CN101013273A - 清洁制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于从半导体基片上去除不需要的有机和无机残留物和污染物的含水清洁组合物。所述清洁组合物包含脲衍生物例如二甲基脲作为主要用于从基片去除有机残留物的组分。本发明的清洁组合物中还含有氟离子源，该组分主要用于从基片上去除无机残留物。本发明的清洁组合物具有低毒性并且合乎环境要求。

Description

清洁制剂
技术领域
本发明提供了一种可用于各种应用包括例如清除半导体基片上的不需要的抗蚀膜、蚀刻后残留物以及灰化后残留物的清洁组合物。特别地，本发明提供了包含脲衍生物作为清洁剂的清洁组合物。
背景技术
本发明的背景将与其包括集成电路制造的清洁应用一起描述。然而，应该理解，本发明的用途比下文所描述的具有更广泛的应用范围。
在集成电路的制造中，有时候需要在薄膜中蚀刻开口或其它形状，其中所述薄膜沉积或生长于在加工中的集成电路晶片上的硅、砷化镓(gallium arsenide)、玻璃或其它基片表面上。现有的蚀刻这样的膜的方法需要使所述膜暴露于化学蚀刻剂以去除膜的一部分。用于除去所述膜一部分的特定蚀刻剂取决于膜的性质。在氧化物膜的情况下，例如，蚀刻剂可以是氢氟酸。在多晶硅膜的情况下，典型的是氢氟酸或硝酸和乙酸的混合物。
为了确保只有膜上想除去的部分被除去，要使用一种光刻方法(photolithography process)，通过这种方法在计算机打样的光掩膜中的图案被转移到膜的表面。掩膜的作用是确定膜上将被选择性除去的区域。该图案由光致抗蚀剂材料形成，所述光致抗蚀剂材料是以薄膜形式旋涂到在加工中的集成电路晶片上的光敏材料并曝露于透过光掩膜投射的高强度辐射。所述曝光或未曝光的光致抗蚀剂材料，取决于其组成，典型地用显影剂进行溶解，留下可使蚀刻在选择的区域进行而防止蚀刻在其它区域进行的图案。例如正性类型的抗蚀剂已经被大量用作掩膜材料在基片上描绘图案，当蚀刻发生时这些图案就会变成通路(vias)、沟槽和接触孔等。
干法蚀刻方法，例如等离子体蚀刻，反应离子蚀刻或离子研磨(ionmilling)越来越多地被用于攻击基片上的未被光致抗蚀剂保护的区域以形成通路，沟槽和接触孔等。作为等离子体蚀刻方法的结果，光致抗蚀剂，蚀刻气体及被蚀刻材料副产物作为残留物沉积在基片上的蚀刻开口的周围或侧壁上。
这种干法蚀刻工艺方法也通常使得抗蚀剂掩膜非常难以清除。例如，在复杂的半导体器件如高级DRAMS和具有多层互连布线的后道线(back endlines)的逻辑器件中，反应离子蚀刻(RIE)被用来产生贯通层间电介质的通路以提供一层硅、硅化物或金属布线与下一层布线之间的接触。这些通路典型地暴露Al、AlCu、Cu、Ti、TiN、Ta、TaN、硅或硅化物例如钨、钛或钴的硅化物。RIE方法在所涉及的基片上留下包含复杂混合物的残留物，所述复杂混合物可能包括，例如，再溅射的氧化物物质，源自蚀刻气体的聚合物质，以及来自用来描绘所述通路的抗蚀剂的有机物质。
此外，在蚀刻步骤结束之后，光致抗蚀剂和蚀刻残留物必须从晶片的被保护区域清除使得最后的整理操作能够进行。这可以通过使用合适的等离子体灰化气体在等离子体“灰化”步骤中实现。这通常发生在高温下，例如，200℃以上。灰化把大部分有机残留物转化为挥发性物种，但把大部分的无机残留物留在基片上。这些残留物典型地不仅残留在基片的表面，而且也残留在可能存在的通路的内壁上。结果，经灰化处理后的基片通常使用典型地称为“液体剥离组合物”的清洁组合物处理以从基片除去高度粘附性的残留物。寻找一种合适的清洁组合物来清除这些残留物而不会不利地影响金属电路，例如腐蚀、溶解或钝化，也已被证实是困难的。无法完全清除或中和(neutralize)这些残留物将导致电路布线的中断和不期望的电阻升高。
现有技术的剥离组合物包括，例如：(a)含烷基苯磺酸作为主要剥离组分的基于有机磺酸的剥离溶液；以及(b)含胺例如单乙醇胺作为主要剥离组分的基于有机胺的剥离溶液。然而，这些现有技术的用于清除蚀刻残留物的剥离组合物存在明显的缺点。例如，它们的使用往往会腐蚀通路孔底部裸露在外的铜线。
含二甲基乙酰胺(DMAC)的清洁组合物被广泛用于清除半导体基片上的残留物。DMAC特别适合于此类应用因为它具有强极性，这使其成为有机残留物的良溶剂。DMAC是理想的还因为其具有高的闪点，水混溶性，低粘度，而且价格也相对便宜。然而，不幸的是DMAC在美国及欧洲都被划分为有毒物质。考虑到这一点，DMAC的NPFA健康等级为2并且其MSDS显示它很容易通过皮肤被吸收。毒性数据也显示DMAC可能是胚胎毒素(embryotoxin)，因此它的使用在欧洲受到了限制而在美国及亚洲则受到严格的审查。因此，例如电子工业将不会使用含有DMAC的清洁组合物。
因而，在本领域中需要有一种无毒且环境友好的清洁组合物来进行后道(back-end)清洁操作，包括剥离光致抗蚀剂及等离子体灰化残留物，例如由等离子体方法所产生的那些。
发明内容
本发明通过提供一种用于清除半导体基片上的残留物的组合物满足了这种要求，所述组合物以有效清洁量包含水，至少一种作为清洁组分的脲衍生物和氟化物源。根据本发明的组合物任选地包含其它物质，例如一种或多种水混溶性有机溶剂，缓冲剂，以及腐蚀抑制剂。
在一个实施方案中，本发明提供了一种用于清除半导体基片上残留物的组合物，该组合物以有效清洁量包含水；至少一种作为清洁剂的式(I)的化合物：
Figure A20071000792600091
其中，R1和R3独立地是氢，C1-C4烷基，或C1-C4羟烷基(alkylol)；和R2和R4独立地是C1-C4烷基，或C1-C4羟烷基；和氟离子源；以及任选地含有：水混溶性有机溶剂；缓冲剂；和腐蚀抑制剂。在所述清洁组合物的优选实施方案中，式(I)的化合物选自1，1-二甲基脲和1，3-二甲基脲，而氟离子源则为氟化铵。
在另一实施方案中，本发明提供了一种清除基片例如半导体基片上不需要的残留物的方法。该方法包括使基片与根据本发明的组合物接触，从基片漂洗所述清洁组合物，以及干燥所述基片的步骤。
本发明的组合物具有良好的清洁性能，低毒性，并且比现在半导体工业使用的清洁组合物更环保。
附图简述
使用本发明范围内的清洁组合物以及对比组合物的结果在附图中进行说明，附图由以下图组成：
图1包括在清洁操作之前带有不需要的残留物的半导体基片不同放大倍率的SEM照片；
图2包括使用本发明的清洁组合物清洁后的半导体基片不同放大倍率的SEM照片；
图3包括使用本发明的清洁组合物清洁后的半导体基片不同放大倍率的SEM照片；
图4包括使用对比实施例A的组合物清洁后的半导体基片不同放大倍率的SEM照片；和
图5包括使用对比实施例C的组合物清洁后的半导体基片不同放大倍率的SEM照片。
具体实施方案
本发明提供了一种组合物，其组分以能有效清除基片例如半导体基片上的残留物的数量存在。在有关半导体基片的应用中，这些残留物包括，例如光致抗蚀剂残留物，灰份残留物，以及蚀刻残留物例如由反应离子蚀刻产生的残留物。而且，半导体基片还包括也会与清洁组合物接触的金属，硅，硅酸盐和/或层间电介质材料例如沉积的硅氧化物。典型的金属包括铜，铜合金，钛，氮化钛(titanium nitride)，钽，氮化钽(tantalum nitride)，铝和/或铝合金。本发明的清洁组合物与这些物质是相容的，因为它们表现出低金属和/或电介质蚀刻速率。
本发明的清洁组合物是水基的，因而含有水。在本发明中，水起到各种作用，例如，溶解一种或多种组合物的固体组分，作为组分的载体，作为清除残留物的助剂，作为组合物的粘度调节剂，以及作为稀释剂。清洁组合物中使用的水优选地为去离子(DI)水。
据信，对于大多数应用，水的含量，例如，按重量计算为大约10％-大约90％。本发明的其它优选实施方案中可包含大约18-大约90％重量的水。本发明的其它优选实施方案中可包含大约35-大约60％重量的水。本发明的其它优选实施方案中可包含大约12-大约25％重量的水。在本发明的其它优选实施方案中包含的水的量使得其它成分能达到所需要的重量百分比。
本发明的清洁组合物作为清洁剂含有主要溶解或促进溶解存在于基片上的有机残留物的脲衍生物。优选的脲衍生物为式(I)的化合物：
Figure A20071000792600111
其中，R1和R3独立地是氢，C1-C4烷基，或C1-C4羟烷基；和R2和R4独立地是C1-C4烷基或C1-C4羟烷基。C1-C4烷基或C1-C4羟烷基的烷基部分可以是直链或支链，例如甲基，乙基，丙基，异丙基，和丁基。优选地，所述羟烷基部分是非谐的(non-geminal)，即不是羟甲基或1-羟烷基。典型地，式(I)的化合物在室温下为固体。
根据式(I)的优选的脲衍生物包括1，1-二甲基脲，1，3-二甲基脲，1，1，3-三甲基脲，1，1，3，3-四甲基脲，亚乙基脲，1，3-二(2-羟乙基)脲，和1-甲基-3-(2-羟丙基)脲，以及它们的混合物。最优选的脲衍生物为1，3-二甲基脲。
据信，对于大部分应用，组合物中脲衍生物的量为大约2-大约75％重量。优选地，组合物中脲衍生物的量为大约5-大约70％重量，最优选地为约5-约67％重量。
在本发明的组合物中用到的脲衍生物与传统的有机溶剂基清洁剂例如DMAC或N-甲基吡咯烷酮相比是相对无毒的并且它们具有优异的清洁性能。在优选形式下，它们是高极性的，具有高度水溶性，并且是可生物降解的。
本发明的清洁组合物还包含一种或多种氟离子源。氟离子的作用主要是协助清除基片上的无机残留物。根据本发明，提供氟离子源的典型的化合物为氢氟酸及其盐，氟化铵，氟化季铵盐，例如，四甲基氟化铵以及四丁基氟化铵，氟硼酸盐，氟硼酸，四丁基四氟硼酸铵，以及六氟化铝。而且，脂肪族伯、仲或叔胺的氟化物盐都可以使用，例如下式表示的胺：
R5N(R6)R7F
其中，R5，R6和R7独立地代表H或(C1-C4)烷基。典型地，R5，R6和R7基团中的碳原子总数为12个碳原子或更少。
在优选实施方案中，氟离子源为氟化铵；然而，当使用氟化铵时，优选从体系中除去铵离子。虽然这可以通过把制备好的清洁组合物在室温下经过较长一段时间的放置完成，但是也可以通过加热所述溶液除去它们。
在选择氟离子源时，应考虑所述源是否会释放对被清洁表面有负面影响的离子。例如，在清洁半导体元件时，清洁组合物中钠或钙离子的存在会对元件的表面造成负面影响。
据信，在清洁组合物中被用作氟离子源的化合物的量，在大多数应用中，将占约0.1-约5％重量。优选地，所述化合物的重量含量为大约0.1-大约3％重量，最优选地为大约0.1-大约2.5％重量。然而可以理解，所用到的氟离子的量典型地取决于被清洁的特定基片。例如，在某些清洁应用中，当清洁含有对氟化物蚀刻具有高抗性的电介质材料的基片时，氟离子的量就相对比较高。相反地，在其它应用中，氟离子的用量应相对较低，例如，当清洁含有对氟化物蚀刻具有低抗性的电介质材料的基片时。
本发明的清洁组合物任选地含有一种或多种水混溶性有机溶剂。在本发明的各种实施方案中，基片上的金属线通常决定是否使用水混溶性有机溶剂。例如，当基片上有铝线时，水和氟离子的组合将典型地倾向于蚀刻铝。在这样的实施方案中，水混溶性有机溶剂的使用，即使不能消除，也能显著降低铝的蚀刻。
可使用的水混溶性有机溶剂的例子有乙二醇，丙二醇，1，4-丁二醇，二缩三丙二醇甲醚，丙二醇丙醚，二甘醇正丁醚(例如以商品名Downaol DB商购)，己氧基丙基胺，聚(氧乙烯)二胺，二甲基亚砜，四氢糠醇，甘油，醇，亚砜，或它们的混合物。优选的溶剂为醇，二醇，或它们的混合物。最优选的溶剂是二醇，例如，丙二醇。
据信，对于大多数应用，水混溶性有机溶剂的量为组合物重量的大约5-75％。优选地，溶剂的含量为组合物重量的5-大约70％，最优选地为大约5-大约67％重量。
此外，本发明的清洁组合物任选地含有缓冲剂以控制组合物的pH值，典型地pH值控制为大约3-大约6，更典型地是大约3.5-大约5.5。存在各种其中缓冲剂的使用是有利的甚至实际上是非常重要的应用。例如，在一些应用中，pH变化会导致清洁和基片蚀刻中显著的和不希望的变化；在pH值为4.75时含氟化物的半含水(semi-aqueous)剥离剂可能不会显著地蚀刻铜，但在pH值为7.5或更高时，该剥离剂可能会严重地侵蚀铜，导致难以接受的器件临界尺寸(critical dimension)损失。
本发明使用的缓冲剂典型地包括弱酸和含有该弱酸的共轭碱的可溶性盐。例如，缓冲剂可包含弱有机一元酸及其共轭碱，例如，乙酸和乙酸铵。在其它的实施方案中，缓冲剂可包含有机或无机碱与有机二元酸的组合。合适的碱的例子包括：氢氧化铵，胺，以及季铵盐氢氧化物。在半导体应用中，优选所述碱不含有金属离子，例如钠和钾，因为它们往往会污染基片。优选的碱为氢氧化铵以及单乙醇胺(MEA)。
清洁组合物的pH值取决于选择的特定一元或二元酸及其有效缓冲范围，可在约1-约7之间变化，或者更典型地在约5.5-约6.0之间变化。例如，二元酸由两个pKa值定义并且通常形成在给出的pKa两侧约0.75pH单位的缓冲剂。例如，丙二酸的pK值为pK1＝2.8和pK2＝5.7。那么可以预期丙二酸可充当pH值在2.05-3.55以及4.95-6.45之间的缓冲剂。类似地，己二酸的pK值为pK1＝4.5以及pK2＝5.5。因为这两个pH值几乎重叠，所以己二酸的有效缓冲范围在pH3.75-6.35之间。
据信对于大多数应用，缓冲剂在组合物中的重量含量为大约0.2-大约30％；优选地，其重量含量为大约0.5-大约30％；最优选的重量含量为大约0.5-大约28％。
本发明的清洁组合物也可任选地包含腐蚀抑制剂。当所述组合物被用于清洁金属基片时优选使用腐蚀抑制剂。腐蚀抑制剂的例子包括芳族羟基化合物，炔醇，含羧基的有机化合物及其酸酐，以及三唑化合物。
示例性的芳族羟基化合物包括苯酚、甲酚、二甲苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、连苯三酚、1，2，4-苯三酚，水杨醇，对羟基苯甲醇，邻羟苯甲醇，对羟基苯乙醇，对氨基苯酚，间氨基苯酚，二氨基苯酚，氨基间苯二酚，对羟基苯甲酸，邻羟基苯甲酸，2，4-二羟基苯甲酸，2，5-二羟基苯甲酸，3，4-二羟基苯甲酸以及3，5-二羟基苯甲酸。
示例性的炔醇包括2-丁炔-1，4-二醇，3，5-二甲基-1-己炔-3-醇，2-甲基-3-丁炔-2-醇，3-甲基-1-戊炔-3-醇，3，6-二甲基-4-辛炔-3，6-二醇，2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇以及2，5-二甲基-3-己炔-2，5-二醇。
示例性的含羧基有机化合物及其酸酐包括蚁酸，乙酸，丙酸，丁酸，异丁酸，草酸，丙二酸，丁二酸，戊二酸，顺丁烯二酸，反丁烯二酸，苯甲酸，苯二甲酸，1，2，3-苯三甲酸，羟基乙酸，乳酸，马来酸，柠檬酸，乙酸酐以及水杨酸。
示例性的三唑化合物包括苯并三唑，邻甲基苯并三唑，间甲基苯并三唑，对甲基苯并三唑，羧基苯并三唑，1-羟基苯并三唑，硝基苯并三唑和二羟基丙基苯并三唑。
优选的抑制剂有邻苯二酚，没食子酸，苯并三唑，邻苯三酚，4-甲基邻苯二酚，反丁烯二酸以及二乙基羟基胺(DEHA)；当清洁含铜的基片时优选使用除苯并三唑外的抑制剂，因为苯并三唑具有结合到铜上的趋势。
据信对于大多数应用，腐蚀抑制剂在组合物中的重量含量为大约0.01-大约5％；优选地其在组合物中的重量含量为大约0.01-大约4％，最优选为大约0.01-大约3％。
在清洁组合物中可使用的另一种任选成分是金属螯合剂；它的作用是可以增大组合物将金属保留在溶液中的能力并增强金属残留物的溶解。用于这种目的的典型螯合剂的例子有以下有机酸及其异构体和盐：(亚乙基二次氮基)四乙酸(EDTA)，亚丁基二胺四乙酸，(1，2-亚环己基二次氮基)四乙酸(CyDTA)，二亚乙基三胺五乙酸(DETPA)，亚乙基二胺四丙酸，(羟乙基)亚乙基二胺三乙酸(HEDTA)，N，N，N’，N’-亚乙基二胺四(亚甲基膦酸)(EDTMP)，三亚乙基四胺六乙酸(TTHA)，1，3-二氨基-2-羟基丙烷-N，N，N’，N’-四乙酸(DHPTA)，甲基亚氨基二乙酸，丙二胺四乙酸，次氮基三乙酸(NTA)，柠檬酸，酒石酸，葡糖酸，葡糖二酸，甘油酸，草酸，苯二甲酸，顺丁烯二酸，苯乙醇酸，丙二酸，乳酸，水杨酸，邻苯二酚，没食子酸，没食子酸丙酯，邻苯三酚，8-羟基喹啉，以及巯基丙氨酸。优选的螯合剂为氨基羧酸，如EDTA，CyDTA，以及氨基膦酸，例如EDTMP。
据信，对于大多数应用，螯合剂在组合物中的存在量按重量计为组合物的0-约5％，优选地为约0.1-2％。
所述清洁组合物也可以常规数量含有其它众所周知的组分如染料，杀生物剂等，所述常规数量是例如在组合物中总含量最高是大约5％重量。
本发明的清洁组合物典型地是通过在室温下在容器中将各种组分混合直至所有固体都溶解于水基介质中制备。
本发明的清洁组合物可用于从基片除去不希望的残留物。据信，所述组合物被用于清洁在制造半导体器件的过程中在其上沉积或形成有残留物的半导体基片时有特殊优势；这些残留物的例子包括膜形式的抗蚀组合物(正性和负性)和干法蚀刻过程中形成的蚀刻沉积物，以及化学降解的抗蚀剂膜。当想要清除的残留物是在具有裸露金属膜表面的半导体基片上的抗蚀剂膜和/或蚀刻沉积物时，使用所述组合物特别有效。可通过使用本发明的组合物清洁并且不会侵蚀基片本身的基片的例子包括金属基片，例如：铝钛/钨；铝/硅；铝/硅/铜；氧化硅；氮化硅；以及镓/砷化物。这样的基片典型地包含含光致抗蚀剂和/或蚀刻后沉积物的残留物。
使用本发明的清洁组合物可有效清除的抗蚀剂组合物的例子包括含有酯或邻萘醌类化合物和酚醛清漆类粘合剂的光致抗蚀剂和含有嵌段聚羟基苯乙烯或聚羟基苯乙烯共聚物和光酸产生剂的化学放大抗蚀剂。可在市场上买到的光致抗蚀剂组合物的例子包括ClariantCorporation AZ1518，AZ4620，Shipley Company，Inc.光致抗蚀剂，S1400，APEX-ETM正性DUV，UV5TM正性DUV，MegapositTM SPRTM220系列；JSR微电子光致抗蚀剂KRF系列，ARF系列；以及TokyoOhka Kogyo Co.，Ltd.光致抗蚀剂TSCR系列和TDUR-P/N系列。
除了能有效清除带裸露金属膜表面的半导体晶片上的抗蚀剂膜和/或蚀刻残留物以外，所述清洁组合物当所述金属膜由铜或以铜为主要组分的铜合金制成时以及当低电介质膜被用作层间绝缘膜时也特别有效。以铜为主要组分的铜合金的例子是含有90％重量或更高的铜以及其它元素，例如Sn、Ag、Mg、Ni、Co、Ti、Si和Al的合金。虽然这些金属具有低电阻并改进元件的高速运转性能，但是却易于被化学物品溶解或腐蚀，因此本发明组合物的“非腐蚀”性质就尤为重要。
所述清洁组合物可在相对较低的温度下从半导体基片上清除蚀刻后残留物和灰化残留物，其它有机或无机残留物以及聚合的残留物而几乎没有腐蚀作用。所述清洁组合物应施加于被清洁表面一段时间以充分获得想要的清洁效果。时间的长短取决于许多因素，包括例如残留物的性质，清洁组合物的温度以及所用的特定清洁组合物。一般而言，所述清洁组合物，例如，可以以下方式使用：在大约25℃-大约85℃的温度与基片接触约1分钟到约1小时的时间，接着从基片上漂洗所述组合物并干燥基片。
接触步骤可通过任何合适的方式进行，例如，浸泡，喷射，或通过单晶片方法；任何一种利用液体清除光致抗蚀剂、灰化或蚀刻沉积物和/或污染物的方法均可使用。
漂洗步骤可通过任何合适的方式进行，例如通过浸泡或喷射技术用去离子水漂洗基片。在优选实施方案中，漂洗步骤通过使用去离子水和水混溶性有机溶剂如异丙醇的混合物进行。
干燥步骤可通过任何合适的方式进行，例如，异丙醇(IPA)蒸汽干燥或通过向心力进行。
本领域技术人员将理解，本发明的清洁组合物可进行改进以达到最适宜的清洁效果而不会损害基片，从而使得可以在制造过程中保持高清洁通量。例如，本领域技术人员将会认识到，例如，依据被清洁基片的组成、需要清除的残留物的特性以及使用的一些特定工艺参数可以调整一些或所有组分的量。
尽管本发明主要地是关于清洁半导体基片进行描述，但是本发明的清洁组合物可用于清洁任何含有有机和无机残留物的基片。
实施例
提供以下的实施例是为了进一步阐述本发明而绝不是要将本发明限制于此。
制备清洁组合物的一般步骤
作为本发明实施例目标的所有组合物均通过在600mL烧杯中用1”Teflon包覆的搅拌棒混合500g原料制得。对于不含水混溶性有机溶剂的组合物，加入烧杯的第一种物质是去离子(DI)水。接着加入高度溶于水的二甲基脲。当使用相对较大量的固体二甲基脲(DMU)时，建议边搅拌边将DMU加入水中直到水溶液变清。然后剩余的组分可以按任意顺序加入，但在本发明实施例中，优选的顺序是(1)乙酸，(2)氟化铵，(40％)，以及(3)乙酸铵，如果要用到的话。
对于含水混溶性有机溶剂的组合物，所述组合物如上述说明的那样被混合，但溶剂例如丙二醇，优选地在二甲基脲之前加入水中。得到的溶液需要稍长的时间变清，因为脲在丙二醇中的溶解性不如在水中好。
基片的组成
本发明实施例中使用的每一种基片都包含带有沉积在氮化硅基片上的氮化钛覆盖层的有机硅酸盐玻璃(OSG)电介质材料。通过反应离子蚀刻(RIE)蚀刻OSG留下氮化钛覆盖的OSG线。在RIE之后，在等离子体中处理所述基片以灰化光致抗蚀剂。图1展示了清洁之前基片上的残留物。
工艺条件
使用带有设定在600rpm的1/2”圆形Teflon搅拌棒的400mL烧杯中的305mL清洁组合物实施清洁测试。如果需要，所述清洁组合物可以在热板上加热到下面所示的期望的温度。尺寸大约为1/2”×1/2”的晶片部分以下述条件浸入所述组合物中。
10分钟@25℃
20分钟@25℃
10分钟@35℃
20分钟@35℃
然后所述晶片部分在DI水溢流浴中漂洗3分钟并接着用经过滤的氮气干燥。然后它们将通过SEM显微镜分析清洁度。
蚀刻速率测量程序
通过使用Creative Design Egineering，Inc.的ResMapTM型273电阻率仪测量金属层的电阻率以测定铝覆层或铜覆层晶片试样的金属层厚度。然后，试样在期望的温度下浸入组合物中一小时。试样被定时移出组合物，用去离子水漂洗并干燥并重新测量金属层的厚度。将厚度改变作为浸泡时间的函数作图，通过曲线的斜率确定以埃/分钟计的蚀刻速率。
下面，表1给出了测试并对比的组合物的组分。
表1
组分     实施例1    实施例2   对比实施例A   对比实施例B    对比实施例C    对比实施例D
二甲基脲a     36.95     36.95
环状脲b    73.9
脲    35    35    36.95
水     61.95     25.0    25.0    60    65    25.0
丙二醇     36.95    36.95
乙酸     0.5     0.5    0.5    0.5
氟化铵水溶液(40％)     0.4     0.4    0.4    0.4
乙酸铵     0.2     0.2    0.2    0.2
没食子酸    5
清洁性能     优异     优异    差    不溶    差    不溶
a＝1，3-二甲基脲
b＝1-(2-羟乙基)-2-咪唑啉酮(75％水溶液)
表2和表3分别总结了实施例1和2的蚀刻速率。
表2
  实施例1的制剂
基材 温度(℃)   蚀刻速率(/min
  Al   25   409
  Cu   25   1
  Coral   25   ＜1
  Coral   35   ＜1
  TEOS*   25   1
  TEOS*   40   2
  TEOS**   25   2
  TEOS**   40   7
*＝未掺杂，未强化(Undensified)
**＝P-掺杂，未强化
表3
  实施例2的制剂
基材 温度(℃)  蚀刻速率(/min)
  Al  25  12
  Al  35  21
  Cu  25  2
  Cu  35  3
实施例1和2的组合物为根据本发明的清洁组合物，其中二甲基脲为清洁剂。图2和3分别说明实施例1和2的组合物为有效清除半导体晶片表面的蚀刻及灰化残留物的清洁组合物。表2表明实施例1和2的组合物可有效清洁而不会蚀刻基片上的金属。
对比实施例A的组合物除脲衍生物组分外与实施例1的组合物相似。在这点上，对比实施例A的组合物使用了环状脲，例如美国专利No.6423480公开的那种环状脲作为清洁剂。图4说明这种环状脲不能有效清除半导体晶片表面上的蚀刻和灰化残留物。
对比实施例B，C和D对比了公开号为No.2001/0014534的美国专利申请(“534公开”)的组合物的清洁性能。图5显示使用含35％脲的对比实施例C的组合物清洁半导体晶片的结果。图5与图2和3的对比表明本发明的清洁组合物可更有效地清除半导体晶片表面的蚀刻及灰化残留物。这个结果与534公开的教导一致，而534公开使用N-甲基-乙醇胺作为清洁剂。
制备对比实施例B和D的组合物以分析脲的清洁性能。制备由脲、没食子酸和水组成的对比实施例B的组合物来评价所述534公开表1的组合物2(不含清洁剂，单乙醇胺)，以确定脲是否可以起到清洁作用。对比实施例D的组合物除了实施例2中的脲衍生物组分被脲替换外与实施例2相似。对比实施例B或D的组合物均无法评价因为所有的组分都不能溶于溶液。
上述的实施例及优选实施方案的描述都应作为对本发明的说明而非如权利要求那样是对本发明的限制。正如将容易地认识到的那样，可以利用上述特征的多种变体和组合而不会偏离权利要求中给出的本发明。这些变体并不被认为偏离本发明的精神和范围，并且所有变体都被包含在下述权利要求的范围之内。

Claims (30)

1.一种用于从半导体基片上除去残留物的组合物，所述组合物以有效清洁量包含：
a)水；
b)至少一种式(I)的化合物：
Figure A2007100079260002C1
其中，
R1和R3独立地是H，C1-C4烷基，或C1-C4羟烷基；R2和R4独立地是C1-C4烷基，或C1-C4羟烷基；
c)氟离子源；
d)任选地，水混溶性的有机溶剂；
e)任选地，缓冲剂；和
f)任选地，腐蚀抑制剂。
2.权利要求1的组合物，包含：
a)大约10.0wt％-大约90.0wt％的水；
b)大约2.0wt％-大约75.0wt％的式(I)的化合物；
c)大约0.1wt％-大约5.0wt％的氟离子源；
d)任选地，大约10.0wt％-大约75.0wt％的至少一种水混溶性有机溶剂；
e)任选地，大约0.2wt％-大约30.0wt％的缓冲剂；和
f)任选地，大约0.01wt-％大约5.0wt％的腐蚀抑制剂。
3.权利要求1或2的组合物，其中式(I)的化合物选自1，1-二甲基脲，1，3-二甲基脲，1，1，3-三甲基脲，1，1，3，3-四甲基脲，1，3-二(2-羟乙基)脲，1-甲基-3-(2-羟丙基)脲和它们的混合物。
4.权利要求3的组合物，其中式(I)的化合物选自1，1-二甲基脲和1，3-二甲基脲。
5.权利要求1或2的组合物，其中所述氟离子源选自氢氟酸，四甲基氟化铵，四丁基氟化铵，氟硼酸盐，氟硼酸，六氟化铝，甲基胺氢氟化物，乙基胺氢氟化物，丙基胺氢氟化物和式R5N(R6)R7F的脂肪族伯、仲或叔胺的氟化物盐，其中R5，R6和R7分别独立地代表H或(C1-C4)烷基。
6.权利要求5的组合物，其中所述氟离子源为氟化铵。
7.权利要求1或2的组合物，包含水混溶性有机溶剂，所述水混溶性有机溶剂选自丙二醇、二缩三丙二醇甲醚，1，4-丁二醇，丙二醇丙醚，二甘醇正丁醚，己氧基丙基胺，聚(氧乙烯)二胺，四氢糠醇，和它们的混合物。
8.权利要求7的组合物，其中所述水混溶性有机溶剂为丙二醇。
9.权利要求1或2的组合物，包含含有二元酸的缓冲剂。
10.权利要求1或2的组合物，包含含有乙酸和乙酸铵的缓冲剂。
11.权利要求1或2的组合物，包含选自芳族羟基化合物，炔醇，含羧基有机化合物及其酸酐，三唑化合物，以及它们的混合物的腐蚀抑制剂。
12.权利要求11的组合物，其中所述腐蚀抑制剂选自邻苯二酚，没食子酸，连苯三酚，4-甲基邻苯二酚，反丁烯二酸，二乙基羟基胺，以及它们的混合物。
13.权利要求2的组合物，其基本上由以下组分组成：
a)大约18.0wt％-大约90.0wt％的水；
b)大约5.0wt％-大约67.0wt％的式(I)的化合物；
c)大约0.1wt％-大约2.5wt％的氟离子源；
d)大约0.5wt％-大约28.0wt％的缓冲剂；和
e)大约0.01wt％-大约2.5wt％的腐蚀抑制剂。
14.权利要求13的组合物，其中式(I)的化合物选自1，1-二甲基脲和1，3-二甲基脲。
15.权利要求2的组合物，其基本上由以下组分组成：
a)大约12.0wt％-大约25.0wt％的水；
b)大约5.0wt％-大约67.0wt％的式(I)的化合物；
c)大约0.1wt％-大约2.5wt％的氟离子源；
d)大约5.0wt-％大约67.0wt％的至少一种水混溶性有机溶剂；
e)大约0.5wt％-大约28.0wt％的缓冲剂；和
f)大约0.01wt％-大约2.5wt％的腐蚀抑制剂。
16.权利要求13或15的组合物，还包括螯合剂。
17.一种用于从基片除去残留物的方法，该方法包含以下步骤：用清洁组合物接触所述基片，所述清洁组合物包含：
a)大约10.0wt％-大约90.0wt％的水；
b)大约2.0wt％-大约75.0wt％的式(I)的化合物
Figure A2007100079260004C1
其中
R1和R3独立地是氢，C1-C4烷基，或C1-C4羟烷基；R2和R4独立地是C1-C4烷基，或C1-C4羟烷基；
c)大约0.1wt％-大约5.0wt％的氟离子源；
d)任选地，大约10.0wt％-大约75.0wt％的至少一种水混溶性有机溶剂；
e)任选地，大约0.2wt％-大约30.0wt％的缓冲剂；和
f)任选地，大约0.01wt％-大约5.0wt％的腐蚀抑制剂；
从所述基片漂洗所述清洁组合物；和
干燥所述基片。
18.权利要求17的方法，其中所述基片为半导体基片。
19.权利要求18的方法，其中式(I)的化合物选自1，1-二甲基脲，1，3-二甲基脲，1，1，3-三甲基脲，1，1，3，3-四甲基脲，1，3-二(2-羟乙基)脲和1-甲基-3-(2-羟丙基)脲。
20.权利要求18的方法，其中所述氟离子源选自氢氟酸，四甲基氟化铵，四丁基氟化铵，氟硼酸盐，氟硼酸，六氟化铝，甲基胺氢氟化物，乙基胺氢氟化物，丙基胺氢氟化物和式R5N(R6)R7F的脂肪族伯、仲或叔胺的氟化物盐，其中R5，R6和R7独立地代表H或(C1-C4)烷基。
21.权利要求20的方法，其中所述氟离子源为氟化铵。
22.权利要求18的方法，其中所述组合物包含水混溶性有机溶剂，所述水混溶性有机溶剂选自丙二醇、二缩三丙二醇甲醚，1，4-丁二醇，丙二醇丙醚，二甘醇正丁醚，己氧基丙基胺，聚(氧乙烯)二胺，四氢糠醇，和它们的混合物。
23.权利要求22的方法，其中所述水混溶性有机溶剂为丙二醇。
24.权利要求18的方法，其中所述组合物包含含有有机二元酸的缓冲剂。
25.权利要求18的方法，其中所述组合物包含含有乙酸及乙酸铵的缓冲剂。
26.权利要求18的方法，其中所述组合物包含选自芳族羟基化合物，炔醇，含羧基有机化合物及其酸酐，三唑化合物，以及它们的混合物的腐蚀抑制剂。
27.权利要求24的方法，其中所述腐蚀抑制剂选自邻苯二酚，没食子酸，连苯三酚，4-甲基邻苯二酚，反丁烯二酸，二乙基羟基胺，以及它们的混合物。
28.权利要求18的方法，其中所述组合物基本上由以下组分组成：
a)大约18.0wt％-大约90.0wt％的水；
b)大约5.0wt％-大约67.0wt％的式(I)的化合物；
f)大约0.1wt％-大约2.5wt％的氟离子源；
g)大约0.5wt％-大约28.0wt％的缓冲剂；和
h)大约0.01wt％-大约2.5wt％的腐蚀抑制剂。
29.权利要求18的方法，其中所述组合物基本上由以下组分组成：
a)大约12.0wt％-大约25.0wt％的水；
b)大约5.0wt％-大约67.0wt％的式(I)的化合物；
c)大约0.1wt％-大约2.5wt％的氟离子源；
d)大约5.0wt％-大约67.0wt％的至少一种水混溶性有机溶剂；
e)大约0.5wt％-大约28.0wt％的缓冲剂；和
f)大约0.01wt％-大约2.5wt％的腐蚀抑制剂。
30.权利要求1 8、28或29的方法，其中式(I)的化合物选自1，1-二甲基脲和1，3-二甲基脲。
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