CN101838111A - 玻璃基板蚀刻液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃基板蚀刻液及其制备方法。该蚀刻液是由氟化铵、强酸、水和氨基三乙酸组成。所述氟化铵、强酸和氨基三乙酸占所述蚀刻液总重的百分比分别为：5-20％、20-60％和1-8％；余量为水。该蚀刻液安全、稳定、高效，成本低，能够很好的解决蚀刻过程中产生的难溶性副产物问题，同时也提高了蚀刻速率和蚀刻效果，适当降低环境污染。该蚀刻液适用于TFT玻璃基板、液晶显示(LCD)用玻璃基板、触摸屏(TP)显示用玻璃基板、等离子体(PDP)显示用玻璃基板及有机电致发光(OLED)显示用玻璃基板的减薄。
Description
技术领域
本发明属于平板显示领域，特别是涉及一种玻璃基板蚀刻液及其制备方法。
背景技术
在平板显示领域中，包括等液晶显示(LCD)、触摸屏(TP)、离子体显示(PDP)及有机电致发光(OLED)等制备工艺过程中，由于玻璃基板生产工艺的限制，为了进一步减轻显示器件的重量，生产厂家越来越多的采用将玻璃基板进行减薄的方法。
通常使用的减薄方法有两种，一种是物理方法，即使用抛光粉进行抛光研磨，这种方法减薄时间长，精度不好控制，产品良率低；另一种方法为化学蚀刻法，这种方法减薄时间短，设备投入小，产品良率高，且减薄液的成分简单成本低，逐渐成为了玻璃基板减薄的主流技术方法。
目前，大多生产厂家用化学方法进行减薄时所采用的减薄液，基本都以氢氟酸为主要成分，还有一些厂家再辅助加入其它强酸。当蚀刻液中存在氢氟酸时会存在以下问题：1、氢氟酸的毒性大、容易挥发，尤其是在配置时需要采用较高温度和浓度，不仅生产过程中危险性高，而且会对环境造成巨大污染；2、蚀刻产生的副产物容易吸附在玻璃、设备和管道表面，造成产品表面处理效果差、管道阻塞等问题，影响到良品率；3、生产过程中蚀刻速率不稳定，蚀刻液的利用率相对较低，由此还会造成废液处理量大，处理成本也随之增高。因而，亟待研制一种新型的平板显示用玻璃基板蚀刻液。
发明内容
本发明的目的是提供一种玻璃基板蚀刻液及其制备方法。
本发明提供的玻璃蚀刻液，是由氟化铵、强酸、水和氨基三乙酸组成。
上述平板玻璃蚀刻液中，所述氟化铵、强酸和氨基三乙酸占所述蚀刻液总重的百分比分别为：5-20％、20-60％和1-8％；余量为水。该蚀刻液具体可为下述蚀刻液a-蚀刻液e中的任意一种：
由5-20％重量百分比的氟化铵、20-50％重量百分比的硫酸、1-8％重量百分比的氨基三乙酸和30-74％重量百分比的水组成的蚀刻液a；
由5-15％重量百分比的氟化铵、20-50％重量百分比的硫酸、1-8％重量百分比的氨基三乙酸和30-74％重量百分比的水组成的蚀刻液b；
由5-10％重量百分比的氟化铵、20-50％重量百分比的硫酸、1-5％重量百分比的氨基三乙酸和39-74％重量百分比的水组成的蚀刻液c；
由5-20％重量百分比的氟化铵、20-40％重量百分比的硫酸、10-35％重量百分比的硝酸、1-8％重量百分比的氨基三乙酸和24-59％重量百分比的水组成的蚀刻液d；
由5-15％重量百分比的氟化铵、25-35％重量百分比的硫酸、10-35％重量百分比的硝酸、1-8％重量百分比的氨基三乙酸和24-59％重量百分比的水组成的蚀刻液e。
所述氟化铵的结构式为NH4F。各种强酸均适用，优选硫酸和/或硝酸以任意比例混合的混合物。所述强酸为硫酸和硝酸的混合物时，硫酸和硝酸的重量份数比为25-40∶10-35。
本发明提供的制备该玻璃蚀刻液的方法，是将氟化铵、强酸、水和氨基三乙酸在20～30℃混匀，得到所述玻璃蚀刻液。
另外，该玻璃蚀刻液在制备平板玻璃基板减薄用蚀刻液中的应用，也属于本发明的保护范围。
本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液，采用氟化铵、强酸和水作为基本成分，并加入金属鳌合剂氨基三乙酸(Nitrilotriacetic acid，简称NTA)。由于氟化铵具有不易挥发、毒性小的特点；NTA的特点是能够与蚀刻时产生的金属离子形成螯合物，更加容易被水溶解且具有很强的生物可分解性，该蚀刻液是一种安全、稳定、高效的蚀刻液，能够很好的解决蚀刻过程中产生的难溶性副产物问题，同时也提高了蚀刻速率和蚀刻效果。该蚀刻液适用于TFT玻璃基板的减薄，以及液晶显示(LCD)(具体包括扭曲向列型(TN)、超扭曲向列型(STN)和彩色超扭曲向列型(CSTN))、触摸屏(TP)、等离子体(PDP)及有机电致发光(OLED)显示用玻璃基板的减薄。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。下述实施例中所述方法如无特别说明，均为常规方法。
实施例1、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵5％、硫酸20％、NTA1％、纯水74％。
对该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能按照下述方法进行测定：
将宽度为300mm、长度为300mm、厚度为0.7mm的TFT玻璃基板清洗干净后，竖立放入蚀刻篮子中，然后完全浸泡在盛有本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液的带有控温装置的容器中，保持温度在25～30℃，在蚀刻速率为1.5微米/分钟的条件下蚀刻30分钟，取出玻璃，用去离子水冲洗，清洗后，最后用去离子水冲洗并烘干，测量该TFT玻璃基板的厚度为0.655mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例2、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵5％、硫酸30％、NTA1％、纯水64％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为2.5微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.625mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例3、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵5％、硫酸40％、NTA1％、纯水54％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为5微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.55mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例4、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵5％、硫酸50％、NTA1％、纯水44％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为10微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度为0.40mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非(请教：此处是否应将均匀性改为非均匀性？)均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例5、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵5％、硫酸30％、NTA2％、纯水63％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为3微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.61mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非(请教：此处是否应将均匀性改为非均匀性？)均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例6、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵5％、硫酸50％、NTA2％、纯水43％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为8微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.46mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例7、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵5％、硫酸30％、NTA4％、纯水61％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为4微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.58mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例8、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵5％、硫酸50％、NTA4％、纯水41％。将上述比例的各种物质在室温下搅拌均匀就可以得到蚀刻液。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为9微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.43mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例9、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵10％、硫酸30％、NTA 1％、纯水59％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为3.5微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.595mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例10、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵10％、硫酸50％、NTA 1％、纯水39％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为9微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.43mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例11、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵10％、硫酸30％、NTA 5％、纯水55％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为4微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.58mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例12、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵15％、硫酸30％、NTA 1％、纯水54％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为5微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.55mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例13、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵15％、硫酸50％、NTA 5％、纯水30％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为11微米/分钟，蚀刻后玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，装有蚀刻液的容器中有微量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例14、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵15％、硫酸30％、NTA 8％、纯水47％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为6微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.52mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例15、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵20％、硫酸30％、NTA 3％、纯水49.5％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为6.5微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.505mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例16、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵20％、硫酸50％、NTA8％、纯水39.5％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为13微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.31mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例17、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵5％、硫酸25％、硝酸10％，NTA1％、纯水59％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为2.5微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.625mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例18、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵5％、硫酸25％、硝酸20％，NTA1％、纯水49％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为4微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.58mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例19、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵5％、硫酸25％、硝酸35％，NTA1％、纯水44％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为7.5微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.475mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例20、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵5％、硫酸25％、硝酸20％，NTA5％、纯水45％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为5.5微米/分钟，蚀刻后玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，装有蚀刻液的容器中有微量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例21、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵5％、硫酸25％、硝酸30％，NTA5％、纯水35％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为9微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.43mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例22、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵5％、硫酸25％、硝酸35％，NTA8％、纯水27％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为12微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.34mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例23、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵15％、硫酸35％、硝酸10％，NTA1％、纯水49％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为5.5微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.535mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例24、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵15％、硫酸35％、硝酸25％，NTA3％、纯水24％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为13微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.31mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例25、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵15％、硫酸30％、硝酸25％，NTA5％、纯水25％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为10微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.40mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例26、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵20％、硫酸35％、硝酸15％，NTA5％、纯水25％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为12微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.34mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例27、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵20％、硫酸40％、硝酸10％，NTA5％、纯水25％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为13微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.31mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
实施例28、
将如下重量百分比的各组分在20～30℃(室温)搅拌均匀，得到本发明提供的平板玻璃减薄用蚀刻液：氟化铵20％、硫酸30％、硝酸10％，NTA8％、纯水32％。
按照与实施例1完全相同的方法测定该平板玻璃减薄用蚀刻液的蚀刻性能，仅将蚀刻速率改为9微米/分钟，蚀刻完毕后，测量得知该TFT玻璃基板的厚度0.43mm，可知，该TFT玻璃基板的厚度非均匀性小于1％，且装有蚀刻液的容器中有少量白色絮状物质产生，容易除去。
以上实施例是以TFT玻璃基板作为玻璃基板而进行应用的减薄蚀刻液，除此之外，该玻璃基板还包括液晶显示(LCD)(具体包括扭曲向列型(TN)、超扭曲向列型(STN)和彩色超扭曲向列型(CSTN))、触摸屏(TP)、等离子体(PDP)及有机电致发光(OLED)显示用玻璃基板。
Claims (10)
1.一种玻璃蚀刻液，是由氟化铵、强酸、水和氨基三乙酸组成。
2.根据权利要求1所述的蚀刻液，其特征在于：所述氟化铵、强酸和氨基三乙酸占所述蚀刻液总重的百分比分别为：5-20％、20-60％和1-8％；余量为水。
3.根据权利要求1或2所述的蚀刻液，其特征在于：所述氟化铵的结构式为NH4F。
4.根据权利要求1-3任一所述的蚀刻液，其特征在于：所述强酸选自硫酸和硝酸中的至少一种；
所述强酸为硫酸和硝酸的混合物时，硫酸和硝酸的重量份数比为25-40∶10-35。
5.根据权利要求1-4任一所述的蚀刻液，其特征在于：所述玻璃蚀刻液是按照权利要求6-9任一所述方法制备而得。
6.一种制备权利要求1-5任一所述玻璃蚀刻液的方法，是将氟化铵、强酸、水和氨基三乙酸在20～30℃混匀，得到所述玻璃蚀刻液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述氟化铵、强酸和氨基三乙酸占所述蚀刻液总重的百分比分别为：5-20％、20-60％和1-8％；余量为水。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：其特征在于：所述氟化铵的结构式为NH4F。
9.根据权利要求6-8任一所述的方法，其特征在于：所述强酸选自硫酸和硝酸中的至少一种；
所述强酸为硫酸和硝酸的混合物时，硫酸和硝酸的重量份数比为25-40∶10-35。
10.权利要求1-5任一所述玻璃蚀刻液在制备平板玻璃基板减薄用蚀刻液中的应用。
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