CN105504117B - 一种高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料的制备方法，属于高分子材料领域。以聚乙烯醇为原料，经去离子水溶解冷却，在无机酸催化下，先在低温下与一部分乙醛反应，在温度降到适宜时，再加入余下的乙醛，使其与聚乙烯醇进行缩醛反应，4‑16℃/h的升温速率加热到40‑60℃，缩醛反应，反应结束后，经离心机分离聚乙烯醇缩乙醛和酸液分离，得到的聚乙烯醇缩乙醛在真空抽滤洗涤机中，用去离子水和稀碱进行洗涤，再经离心干燥、气流干燥得到聚乙烯醇缩乙醛。碳氧交联聚乙烯醇具有良好的强度、韧性、耐候性和耐水、耐腐蚀性能良好，同时具有低吸水性和友谊的耐撕裂性能，使用性能好，应用范围广，适应于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇绝缘材料的制备方法。
背景技术
目前，在电子行业中，聚乙烯醇缩乙醛可用于集成电路，正负温度系数热敏电阻、开关电源，高压电源，超薄型电源等新兴的电子产品。
聚乙烯醇缩丁醛的玻璃化温度在60-80℃(因聚合度不同而不同)，而聚乙烯醇缩乙醛的玻璃化温度在110-140℃之间，是一种新型耐高温高分子材料，并且绝缘性良好，温度敏感系数低，能够适用于对玻璃化温度有较高要求的电子产品中，如集成电路板、热敏电阻、开关电源灯等产品。同时，聚乙烯醇缩乙醛具有独特的电气性能、热性能、化学性能和机械性能的组合平衡性能，并且保留以上各项性能各自的特点。
聚乙烯醇缩醛产品具有以下优异特性：⊙优异的绝缘性能⊙优异的机械性能⊙优异的耐热性能⊙优异耐化学性能⊙优异的抗辐射性能。产品规格类型型号根据其耐水解和化学稳定性能进行区分，其电气、热、机械等性能与聚乙酰胺相似。
聚乙烯醇缩乙醛的玻璃化温度较高，故可用于柔性电路板、柔性印刷电路、丝网印刷、电子零件等方面。并且可以在较高温度环境(100-180℃)下安全使用。产品可以进行金属化、复合、冲压、涂胶、成型等多样化加工使用。电气绝缘、绝缘套管、机械部件、电子零件、汽车传感器和流形隔膜、垫片等经双面处理，保持良好的物理、化学和电气性能平衡，且具有优异的尺寸稳定性和优越的附着力。根据其优异的导热性能，非常适合于散热和热管理零部件，比如印刷电路板、绝缘散热片、电热电路、电源零部件等。
因其和铜具有优异的匹配性能，对于间距非常小的电路首选本材料。同时具有非常低的吸湿性能和优良的粘结性能。
一般来说，柔性印刷电路板、精细间距电路、芯片级封装由聚乙烯醇缩乙醛和含氟聚合物复合而成，使其具有优异的耐磨性。汽车隔膜、扬声器纸盆、仪表、电子设备的黑色薄膜，实际上是将聚乙烯醇缩乙醛薄膜的导热性能增强后的产品；黑色提高了其热辐射性能。
聚乙烯醇缩乙醛可作为导线绝缘可有效减小导线热缩和局部放电的可能性，应用于集成电路等产品中将可以获得比普通产品更好的绝缘效果。用于套管、加热电路、热封袋、汽车隔膜及流形、电气绝缘等方面，使其具有良好的热封性能、热性能、防潮性能和耐化学性能。经过处理后的产品，具有良好的物理、化学和电气性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述传统合成方法的不足，而提供的一种高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛的制备方法，所述的这种碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛的制备方法制得的产品中乙醛基含量高，能够增加绝缘性能、耐热性能、并且产品的热稳定性很高。发明的方法具有成本低、操作简便、无需复杂装置等优点。
本发明的技术方案：
一种高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料的制备方法，步骤如下：
第1步：制备聚乙烯醇-乙醛水乳液
按照质量分数计，将650-1900质量份的水加入溶解釜中，在搅拌条件下加入52-60质量份的聚乙烯醇，在15-35℃下保温1.5h，升温至85-90℃并保温1.5h，降温至45-55℃时，过滤得到聚乙烯醇水溶液；在15-35℃温度条件下，将10-30质量份的乙醛水溶液加入聚乙烯醇水溶液中，搅拌30～90min，制得聚乙烯醇-乙醛水乳液；
第2步：制备聚乙烯醇-乙醛-盐酸水乳液
将第1步制备得到的均匀聚乙烯醇-乙醛水乳液冷却至10-17℃，滴加13-14质量份，质量分数为1.0％-4.0％的盐酸溶液；
第3步：制备聚乙烯醇缩乙醛树脂
将800质量份第2步制备得到的聚乙烯醇-乙醛-盐酸水乳液和120质量份的乙醛水溶液通过计量泵分别以2980质量份/h和650质量份/h的流速同时、连续加入到缩合釜内，搅拌时间为60-90min；保持该状态在10-15℃下保温反应30-90min，然后，以4-16℃/h的升温速率加入至40-60℃，并在该温度下反应2-6h，得到聚乙烯醇缩乙醛树脂的悬浊液；
第4步：聚乙烯醇缩乙醛树脂的悬浊液的后处理
将第3步得到的聚乙烯醇缩乙醛树脂的悬浊液冷却至常温，脱水至其含水量小于60％-80％，再将得到的产物用去离子水洗涤，持续9-10h；再次脱水至其含水量小于70％-90％，然后将其置于pH＝10-12的碱液中，稳定2-5h；第三次脱水，对其进行干燥，干燥温度为60-95℃，干燥24h后即得聚乙烯醇缩乙醛；
第5步：制备高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料
将聚乙烯醇缩乙醛溶于甲醇中形成质量百分数为5％-8％的混合溶液，向其中加入6-10质量份的烷基酚与环氧乙烷缩合物，在高速混合机中80-90℃条件下混合20-50min，最后通过双螺杆挤出机110-130℃熔融挤出、造粒、包装，即得高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇绝缘材料。
根据上述方案，所述高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛的制备，所述原料廉价易得、成本低。
本发明的技术原理：缩醛反应机理。
本发明的有益效果：
(1)本发明可以强化聚乙烯醇与乙醛的混合效果，在加入盐酸和大量乙醛，这样有利于乙醛、盐酸和聚乙烯醇的相互反应，同时能够缩短缩合时间，有利于反应体系的缩醛化反应同步进行、缩醛度均一性好，使得最终产品颗粒均匀、缩醛度高、质量稳定。
(2)本发明的原料廉价易得、成本低、产率高、可实现连续生产。
(3)本发明利用混合机和双螺杆挤出机实现了对聚乙烯醇缩乙醛的颗粒控制。
(4)本发明利用聚乙烯醇缩乙醛与甲醇充分混合后，得到高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇绝缘材料。
(5)无需复杂装置，无危险性，无需聘请专业人员操作。
附图说明
图1为高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料的TG曲线。
图2为高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料的SEM图像。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明做进一步说明，但不能理解为本发明的保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
以下实施所用物质的量均以100％含量计，特此说明。
实施例
一种高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料的连续制备方法，步骤如下：
第1步：制备聚乙烯醇-乙醛水乳液
将650质量份的水加入溶解釜中，在搅拌下加入52质量份的聚乙烯醇，在25℃下保温1.5h，升温至95℃并保温1.5h，降温至65℃时，过滤，得到聚乙烯醇水溶液，再将10质量份的乙醛水溶液在温度为35℃下加入溶液中，搅拌60min，制得聚乙烯醇-乙醛水乳液
第2步：制备聚乙烯醇-乙醛-盐酸水乳液
将搅拌均匀的聚乙烯醇-乙醛水乳液冷却至13℃，以滴加的方式加入质量分数为3.5％的盐酸溶液；
第3步：制备聚乙烯醇缩乙醛树脂
取800质量份上述制得的聚乙烯醇-乙醛-盐酸水乳液和120质量份的乙醛水溶液通过计量本分别以2980质量份/h和650质量份/h的流速同时、连续的加入到缩合釜内，加入时间为40min，搅拌时间为90min，充分搅拌均匀后，加入十二烷基苯磺酸钠1.5质量份，加入时间为40min；保持该状态在12℃下保温反应60min，然后，以12℃/h的升温速率加入至48℃，并在该温度下反应5h；
第4步：产物后处理
将上述液体冷却至常温，将物料经过离心机脱水，使其含水量小于80％，离心后的物料置于去离子水中，加入2800质量份的去离子水进行洗涤，并以500质量份/h的流速同时、连续的添加到溶液中，该过程持续10h，将混合物再次经过离心机脱水，是含水量小于90％，将固体物置于pH＝10的碱液中，稳定3h；将物料再次经过离心机脱水后，采用气流干燥的方法对其进行干燥，干燥温度为60-95℃，干燥24h后即得聚乙烯醇缩乙醛；
第5步：制备高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料；将聚乙烯醇缩乙醛与甲醇充分混合后，向其中加入OP破乳剂在高速混合机中混合温度90℃条件下混合时间50min，最后通过双螺杆挤出机110℃熔融挤出、造粒、包装，即得高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇绝缘材料。
表1实施例1-5高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料的工艺参数表
表2实施例1-5产品测试结果表
| 序号 | 缩醛度(％) | 羟值(％) | 酸值(％) | 挥发分(％) | 粘度(mpaS) |
| 1 | 79.5 | 16.5 | 0.05 | 2.20 | 81 |
| 2 | 80.2 | 17 | 0.04 | 1.90 | 85 |
| 3 | 80.6 | 17.6 | 0.03 | 3.20 | 98 |
| 4 | 81.2 | 16.8 | 0.02 | 2.10 | 100 |
| 5 | 82.6 | 15.4 | 0.04 | 1.98 | 105 |
表3高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料的性能测试
Claims (1)
1.一种高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
第1步：制备聚乙烯醇-乙醛水乳液
按照质量分数计，将650-1900质量份的水加入溶解釜中，在搅拌条件下加入52-60质量份的聚乙烯醇，在15-35℃下保温1.5h，升温至85-90℃并保温1.5h，降温至45-55℃时，过滤得到聚乙烯醇水溶液；在15-35℃温度条件下，将10-30质量份的乙醛水溶液加入聚乙烯醇水溶液中，搅拌30～90min，制得聚乙烯醇-乙醛水乳液；
第2步：制备聚乙烯醇-乙醛-盐酸水乳液
将第1步制备得到的均匀聚乙烯醇-乙醛水乳液冷却至10-17℃，滴加13-14质量份，质量分数为1.0％-4.0％的盐酸溶液；
第3步：制备聚乙烯醇缩乙醛树脂
将800质量份第2步制备得到的聚乙烯醇-乙醛-盐酸水乳液和120质量份的乙醛水溶液通过计量泵分别以2980质量份/h和650质量份/h的流速同时、连续加入到缩合釜内，搅拌时间为60-90min；保持该状态在10-15℃下保温反应30-90min，然后，以4-16℃/h的升温速率加入至40-60℃，并在该温度下反应2-6h，得到聚乙烯醇缩乙醛树脂的悬浊液；
第4步：聚乙烯醇缩乙醛树脂的悬浊液的后处理
将第3步得到的聚乙烯醇缩乙醛树脂的悬浊液冷却至常温，脱水至其含水量小于60％-80％，再将得到的产物用去离子水洗涤，持续9-10h；再次脱水至其含水量小于70％-90％，然后将其置于pH＝10-12的碱液中，稳定2-5h；第三次脱水，对其进行干燥，干燥温度为60-95℃，干燥24h后即得聚乙烯醇缩乙醛；
第5步：制备高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料
将聚乙烯醇缩乙醛溶于甲醇中形成质量百分数为5％-8％的混合溶液，向其中加入6-10质量份的烷基酚与环氧乙烷缩合物，在高速混合机中80-90℃条件下混合20-50min，最后通过双螺杆挤出机110-130℃熔融挤出、造粒、包装，即得高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇绝缘材料。
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