CN101874083A - 用于制备含有抗微生物剂的乳胶涂料的方法、用于乳胶涂料的研磨和分散相 - Google Patents

用于制备含有抗微生物剂的乳胶涂料的方法、用于乳胶涂料的研磨和分散相 Download PDF

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Abstract

一种将不溶于水的抗微生物剂掺入至乳胶涂料产品中的方法。该方法包括将抗微生物剂加入至分散相中。

Description

用于制备含有抗微生物剂的乳胶涂料的方法、用于乳胶涂料的研磨和分散相
技术领域
本发明涉及一种将不溶于水的抗微生物剂(biocide)掺入至水性乳胶涂料中的方法，以及含有该不溶于水的抗微生物剂的新组合物。
背景技术
乳胶涂料是水性系统，通常通过两步法制造。首先，通常称为研磨相的分散相通过下面的步骤制备：将干燥的涂料颜料与包括大多数其他固体粉状制剂原料的其他研磨相组分在持续的高剪切搅拌下混合，以提供高粘度和高固体份混合物。这部分过程被设计成有效地湿润和瓦解(disagglomerate)干燥的颜料并将它们稳定在水分散体中。
涂料制造过程的第二步通常称为兑稀(letdown)或调稀(thindown)阶段，因为粘性的粉碎料用剩余的制剂组分稀释，后者的粘性通常比研磨混合料小。典型地，乳胶树脂、任意的预分散颜料和仅需要混合和可能适度的剪切的任意的其他涂料原料，它们在兑稀阶段期间合并在一起。兑稀阶段可通过顺序地将兑稀组分加入至含有研磨混合料的容器中，或通过将研磨混合料加入至含有乳胶树脂和其他兑稀组分的预混合料中，接着顺序地加入最终的兑稀组分而完成。在任一种情况下，都需要持续地搅拌，尽管不需要施加高剪切。
抗微生物剂典型地包含在乳胶涂料中以提供抗微生物的涂料。抗微生物剂可在涂料制造过程的不同阶段时掺入，然而它们通常在最后的步骤中加入以减少其对高温或潜在的灭活剂的暴露。
已知几种不溶于水的抗微生物剂，诸如BIT(1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮)能在水性介质中高度有效地控制生物体生长。然而，在乳胶涂料中掺入不溶于水的抗微生物剂是具有挑战性的，因为不溶于水的物质有结块的可能性并且由此导致具有不可接受的特性的涂料。结果，不溶于水的抗微生物剂的掺入需要将它们作为溶剂如二醇中的低固体份溶液或分散体，或水中的分散体来进行递送。
然而，由于一些原因用于将不溶于水的抗微生物剂递送至涂料中的溶剂的应用是不合乎需要的。溶剂增加了涂料制造期间和最终涂料产品中挥发性有机化合物(VOC)的存在。溶剂还增加了涂料的原料成本，增加了库存和储存的需求，并增加运输成本。因此，从成本和环境影响的角度出发，本领域中的一个重大进展将是提供有限地使用溶剂将不溶于水的抗微生物剂掺入至乳胶涂料中的新技术。
发明概述
在一个方面，本发明提供了一种制造乳胶涂料组合物的方法。该方法包括：通过将一种或多种颜料、其他研磨相组分和不溶于水的抗微生物剂混合在一起而制备分散相；以及将所述分散相与乳胶树脂和其他兑稀组分混合。
在另一个方面，本发明提供了一种用于乳胶涂料制造方法中的分散相。该分散相包括：一种或多种颜料；其他研磨相组分；和不溶于水的抗微生物剂。
发明详述
本发明提供了一种用于将不溶于水的抗微生物剂掺入至乳胶涂料组合物中的方法。该方法允许以非VOC形式掺入抗微生物剂。该方法还降低了涂料供应商和消费者的成本，减少了库存的需求(例如，60-85％的BIT活性制剂可用于本发明中，而不是通过目前所使用的技术所获得的20％活性制剂)，并且减少了运输成本和危险。
本发明的方法包括：通过将一种或多种颜料、其他研磨相组分和不溶于水的抗微生物剂混合在一起而制备研磨相；以及将所述研磨相与一种或多种乳胶树脂和其他兑稀组分混合。
研磨相需要将干燥颜料和其他研磨相组分混合成为高粘度和高固体份混合物。通常，无机颜料包括不溶于水的无机矿物的亚微米至几微米尺寸的颗粒。无机颜料为涂膜提供不透明性并控制光泽水平，以及提高膜耐久性。无机颜料还用来控制涂料的粘度。以金红石或锐钛矿矿物形式的二氧化钛是最常用的遮光颜料。
其他无机颜料，称为体质颜料，提供上述的其他益处，并且一些能提高遮光颜料的遮光效率。常见的体质颜料包括高岭土、煅烧高岭土、天然或合成的碳酸钙、滑石、天然或合成的二氧化硅、云母和长石。
除了无机颜料以外，一些涂料也可包括有机着色颜料和其他专用颜料。一些颜料可作为预分散的含水浆料掺入至涂料中。另外，颜料作为干粉加入至研磨相中。
助溶剂诸如二醇，包括丙二醇或乙二醇，可加入至研磨相中以为涂料提供冻融稳定性，并且通过延缓涂敷后液相的蒸发而有助于成膜。聚结剂诸如醇醚或酯醇溶剂，可加入用于塑化乳胶颗粒，并且由此使颗粒具有聚结以形成涂膜的能力或增强颗粒的聚结以形成涂膜的能力。2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯是常用的聚结剂。
增稠剂通常用于控制涂料制剂从制造过程至储存和应用的流变特性。可使用各种类型，包括缔合型、非缔合型和触变型。描述为非缔合型的增稠剂(即，不与乳胶颗粒结合)通常是可溶性纤维素聚合物，诸如羟乙基纤维素。缔合型增稠剂包括疏水改性的纤维素聚合物、疏水改性的碱膨胀乳液聚合物、和疏水改性的乙氧基化聚氨酯树脂。粘土或有机改性的粘土增稠剂，经常称为触变剂，也可用来控制某些流变特性。
在研磨阶段期间加入的表面活性剂有助于在制造过程期间湿润干燥的颜料颗粒。表面活性剂还稳定乳胶在涂料制剂中的分散以避免絮凝，并且为涂料提供与着色分散体的相容性，后者经常由终端用户加入。通常使用非离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂。许多常用的非离子型表面活性剂是烷基芳基聚醚。阴离子型表面活性剂的实例包括磷酸酯的盐，和烷基芳基聚醚硫酸盐。
颜料分散剂也通常用作研磨相添加剂。颜料分散剂是可溶性材料，其与颜料颗粒表面的物理化学吸附稳定了颜料颗粒的分散以避免再附聚。常用的分散剂的实例是聚丙烯酸或改性的聚丙烯酸的盐，以及多磷酸盐诸如六偏磷酸钠。
中和剂是碱，其中和制剂的酸性组分，由此将涂料制剂的pH升高至碱性水平。由此赋予乳胶颗粒和许多类型的颜料颗粒的表面电荷有助于稳定以避免絮凝。最常见的无机碱是氨水、碳酸钠和氢氧化钠。使用的大多数有机碱为链烷醇胺化合物，其具有额外的功能，包括用作颜料的助分散剂(co-dispersant)。中和剂经常加入至研磨相中，并且可以接着以额外的用量加入至兑稀相中。
消泡剂可在制造过程期间的各个时刻加入以防止泡沫形成。大多数消泡剂是基于硅氧烷的，或基于矿物油的，并且一些消泡剂含有疏水性二氧化硅。
根据本发明，不溶于水的抗微生物剂也加入至研磨相中。“不溶于水”的含义是在水中的溶解度为在25℃下0.5wt％或更小，更优选0.25wt％或更小，并且甚至更优选地，0.1wt％或更小。优选地，抗微生物剂应该具有足够的化学和热相容性从而能够经得起研磨阶段混合步骤的苛刻条件。合适的抗微生物剂的实例包括1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮(BIT)、邻苯基苯酚(OPP)、烷基异噻唑啉酮诸如辛基异噻唑啉酮(OIT)、3-碘-2-丙炔基-丁基氨基甲酸酯(IPBC)、多菌灵(2-苯并咪唑氨基甲酸，甲酯)、百菌清(1，3-二氰基四氯代苯)、敌草隆(1，1-二甲基-3-(3，4-二氯苯基)脲)、唑类(azole-based)抗菌剂诸如戊唑醇(α-[2-(4-氯苯基)-乙基]-α-(1，1-二甲基乙基)-1H-1，2，4-三唑-1-乙醇)、丙环唑(1-[[2-(2，4-二氯苯基)-4-丙基-1，3-二氧戊环-2-基]甲基]-1H-1，2，4-三唑)和戊环唑(1-[[2-(2，4-二氯苯基)-1，3-二氧戊环-2-基]甲基]-1H-1，2，4-三唑)、噻苯达唑(2-(1，3-噻唑-4-基)-1H-苯并咪唑；2-(4′-噻唑基)苯并咪唑)、吡啶硫酮锌、二碘甲基-对甲苯砜、2-(硫氰基甲基硫代)苯并噻唑、二甲基二硫代氨基甲酸锌、三氯生(2′，4′，4-三氯-2-羟基二苯醚)、cybutrin(2-(叔丁基氨基)-4-(环丙基氨基)-6-(甲硫基)-1，3，5-三嗪)、特丁净(2-乙基氨基-4-甲硫基-6-叔丁基氨基-1，3，5-三嗪)、N-烷基取代的BIT诸如N-丁基-BIT、二卤素-取代的烷基异噻唑啉酮诸如二氯辛基异噻唑啉酮(DCOIT)，以及它们中两种或多种的混合物。特别合适的抗微生物剂是BIT。
抗微生物剂作为固体或高固体份制剂如水或其他液体中的分散体加入至研磨相中。可包含其他添加剂以促进抗微生物剂的添加，诸如流动活动剂或表面活性剂。抗微生物剂可直接地加入或其可包装在，例如，水溶性袋子中以增加处理的便利性。
当抗微生物剂作为高固体份制剂递送时，制剂优选地含有至少约50wt％，更优选地至少约60wt％，甚至更优选地至少约70wt％，以及进一步优选地至少约80wt％的抗微生物剂。特别优选地是作为约70-85％活性浆料的BIT。加入足量的抗微生物剂以提供在最终涂料产品中约0.005％～2％，优选约0.01％～0.2％的抗微生物剂浓度(基于制剂的总重量按重量计)。
研磨相需要用高剪切叶轮如Cowles型转动叶片持续搅拌。过程的此部分被设计成建立一种系统，该系统使用适当的表面活性剂、颜料分散剂和中和剂，有效地使干燥颜料湿润，然后通过施加高剪切力使初级颜料颗粒瓦解，并且稳定这些颗粒的分散体以避免再附聚。
颜料和所有其他的固体原料应该以可控的速度被筛分至混合料中以使所有的固体颗粒完全湿润。尽管添加的次序将根据具体的制剂组合物和工艺要求而变化，但典型的次序如下。
将水加入至适当的混合容器中。使用的体积与干燥颜料的量成比例以得到高固体份的仍然流体状的分散体。
然后将增稠剂加入至容器中，并且放置足够的时间以使研磨混合料增稠，尽管随后中和剂的加入对粘度的发展也会是有利的。随着粘度增加，增加搅拌速度以保持均匀的混合物。
然后加入表面活性剂和颜料分散剂，紧接着加入消泡剂、助溶剂、聚结剂和中和剂。
然后将干燥颜料加入至研磨相中，并且随着颜料添加期间粘度和固体水平的增加，增加搅拌速度，使得在整个过程中保持均匀的混合。
可在研磨阶段期间的任意点加入抗微生物剂，但优选与干燥颜料一起加入。
可在该过程中的各个点加入洗涤水用于从储罐和生产线等定量地转移原料，并且用于从混合容器的表面和搅拌器的旋转轴清洗颜料固体。然而，总的洗涤水体积应该限于保持足够的高固体份以进行有效的研磨过程。
最终的研磨混合料以高速搅拌一段时间以达到初级颜料颗粒的完全瓦解，和形成稳定的分散体。由此输入至系统中的机械能可增加温度至大大高于环境温度。因此，如果担心任意制剂原料的热稳定性，则可监测温度。可使用刮板细度计(grind gage)的细度以确认颜料颗粒的充分瓦解来确定研磨过程的完成。
涂料制造过程的兑稀步骤涉及掺入乳胶树脂、任意的预分散颜料和剩余的制剂原料，与高剪切相反，该步骤仅需要混合搅拌和可能适度的剪切。乳胶树脂是有机聚合颗粒的水性分散体。聚合物的常用类型包括丙烯酸类、乙烯基丙烯酸类、苯乙烯化丙烯酸类(styrenated acrylics)和versatic酸的聚乙烯酯类。在涂料涂敷和干燥时，聚合物颗粒聚结从而在基体上形成连续的涂膜，并且由此用作涂料中的粘合剂。
兑稀阶段可通过顺序地将兑稀组分加入至含有研磨混合料的容器中，或通过将研磨混合料加入至含有兑稀组分的容器中，或通过这些次序的组合而完成。
作为实施例，典型的步骤，尽管非必须的，是首先将乳胶树脂加入至研磨混合料中，紧接着加入其他兑稀组分，通常以下列的次序：颜料浆、聚结剂(特别是如果不包含在研磨混合料中)，和缔合型增稠剂。施加适度的剪切持续一段时间以活化增稠剂并使粘度增加。然后可加入中和剂，接着加入水。视情况而定，可在其他的点再次加入水以在该过程中保持所需的系统粘度，并且还在加工清洗时加入。在兑稀过程期间可根据需要加入消泡剂。用增稠剂、中和剂和水，根据需要使用更多次的添加，来控制制剂的最终粘度和pH。
应该注意，前面典型的研磨相和兑稀组分的列举仅提供用作实例，并且在每一种乳胶涂料制剂中不一定需要所有这些组分，还可包含在此未描述的其他组分。本领域普通技术人员可以很容易地为特定的应用确定要包含哪种组分。
提出下面的实施例作为本发明的举例说明，但并非意欲限制本发明的范围。
实施例
制备几个实验室规模批次的低VOC半光泽的乳胶涂料制剂以评价当1，2-苯并异噻唑-3(H)-酮(BIT)作为固体粉末加入至研磨混合料中时，相对于当其在兑稀期间作为在二丙二醇和水中的20％溶液加入时的性能的杀菌功效。各批次的涂料含有500ppm(0.05wt％)的BIT活性成分(相对于总制剂的w/w％)。使用以每一种这些形式的BIT各自的方式掺入的各种BIT，制备重复的批次。还制备其中不加入BIT的对照批次。
表1A和1B显示两种制剂，具有以加入的次序列举的各组分。用带有2英寸直径的Cowles型叶片的高速混合机在不锈钢烧杯中制备研磨料(表1A)和兑稀料(表1B)。
表1A.
  式I20％BIT溶液   式IIBIT浆料
  通用名称   商品名称   量(g)   量(g)
  研磨料
  水   264.3   198.2
  缔合型增稠剂#1   丙烯酸聚合乳液   UCARPolyphobeTR-116(1)   10.9   8.2
  颜料分散剂   功能性丙烯酸聚合物溶液   Tamol1124(2)   4.8   3.6
  阴离子型表面活性剂   磷酸盐表面活性剂   StrodexPK-95G(3)   2.0   1.5
  非离子型表面活性剂   烷芳基聚醚表面活性剂   TritonCF-10(1)   2.4   1.8
  消泡剂   含有疏水二氧化硅的石油馏出物   Rhodoline643(4)   6.4   4.8
  助溶剂   丙二醇   9.6   7.2
  中和剂   2-氨基-2-甲基-1-丙醇，含有5％水   AMP-95(1)   8.4   6.3
  遮光颜料   二氧化钛，金红石   TiPureR-706(5)   376.0   282.0
  式I20％BIT溶液   式IIBIT浆料
  抗微生物剂，BIT固体粉末(85％活性成分)(1)   1，2-苯并异噻唑-3(H)-酮   0.00   0.75
  体质颜料   高岭土   Polygloss90(6)   56.0   42.0
  研磨混合料小计   740.80   556.4
表1B.
  式I20％BIT溶液   式IIBIT浆料
  通用名称  商品名称   量(g)   量(g)
  兑稀料
  传送的研磨混合料   277.8   278.2
  水   14.0   14.0
  乳胶树脂   乙烯基丙烯酸乳胶  UCAR乳胶300(1)   289.2   289.2
  聚结剂   2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯  Texanol酯醇(7)   2.9   2.9
  式I20％BIT溶液   式IIBIT浆料
  缔合型增稠剂#2   丙烯酸聚合乳液  UCARPolyphobeTR-117(1)   6.8   6.8
  抗微生物剂，BIT20％溶液 1，2-苯并异噻唑-3(H)-酮   1.60   0.00
  消泡剂   含有疏水二氧化硅的石油馏出物  Rhodoline 643(4)   1.2   1.2
  水   46.1   47.0
  配方总计   639.6   639.3
(1)陶氏化学公司(Dow Chemical Company)及其子公司的产品。
(2)Rohm和Haas的产品。
(3)Dexter Chemical，LLC的产品。
(4)罗地亚(Rhodia)的产品。
(5)杜邦化学公司(DuPont Chemicals)的产品。
(6)J.M.邱博公司(J.M.Huber Corporation)的产品。
(7)伊士曼化学公司(Eastman Chemical)的产品。
在1200mL烧杯中制备制剂I的研磨混合料母料，从其中将等分试样转移至两个600mL烧杯用于兑稀。向这两个独立的兑稀容器中加入BIT溶液需要单独地称量剂量，因此要检查称量的不准确性。为制剂II的两个复制品制备单独的研磨料。在此情况下，BIT浆料与颜料(二氧化钛)预混，并加在一起以尽量减小添加期间的损失。
5个涂料样品，制剂I#1、制剂I#2、制剂II#1、制剂II#2、对照使用4周期攻击试验(four-cycle challenge test)检测长期防腐功效，该试验在涂料工业中通常用于评价防腐功效。
24小时胰蛋白酶大豆液体培养物与制剂等份地合并，终浓度为5×106CFU/ml。使用的生物体：绿脓假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)(ATCC#15442)、绿脓假单胞菌(ATCC#10145)、产气肠杆菌(Enterobacteraerogenes)(ATCC#13048)、大肠杆菌(Escherichia coli)(ATCC#11229)、肺炎克雷伯氏杆菌(Klebsiella pneumoniae)(ATCC#8308)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)(ATCC#6538)、猪霍乱沙门氏菌(Salmonellacholeraesuis)(ATCC#10708)。
通过向防腐样品加入上面列举的细菌微生物(5×106CFU/ml)池而开始试验(第0天)，然后在28天研究的第2、7和14天时加入等量的接种物。为了测定污染的程度，在第0、1、2、3、6、8、13、15、20、27天时取每个样品的等分试样，并用来测定近似的细菌浓度。以0-8的等级对样品评分，并且表示为三次试验的平均值(表2)。0～2.9的评分被确定为合格的阈值，并且该评分指示在样品中存在很少或不存在细菌。
需注意，对于许多应用，短暂的大于2.9的评分是正常的，并且可反映出在细菌接种后不久杀菌作用的缓慢开始。然而，短暂的高评分不一定表明缺少防腐功效。
表2.对于细菌污染的微生物评分等级。
  评分 近似的CFU/ml
  0   ＜50
  1   5x101-5x102
  2   5x102-5x103
  3   5x103-5x104
  4   5x104-5x105
  5   5x105-5x106
  6   5x106-5x107
  7   5x107-5x108
  8   ＞5x108
表3图示了微生物攻击试验的结果。尽管对于制剂II，#2在第1和2天时见到短暂的污染，但在微生物评价中这是常见的。数据清晰地显示所有四种制剂均能良好地防腐，并且不支持细菌生长，与BIT加入的方式无关。对照样品在整个研究期间支持细菌生长，证明BIT提供了抗菌防腐作用。
表3.5个涂料样品的4周期攻击评价的结果。
  样品  第0天  第1天   第2天  第3天  第6天
  制剂I#1  5  0   0  1  1
  制剂I#2  5  0   0  0  0
  制剂II#1  5  0   0  0  0
  样品  第0天  第1天   第2天  第3天  第6天
  制剂II#2  5  5   2  0  0
  对照  5  5   5  5  5
Samples   第7/8天 第13天 第14/15天 第20天 第27天
  制剂I#1   0   0   0   0   0
  制剂I#2   0   0   0   0   0
  制剂II#1   0   0   0   0   0
  制剂II#2   0   0   0   0   0
  对照   5   5   5   5   5
尽管上面已经根据本发明的优选实施方案对本发明进行了描述，但在本发明的精神和范围内，其可以被改动。因此，本发明意欲涵盖使用本文所公开的一般原理的本发明的任意变化形式、应用或适应性改动。此外，本申请意欲涵盖在本发明所属领域中公知或惯例的范围之内并且落在下面的权利要求的限制之内的本发明的这些改变。

Claims (9)

1.一种制造涂料组合物的方法，该方法包括：
通过将一种或多种颜料、其他研磨相组分和不溶于水的抗微生物剂混合在一起而制备研磨相；以及
将所述研磨相与一种或多种乳胶树脂和其他兑稀组分混合。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述研磨相组分选自下列的一种或多种：助溶剂、聚结剂、增稠剂、表面活性剂、颜料分散剂、中和剂、和消泡剂。
3.根据权利要求1-2所述的方法，其中所述兑稀组分选自下列的一种或多种：乳胶树脂、颜料浆、聚结剂、增稠剂和中和剂和消泡剂。
4.根据权利要求1-3所述的方法，其中所述抗微生物剂是1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮(BIT)，邻苯基苯酚，诸如辛基异噻唑啉酮的烷基异噻唑啉酮，3-碘-2-丙炔基-丁基氨基甲酸酯，多菌灵，百菌清，敌草隆，诸如戊唑醇、丙环唑和戊环唑的唑类抗菌剂，噻苯达唑，吡啶硫酮锌，二碘甲基-对甲苯砜，2-(硫氰基甲基硫代)苯并噻唑，二甲基二硫代氨基甲酸锌，三氯生，cybutryn，特丁净，诸如N-丁基-BIT的N-烷基-取代的BIT，诸如二氯辛基异噻唑啉酮(DCOIT)的二卤素-取代的烷基异噻唑啉酮，以及它们中两个或多个的混合物。
5.根据权利要求1-4所述的方法，其中所述抗微生物剂是1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮。
6.一种用于乳胶涂料制造方法的研磨相，包括：
一种或多种颜料；
研磨相组分；和
不溶于水的抗微生物剂。
7.根据权利要求6所述的研磨相，其中所述研磨相组分选自下列中的一种或多种：水、助溶剂、聚结剂、增稠剂、表面活性剂、颜料分散剂、中和剂、和消泡剂。
8.根据权利要求6-7所述的研磨相，其中所述抗微生物剂是1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮(BIT)，邻苯基苯酚，诸如辛基异噻唑啉酮的烷基异噻唑啉酮，3-碘-2-丙炔基-丁基氨基甲酸酯，多菌灵，百菌清，敌草隆，诸如戊唑醇、丙环唑和戊环唑的唑类抗菌剂，噻苯达唑，吡啶硫酮锌，二碘甲基-对甲苯砜，2-(硫氰基甲基硫代)苯并噻唑，二甲基二硫代氨基甲酸锌，三氯生，cybutryn，特丁净，诸如N-丁基-BIT的N-烷基-取代的BIT，诸如二氯辛基异噻唑啉酮(DCOIT)的二卤素-取代的烷基异噻唑啉酮，以及它们中两个或多个的混合物。
9.根据权利要求6-8所述的分散相，其中所述抗微生物剂是1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮。
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