CN101874869B - 一种中药组合物中马钱苷的含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种中药组合物中马钱苷含量测定的方法,本发明中药组合物由由人参、山茱萸、酸枣仁、丹参等原料药组成,该药物组合物具有益气养阴、活血通络、清心安神的作用,本发明方法采用高效液相色谱法测定其中马钱苷的含量,符合药物制剂质量控制的要求,可有效控制该中药组合物中马钱苷的含量。
Description
技术领域
本发明涉及到一种中药组合物中马钱苷的含量测定方法,特别地,涉及一种中药组合物中马钱苷含量的高效液相色谱法外标法测定的方法。
背景技术
第ZL02146572.X号专利申请中公开了一种中药组合物,该中药组合物由如下重量份的原料药制成:人参45-180份、麦冬50-200份、山茱萸125-450份、丹参125-450份、炒酸枣仁95-400份、桑寄生95-400份、赤芍45-200份、土鳖虫35-150份、甘松45-200份、黄连25-90份、南五味子35-150份、龙骨75-300份。有益气养阴,活血通络,清心安神的功效。用于治疗气阴两虚,心络瘀阻引起的冠心病室性早搏,症见心悸不安,气短乏力,动则加剧,胸部闷痛,失眠多梦,盗汗,神倦懒言。该中药组合物中含有山茱萸,山茱萸中含有马钱苷,为有效控制其质量,需要建立该中药组合物中马钱苷含量的测定。
马钱苷含量的测定往往采用高效液相色谱法,如宋平顺等的论文[宋平顺,王兰霞,丁永辉.HPLC测定山茱萸不同炮制品中马钱苷的含量.[J]中成药.2008,30(5)707-708]中公开了一种山茱萸炮制品中马钱苷的含量,该法色谱条件为:大连依利特(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-水(15∶85)为流动相;检测波长为240nm;流速1.0mL/min;柱温:室温;理论板数:按马钱苷峰计算应不低于3000;马昆的论文[马昆.HPLC测定杞菊地黄胶囊中马钱苷的含量.[J]中成药.2008,30(2)275-277]中公开了杞菊地黄胶囊中马钱苷的含量测定方法,该法色谱条件为:色谱柱为SHMlA-PACK VT-ODS C18(10μm,4.6mm×150mm);流动相:乙腈-水(15∶85);检测波长:240nm;流速:1.0ml/min。检测波长为24nm。由于中药组合物成份复杂,因此,不同中药组合物难以采用相同的方法测定,不同的中药组合物需要根据其组合物特点建立其特有的检测方法,且需要严格的方法学研究,才可以用于控制该中药组合物的含量测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种中药组合物中马钱苷的含量测定方法,该中药组合物由如下重量份的原料药制成:人参45-180份、麦冬50-200份、山茱萸125-450份、丹参125-450份、炒酸枣仁95-400份、桑寄生95-400份、赤芍45-200份、土鳖虫35-150份、甘松45-200份、黄连25-90份、南五味子35-150份、龙骨75-300份;该方法采用高效液相色谱法外标法测定,测定条件如下:
色谱条件:色谱柱为反相柱,流动相由室温下2-8体积份的乙腈、7-13体积份的甲醇和79-91体积份的0.02~0.1%磷酸溶液混合而成,检测波长为238nm,流速为0.5-2ml/min;
供试品溶液的制备方法:取所述中药组合物制剂或制剂内容物,研细,取0.5-3g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入甲醇15-50ml,密塞,称定重量,超声处理,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液5-30ml,加在中性氧化铝柱上,用50%甲醇洗脱,收集流出液和洗脱液,蒸干,残渣加50%甲醇溶解,并定容至15-50ml,摇匀,即得;
对照品溶液的制备方法:取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含10-30μg的溶液,即得。
本发明中药组合物马钱苷的含量测定方法的色谱条件优选为:色谱柱为规格为4.6×150mm、填料粒径为5μm的C18柱,流动相由室温下5体积份的乙腈、9体积份的甲醇和86体积份的0.05%磷酸溶液混合而成,检测波长为238nm,流速为1ml/min,理论板数按马钱苷峰计算不得低于3000。
本发明中药组合物马钱苷的含量测定方法中供试品溶液的制备方法优选为:取所述中药组合物制剂或制剂内容物,研细,取1g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,超声仪功率250W,超声波频率40kHz,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10ml,加在中性氧化铝柱上,用50%甲醇60ml洗脱,收集流出液和洗脱液,蒸干,残渣加50%甲醇溶解,并定容至25ml,摇匀,即得。
本发明中药组合物马钱苷的含量测定方法所述供试品溶液的制备方法中中性氧化铝柱的填料粒径为100-200目,填料量为7g,内径1.5cm,干法装柱。
本发明中药组合物中马钱苷的含量测定方法所述对照品溶液的制备方法优选为取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
本发明中药组合物中马钱苷的含量测定方法,所述中药组合物原料药的重量份优选为:人参89份、麦冬112份、山茱萸224份、丹参224份、炒酸枣仁186份、桑寄生186份、赤芍89份、土鳖虫75份、甘松89份、黄连45份、南五味子67份、龙骨149份;
或者:人参45份、麦冬112份、山茱萸224份、丹参225份、炒酸枣仁186份、桑寄生186份、赤芍89份、甘松45份、土鳖虫35份、黄连45份、南五味子67份、龙骨149份;
或者:人参90份、麦冬135份、山茱萸270份、丹参200份、炒酸枣仁150份、桑寄生150份、赤芍100份、土鳖虫100份、甘松95份、黄连60份、南五味子75份、龙骨150份;
本发明中药组合物中马钱苷的含量测定方法,适用于该中药组合物的任何口服或非口服的固体制剂,优选为胶囊剂、片剂、颗粒剂、散剂或丸剂。
本发明中药组合物中马钱苷的含量测定方法,适用于使用任何方法制备成的上述剂型固体制剂。
优选为由如下方法制成的胶囊剂:
a)人参加8倍量70%乙醇回流提取三次,第一次3小时,以后每次2小时,合并提取液,滤过,回收乙醇,浓缩,烘干,粉碎成80目细粉;
b)南五味子、山茱萸、丹参、黄连、甘松加8倍量70%乙醇回流提取3次,合并提取液,滤过,回收乙醇;
c)土鳌虫粉碎成80目细粉;
d)麦冬、炒酸枣仁、桑寄生、赤芍、龙骨加水9倍量煎煮2次,合并提取液,滤过,与步骤b)所得的提取液合并,浓缩成浸膏,加入步骤c)所得细粉,烘干,粉碎成80目细粉,加入步骤a)所得细粉,混匀,装胶囊即得。
本发明方法测定马钱苷的含量从线性关系,溶液稳定性,重现性试验和空白干扰方面评价该方法的可行性,评价方法如下:
1仪器与试药
高效液相色谱仪(Waters);马钱苷对照品(含量测定用,购自中国药品生物制品检定所);本发明药物(石家庄以岭药业股份有限公司提供);甲醇、乙腈均为色谱纯,其它试剂均为分析纯。
2线性关系考察:
精密吸取马钱苷对照品溶液2μl、5μl、10μl、20μl、40μl,注入液相色谱仪,测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线,进行线性回归,计算相关系数,相关系数应大于0.99。
3溶液稳定性试验
取同一批号的供试品溶液,依含量测定方法分别在放置0、2、5、10、16小时后测定,计算RSD值,应小于5%。
4重现性试验
取同一样品,按高、中、低剂量取样9份,每个剂量取3份,依含量测定方法分别测定其马钱苷含量。测定结果计算马钱苷的RSD应小于3%。
5回收率试验
采用加样回收试验,取该中药组合物9份,分别加入低、中、高三个浓度的马钱苷对照品溶液,按供试品含量测定项下方法,进行提取,制备,测定,计算回收率。计算马钱苷的平均回收率和RSD,应小于3%。
6空白试验
按该中药组合物的制备方法制成不含山茱萸的模拟制剂,按供试品溶液的制备方法制成空白对照品溶液,按含量测定方法进行测定,其它组分应无干扰。
为更好的理解本发明中药组合物中马钱苷的测定方法的技术方案,下面通过以下实施例的实施,不对本发明方法构成任何限制。
具体实施方式
实施例1
为了便于本发明方法的实施,将该中药组合物制备为胶囊剂
处方:
人参89g 麦冬112g 山茱萸224g 丹参224g
炒酸枣仁186g 桑寄生186g 赤芍89g 土鳖虫75g
甘松89g 黄连45g 南五味子67g 龙骨149g
制备方法:
a)上述处方中,人参用70%乙醇回流提取三次,第一次3小时,以后每次2小时,合并提取液,滤过,回收乙醇,浓缩,烘干,粉碎成细粉,备用;
b)上述处方中,南五味子、山茱萸、丹参、黄连、甘松用70%乙醇回流提取三次,合并提取液,滤过,备用;
c)上述处方中,土鳖虫粉碎成细粉,备用;
d)上述处方中,麦冬、炒酸枣仁、桑寄生、赤芍、龙骨加水煎煮二次,合并提取液,滤过,滤液与步骤b)所得提取液合并,浓缩得浸膏,备用;
e)将步骤d)所得浸膏,加入步骤c)所得的药物细粉烘干,粉碎成细粉,加入步骤a)所得药物细粉,混匀,装入1000粒胶囊。
色谱条件
色谱柱为规格为4.6×150mm、填料粒径为5μm的C18柱,流动相由室温下5体积份的乙腈、9体积份的甲醇和86体积份的0.05%磷酸溶液混合而成,检测波长为238nm,流速为1ml/min,理论板数按马钱苷峰计算不得低于3000。
供试品溶液的制备:取上述中药组合物内容物,研细,取1g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,超声仪功率250W,超声波频率40kHz,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;精密吸取续滤液10ml,加在中性氧化铝柱上,中性氧化铝柱的填料粒径为100-200目,填料量为7g,内径1.5cm,干法装柱;用50%甲醇60ml洗脱,收集流出液和洗脱液,蒸干,残渣加50%甲醇溶解,并定容至25ml,摇匀,即得。
对照品溶液的制备 取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
评价结果
表1评价结果表
线性关系曲线相关系数 | 溶液稳定性RSD(%) | 重现性RSD(%) | 回收率RSD(%) | 空白试验 | |
结果 | 1.0000 | 2.11 | 1.60 | 1.47 | 无干扰 |
结论:该方法用于测定该中药组合物中的马钱苷含量,结果令人满意可以用于控制该中药组合物中的马钱苷含量。
实施例2
为了便于本发明方法的实施,将该中药组合物制备为片剂
处方:
人参45g 麦冬112g 山茱萸224g 丹参225g
炒酸枣仁186g 桑寄生186g 赤芍89g 甘松45g
土鳖虫35g 黄连45g 南五味子67g 龙骨149g
制备方法:
a)上述处方中,人参用70%乙醇回流提取三次,第一次3小时,以后每次2小时,合并提取液,滤过,回收乙醇,浓缩,烘干,粉碎成细粉,备用;
b)上述处方中,南五味子、山茱萸、丹参、黄连、甘松用70%乙醇回流提取三次,合并提取液,滤过,备用;
c)上述处方中,土鳖虫粉碎成细粉,备用;
d)上述处方中,麦冬、炒酸枣仁、桑寄生、赤芍、龙骨加水煎煮二次,合并提取液,滤过,滤液与步骤b)所得提取液合并,浓缩得浸膏,备用;
e)将步骤d)所得浸膏,加入步骤c)所得的药物细粉烘干,粉碎成细粉,加入步骤a)所得药物细粉,混匀,按照常规制剂方法制成1000片片剂。
色谱条件
色谱柱为规格为4.6×250mmODS反相柱、流动相由室温下2体积份的乙腈、13体积份的甲醇和85体积份的0.1%磷酸溶液混合而成,检测波长为238nm,流速为2ml/min。
供试品溶液的制备:取上述中药组合物,研细,取2.6g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理5分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;精密吸取续滤液5ml,加在中性氧化铝柱上,用50%甲醇100ml洗脱,收集流出液和洗脱液,蒸干,残渣加50%甲醇溶解,并定容至50ml,摇匀,即得。
对照品溶液的制备取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
评价结果
表2评价结果表
线性关系曲线相关系数 | 溶液稳定性RSD(%) | 重现性RSD(%) | 回收率RSD(%) | 空白试验 | |
结果 | 0.9995 | 1.91 | 2.11 | 2.07 | 无干扰 |
结论:该方法用于测定该中药组合物中的马钱苷含量,结果令人满意可以用于控制该中药组合物中的马钱苷含量。
实施例3
为了便于本发明方法的实施,将该中药组合物制备为颗粒剂
处方:
人参90g 麦冬135g 山茱萸270g 丹参200g
炒酸枣仁150g 桑寄生150g 赤芍100g 土鳖虫100g
甘松95g 黄连60g 南五味子75g 龙骨150g
制备方法:
制备方法:
a)上述处方中,人参用70%乙醇回流提取三次,第一次3小时,以后每次2小时,合并提取液,滤过,回收乙醇,浓缩,烘干,粉碎成细粉,备用;
b)上述处方中,南五味子、山茱萸、丹参、黄连、甘松用70%乙醇回流提取三次,合并提取液,滤过,备用;
c)上述处方中,土鳖虫粉碎成细粉,备用;
d)上述处方中,麦冬、炒酸枣仁、桑寄生、赤芍、龙骨加水煎煮二次,合并提取液,滤过,滤液与步骤b)所得提取液合并,浓缩得浸膏,备用;
e)将步骤d)所得浸膏,加入步骤c)所得的药物细粉烘干,粉碎成细粉,加入步骤a)所得药物细粉,混匀,按常规方法制成1000份颗粒剂。
色谱条件
色谱柱为安捷伦2.1×100mmC18反相柱,流动相由室温下8体积份的乙腈、13体积份的甲醇和79体积份的0.02%磷酸溶液混合而成,检测波长为238nm,流速为0.5ml/min。
供试品溶液的制备:取上述中药组合物,研细,取3g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理10分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;精密吸取续滤液15ml,加在中性氧化铝柱上,用50%甲醇40ml洗脱,收集流出液和洗脱液,蒸干,残渣加50%甲醇溶解,并定容至15ml,摇匀,即得。
对照品溶液的制备取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
评价结果
表3评价结果表
线性关系曲线相关系数 | 溶液稳定性RSD(%) | 重现性RSD(%) | 回收率RSD(%) | 空白试验 | |
结果 | 0.9987 | 2.15 | 1.53 | 2.08 | 无干扰 |
结论:该方法用于测定该中药组合物中的马钱苷含量,结果令人满意可以用于控制该中药组合物中的马钱苷含量。
实施例4
为了便于本发明方法的实施,将该中药组合物制备为散剂
处方:
人参89g 麦冬112g 山茱萸224g 丹参224g
炒酸枣仁186g 桑寄生186g 赤芍89g 土鳖虫75g
甘松89g 黄连45g 南五味子67g 龙骨149g
制备方法:
a)上述处方中,人参用70%乙醇回流提取三次,第一次3小时,以后每次2小时,合并提取液,滤过,回收乙醇,浓缩,烘干,粉碎成细粉,备用;
b)上述处方中,南五味子、山茱萸、丹参、黄连、甘松用70%乙醇回流提取三次,合并提取液,滤过,备用;
c)上述处方中,土鳖虫粉碎成细粉,备用;
d)上述处方中,麦冬、炒酸枣仁、桑寄生、赤芍、龙骨加水煎煮二次,合并提取液,滤过,滤液与步骤b)所得提取液合并,浓缩得浸膏,备用;
e)将步骤d)所得浸膏,加入步骤c)所得的药物细粉烘干,粉碎成细粉,加入步骤a)所得药物细粉,混匀,按常规方法制成1000份散剂。
色谱条件
色谱柱为规格为大连依利特反相柱,规格4.6×150mm,流动相由室温下2体积份的乙腈、7体积份的甲醇和91体积份的0.08%磷酸溶液混合而成,检测波长为238nm,流速为1.5ml/min,理论板数按马钱苷峰计算不得低于3000。
供试品溶液的制备:取上述中药组合物1g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入甲醇15ml,密塞,称定重量,超声处理50分钟,超声仪功率250W,超声波频率40kHz,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;精密吸取续滤液5ml,加在中性氧化铝柱上,用50%甲醇80ml洗脱,收集流出液和洗脱液,蒸干,残渣加50%甲醇溶解,并定容至15ml,摇匀,即得。
对照品溶液的制备 取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。
评价结果
表4评价结果表
线性关系曲线相关系数 | 溶液稳定性RSD(%) | 重现性RSD(%) | 回收率RSD(%) | 空白试验 | |
结果 | 0.9998 | 1.93 | 1.23 | 1.66 | 无干扰 |
结论:该方法用于测定该中药组合物中的马钱苷含量,结果令人满意可以用于控制该中药组合物中的马钱苷含量。
实施例5
为了便于本发明方法的实施,将该中药组合物制备为丸剂
处方:
人参89g 麦冬112g 山茱萸224g 丹参224g
炒酸枣仁186g 桑寄生186g 赤芍89g 土鳖虫75g
甘松89g 黄连45g 南五味子67g 龙骨149g
制备方法:
a)上述处方中,人参用70%乙醇回流提取三次,第一次3小时,以后每次2小时,合并提取液,滤过,回收乙醇,浓缩,烘干,粉碎成细粉,备用;
b)上述处方中,南五味子、山茱萸、丹参、黄连、甘松用70%乙醇回流提取三次,合并提取液,滤过,备用;
c)上述处方中,土鳖虫粉碎成细粉,备用;
d)上述处方中,麦冬、炒酸枣仁、桑寄生、赤芍、龙骨加水煎煮二次,合并提取液,滤过,滤液与步骤b)所得提取液合并,浓缩得浸膏,备用;
e)将步骤d)所得浸膏,加入步骤c)所得的药物细粉烘干,粉碎成细粉,加入步骤a)所得药物细粉,混匀,按常规方法制成1000粒丸剂。
色谱条件
色谱柱为规格为反相柱,规格4.6×150mm,流动相由室温下6体积份的乙腈、9体积份的甲醇和95体积份的0.1%磷酸溶液混合而成,检测波长为238nm,流速为1.0ml/min,理论板数按马钱苷峰计算不得低于3000。
供试品溶液的制备:取上述中药组合物1.5g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理35分钟,超声仪功率250W,超声波频率40kHz,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;精密吸取续滤液15ml,加在中性氧化铝柱上,用50%甲醇100ml洗脱,收集流出液和洗脱液,蒸干,残渣加50%甲醇溶解,并定容至25ml,摇匀,即得。
对照品溶液的制备取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
评价结果
表5评价结果表
线性关系曲线相关系数 | 溶液稳定性RSD(%) | 重现性RSD(%) | 回收率RSD(%) | 空白试验 | |
结果 | 0.9989 | 2.07 | 1.81 | 1.96 | 无干扰 |
结论:该方法用于测定该中药组合物中的马钱苷含量,结果令人满意可以用于控制该中药组合物中的马钱苷含量。
Claims (8)
1.一种中药组合物中马钱苷的含量测定方法,该中药组合物由如下重量份的原料药制成:人参45-180份、麦冬50-200份、山茱萸125-450份、丹参125-450份、炒酸枣仁95-400份、桑寄生95-400份、赤芍45-200份、土鳖虫35-150份、甘松45-200份、黄连25-90份、南五味子35-150份、龙骨75-300份;所述中药组合物制剂为胶囊剂,由以下步骤制成:
a)人参加8倍量70%乙醇回流提取三次,第一次3小时,以后每次2小时,合并提取液,滤过,回收乙醇,浓缩,烘干,粉碎成80目细粉;
b)南五味子、山茱萸、丹参、黄连、甘松加8倍量70%乙醇回流提取3次,合并提取液,滤过,回收乙醇;
c)土鳌虫粉碎成80目细粉;
d)麦冬、炒酸枣仁、桑寄生、赤芍、龙骨加水9倍量煎煮2次,合并提取液,滤过,与步骤b)所得的提取液合并,浓缩成浸膏,加入步骤c)所得细粉,烘干,粉碎成80目细粉,加入步骤a)所得细粉,混匀,装胶囊即得,其特征在于:该方法采用高效液相色谱法外标法测定,测定条件如下:
色谱条件:色谱柱为反相柱,流动相由室温下2-8体积份的乙腈、7-13体积份的甲醇和79-91体积份的0.02~0.1%磷酸溶液混合而成,检测波长为238nm,流速为0.5-2ml/min;
供试品溶液的制备方法:取所述中药组合物制剂或制剂内容物,研细,取0.5-3g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入甲醇15-50ml,密塞,称定重量,超声处理,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液5-30ml,加在中性氧化铝柱上,用50%甲醇洗脱,收集流出液和洗脱液,蒸干,残渣加50%甲醇溶解,并定容至15-50ml,摇匀,即得;
对照品溶液的制备方法:取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含10-30μg的溶液,即得。
2.如权利要求1所述的马钱苷的含量测定方法,其特征在于,色谱条件为:
色谱柱为规格为4.6×150mm、填料粒径为5μm的C18柱,流动相由室温下5体积份的乙腈、9体积份的甲醇和86体积份的0.05%磷酸溶液混合而成,检测波长为238nm,流速为1ml/min,理论板数按马钱苷峰计算不得低于3000。
3.如权利要求1所述的马钱苷的含量测定方法,其特征在于供试品溶液的制备方法为:取所述中药组合物制剂或制剂内容物,研细,取1g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,超声仪功率250W,超声波频率40kHz,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10ml,加在中性氧化铝柱上,用50%甲醇60ml洗脱,收集流出液和洗脱液,蒸干,残渣加50%甲醇溶解,并定容至25ml,摇匀,即得。
4.如权利要求3所述的马钱苷的含量测定方法,其特征在于,所述中性氧化铝柱的填料粒径为100-200目,填料量为7g,内径1.5cm,干法装柱。
5.如权利要求1所述的马钱苷的含量测定方法,其特征在于对照品溶液的制备方法为取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
6.如权利要求1-5中任一项所述的马钱苷的含量测定方法,其特征在于所述中药组合物有如下重量份的原料药制成:
人参89份、麦冬112份、山茱萸224份、丹参224份、炒酸枣仁186份、桑寄生186份、赤芍89份、土鳖虫75份、甘松89份、黄连45份、南五味子67份、龙骨149份。
7.如权利要求1-5中任一项所述的马钱苷的含量测定方法,其特征在于该中药组合物由如下重量份的原料药制成:
人参45份、麦冬112份、山茱萸224份、丹参225份、炒酸枣仁186份、桑寄生186份、赤芍89份、甘松45份、土鳖虫35份、黄连45份、南五味子67份、龙骨149份。
8.如权利要求1-5中任一项所述的马钱苷的含量测定方法,其特征在于该中药组合物由如下重量份的原料药制成:
人参90份、麦冬135份、山茱萸270份、丹参200份、炒酸枣仁150份、桑寄生150份、赤芍100份、土鳖虫100份、甘松95份、黄连60份、南五味子75份、龙骨150份。
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刘成红等.高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量.《解放军药学学报》.2005,第21卷(第2期),第144页第2.1栏至第145页第2.2栏. * |
宋平顺等.HPLC测定山茱萸不同炮制品中马钱苷的含量.《中成药》.2008,第30卷(第5期),第707页第2栏. * |
马昆.HPLC测定杞菊地黄胶囊中马钱苷的含量.《中成药》.2008,第30卷(第2期),第276页第2栏. * |
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