CN101859639A - 一种梯度电阻R-Fe-B系磁体及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明梯度电阻R-Fe-B系磁体及其生产方法涉及一种表面层具有高电阻，主体层具有高磁性能的永磁材料及其生产方法。其目的是为了提供一种同时保持高电阻和优异磁性能的梯度电阻R-Fe-B系磁体及其生产方法。本发明梯度电阻R-Fe-B系磁体包括表面层G和主体层H，所述表面层G通过烧结层I与主体层H相连接，所述表面层G的氧含量大于主体层H，表面层G的电阻率不低于主体层H。

Description

一种梯度电阻R-Fe-B系磁体及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种稀土永磁材料，特别是涉及一种具有梯度电阻的R-Fe-B系磁体及其生产方法。
背景技术
在以往的技术中，永磁式旋转电机主要使用价格低廉的铁氧体磁体，近年来，随着各种电机的小型化、高性能化，更高性能的R-Fe-B系烧结磁体的使用量逐年增加。特别是近期，随着世界各国对节能环保问题的关注，R-Fe-B系烧结磁体的应用范围已经扩展到覆盖家用电器、工业设备、电动汽车和风力发电机等领域。但是R-Fe-B系烧结磁体属于金属磁体，电阻低，应用于旋转电机中则存在涡流损失大，使电机效率下降的问题。
为了提高R-Fe-B系烧结磁体的电阻，特开平9-232122公开了一种在R-Fe-B系磁粉中添加Ge(锗)粉末，通过等离子活化烧结制造的高电阻磁体；特开平9-186010公开了一种在R-Fe-B系磁粉中添加Li、Na、Mg、Ca、Ba、Sr中的至少一种元素的氟化物或氧化物粉末制成的高电阻磁体；特开2006-310659公开了一种在R-Fe-B系磁粉中添加DyF3和/或TbF3制成的高电阻磁体；特开2006-310660公开了一种在R-Fe-B系磁粉中添加DyF3和/或TbF3和Al2O3制成的高电阻磁体；特开2008-60241公开了一种在HDDR法获得的R-Fe-B系磁粉表面形成稀土类氟化物绝缘层制成的高电阻磁体。然而，上述各种磁体在将磁体的电阻提高的同时，又引起了磁体磁性能大幅度的下降，很难应用于大功率旋转电机。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种同时保持高电阻和优异磁性能的梯度电阻R-Fe-B系磁体及其生产方法。
本发明梯度电阻R-Fe-B系磁体的生产方法，按照如下步骤进行：
(1)制备粉末A和B，其中粉末A的成分为Ra-Tb-Bc-Md-Ne，其中：R是稀土元素钕、镨、镝、铽中的至少1种；T是铁和钴中的至少一种；B是硼；M是Cu、Ga、Al中的至少1种；N是Zr、Ti、Nb、Hf中的至少1种；表示磁体相应元素重量百分数的a、b、c、d、e的值在下面的范围内：26≤a≤33，0.9≤c≤1.1，0.01≤d≤1.5，0.01≤e≤1.5，余量是b，成分B的成分为Rm-Tn-Bx-My-Oz，其中：R是选自包括钕、镨、镝、铽、铈、钇中的至少一种；T是铁和钴中的至少一种；B是硼；M是Mn、In、Ge、Ti、V、Cr、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、P、S、C、Al、Mg、Zr、Nb、Ta、W、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb中的至少1种；O是氧；表示磁体层相应元素重量百分数的m、n、x、y、z的值在下面的范围内：29≤m≤36，0.9≤x≤1.1，0.01≤y≤3，0.02≤z≤1，余量是n；
(2)在氧含量小于1％的环境中将上述粉末A、B分别沿磁体的取向方向分层填充到模具中，填充至少两层，然后进行取向、压制；
(3)将压制后的毛坯在氧含量小于1％的环境中送入烧结炉，进行800～1080℃×1～4hr的烧结，快冷，然后进行900℃×1hr和450～600℃×1～6hr的时效处理，得到高品质永磁材料。
本发明梯度电阻R-Fe-B系磁体的生产方法，其中所述步骤(1)中粉末A、B的制备原料包括合金α、β和金属氧化物，合金α的成分为Ra-Tb-Bc-Md-Ne，其中：R是稀土元素钕、镨、镝、铽中的至少1种；T是铁和钴中的至少一种；B是硼；M是Cu、Ga、Al中的至少1种；N是Zr、Ti、Nb、Hf中的至少1种；表示磁体相应元素重量百分数的a、b、c、d、e的值在下面的范围内：26≤a≤33，0.9≤c≤1.1，0.01≤d≤1.5，0.01≤e≤1.5，余量是b，合金β的成分为Rm-Tn-Bx-My-Oz，其中：R是选自包括钕、镨、镝、铽、铈、钇中的至少一种；T是铁和钴中的至少一种；B是硼；M是Mn、In、Ge、Ti、V、Cr、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、P、S、C、Al、Mg、Zr、Nb、Ta、W、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb中的至少1种；O是氧；表示磁体层相应元素重量百分数的m、n、x、y、z的值在下面的范围内：29≤m≤36，0.9≤x≤1.1，0.01≤y≤3，0.02≤z≤1，余量是n；粉末A、B的制备方法采用如下方式中的一种或多种组合进行：
(i)将合金α、β分别用氢破碎炉进行氢粉碎，在惰性气体或N2气保护下的环境中，将合金片α进行研磨，得到粉末A，将合金β在氧含量不小于1％的环境中，经气流磨进行微粉碎得到粉末B；
(ii)将合金α用氢破碎炉进行氢粉碎，在惰性气体或N2气保护下的环境中，经气流磨进行微粉碎得到粉末A，再将粉末A与重量比例大于1％的金属氧化物粉末进行混合，得到粉末B；
(iii)将合金α用氢破碎炉进行氢粉碎，粉碎后的粉末分成两部分，一部分在惰性气体或N2气保护下的环境中，经气流磨进行微粉碎得到粉末A，另一部分在氧含量不小于1％的环境中，经气流磨进行微粉碎得到粉末B。
(iv)将合金α、β分别进行研磨粉碎，在惰性气体或N2气保护下的环境中，将合金α进行研磨，得到粉末A，将合金α、β按一定比例进行混和，其中α和β的比例不小于10∶1，混合后在氧含量不小于1％的环境中，经气流磨进行微粉碎得到粉末B；
(v)将合金α进行研磨粉碎，在惰性气体或N2气保护下的环境中，经气流磨进行微粉碎得到粉末A，再将部分粉末A与金属氧化物进行混合，金属氧化物的含量不小于1％，得到粉末B；
(vi)将合金α进行研磨粉碎，粉碎后的粉末分成两部分，一部分在惰性气体或N2气保护下的环境中，经气流磨进行微粉碎得到粉末A，另一部分在氧含量不小于1％的环境中，经气流磨进行微粉碎得到粉末B。
本发明梯度电阻R-Fe-B系磁体的生产方法，其中所述步骤(2)中粉末B填充的厚度占总厚度的比例小于50％。
本发明梯度电阻R-Fe-B系磁体，其中所述表面层G和主体层H，所述表面层G通过烧结层I与主体层H相连接，所述表面层G的氧含量大于主体层H，表面层G的电阻率不低于主体层H。
本发明梯度电阻R-Fe-B系磁体，在磁体的取向方向上，所述表面层G的厚度占磁体总厚度的比例小于50％。
本发明梯度电阻R-Fe-B系磁体，其中所述表面层G的氧含量大于0.2％。
本发明梯度电阻R-Fe-B系磁体，其中所述表面层G的矫顽力大于主体层H。
本发明梯度电阻R-Fe-B系磁体生产方法提供了一种R-Fe-B系永磁材料，具备高电阻、高矫顽力、高磁性能的特点，将该磁体应用到中大功率高速旋转电机的转子上，可使旋转电机中的涡流损失降低，提高了电机的效率。
下面结合附图对本发明的梯度电阻R-Fe-B系磁体及其生产方法作进一步说明。
附图说明
图1为本发明梯度电阻R-Fe-B系磁体的生产方法的第一种实施方式中表面层G的SEM分析图像；
图2为本发明梯度电阻R-Fe-B系磁体的生产方法的第三种实施方式中表面层G的SEM分析图像；
图3为本发明梯度电阻R-Fe-B系磁体的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
将纯度大于99wt％的原材料按成份(重量百分比)(Nd21Pr5Dy4.5)Co2Cu0.15Al0.1Nb0.2B1Fe余量配好，在真空带坯连铸炉中熔炼，将鳞片送入氢破碎炉进行氢粉碎得到氢粉碎碎粒；将氢粉碎后的碎粒在氧含量近于0％的无氧环境下送入气流磨进行微粉碎，得到平均粒径d＝3.3μm的粉末A，将一部分粉末A添加3％的平均粒径d＝3.2μm的Dy2O3粉末，混和均匀后得到粉末B；将粉末A、B在氧含量小于1％环境下送入磁取向成型装置中，使用间隔板沿充磁方向进行分层填充，粉末A和粉末B的体积比为3.6∶1，粉末填充后进行取向成型；将成型体在氧含量小于1％的环境下送入烧结炉，进行1080℃×4hr的烧结，快冷，然后进行900℃×3hr和520℃×4hr的时效处理，制成尺寸为51×51×22mm的长方体磁体A1，其中表面层G厚度为6mm，主体层H厚度为16mm，加工出D10×20圆柱测量磁性能，在表面层G和主体层H沿充磁方向分别加工出1×1×5mm的细长棒测量电阻率，测定结果示于表1。
SEM分析图像见图1，由图1可见表面层G中以3600个颗粒/平方毫米的数量分布等效圆直径1.2微米的氧化物颗粒，所述氧化物存在的面积分数至少为9.6％。
由实施例1获得的磁体具备高电阻、高矫顽力、高磁性能的特点，将该磁体粘贴到中大功率高速旋转电机的转子上，可降低旋转电机中的涡流损失，提高了电机的效率。
比较例1
将纯度大于99wt％的原材料按成份(重量百分比)(Nd21Pr5Dy4.5)Co2Cu0.15Al0.1Nb0.2B1Fe余量配好，在真空带坯连铸炉中熔炼，将鳞片送入氢破碎炉进行氢粉碎得到氢粉碎碎粒；将氢粉碎后的碎粒在氧含量近于0％的无氧环境下送入气流磨进行微粉碎，得到平均粒径d＝3.3μm的粉末；将粉末在氧含量小于1％环境下送入磁取向成型装置中，进行取向成型；将成型体在氧含量小于是1％的环境下送入烧结炉，进行1080℃×4hr的烧结，快冷，然后进行900℃×3hr和520℃×4hr的时效处理，制成尺寸为51×51×22mm的磁体B1，加工出1×1×5mm的细长棒测量电阻率，测定结果示于表1。
从表1可以看出，采用实施例的方法制成的磁体A1，其涡流损失只是采用常规方法制成磁体B1的一半左右。
实施例2
将纯度大于99wt％的原材料按成份(重量百分比)(Nd21Pr5Dy4.5)Co2Cu0.15Al0.1Nb0.2B1Fe余量配好，在真空带坯连铸炉中熔炼，将鳞片送入氢破碎炉进行氢粉碎得到氢粉碎碎粒；将一部分氢粉碎后的碎粒在氧含量近于0％的无氧环境下送入气流磨进行微粉碎，得到平均粒径d＝3.3μm的粉末A，将另一部分氢粉碎后的碎粒在氧含量在1.5％的环境下送入气流磨进行微粉碎，得到平均粒径d＝3.4μm的粉末B，将粉末A、B在氧含量小于1％环境下送入磁取向成型装置中，使用间隔板沿充磁方向进行分层填充，粉末A和粉末B的体积比为3.6∶1，粉末填充后进行充磁成型；将成型体在氧含量小于1％的环境下送入烧结炉，进行1075℃×4hr的烧结，快冷，然后进行900℃×3hr和510℃×4hr的时效处理，制成尺寸为51×51×22mm的长方体磁体A2，其中表面层G厚度为6mm，主体层H厚度为16mm，加工出D10×20圆柱测量磁性能，在表面层G和主体层H沿着充磁方向分别加工出1×1×5mm的细长棒测量电阻率，测定结果示于表1。
实施例3
将纯度大于99wt％的原材料按成份(重量百分比)(Nd21Pr5Dy4.5)Co2Cu0.15Al0.1Nb0.2B1Fe余量，配好，在真空带坯连铸炉中熔炼，将鳞片送入氢破碎炉进行氢粉碎得到氢粉碎碎粒；将氢粉碎后的碎粒在氧含量近于0％的无氧环境下送入气流磨进行微粉碎，得到平均粒径d＝3.3μm的粉末A，将一部分粉末A添加1％的平均粒径d＝1.5μm的Al2O3粉末，混和均匀后得到粉末B；将粉末A、B在氧含量小于1％环境下送入磁取向成型装置中，使用间隔板沿充磁方向进行分层填充，粉末A和粉末B的体积比为3.6∶1、粉末填充后进行充磁成型；将成型体在氧含量小于1％的环境下送入烧结炉，进行1090℃×4hr的烧结，快冷，然后进行900℃×3hr和500℃×4hr的时效处理，制成尺寸为51×51×22mm的长方体磁体A3，其中表面层G厚度为6mm，主体层H厚度为16mm，加工出D10×20圆柱测量磁性能，在表面层G和主体层H沿充磁方向分别加工出1×1×5mm的细长棒测量电阻率，测定结果示于表1。
SEM分析图像见图2，由图可见表面层中以4500个颗粒/平方毫米的数量分布等效圆直径1.3微米的氧化物颗粒，所述氧化物存在的面积分数至少为12.6％。
实施例4
将纯度大于99wt％的原材料按成份(重量百分比)Nd24Pr5Co1Al0.1Zr0.2B1Fe余量配好合金α，将纯度大于99wt％的原材料按成份(重量百分比)Nd25Dy45Co20Cu2Al2B0.4Fe余量配好合金β，分别在真空带坯连铸炉中熔炼，将合金分别送入氢破碎炉进行氢粉碎得到氢粉碎碎粒α和β；将氢粉碎后的一部分碎粒α在氧含量近于0％的无氧环境下送入气流磨进行微粉碎，得到平均粒径d＝3.3μm的粉末A，将另一部分氢粉碎后的碎粒α与氢粉碎后的碎粒β按按重量比91∶9的比例进行混合，混和均匀后在氧含量为1.2％的环境中，经气流磨进行微粉碎得到平均粒径d＝3.4μm粉末B；将粉末A、B在氧含量小于1％环境下送入磁取向成型装置中，使用间隔板沿充磁方向进行分层填充，粉末A和粉末B的体积比为3.6∶1，粉末填充后进行充磁成型；将成型体在氧含量小于1％的环境下送入烧结炉，进行1085℃×5hr的烧结，快冷，然后进行900℃×3hr和500℃×4hr的时效处理，制成尺寸为51×51×22mm的磁体A4，其中表面层G厚度为6mm，主体层H厚度为16mm，加工出D10×20圆柱测量磁性能，在表面层G和主体层H沿充磁方向分别加工出1×1×5mm的细长棒测量电阻率，测定结果示于表1。
比较例2
将纯度大于99wt％的原材料按成份(重量百分比)Nd24Pr5Co1Al0.1Zr0.2B1Fe余量配好合金α，将纯度大于99wt％的原材料按成份(重量百分比)Nd25Dy45Co20Cu2Al2B0.4Fe余量配好合金β，分别在真空带坯连铸炉中熔炼，将合金分别送入氢破碎炉进行氢粉碎得到氢粉碎碎粒α和β；将氢粉碎后的碎粒α与氢粉碎后的碎粒β按按重量比91∶9的比例进行混合，在氧含量为1.2％的环境中，经气流磨进行微粉碎得到平均粒径d＝3.4μm粉末B。将粉末在氧含量小于1％环境下送入磁取向成型装置中，粉末填充后进行充磁成型；将成型体在氧含量小于1％的环境下送入烧结炉，进行1085℃×5hr的烧结，快冷，然后进行900℃×3hr和500℃×4hr的时效处理，制成尺寸为51×51×22mm的磁体B2，加工出1×1×5mm的细长棒测量电阻率，测定结果示于表1。
实施例5
将纯度大于99wt％的原材料按成份(重量百分比)(Nd21Pr5Dy4.5)Co2Cu0.15Al0.1Nb0.2B1Fe余量配好，在真空带坯连铸炉中熔炼，将鳞片送入氢破碎炉进行氢粉碎得到氢粉碎碎粒；将氢粉碎后的碎粒在氧含量近于0％的无氧环境下送入气流磨进行微粉碎，得到平均粒径d＝3.3μm的粉末A，将粉末A添加4％的平均粒径d＝3.2μm的Ce2O3粉末混和均匀后得到粉末B；将粉末A、B在氧含量小于1％环境下送入磁取向成型装置中，使用间隔板沿充磁方向进行分层填充，粉末A和粉末B的体积比为3.6∶1、粉末填充后进行充磁成型；将成型体在氧含量小于1％的环境下送入烧结炉，进行1080℃×4hr的烧结，快冷，然后进行900℃×3hr和530℃×4hr的时效处理，制成尺寸为51×51×22mm的磁体A5，其中表面层G厚度为6mm，主体层H厚度为16mm，加工出D10×20圆柱测量磁性能，在表面层G和主体层H沿充磁方向分别加工出1×1×5mm的细长棒测量电阻率，测定结果示于表1。
由实施例4、5获得的磁体，在基本保持高磁性能的前提下，具备高电阻、低成本的特点，在嵌入式永磁电机领域有更大的应用前景。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
表1  磁体的组成和磁特性
Figure BDA0000023042420000081

Claims (7)

1.一种梯度电阻R-Fe-B系磁体的生产方法，其特征在于：按照如下步骤进行：
(1)制备粉末A和B，其中粉末A的成分为Ra-Tb-Bc-Md-Ne，其中：R是稀土元素钕、镨、镝、铽中的至少1种；T是铁和钴中的至少一种；B是硼；M是Cu、Ga、Al中的至少1种；N是Zr、Ti、Nb、Hf中的至少1种；表示磁体相应元素重量百分数的a、b、c、d、e的值在下面的范围内：26≤a≤33，0.9≤c≤1.1，0.01≤d≤1.5，0.01≤e≤1.5，余量是b，成分B的成分为Rm-Tn-Bx-My-Oz，其中：R是选自包括钕、镨、镝、铽、铈、钇中的至少一种；T是铁和钴中的至少一种；B是硼；M是Mn、In、Ge、Ti、V、Cr、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、P、S、C、Al、Mg、Zr、Nb、Ta、W、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb中的至少1种；O是氧；表示磁体层相应元素重量百分数的m、n、x、y、z的值在下面的范围内：29≤m≤36，0.9≤x≤1.1，0.01≤y≤3，0.02≤z≤1，余量是n；
(2)在氧含量小于1％的环境中将上述粉末A、B分别沿磁体的取向方向分层填充到模具中，填充至少两层，然后进行取向、压制；
(3)将压制后的毛坯在氧含量小于1％的环境中送入烧结炉，进行800～1080℃×1～4hr的烧结，快冷，然后进行900℃×1hr和450～600℃×1～6hr的时效处理，得到高品质永磁材料。
2.根据权利要求1所述的梯度电阻R-Fe-B系磁体的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中粉末A、B的制备原料包括合金α、β和金属氧化物，合金α的成分为Ra-Tb-Bc-Md-Ne，其中：R是稀土元素钕、镨、镝、铽中的至少1种；T是铁和钴中的至少一种；B是硼；M是Cu、Ga、Al中的至少1种；N是Zr、Ti、Nb、Hf中的至少1种；表示磁体相应元素重量百分数的a、b、c、d、e的值在下面的范围内：26≤a≤33，0.9≤c≤1.1，0.01≤d≤1.5，0.01≤e≤1.5，余量是b，合金β的成分为Rm-Tn-Bx-My-Oz，其中：R是选自包括钕、镨、镝、铽、铈、钇中的至少一种；T是铁和钴中的至少一种；B是硼；M是Mn、In、Ge、Ti、V、Cr、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、P、S、C、Al、Mg、Zr、Nb、Ta、W、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb中的至少1种；O是氧；表示磁体层相应元素重量百分数的m、n、x、y、z的值在下面的范围内：29≤m≤36，0.9≤x≤1.1，0.01≤y≤3，0.02≤z≤1，余量是n；粉末A、B的制备方法采用如下方式中的一种或多种组合进行：
(i)将合金α、β分别用氢破碎炉进行氢粉碎，在惰性气体或N2气保护下的环境中，将合金片α进行研磨，得到粉末A，将合金β在氧含量不小于1％的环境中，经气流磨进行微粉碎得到粉末B；
(ii)将合金α用氢破碎炉进行氢粉碎，在惰性气体或N2气保护下的环境中，经气流磨进行微粉碎得到粉末A，再将粉末A与重量比例大于1％的金属氧化物粉末进行混合，得到粉末B；
(iii)将合金α用氢破碎炉进行氢粉碎，粉碎后的粉末分成两部分，一部分在惰性气体或N2气保护下的环境中，经气流磨进行微粉碎得到粉末A，另一部分在氧含量不小于1％的环境中，经气流磨进行微粉碎得到粉末B。
(iv)将合金α、β分别进行研磨粉碎，在惰性气体或N2气保护下的环境中，将合金α进行研磨，得到粉末A，将合金α、β按一定比例进行混和，其中α和β的比例不小于10∶1，混合后在氧含量不小于1％的环境中，经气流磨进行微粉碎得到粉末B；
(v)将合金α进行研磨粉碎，在惰性气体或N2气保护下的环境中，经气流磨进行微粉碎得到粉末A，再将部分粉末A与金属氧化物进行混合，金属氧化物的含量不小于1％，得到粉末B；
(vi)将合金α进行研磨粉碎，粉碎后的粉末分成两部分，一部分在惰性气体或N2气保护下的环境中，经气流磨进行微粉碎得到粉末A，另一部分在氧含量不小于1％的环境中，经气流磨进行微粉碎得到粉末B。
3.根据权利要求1所述的梯度电阻R-Fe-B系磁体的生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中粉末B填充的厚度占总厚度的比例小于50％。
4.一种梯度电阻R-Fe-B系磁体，其特征在于：包括表面层G和主体层H，所述表面层G通过烧结层I与主体层H相连接，所述表面层G的氧含量大于主体层H，表面层G的电阻率不低于主体层H。
5.根据权利要求4所述的梯度电阻R-Fe-B系磁体，其特征在于：在磁体的取向方向上，所述表面层G的厚度占磁体总厚度的比例小于50％。
6.根据权利要求5所述的梯度电阻R-Fe-B系磁体，其特征在于：所述表面层G的氧含量大于0.2％。
7.根据权利要求6所述的梯度电阻R-Fe-B系磁体，其特征在于：所述表面层G的矫顽力大于主体层H。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012003702A1 (zh) * 2010-07-06 2012-01-12 烟台正海磁性材料股份有限公司 一种梯度电阻R-Fe-B系磁体及其生产方法
CN103377789A (zh) * 2012-05-17 2013-10-30 北京京磁强磁材料有限公司 稀土类永磁体及其制造方法
CN104051104A (zh) * 2014-06-06 2014-09-17 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 钕铁硼永磁磁体及其制备方法
CN104167271A (zh) * 2014-07-25 2014-11-26 安徽大地熊新材料股份有限公司 一种高电阻率稀土铁系R-Fe-B磁体及其制备方法
CN104575895A (zh) * 2013-10-09 2015-04-29 福特全球技术公司 磁体及其形成方法
EP2721618A4 (en) * 2011-06-17 2015-07-08 Ningbo Inst Mat Tech & Eng Cas PERMANENT MAGNET BASED ON NEODYM / IRON / BORE

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5370609B1 (ja) 2013-04-25 2013-12-18 Ｔｄｋ株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石
JP5565499B1 (ja) 2013-04-25 2014-08-06 Ｔｄｋ株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石
JP5565497B1 (ja) 2013-04-25 2014-08-06 Ｔｄｋ株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石
JP5565498B1 (ja) * 2013-04-25 2014-08-06 Ｔｄｋ株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石
EP3182423B1 (en) * 2015-12-18 2019-03-20 JL Mag Rare-Earth Co., Ltd. Neodymium iron boron magnet and preparation method thereof
CN113096910B (zh) * 2021-04-06 2022-11-25 江西金力永磁科技股份有限公司 一种性能呈梯度分布的片状磁体及其制备方法
CN113451036B (zh) * 2021-04-09 2022-10-25 宁波科田磁业有限公司 一种高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体及其制备方法
CN113223807B (zh) * 2021-05-31 2022-08-19 包头金山磁材有限公司 一种钕铁硼永磁体及其制备方法和应用

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10233306A (ja) * 1996-12-20 1998-09-02 Hitachi Metals Ltd 希土類永久磁石およびその製造方法
EP0991085A1 (en) * 1998-04-16 2000-04-05 Sumitomo Special Metals Company Limited Corrosion-resisting permanent magnet and method for producing the same
CN1838344A (zh) * 2005-03-23 2006-09-27 信越化学工业株式会社 功能梯度稀土永磁体
JP2006303434A (ja) * 2005-03-23 2006-11-02 Shin Etsu Chem Co Ltd 傾斜機能性希土類永久磁石
JP2006303435A (ja) * 2005-03-23 2006-11-02 Shin Etsu Chem Co Ltd 傾斜機能性希土類永久磁石
CN101030467A (zh) * 2005-03-23 2007-09-05 信越化学工业株式会社 功能梯度稀土永磁体
JP2007324461A (ja) * 2006-06-02 2007-12-13 Shin Etsu Chem Co Ltd 高耐食性希土類永久磁石及びその製造方法
CN101552066A (zh) * 2008-01-31 2009-10-07 株式会社日立制作所 烧结磁铁及使用其的旋转机

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1083908A (ja) * 1996-09-09 1998-03-31 Shin Etsu Chem Co Ltd 高抵抗希土類磁石とその製造方法
JPH11251125A (ja) * 1997-12-19 1999-09-17 Shin Etsu Chem Co Ltd 希土類元素・鉄・ボロン系焼結磁石およびその製造方法
JP2000082610A (ja) * 1998-09-03 2000-03-21 Sumitomo Special Metals Co Ltd 高電気抵抗率希土類永久磁石とその製造方法
CN1225750C (zh) * 2002-12-26 2005-11-02 烟台正海磁性材料有限公司 含微量氧的R－Fe－B系烧结磁体及其制造方法
CN101859639B (zh) * 2010-07-06 2013-03-27 烟台正海磁性材料股份有限公司 一种梯度电阻R-Fe-B系磁体及其生产方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10233306A (ja) * 1996-12-20 1998-09-02 Hitachi Metals Ltd 希土類永久磁石およびその製造方法
EP0991085A1 (en) * 1998-04-16 2000-04-05 Sumitomo Special Metals Company Limited Corrosion-resisting permanent magnet and method for producing the same
CN1838344A (zh) * 2005-03-23 2006-09-27 信越化学工业株式会社 功能梯度稀土永磁体
JP2006303434A (ja) * 2005-03-23 2006-11-02 Shin Etsu Chem Co Ltd 傾斜機能性希土類永久磁石
JP2006303435A (ja) * 2005-03-23 2006-11-02 Shin Etsu Chem Co Ltd 傾斜機能性希土類永久磁石
CN101030467A (zh) * 2005-03-23 2007-09-05 信越化学工业株式会社 功能梯度稀土永磁体
JP2007324461A (ja) * 2006-06-02 2007-12-13 Shin Etsu Chem Co Ltd 高耐食性希土類永久磁石及びその製造方法
CN101552066A (zh) * 2008-01-31 2009-10-07 株式会社日立制作所 烧结磁铁及使用其的旋转机

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012003702A1 (zh) * 2010-07-06 2012-01-12 烟台正海磁性材料股份有限公司 一种梯度电阻R-Fe-B系磁体及其生产方法
EP2721618A4 (en) * 2011-06-17 2015-07-08 Ningbo Inst Mat Tech & Eng Cas PERMANENT MAGNET BASED ON NEODYM / IRON / BORE
CN103377789A (zh) * 2012-05-17 2013-10-30 北京京磁强磁材料有限公司 稀土类永磁体及其制造方法
CN104575895A (zh) * 2013-10-09 2015-04-29 福特全球技术公司 磁体及其形成方法
US9786419B2 (en) 2013-10-09 2017-10-10 Ford Global Technologies, Llc Grain boundary diffusion process for rare-earth magnets
US10290407B2 (en) 2013-10-09 2019-05-14 Ford Global Technologies, Llc Grain boundary diffusion process for rare-earth magnets
CN104051104A (zh) * 2014-06-06 2014-09-17 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 钕铁硼永磁磁体及其制备方法
CN104051104B (zh) * 2014-06-06 2017-06-23 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 钕铁硼永磁磁体及其制备方法
CN104167271A (zh) * 2014-07-25 2014-11-26 安徽大地熊新材料股份有限公司 一种高电阻率稀土铁系R-Fe-B磁体及其制备方法
CN104167271B (zh) * 2014-07-25 2017-07-21 安徽大地熊新材料股份有限公司 一种高电阻率稀土铁系R‑Fe‑B 磁体及其制备方法

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