限于这三种配方。
制备工艺为：反应釜排尽空气，按量将植物油和多元醇加入反应釜，开动搅拌升温，通入惰性气体，升温至100℃左右加入LiOH或PbO催化剂，逐渐加热升温到240℃，保温至醇解物用无水甲醇/醇解物体积比3-5/1为透明时达到反应终点。立即输送到酯化釜中，加入多元酸，放入计量的回流二甲苯，在200℃时，维持1小时，逐渐升温回流脱水反应3小时后，抽样测定粘度和酸值。当酸值下降至30-40mg KOH/g以下，粘度100-300s(涂-4杯)，立即停止加热，冷却到≤160℃用二甲苯稀释过滤，即得50％固体分的中油度醇酸树脂。
2、中间树脂的制备，配料如表2所示(单位：公斤)：
表2
| 物料 | 配方1 | 配方2 | 配方3 |
| 中油度醇酸树脂(50％) | 60 | 60 | 60 |
| 过氧化苯甲酰(BPO) | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 丙烯酰胺 | 7 | 10 | 5 |
| 羟乙基甲基丙烯酸酯 | 8 | 6 | 10.0 |
| 甲基丙烯酸丁酯 | 1 | 1 | 1 |
| 二甲苯 | 7.3 | 7.3 | 7.3 |
可能的配方有很多种，以上配方仅为三种参考，本发明不局限于这三种配方。
制备工艺为：首先将单体减压蒸馏，除去阻聚剂。然后将BPO溶解在丙烯酰胺中，反应釜排尽空气，按量将所有物料加入，通入惰性气体，升温至100℃左右保温2小时，急冷至室温，控制丙烯酸单体转化率在30％左右，生成的中间树脂固含量约55％。
3、背漆树脂的制备，配料如表3所示(单位：公斤)：
表3
| 物料 | 配方 |
| 中间树脂(55％) | 80 |
| 甲苯二异氰酸酯 | 5 |
| 二甲苯 | 2.3 |
可能的配方有很多种，以上配方仅为参考，本发明不局限于这一种配方。
制备工艺为：按配方量将中间树脂、甲苯二异氰酸酯以及二甲苯加入，升温至100℃左右保温2个小时左右，根据经验以凝胶点前2个小时为反应终点，迅速冷却至40℃左右，过滤得成品镜背漆树脂，固含量约55％。
4、镜背漆幕淋涂料的制备，配料如表4和表5所示(单位：公斤)：
表4(底漆)
| 物料 | 配方 | |
| 镜背漆树脂(55％) | 25 | |
| 交联树脂 | 三聚氰胺氨基树脂(60％)苯代三聚氰胺氨基树脂(60％) | 1.51.5 |
| 着色颜料 | 铁红钛白粉 | 102 |
| 体质颜料 | 硫酸钡碳酸钙白炭黑滑石粉云母粉 | 910585 |
| 溶剂 | 二甲苯 | 23 |
底漆总重：100公斤。固体分含量65±2％，粘度：100-150s(涂-4杯，25℃)。
表5(面漆)
| 物料 | 配方 | |
| 镜背漆树脂(55％) | 30 | |
| 交联树脂 | 三聚氰胺氨基树脂(60％)苯代三聚氰胺氨基树脂(60％) | 22 |
| 着色颜料 | 碳黑酞菁蓝钛白粉 | 0.50.18 |
| 体质颜料 | 硫酸钡碳酸钙白炭黑滑石粉云母粉 | 1010575 |
| 溶剂 | 二甲苯 | 20.4 |
面漆总重：100公斤；固体分含量65±2％，粘度：100-150s(涂-4杯，25℃)。
可能的配方有很多种，色漆配方的设计属于本领域技术人员的一般技能。以上配方仅为参考，本发明不局限于这一种配方。
本发明的底漆、面漆在施工时用二甲苯稀释到施工粘度30-40s(涂-4杯)，充分搅拌均匀后，加入到淋漆槽中，调节好淋漆刀的宽度使干膜厚度达到规定要求。首先对镜背金属镀层幕淋底漆，100℃烘烤1分钟后再幕淋面漆，经130℃-150℃3分钟烘干，铅笔硬度达到B或HB，室温放置96小时后，对漆膜进行检测，达到表6所示的性能指针：
表6性能标准
| 序号 | 检测项目 | 标准要求 | 目标结果 | 备注 |
| 1 | 漆膜厚度 | 底面漆两层 | 40-50μm | 底漆、面漆厚度各20-25μm |
| 2 | 硬度 | 铅笔硬度 | 硬度≥2H | |
| 3 | 附着力 | 网格测试 | 一级 | |
| 4 | 耐溶剂性 | 二甲苯擦拭法 | ≥100次 | |
| 5 | 耐湿热试验 | 漆膜无变化 | ||
| 6 | 耐FeCl<sub>3</sub>试验 | 5％FeCl<sub>3</sub> 溶液60℃2小时 | 漆膜无变化 | |
| 7 | 耐盐雾试验(CSS试验) | 5％NaCl溶液35℃±2℃240小时 | 漆膜无变化 | |
| 8 | 耐H<sub>2</sub>S试验 | 5％气体体积比H<sub>2</sub>S 240小时 | 无背漆脱落或浮离现象 | |
| 9 | 切割脱落和磨边脱落 | ≤0.3mm | ≤0.3mm |
Claims (2)
1.一种镜背漆树脂，其特征在于该树脂固体组分包括50-70％重量的中油度醇酸树脂、20-40％重量的多羟基丙烯酸树脂以及10-20％重量的聚氨酯树脂；所述中油度醇酸树脂选用桐油、亚麻油、锌油、脱水蓖麻油之一或其混合物，且中油度醇酸树脂总含有45-60％重量的植物油；所述中油度醇酸树脂与丙烯酰胺、羟乙基甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸丁酯单体发生共聚反应得到中间树脂；中间树脂与甲苯二异氰酸酯反应，形成镜背漆树脂；其涂-4杯粘度为100-300s，酸值在5mgKOH/g以下。
2.一种含有权利要求1所述的镜背漆树脂的幕淋涂料，包括底漆和面漆，其特征在于所述的底漆和面漆均由镜背漆树脂、交联树脂、着色颜料、体质颜料以及溶剂组成；底漆组分重量按各种成分之和为百分之百配比如下：固体分55％的镜背漆树脂：20-30；固体分60％的交联树脂：3-4；着色颜料：10-20份；体质颜料：15-40；溶剂：10-25；面漆组分重量按各种成分之和为百分之百配比如下：固体分55％的镜背漆树脂：30-40；固体分60％的交联树脂：4-5；着色颜料：5-15；体质颜料：20-40；溶剂：10-25。
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