CN101830836A - 一种颜料红3bl缩合中间体的生产方法 - Google Patents

一种颜料红3bl缩合中间体的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种颜料红3BL缩合中间体的生产方法，其特征是在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的500mL四口瓶中加入溴氨酸25重量份和由有机溶剂、表面活性剂和铜粉组成的催化剂280～450重量份，在68～72℃下搅拌反应150min后趁热过滤，将滤液转移至蒸馏瓶中蒸馏回收有机溶剂，待有机溶剂蒸馏完成后，加入300～350重量份热水加热至沸腾后，在70～80℃中加入50重量份氯化钠盐析并过滤，用10％氯化钠溶液洗涤滤饼，然后置于干燥箱中干燥，即得颜料红3BL缩合中间体。本发明的的优点和特点为：1)有高活性，化学稳定性好；2)使反应速度加快、产率高；3)不腐蚀设备，成本低；4)实现了含酸废水的零排放。

Description

一种颜料红3BL缩合中间体的生产方法
技术领域
本发明涉及一种化工颜料中间体生产方法，尤其涉及一种颜料红3BL中间体的生产方法。
背景技术
颜料红3BL是一种具有优良的耐候、耐溶剂、耐化学性，耐迁移性，耐塑料成型温度的有机颜料，是合成树脂及塑料着色的主要红色有机颜料品种，具有鲜艳，各项牢度性能优异等优点，广泛用于油墨、涂料、化妆品以及印染、油漆、塑料、合成纤维等方面的着色，被市场认为是高档红色有机颜料品种之一。但在合成颜料红3BL反应过程中缩合反应时存在着无机酸硫酸污染环境的问题。
目前，合成颜料红3BL反应如下方式：
Figure GSA00000123096200021
该反应以溴氨酸(1-氨基-4-溴-蒽醌-2-磺酸钠)为起始原材料，用铜粉和50％硫酸溶液为催化剂，缩合反应生成缩合产物。所生成的缩合产物在硫酸体系中进行脱磺酸基反应得到颜料红3BL粗颜料。缩合反应阶段的收率最高为75％。
在合成颜料红3BL的过程中，由于大量硫酸的使用，在产品的后处理过程中大量含酸且色度深的废水排入环境，造成对环境的严重污染。如果对该废水进行处理，则要消耗大量能源，处理成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种减少环境污染、降低生产成本的颜料红3BL缩合中间体的生产方法。
本发明采用的技术方案是：
一种颜料红3BL中间体的生产方法，在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的500mL四口瓶中加入溴氨酸25重量份和由有机溶剂、表面活性剂和铜粉组成的催化剂280～450重量份，在68～72℃下搅拌反应150min后趁热过滤，将滤液转移至蒸馏瓶中蒸馏回收有机溶剂，待有机溶剂蒸馏完成后，加入300～350重量份热水加热至沸腾后，在70～80℃中加入50重量份氯化钠盐析并过滤，用10％氯化钠溶液洗涤滤饼，然后置于干燥箱中干燥，即得颜料红3BL缩合中间体。
所述催化剂中的有机溶剂、表面活性剂和铜粉质量比为：(270～420)∶(10～15)∶(1.0～3.0)。
所述催化剂中的有机溶剂、表面活性剂和铜粉质量比为：350∶13∶1.5。
所述有机溶剂为丙二醇醚、乙醇、N，N～二甲基甲酰胺和二乙二醇醚中的一种，所述表面活性剂为伯胺、仲胺和叔胺中的一种。
所述有机溶剂为丙二醇醚，所述表面活性剂为叔胺。
本发明缩合反应中有机溶剂和表面活性剂的配合使用是发明人进行了大量的工作摸索总结得出的，本发明的使用不仅可减少含酸且色度深废水的排放，减少环境污染；降低设备的腐蚀，降低生产成本，同时缩合产物的收率明显高于传统的采用硫酸催化的工艺。
本发明的的优点和特点为：1)有高活性，化学稳定性好；2)使反应速度加快、产率高；3)不腐蚀设备，成本低；4)实现了含酸废水的零排放。
具体实施方式
实施例1
一种颜料红3BL缩合中间体的生产方法，在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的500mL四口瓶中加入溴氨酸25g、铜粉13g、二乙二醇乙醚350mL和月桂胺1.5g，在68～72℃下搅拌反应150min后趁热过滤，将滤液转移至蒸馏瓶中蒸馏回收二乙二醇乙醚，待二乙二醇乙醚蒸馏完成后，加入320ml热水加热至沸腾后，在70～80℃中加入50g氯化钠盐析并过滤，用10％氯化钠溶液洗涤滤饼，然后置于干燥箱中干燥，即得颜料红3BL缩合中间体。收率可达到67.2％。
实施例2
一种颜料红3BL缩合中间体的生产方法，在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的500mL四口瓶中加入溴氨酸25g，铜粉12.5g，N，N～二甲基甲酰胺380mL和十八胺1.7g，在68～72℃下搅拌反应150min后趁热过滤，将滤液转移至蒸馏瓶中蒸馏回收N，N～二甲基甲酰胺，待N，N～二甲基甲酰胺蒸馏完成后，加入300ml热水加热至沸腾后，在70～80℃中加入50g氯化钠盐析并过滤，用10％氯化钠溶液洗涤滤饼，然后置于干燥箱中干燥，即得颜料红3BL缩合中间体。收率可达到73.2％。
实施例3
一种颜料红3BL缩合中间体的生产方法，在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的500mL四口瓶中加入溴氨酸25g，铜粉13.2g，丙二醇醚380mL和十八胺1.7g，在68～72℃下搅拌反应150min后趁热过滤，将滤液转移至蒸馏瓶中蒸馏回收丙二醇醚，待丙二醇醚蒸馏完成后，加入350ml热水加热至沸腾后，在70～80℃中加入50g氯化钠盐析并过滤，用10％氯化钠溶液洗涤滤饼，然后置于干燥箱中干燥，即得颜料红3BL缩合中间体。收率可达到73.2％。
实施例4
一种颜料红3BL缩合中间体的生产方法，在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的500mL四口瓶中加入溴氨酸25g，铜粉12.6g，丙二醇醚380mL和十二烷基三甲基氯化铵1.5g，在68～72℃下搅拌反应150min后趁热过滤，将滤液转移至蒸馏瓶中蒸馏回收丙二醇醚，待丙二醇醚蒸馏完成后，加入330ml重量份热水加热至沸腾后，在70～80℃中加入50g氯化钠盐析并过滤，用10％氯化钠溶液洗涤滤饼，然后置于干燥箱中干燥，即得颜料红3BL缩合中间体。收率可达到92.8％。
实施例5
一种颜料红3BL缩合中间体的生产方法，在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的500mL四口瓶中加入溴氨酸25g，铜粉12.8g，丙二醇醚380mL和十二烷基三甲基氯化铵1.5g，在68～72℃下搅拌反应150min后趁热过滤，将滤液转移至蒸馏瓶中蒸馏回收丙二醇醚，待丙二醇醚蒸馏完成后，加入340ml重量份热水加热至沸腾后，在70～80℃中加入50g氯化钠盐析并过滤，用10％氯化钠溶液洗涤滤饼，然后置于干燥箱中干燥，即得颜料红3BL缩合中间体。收率可达到87.8％。
实施例6
一种颜料红3BL缩合中间体的生产方法，在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的500mL四口瓶中加入溴氨酸25g，铜粉12.8g，乙醇400mL和十八烷基三甲基溴化铵1.9g，在68～72℃下搅拌反应150min后趁热过滤，将滤液转移至蒸馏瓶中蒸馏回收乙醇，待乙醇蒸馏完成后，加入330ml热水加热至沸腾后，在70～80℃中加入50g氯化钠盐析并过滤，用10％氯化钠溶液洗涤滤饼，然后置于干燥箱中干燥，即得颜料红3BL缩合中间体。收率可达到82.6％。
实施例7
一种颜料红3BL缩合中间体的生产方法，在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的500mL四口瓶中加入溴氨酸25g，铜粉10g，乙醇270mL和十八烷基三甲基溴化铵1g，在68～72℃下搅拌反应150min后趁热过滤，将滤液转移至蒸馏瓶中蒸馏回收乙醇，待乙醇蒸馏完成后，加入300ml热水加热至沸腾后，在70～80℃中加入50g氯化钠盐析并过滤，用10％氯化钠溶液洗涤滤饼，然后置于干燥箱中干燥，即得颜料红3BL缩合中间体。收率可达到83.5％
实施例8
一种颜料红3BL缩合中间体的生产方法，在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的500mL四口瓶中加入溴氨酸25g，铜粉15g，乙醇420mL和十八胺3g，在68～72℃下搅拌反应150min后趁热过滤，将滤液转移至蒸馏瓶中蒸馏回收乙醇，待乙醇蒸馏完成后，加入350ml热水加热至沸腾后，在70～80℃中加入50g氯化钠盐析并过滤，用10％氯化钠溶液洗涤滤饼，然后置于干燥箱中干燥，即得颜料红3BL缩合中间体。收率可达到80.1％
本发明中的溴氨酸、有机溶剂、表面活性剂和铜粉一起反应的温度可以为68、70或72℃，氯化钠盐析的温度可以为70、75或80℃。本发明缩合反应中有机溶剂和表面活性剂的配合使用是发明人进行了大量的工作摸索总结得出的，本发明的使用不仅可减少含酸且色度深废水的排放，减少环境污染；降低设备的腐蚀，降低生产成本，同时缩合产物的收率明显高于传统的采用硫酸催化的工艺。

Claims (5)

1.一种颜料红3BL缩合中间体的生产方法，其特征是在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的500mL四口瓶中加入溴氨酸25重量份和由有机溶剂、表面活性剂和铜粉组成的催化剂280～450重量份，在68～72℃下搅拌反应150min后趁热过滤，将滤液转移至蒸馏瓶中蒸馏回收有机溶剂，待有机溶剂蒸馏完成后，加入300～350重量份热水加热至沸腾后，在70～80℃中加入50重量份氯化钠盐析并过滤，用10％氯化钠溶液洗涤滤饼，然后置于干燥箱中干燥，即得颜料红3BL缩合中间体。
2.根据权利要求1所述的一种颜料红3BL缩合中间体的生产方法，其特征是所述催化剂中的有机溶剂、表面活性剂和铜粉质量比为：(270～420)∶(10～15)∶(1.0～3.0)。
3.根据权利要求2所述的一种颜料红3BL缩合中间体的生产方法，其特征是所述催化剂中的有机溶剂、表面活性剂和铜粉质量比为：350∶13∶1.5。
4.根据权利要求2或3所述的一种颜料红3BL缩合中间体的生产方法，其特征是所述有机溶剂为丙二醇醚、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺和二乙二醇醚中的一种，所述表面活性剂为伯胺、仲胺和叔胺中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种颜料红3BL缩合中间体的生产方法，其特征是所述有机溶剂为丙二醇醚，所述表面活性剂为叔胺。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102321380A (zh) * 2011-06-22 2012-01-18 南通市争妍颜料化工有限公司 颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2bl的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1952016A (zh) * 2006-09-30 2007-04-25 南通市争妍颜料化工有限公司 溶剂橙2a的生产工艺
CN101624476A (zh) * 2009-08-10 2010-01-13 南通市争妍颜料化工有限公司 颜料红ht的生产工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1952016A (zh) * 2006-09-30 2007-04-25 南通市争妍颜料化工有限公司 溶剂橙2a的生产工艺
CN101624476A (zh) * 2009-08-10 2010-01-13 南通市争妍颜料化工有限公司 颜料红ht的生产工艺

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102321380A (zh) * 2011-06-22 2012-01-18 南通市争妍颜料化工有限公司 颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2bl的制备方法

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