CN101857543A - 柠檬酸亚锡二钠的干燥方法 - Google Patents
柠檬酸亚锡二钠的干燥方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101857543A CN101857543A CN201010190581A CN201010190581A CN101857543A CN 101857543 A CN101857543 A CN 101857543A CN 201010190581 A CN201010190581 A CN 201010190581A CN 201010190581 A CN201010190581 A CN 201010190581A CN 101857543 A CN101857543 A CN 101857543A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- distannous citrate
- distannous
- citrate
- solution
- drying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开一种柠檬酸亚锡二钠水溶液的干燥方法,柠檬酸亚锡二钠水溶液蒸发浓缩至40~70%的粘稠状溶液,放入非金属蒸发器中,在微波加热器上加热至干燥,可得到蓬松的针状柠檬酸亚锡二钠晶体,避免了较困难的生产操作和投入较大的真空浓缩设备的配制,大大降低能耗,所得产物的外观、流动性和水不溶物均优于真空浓缩法。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品添加剂的制备方法,具体是柠檬酸亚锡二钠固体粉末的制备方法。
背景技术
柠檬酸亚锡二钠又名柠檬酸亚锡酸二钠、柠檬酸亚锡钠、8301护色剂,分子式C6H6O8SnNa2,分子量370.79,结构式如下:
柠檬酸亚锡二钠为白色粉状固体,极易溶于水,易吸湿潮解,极易氧化。熔点为250℃(分解),260℃开始变黄,283℃变成棕色。小鼠口服的LD50为2700mg/Kg,致突、致畸试验为阴性,属微毒性化学品。本品有强还原性,在食品添加剂中作为抗氧化剂、防腐剂和护色剂。根据2003-05-28修订的《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-1996),柠檬酸亚锡二钠适用于蘑菇、苹果、柠檬、板栗、银杏、青梅、百合、柑橘、核桃、芦笋、青豆、荔枝、胡萝卜、甜菜根、果汁等果蔬罐头食品,因此是一种应用广泛的食品添加剂。柠檬酸亚锡二钠之所以能发挥抗氧化、防腐和护色作用,保持食品的色质与风味的原理是基于其能逐渐消耗罐头中残余氧气,Sn2+被氧化成Sn4+。由于其毒性低,能安全有效地替代含硫护色剂,而且护色效果优于含硫化合物。
凌关庭主编的《食品添加剂手册》第二版提到的制法为先由柠檬酸、氯化亚锡和氢氧化钠生成柠檬酸二亚锡沉淀,再加氢氧化钠和柠檬酸反应后,得柠檬酸亚锡二钠水溶液,经真空浓缩、滤去不溶物后真空干燥而成。但由于柠檬酸亚锡二钠很难结晶,柠檬酸亚锡二钠溶液的浓缩一定要到完全干燥才能拿出块状固体,经粉碎后才能得到无定形粉末,产物在干燥过程中粘壁很严重,产品取出较困难,而且大量水分的蒸发能耗极大。
为了克服上述缺陷,申请人在专利号为ZL 200610124388.1的发明中提供了一种在醇介质中制备柠檬酸亚锡二钠的制备方法和制备柠檬酸亚锡二钠等效组合物的方法,柠檬酸亚锡二钠的制备方法是先制备柠檬酸二亚锡,后者和柠檬酸在乙醇介质中反应后,柠檬酸二亚锡逐步溶解而转化成柠檬酸亚锡,再与氢氧化钠乙醇溶液反应,柠檬酸亚锡转化成柠檬酸亚锡二钠,沉淀物过滤、烘干后得到疏松的柠檬酸亚锡二钠白色粉末状固体。等价物则是将柠檬酸三亚锡酸与柠檬酸三钠以适宜的比例复配后制成。上述二方法均简化了生产步骤、降低能耗、提高产品品质。但存在使用有机溶剂乙醇的问题,这就必须在甲类车间中进行生产的硬件要求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷,提供一种柠檬酸亚锡二钠水溶液进行干燥以获得固体粉末的方法,使柠檬酸亚锡二钠可以在水相中进行反应制备。
本发明将制备过程生成的柠檬酸亚锡二钠水溶液蒸发浓缩,滤去不溶物杂质,再浓缩成为柠檬酸亚锡二钠重量含量为40~70%的粘稠状溶液,将粘稠状溶液放入非金属蒸发器中,在微波加热器上加热至干燥,得到固体粉末。
上述柠檬酸亚锡二钠粘稠状溶液在非金属蒸发器上的层厚为0.5~20cm,优选为0.2~10cm,更优选是1~5cm,该范围可得到较好的干燥均匀性。柠檬酸亚锡二钠粘稠状溶液的重量含量优选为50~60%。微波加热器上的微波频率优选为2450MHz。通过微波功率的调节,使柠檬酸亚锡二钠粘稠状溶液完全干燥时间控制在3~10分钟范围。
本发明采用微波干燥法柠檬酸亚锡二钠粘稠溶液进行干燥,可得到蓬松的针状柠檬酸亚锡二钠晶体,避免了较困难的生产操作和投入较大的真空浓缩设备的配制,大大降低能耗,所得产物的外观、流动性和水不溶物均优于真空浓缩法。
具体实施方式
实施例1:
将294克柠檬酸三钠搅拌下溶于600mL纯水,过滤后备用。称取451克氯化亚锡溶于1000mL 80℃的热水,加入0.5克金属锡粉,保温搅拌反应半小时,热过滤。于室温搅拌下将上述澄清的柠檬酸三钠溶液加入氯化亚锡滤液中,反应体系的pH值控制在5.0以下,制得柠檬酸二亚锡悬浮物。加入84克碳酸氢钠溶于1700mL纯水的溶液,继续搅拌反应0.5小时,冷却至室温后过滤、纯水洗涤除去氯化钠后,尽量将水脱干,制得柠檬酸二亚锡中间体。再与294克柠檬酸三钠溶于600mL纯水的溶液反应,至固体全部溶解后,得无色澄清透明溶液。加入84克碳酸氢钠溶于1700mL纯水的溶液,加完后,旋转蒸发至柠檬酸亚锡二钠重量含量为55%的粘稠状溶液,置入玻璃蒸发器内,溶液层厚度3~4cm,在频率2450MHz的微波加热器中加热,调节微波加热器功率,约3~5分钟完全干燥,得到蓬松的针状固体粉末。
外观: 疏松的白色针状固体;
锡含量(重量%): ≥31.6;
水不溶物(重量%): ≤0.001;
砷(以As计,重量%):≤0.00005;
重金属(以Pb计,重量%):≤0.0002;
氯(以Cl-计,重量%): ≤0.005。
Claims (6)
1.柠檬酸亚锡二钠溶液的干燥方法,其特征在于,将制备过程生成的柠檬酸亚锡二钠水溶液加热蒸发浓缩,再浓缩成为柠檬酸亚锡二钠重量含量为40~70%的粘稠状溶液,将粘稠状溶液放入非金属蒸发器中,在微波加热器上加热至干燥,得到针状固体粉末。
2.根据权利要求1所述柠檬酸亚锡二钠的干燥方法,其特征在于,所述非金属蒸发器上的粘稠状溶液层厚度为0.5~20cm。
3.根据权利要求1所述柠檬酸亚锡二钠的干燥方法,其特征在于,所述非金属蒸发器上的粘稠状溶液层厚度为1~5cm。
4.根据权利要求1所述柠檬酸亚锡二钠的干燥方法,其特征在于,所述微波加热器上的微波频率为2450MHz。
5.根据权利要求1所述柠檬酸亚锡二钠的干燥方法,其特征在于,所述柠檬酸亚锡二钠粘稠状溶液的重量含量为50~60%。
6.根据权利要求3所述柠檬酸亚锡二钠的干燥方法,其特征在于,所述粘稠状溶液在微波加热器上的加热干燥时间为3~10分钟。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201010190581A CN101857543A (zh) | 2010-06-03 | 2010-06-03 | 柠檬酸亚锡二钠的干燥方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201010190581A CN101857543A (zh) | 2010-06-03 | 2010-06-03 | 柠檬酸亚锡二钠的干燥方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101857543A true CN101857543A (zh) | 2010-10-13 |
Family
ID=42943736
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201010190581A Pending CN101857543A (zh) | 2010-06-03 | 2010-06-03 | 柠檬酸亚锡二钠的干燥方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101857543A (zh) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3213120A (en) * | 1963-02-11 | 1965-10-19 | Pfizer & Co C | Tin salts of citric acid and method of preparation |
CN101038128A (zh) * | 2007-01-05 | 2007-09-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种分子筛催化剂微波干燥处理的方法和装置 |
-
2010
- 2010-06-03 CN CN201010190581A patent/CN101857543A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3213120A (en) * | 1963-02-11 | 1965-10-19 | Pfizer & Co C | Tin salts of citric acid and method of preparation |
CN101038128A (zh) * | 2007-01-05 | 2007-09-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种分子筛催化剂微波干燥处理的方法和装置 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
《微波加热技术的应用--干燥和杀菌》 20040131 王绍林 第二章第六节化工产品的微波干燥 机械工业出版社 第68-72页 1-6 , * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103951722B (zh) | 一种从柑橘皮中联合提取橙皮苷和果胶的方法 | |
KR101563310B1 (ko) | 아세로라 체리 분말 및 그의 제조 방법 | |
CN102875402B (zh) | 一种制备l-天门冬氨酸镁的方法 | |
CN105859802B (zh) | 一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法 | |
CN102993331A (zh) | 一种黄秋葵干果果胶的提取方法 | |
CN102452902A (zh) | 一种间苯三酚的制备方法 | |
CN100556885C (zh) | 柠檬酸亚锡二钠的制备方法 | |
CN101050136A (zh) | 一种螯合锌肥及其制备方法 | |
CN101823954B (zh) | 柠檬酸亚锡二钠的制备方法 | |
JP2008500037A (ja) | 機能性食品及びその製造方法 | |
CN101857543A (zh) | 柠檬酸亚锡二钠的干燥方法 | |
CN102977225B (zh) | 天然果胶的制备方法 | |
CN107260658A (zh) | 一种葡萄糖酸钙锌口服溶液低能耗制备方法 | |
CN102643366A (zh) | 一种间歇式酸提取乙醇沉淀的高酯果胶的生产方法 | |
CN117105841A (zh) | 一种胆红素的制备方法 | |
CN101844979B (zh) | 柠檬酸亚锡二钠结晶物的制备方法 | |
CN114436811B (zh) | 一种柠檬酸亚铁钠的制备方法 | |
CN101862013B (zh) | 柠檬酸亚锡二钠等效组合物的制备方法 | |
KR20130060798A (ko) | 생체적합성 용매의 용해도가 향상된 녹인 강황 추출물 및 커큐민 | |
CN103864739B (zh) | 脱氢醋酸钠二水合物及其制备方法 | |
KR100787823B1 (ko) | 민들레로부터 폴리페놀 추출물을 제조하는 방법 | |
WO2004100682A1 (en) | A novel composition of complex metal salt of garcinia acid, a process for preparing the same and use thereof | |
CN104529831A (zh) | 一种活性氧含量高稳定性好抗潮性强的过氧化尿素制备方法 | |
CN103360512A (zh) | 一种药用辅料果胶的生产方法 | |
CN102827018A (zh) | 一种n-乙酰-l-酪氨酸的生产方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20101013 |