CN108641020A - 一种低酸值抗降解的聚乙烯醇缩丁醛的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低酸值抗降解的聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，以醇解度为97.0~98.0%的聚乙烯醇为原料，经DMSO溶解后，在无机酸催化下，在高温与丁醛进行反应，在温度降到适宜时，蒸馏DMSO，并用去离子水进行稀释，直至釜内残留的DMSO的浓度不超过10%，再加入无水乙醇，继续回流0.5‑1.5h，随后，蒸馏全部乙醇，将残留物置于造粒机内，挤压成型，置于真空干燥箱内进行干燥。即得产品。本发明的低酸值抗降解的聚乙烯醇缩丁醛具有良好的透明度、缩醛度、耐候性和耐水、耐腐蚀性能良好，同时具有较好的剥离性能，较低的酸值，能够加速与其他丙酮、甲苯、苯等有机溶剂的相容性，产品质量稳定，不易降解，适宜车间工业化生产。

Description

一种低酸值抗降解的聚乙烯醇缩丁醛的制备方法

技术领域

本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种低酸值抗降解的聚乙烯醇缩丁醛的制备方法。

背景技术

聚乙烯醇缩丁醛是一种溶剂型树脂。PVB具有良好的耐膜性，形成的涂膜具有高透明度、弹性、韧性、耐酸碱、耐油性、可绕性、耐候性与低温耐冲击性等优越的特性，而且PVB具有特殊的化学结构，所以对玻璃、金属、陶瓷粉、塑胶、皮革及木材等都有优良的接著性；此外，对染料及颜料有良好的分散性，与多种树脂也具有不错的相容性。

聚乙烯醇缩丁醛有不少比例的羟基，所以可以跟一些热固性树脂发送架桥反应来提示耐化学性及涂抹硬度的性能。由于PVB数据有上述的优异性能，所以被广泛应用于汽车与建筑物胶合安全玻璃中间膜、代锈底漆、烤漆、木器漆、印刷油墨、电子陶瓷及印刷电路板之接著剂、金属与金属、金属与热胶间的接著剂、热熔胶之改质剂、纺织品防水加工等。

虽然聚乙烯醇缩丁醛的应用多种多样，但是，酸根离子的存在会加快成品的可逆反应，使得产品出现断链、发黄、返水等质量问题，不利于产品与溶剂的相互作用，降低产品的实用性，产生经济损耗。

此发明生产的低酸值抗降解的聚乙烯醇缩丁醛可避免出现产品发黄、粘度降低、与溶剂不完全相容等问题，使其具有良好的热封性能、热性能、防潮性能和耐化学性能。经过处理后的产品，具有良好的物理、化学和电气性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述传统合成方法的不足，而提供的一种低酸值抗降解的聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，所述的这种聚乙烯醇缩丁醛能够增加绝缘性能、耐热性能、并且产品的热稳定性很高，并且无酸值，不易发生降解。发明的方法具有成本低、操作简便、无需复杂装置等优点。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

一种低酸值抗降解的聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

第1步：制备聚乙烯醇乳液；

将600-1000质量份的二甲基亚砜加入溶解釜中，在搅拌下加入52-60质量份的聚乙烯醇，升温至30-80℃，并保温0.5-1.5h，至全部溶解；

第2步：制备聚乙烯醇—丁醛—无机酸乳液；

将搅拌均匀的聚乙烯醇乳液冷却至60-80℃，以滴加的方式分别加入质量份为50-70的无机酸和质量份为120-140的丁醛，搅拌3小时；

第3步：制备聚乙烯醇缩丁醛树脂；

反应结束后，蒸馏二甲基亚砜，收集馏出液；待馏出液体积达到200-300ml时，向釜内加入300-800ml的去离子水，用气相色谱检测馏出液的二甲基亚砜含量，待含量小于20%时，停止洗涤；向釜内投入550-780ml无水乙醇，加热，直至产生回流，时间0.5-1.5h；回流完毕后，蒸馏乙醇溶液，待馏出液体积达到480-700ml，停止蒸馏，降温；

第4步：产物后处理；

待釜内温度降低至20-30℃，将上述的物料经造粒机挤压成型，置于真空干燥箱内，烘干，即的产品。

根据上述方案，所述一种低酸值抗降解的聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，其特征在于：所述原料廉价易得、成本低。

本发明的技术原理：缩醛反应机理。

本发明的优点在于：

1、本发明可以强化聚乙烯醇与丁醛的混合效果，加入二甲基亚砜后，这样有利于丁醛、无机酸和聚乙烯醇的相互反应，同时能够缩短缩合时间，有利于反应体系的缩醛化反应同步进行、缩醛度均一性好，使得最终产品颗粒均匀、缩醛度高、质量稳定。

2、本发明的原料廉价易得、成本低、产率高、可实现连续生产。

3、本发明利用造粒机实现了对聚乙烯醇缩丁醛的颗粒控制。

4、二甲基亚砜和无水乙醇的蒸馏能够降低酸值包覆在颗粒的可能性，并且可以回收利用，降低成本。

5、无需复杂装置，无危险性，无需聘请专业人员操作。

6、溶剂反复清洗产品，降低无机盐及其他杂质对产品应用的影响。

具体实施方式

下面给出的实施例拟对本发明做进一步说明，但不能理解为本发明的保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

以下实施所用物质的量均以100%含量计，特此说明。

一种低酸值抗降解的聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，它包括以下步骤：

第1步：制备聚乙烯醇乳液；

将600-1000质量份的二甲基亚砜加入溶解釜中，在常温下，边搅拌边加入52-60质量份的聚乙烯醇，采用阶梯升温的方式，待釜内温度达到30-80℃，并保温0.5-1.5h，至全部溶解，期间，要控制回流的程度；

第2步：制备聚乙烯醇—丁醛—无机酸乳液；

将搅拌均匀的聚乙烯醇乳液温度保持在60-80℃，以滴加的方式分别加入质量份为50-70的无机酸和质量份为120-140的丁醛，搅拌3小时，保持温度恒定；

第3步：制备聚乙烯醇缩丁醛树脂；

反应结束后，蒸馏二甲基亚砜，收集馏出液；待馏出液体积达到200-300ml时，向釜内加入300-800ml的去离子水，用气相色谱检测馏出液的二甲基亚砜含量，待含量小于20%时，停止洗涤；向釜内投入550-780ml无水乙醇，加热，直至产生回流，时间0.5-1.5h；回流完毕后，蒸馏乙醇溶液，待馏出液体积达到480-700ml，停止蒸馏，降温；

第4步：产物后处理；

待釜内温度降低至20-30℃，将上述的物料经造粒机挤压成型，置于真空干燥箱内，烘干，即的产品。

Claims (2)

1.一种低酸值抗降解的聚乙烯醇缩丁醛的制备方法其特征在于，由以下原料制得：

聚乙烯醇（聚合度为100-1900，醇解度为97.0%~98.0%）52-60，去离子水1200-1500，无机酸50-70，丁醛120-140，二甲基亚砜 600-1000，无水乙醇 550-780。

2.一种低酸值抗降解的聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

用二甲基亚砜溶解聚乙烯醇缩丁醛，溶解温度为30-80℃，溶解时间为0.5-1.5h；

在60-80℃下分别加入丁醛和无机酸，保持温度恒定，搅拌3小时；

反应结束后，蒸馏二甲基亚砜，收集馏出液；

待馏出液体积达到200-300ml时，向釜内加入300-800ml的去离子水，用气相色谱检测馏出液的二甲基亚砜含量，待含量小于20%时，停止洗涤；

向釜内投入550-780ml无水乙醇，加热，直至产生回流，时间0.5-1.5h；

回流完毕后，蒸馏乙醇溶液，待馏出液体积达到480-700ml，停止蒸馏，降温；

待釜内温度降低至20-30℃，将上述的物料经造粒机挤压成型，置于真空干燥箱内，烘干。