CN101857537A - 乙酰丙酮铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乙酰丙酮铁的制备方法，先向反应釜中加入异丙醇或甲苯作溶剂，升温至50～60℃；然后，在搅拌下向反应釜中加入铁粉，使铁粉均匀分散在异丙醇或甲苯中；再向反应釜中加入质子酸催化剂，然后滴加乙酰丙酮，温度控制在50～60℃，直至滴加结束；最后将反应釜升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在50～90℃保温反应3～5小时，过滤、冷却后脱溶剂，烘干得产品。本发明获得的产品纯度高，颗粒细；产率可达90～95％，生产步骤少，工艺简单；本发明采用溶液合成，母液可循环使用或回收再利用，符合环保的要求，而且节约能源，可使成本大幅度下降。

Description

乙酰丙酮铁的制备方法
技术领域
本发明涉及化学领域，具体地说是一种乙酰丙酮铁的制备方法。
背景技术
乙酰丙酮铁主要用作树脂交联剂、固化促进剂、橡胶添加剂、石油裂解催化剂、燃料油添加剂和有机合成催化剂等，具有较广泛的运用领域。近年来。随着我国经济发展，农用地膜和生活塑料的广泛使用带来了严重的环境污染。乙酰丙酮铁作为一种塑料光降解高效光敏剂日益受到国内外重视，成为新的市场研究主要课题，该产品的研究在工业生产和环境化学方面有重要意义。
现有技术中乙酰丙酮铁的常用制备方法如下：以丙酮和乙酸乙酯为原料，先制成乙酰丙酮，经提纯后，用甲醇溶解，混合均匀，再将六水合三氯化铁溶于水，制成饱和水溶液。在搅拌下逐渐加入乙酰丙酮和甲醇的混合溶液，再加入三水合乙酸钠溶液，将上述溶液加热，浓缩，冷却后，析出红橙色沉淀，即粗制品。过滤，冷水洗涤，干燥，再在甲醇水溶液中重结晶制得精制品，产率80～85％。该制备方法的不足之处在于(1)该生产方法产率低，反应中有盐酸生成，处理不好会对环境造成污染；(2)在获得产品之前需要重结晶，其工艺复杂，生产效率低，产率仅为80～85％；(3)采用水作为溶剂，其用量大，后处理难，易对环境造成不良影响。
《山西化工》第22卷第1期(第7～8页)，任效东、马国章等人公开了乙酰丙酮铁的制备方法，采用在带有搅拌器、回流冷凝器和分水器的三口烧瓶中按比例加入乙酰丙酮、三氧化二铁和催化剂，在不断搅拌、抽真空的条件下加热升温至回流温度，回流反应2h，无水生成为反应终点反应物进行冷却结晶，过滤粗产品，粗产品经重结晶后为产品，收率为80～82％；该方法获得的产品需要使用重结晶，产品收率不高，且需要在抽真空的条件下进行，设备要求高。
发明内容
为了克服以上缺陷，本发明要解决的技术问题是：提出一种操作方便、制备工艺简单和产品收率高的乙酰丙酮铁的制备方法。
本发明所采用的技术方案为：一种乙酰丙酮铁的制备方法，包括以下步骤组成：
A、向反应釜中加入反应溶剂，升温至50～60℃；
B、在搅拌下向反应釜中加入铁粉，使铁粉均匀分散在反应溶剂中；
C、向反应釜中加入质子酸催化剂，然后滴加乙酰丙酮，温度控制在50～60℃，直至滴加结束；
D、将反应釜升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在50～90℃保温反应3～5小时，过滤、冷却后脱溶剂，烘干得产品。
根据本发明的另外一个实施例，乙酰丙酮铁的制备方法进一步包括反应溶剂为异丙醇、甲苯中的一种。
根据本发明的另外一个实施例，乙酰丙酮铁的制备方法进一步包括反应中各组分的质量份数比为异丙醇、铁粉、乙酰丙酮为150～300∶10～20∶60～120或甲苯、铁粉、乙酰丙酮为100～200∶10～20∶60～120。
根据本发明的另外一个实施例，乙酰丙酮铁的制备方法进一步包括步骤C中质子酸催化剂的加入量为铁粉加入量的0.2～2％。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的副产物为水，产品提纯方便，产品纯度高；其产率明显提高，可达到90～95％；此外，无需进行重结晶工艺过程，即可直接获得产品，减少了工艺步骤，降低了工艺难度；乙酰丙酮的用量降低了，降低了产品的生产成本；此外，本发明采用溶液合成，母液可循环使用或回收再利用，符合环保的要求，而且节约能源，可使成本大幅度下降。
具体实施方式
现在结合优选实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
向反应釜中加入150kg的异丙醇作溶剂，升温至50～60℃，在搅拌下向反应釜中加入10kg的铁粉，使铁粉均匀分散在异丙醇中，再加入铁粉质量0.2％的质子酸催化剂0.02kg，然后滴加62kg的乙酰丙酮，温度控制在50～60℃，直至滴加结束，将反应釜适当升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在50℃保温反应5小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品58.51kg，产率92.5％。
实施例2
向反应釜中加入105kg的甲苯作溶剂，升温至50～60℃，在搅拌下向反应釜中加入10kg的铁粉，使铁粉均匀分散在异丙醇中，再加入铁粉质量1％的质子酸催化剂0.1kg，然后滴加65kg的乙酰丙酮，温度控制在50～60℃，直至滴加结束，将反应釜适当升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在70℃保温反应3.5小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品58.82kg，产率93.0％。
实施例3
向反应釜中加入52kg的甲苯作溶剂，升温至50～60℃，在搅拌下向反应釜中加入5kg的铁粉，使铁粉均匀分散在异丙醇中，再加入铁粉质量1％的质子酸催化剂0.05kg，然后滴加33kg的乙酰丙酮，温度控制在50～60℃，直至滴加结束，将反应釜适当升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在90℃保温反应3小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品29.98kg，产率94.8％。
实施例4
向反应釜中加入78kg的异丙醇作溶剂，升温至50～60℃，在搅拌下向反应釜中加入5kg的铁粉，使铁粉均匀分散在异丙醇中，再加入铁粉质量2％的质子酸催化剂0.1kg，然后滴加32kg的乙酰丙酮，温度控制在50～60℃，直至滴加结束，将反应釜适当升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在80℃保温反应3.5小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品29.89kg，产率94.5％。
实施例5
向反应釜中加入70kg的异丙醇作溶剂，升温至50～60℃，在搅拌下向反应釜中加入4.5kg的铁粉，使铁粉均匀分散在异丙醇中，再加入铁粉质量1.2％的质子酸催化剂0.054kg，然后滴加28kg的乙酰丙酮，温度控制在50～60℃，直至滴加结束，将反应釜适当升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在60℃保温反应4小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品26.64kg，产率93.6％。
实施例6
向反应釜中加入82kg的甲苯作溶剂，升温至50～60℃，在搅拌下向反应釜中加入8kg的铁粉，使铁粉均匀分散在异丙醇中，再加入铁粉质量1.5％的质子酸催化剂0.12kg，然后滴加50kg的乙酰丙酮，温度控制在50～60℃，直至滴加结束，将反应釜适当升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在80℃保温反应3.5小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品47.67kg，产率94.2％。
实施例7
向反应釜中加入122kg的异丙醇作溶剂，升温至50～60℃，在搅拌下向反应釜中加入8kg的铁粉，使铁粉均匀分散在异丙醇中，再加入铁粉质量0.6％的质子酸催化剂0.048kg，然后滴加50kg的乙酰丙酮，温度控制在50～60℃，直至滴加结束，将反应釜适当升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在60℃保温反应4.5小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品46.96kg，产率92.8％。
实施例8
向反应釜中加入52kg的甲苯作溶剂，升温至50～60℃，在搅拌下向反应釜中加入5kg的铁粉，使铁粉均匀分散在异丙醇中，再加入铁粉质量1.3％的质子酸催化剂0.065kg，然后滴加32kg的乙酰丙酮，温度控制在50～60℃，直至滴加结束，将反应釜适当升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在70℃保温反应3.5小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品29.51kg，产率93.3％。
实施例9
向反应釜中加入108kg的异丙醇作溶剂，升温至50～60℃，在搅拌下向反应釜中加入7kg的铁粉，使铁粉均匀分散在异丙醇中，再加入铁粉质量1.6％的质子酸催化剂0.112kg，然后滴加45kg的乙酰丙酮，温度控制在50～60℃，直至滴加结束，将反应釜适当升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在80℃保温反应4小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品41.84kg，产率94.5％。
实施例10
向反应釜中加入102kg的甲苯作溶剂，升温至50～60℃，在搅拌下向反应釜中加入9kg的铁粉，使铁粉均匀分散在异丙醇中，再加入铁粉质量2％的质子酸催化剂0.18kg，然后滴加58kg的乙酰丙酮，温度控制在50～60℃，直至滴加结束，将反应釜适当升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在90℃保温反应3.5小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品54.14kg，产率95.1％。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种乙酰丙酮铁的制备方法，其特征在于包括以下步骤组成：
A、向反应釜中加入反应溶剂，升温至50～60℃；
B、在搅拌下向反应釜中加入铁粉，使铁粉均匀分散在反应溶剂中；
C、向反应釜中加入质子酸催化剂，然后滴加乙酰丙酮，温度控制在50～60℃，直至滴加结束；
D、将反应釜升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在50～90℃保温反应3～5小时，过滤、冷却后脱溶剂，烘干得产品。
2.根据权利要求1所述的乙酰丙酮铁的制备方法，其特征在于所述的反应溶剂为异丙醇、甲苯中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的乙酰丙酮铁的制备方法，其特征在于反应中各组分的质量份数比为异丙醇、铁粉、乙酰丙酮为150～300∶10～20∶60～120或甲苯、铁粉、乙酰丙酮为100～200∶10～20∶60～120。
4.根据权利要求1所述的乙酰丙酮铁的制备方法，其特征在于步骤C中质子酸催化剂的加入量为铁粉加入量的0.2～2％。
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