CN101830928B - 一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法 - Google Patents
一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101830928B CN101830928B CN201010186170.5A CN201010186170A CN101830928B CN 101830928 B CN101830928 B CN 101830928B CN 201010186170 A CN201010186170 A CN 201010186170A CN 101830928 B CN101830928 B CN 101830928B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glyphosate
- mother liquor
- filtrate
- sodium
- chlor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Abstract
一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法,回收方法步骤为:(1)在甘氨酸法回收三乙胺的草甘膦碱性母液中加入盐酸;(2)将步骤(1)得到的母液进行浓缩至草甘膦含量8-10%,得滤饼和滤液;(3)将步骤(2)得到的滤液降温结晶后过滤,得滤饼和滤液;(4)滤液套用至下批次回收过程中。本发明有以下优点:1、直接将溶解于母液中的草甘膦转变成草甘膦原粉,提高了母液中草甘膦的使用价值;2、母液中的其他弱酸钠盐都转变成了氯化钠,同时回收的氯化钠纯度高,简单洗涤后可作为工艺盐使用。
Description
技术领域
本发明提供一种回收草甘膦原粉的方法,尤其涉及一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法。
背景技术
草甘膦是国际市场上使用最广泛的除草剂,具有高效、低毒以及无残留等特点。我国采用甘氨酸法生产草甘膦的企业产能超过50万吨/年,甘氨酸法制备草甘膦时会产生大量的草甘膦母液,因该母液中含有大量的钠盐,使得无法将该母液用于高含量草甘膦水剂的配制。随着国家已经在2009年底取消10%草甘膦水剂的登记证,母液问题也就成了制约各草甘膦生产厂家生存、发展的重大难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法,将草甘膦碱母液中和至强酸性,草甘膦钠盐转变为草甘膦酸和氯化钠,同时将母液中溶解度较高的弱酸钠盐也转变成氯化钠,降低了母液的粘度,再通过浓缩,可将母液中的草甘膦含量提高8-10%;同时利用草甘膦酸在高温下溶解度较大,氯化钠溶解度随温温度变化较小的特点,母液中的大量氯化钠在高温下结晶析出,除去大量氯化钠的母液降温结晶,得到合格的草甘膦原粉。
本发明是这样实现的,回收方法步骤为:
(1)在甘氨酸法回收三乙胺的草甘膦碱性母液中加入盐酸,将母液调至强酸性,使得草甘膦钠盐转变为草甘膦酸和氯化钠,同时使得母液中其他弱酸钠盐也转变为氯化钠;
(2)将步骤(1)得到的母液进行浓缩至草甘膦含量8-10%,母液中的氯化钠结晶析出,趁热过滤,得滤饼和滤液;
(3)将步骤(2)得到的滤液加入1∶0.1-2的结晶水后,降温到20-40℃,有晶体析出,继续结晶10-15小时,过滤,得滤饼和滤液;
(4)将步骤(3)得到的滤饼加水洗涤至草甘膦含量合格,滤液套用至下批次回收过程中。
步骤(1)所述的加盐酸量控制PH在0-2为最佳。
本发明有以下优点:1、直接将溶解于母液中的草甘膦转变成草甘膦原粉,提高了母液中草甘膦的使用价值;2、母液中的其他弱酸钠盐都转变成了氯化钠,同时回收的氯化钠纯度高,简单洗涤后可作为工艺盐使用。
具体实施方式
实施例一
取草甘膦碱母液1000g,其草甘膦含量为1.2%,加入30%盐酸调节PH至1.0,升温到110-120℃浓缩3.5小时,趁热过滤,得滤液131g,草甘膦含量8.95%,得滤饼221g,氯化钠含量90.85%,洗涤干燥后作为工艺盐使用。
将上述滤液,加入结晶水20g,降温到20-40℃,结晶10小时,过滤,干燥,得草甘膦10.5g,草甘膦含量95.58%。
实施例二
取草甘膦碱母液500g,其草甘膦含量为4.20%,加35%盐酸调节PH至0.5,升温到110-120℃浓缩1.5小时,趁热过滤,得滤液218g,草甘膦含量9.48%,得滤饼135g,氯化钠含量91.15%,洗涤干燥后作为工艺盐使用。
将上述滤液,加入结晶水50g,降温到20-40℃,结晶15小时,过滤,干燥,得草甘膦18.5g,草甘膦含量95.58%。
Claims (1)
1.一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法,其特征是回收方法步骤为:
(1)在甘氨酸法回收三乙胺的草甘膦碱性母液中加入盐酸,将母液调至强酸性,使得草甘膦钠盐转变为草甘膦酸和氯化钠,同时使得母液中其他弱酸钠盐也转变为氯化钠;加盐酸量控制PH值在0-2;
(2)将步骤(1)得到的母液进行浓缩至草甘膦含量8-10%,母液中的氯化钠结晶析出,趁热过滤,得滤饼和滤液;
(3)将步骤(2)得到的滤液加入1:0.1-2的结晶水后,降温到20-40℃,有晶体析出,继续结晶10-15小时,过滤,得滤饼和滤液;
(4)将步骤(3)得到的滤饼加水洗涤至草甘膦含量合格,滤液套用至下批次回收过程中。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201010186170.5A CN101830928B (zh) | 2010-05-28 | 2010-05-28 | 一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201010186170.5A CN101830928B (zh) | 2010-05-28 | 2010-05-28 | 一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101830928A CN101830928A (zh) | 2010-09-15 |
CN101830928B true CN101830928B (zh) | 2016-01-20 |
Family
ID=42715163
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201010186170.5A Expired - Fee Related CN101830928B (zh) | 2010-05-28 | 2010-05-28 | 一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101830928B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113072580A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-07-06 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种从甘氨酸法草甘膦酸母液回收草甘膦的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5077431A (en) * | 1990-06-25 | 1991-12-31 | Monsanto Company | Peroxide process for producing n-phosphonomethylglycine |
US5077430A (en) * | 1990-06-25 | 1991-12-31 | Monsanto Company | Peroxide process for producing N-phosphonomethylglycine |
CN101486732A (zh) * | 2009-02-17 | 2009-07-22 | 南京师范大学 | 回收草甘膦生产废水中草甘膦的二段浓缩结晶方法 |
CN101570324A (zh) * | 2009-06-16 | 2009-11-04 | 吴伦飞 | 从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法 |
CN101704841A (zh) * | 2009-04-27 | 2010-05-12 | 南通泰禾化工有限公司 | 一种草甘膦母液的回收方法 |
CN101704840A (zh) * | 2009-04-27 | 2010-05-12 | 南通泰禾化工有限公司 | 甘氨酸法连续化脱溶生产草甘膦的结晶方法 |
-
2010
- 2010-05-28 CN CN201010186170.5A patent/CN101830928B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5077431A (en) * | 1990-06-25 | 1991-12-31 | Monsanto Company | Peroxide process for producing n-phosphonomethylglycine |
US5077430A (en) * | 1990-06-25 | 1991-12-31 | Monsanto Company | Peroxide process for producing N-phosphonomethylglycine |
CN101486732A (zh) * | 2009-02-17 | 2009-07-22 | 南京师范大学 | 回收草甘膦生产废水中草甘膦的二段浓缩结晶方法 |
CN101704841A (zh) * | 2009-04-27 | 2010-05-12 | 南通泰禾化工有限公司 | 一种草甘膦母液的回收方法 |
CN101704840A (zh) * | 2009-04-27 | 2010-05-12 | 南通泰禾化工有限公司 | 甘氨酸法连续化脱溶生产草甘膦的结晶方法 |
CN101570324A (zh) * | 2009-06-16 | 2009-11-04 | 吴伦飞 | 从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
固体草甘膦酸的清洁生产评述;林佳楷;《福建化工》;19990215(第1期);第36页第3.2节 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101830928A (zh) | 2010-09-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111960445B (zh) | 一种采用硫酸锂粗矿制备电池级碳酸锂并回收副产物的方法 | |
CN103922954A (zh) | 一种甘氨酸锌螯合物的制备方法 | |
CN104261439B (zh) | 制备光学玻璃用硝酸钾的方法 | |
CN101704766B (zh) | 精氨酸阿司匹林及其粉针剂的制备方法 | |
CN101805371A (zh) | 一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法 | |
CN101830928B (zh) | 一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法 | |
CN103204823A (zh) | 一种1,2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法 | |
CN104557580A (zh) | 一种亚氨基二乙酸的制备方法 | |
CN101597687A (zh) | 从磷石膏浸取液结晶出的硫酸稀土转化为氯化稀土的方法 | |
CN104892444B (zh) | 一种合成d-对羟基苯甘氨酸甲酯的方法 | |
CN103193252B (zh) | 一种利用光卤石热溶卤水生产氯化钾的方法 | |
CN103183390B (zh) | 高纯度三氯化铁生产工艺 | |
CN103043640A (zh) | 工业磷酸二氢钾的生产方法 | |
CN103012536A (zh) | 一种夫西地酸钠的结晶方法 | |
CN110127726A (zh) | 一种熔盐氯化钾的制备方法 | |
CN101891159A (zh) | 一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法 | |
CN101891235A (zh) | 一种优级纯硫酸高铈的制备方法 | |
CN102731340B (zh) | 去甲基金霉素盐酸盐制备方法 | |
CN103922923A (zh) | 一种2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的工业化生产方法 | |
CN101843255A (zh) | 草甘膦母液的深化处理方法 | |
CN103772415B (zh) | 一种由7-氨基头孢烷酸一步法制备头孢洛宁的制备方法 | |
CN106977509B (zh) | 盐酸硫胺的多次水法结晶方法 | |
CN110615453A (zh) | 一种直接制备电池级碳酸锂的方法 | |
CN102976980B (zh) | 丙磺舒纯化方法 | |
CN107382380A (zh) | 一种利用草木灰制备生物钾肥的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171228 Address after: 425100 Taojiang Road, Lingling District, Yongzhou, Hunan Province, No. 53 Patentee after: Yongzhou Guangfeng agrochemical Co. Ltd. Address before: 330000 Chemical Industry School of Jiangxi Province, Nanchang, east suburb of Jiangxi Province Patentee before: Wu Lunfei |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160120 Termination date: 20180528 |