CN101830812B - 一种连续化生产n-甲基单乙醇胺的工艺方法 - Google Patents
一种连续化生产n-甲基单乙醇胺的工艺方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101830812B CN101830812B CN 201010117788 CN201010117788A CN101830812B CN 101830812 B CN101830812 B CN 101830812B CN 201010117788 CN201010117788 CN 201010117788 CN 201010117788 A CN201010117788 A CN 201010117788A CN 101830812 B CN101830812 B CN 101830812B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- methyl monoethanolamine
- raw material
- monomethylamine
- under vacuum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OPKOKAMJFNKNAS-UHFFFAOYSA-N N-methylethanolamine Chemical compound CNCCO OPKOKAMJFNKNAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 80
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 13
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 88
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 64
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 54
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 34
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 33
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 69
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 31
- 238000010025 steaming Methods 0.000 claims description 31
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 28
- 238000003672 processing method Methods 0.000 claims description 22
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 19
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 16
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 14
- 241000282326 Felis catus Species 0.000 claims description 12
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 claims description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 12
- HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 1-aminopropan-2-ol Chemical compound CC(O)CN HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 37
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 14
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 238000001944 continuous distillation Methods 0.000 abstract 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 abstract 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 4
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000012946 outsourcing Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006477 desulfuration reaction Methods 0.000 description 2
- 230000023556 desulfurization Effects 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000005261 decarburization Methods 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法，包括有以下步骤：(1)将原料环氧乙烷和原料一甲胺分别通过计量泵泵入混合器或者二级混合器进行混合后，混合物料进入反应器内反应，生成含有N-甲基单乙醇胺的混合物，原料环氧乙烷与原料一甲胺的物质的量的组分比例为1∶2～3；(2)将含有N-甲基单乙醇胺的混合物送入蒸胺塔，蒸馏分离出一甲胺和N-甲基单乙醇胺粗品，将蒸馏分离出的一甲胺回送入原料一甲胺的容器中；(3)将N-甲基单乙醇胺粗品送入内设有高效孔板波纹填料的串联联接的轻组分蒸馏塔和减压精馏塔，连续精馏分离出N-甲基单乙醇胺产品，N-甲基单乙醇胺产品由减压精馏塔的侧部或者顶部连续采出。具有能使生产过程连续化、所生产的产品质量稳定、收率高，同时又能提高产能、降低能耗及物耗，且适于工业化推广及应用的特点。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，特别是涉及一种连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法。
背景技术
N-甲基单乙醇胺（2-Methylaminoethanol；N-Methylmonoethanolamine；2-(methylamino)-Ethanol；(2-hydroxyethyl)methylamine），俗称MMEA、2-(甲氨基)乙醇或者N-甲基一乙醇胺，是一种优良的溶剂、医药中间体和高效脱硫脱碳剂，可广泛应用于化肥厂、合成氨厂、炼油厂的脱硫脱碳，还可用于生产医药中间体以及用作涂料溶剂，制造非离子型洗涤剂、乳化剂以及活化剂等等。
现有技术中，国内外一般生产N-甲基单乙醇胺采用的是间歇生产工艺方法，如图1所示，其中，反应和蒸胺的过程是连续的，但是精馏过程是间歇的，由于采用间歇的精馏技术，限制了生产N-甲基单乙醇胺产能的提高；并且，因为精馏是蒸完第一釜后再蒸第二釜，如此循环进行的，这样就需要操作工人不断地调节精馏装置的操作参数，使得精馏装置不能连续稳定地操作，因此在整个生产工艺中物耗和能耗都较高，产品质量的稳定性难于控制和保证，而且操作工人的劳动强度也较大。
另一方面，反应所用的催化剂是外购的，该外购的催化剂中，除有效组分外，大部分是水。由于外购催化剂大部分是水，然而在反应过程中，大部分水是不参加反应的，在后续的蒸馏过程中还要将水蒸出来，由此也进一步增加了能耗，而且因有水的存在，部分水与环氧乙烷生成副产品乙二醇等，导致反应的选择性相对较低，收率也较低。
因此，亟需提供一种能够使生产过程连续化、使生产的产品质量稳定性好、收率高，同时又能够提高产能、降低能耗及物耗，且适合于工业化推广及应用的连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术中的不足之处而提供一种能够使生产过程连续化、使生产的产品质量稳定性好、收率高，同时又能够提高产能、降低能耗及物耗，且适合于工业化推广及应用的连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法。
本发明的目的通过以下技术措施实现：
提供了一种连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法，其中，包括有以下步骤：
（1）将原料环氧乙烷和原料一甲胺分别通过计量泵泵入混合器内进行混合后，混合物料进入反应器内，并在所述反应器内的压强为4MPa～6MPa、温度控制为90℃～140℃的状态下反应，生成含有N-甲基单乙醇胺的混合物，
所述原料环氧乙烷与所述原料一甲胺的物质的量的组分比例为1：2～3；
（2）将所述含有N-甲基单乙醇胺的混合物送入蒸胺塔，蒸馏分离出一甲胺和N-甲基单乙醇胺粗品，同时将所述蒸馏分离出的一甲胺回送入所述原料一甲胺的容器中；
（3）将所述N-甲基单乙醇胺粗品送入串联联接的轻组分蒸馏塔和减压精馏塔，进行连续精馏分离出N-甲基单乙醇胺产品，所述N-甲基单乙醇胺产品由所述减压精馏塔的侧部连续侧线采出，
所述轻组分蒸馏塔内和/或所述减压精馏塔内设置有高效波纹填料，所述高效波纹填料设置为高效孔板波纹填料，
所述轻组分蒸馏塔的塔釜物料再沸器和/或所述减压精馏塔的塔釜物料再沸器设置为真空降膜蒸发器。
另，上述高效波纹填料还可以是丝网波纹填料、网孔波纹填料或者陶瓷波纹填料中的一种或者一种以上的组合。也可以是高效孔板波纹填料与它们中的一种或者一种以上的组合。
优选的，
所述减压精馏塔的塔釜温度为150℃～165℃，
所述减压精馏塔的塔内真空度为-0.095MPa～-0.098MPa。
另一优选的，上述步骤（1）中，
所述反应的时间为1min～2min。
另一优选的，上述步骤（2）中，
所述蒸胺塔的压强为0.1MPa～0.4MPa，
所述蒸胺塔的温度控制为160℃～180℃。
另一优选的，上述步骤（3）中进一步包括：
从所述轻组分蒸馏塔的塔顶采出轻组分，并将所述轻组分回送入所述混合器内；
从所述减压精馏塔的塔顶采出初馏分，并将所述初馏分回送入所述蒸胺塔与所述轻组分蒸馏塔之间的管路。
经轻组分蒸馏塔蒸馏后的轻组分再次进入混合器，轻组分的主要有效成分仲胺可以作为催化剂继续使用，由此提高了反应的选择性，同时也进一步提高了产品的质量及产品的纯度，而且还节省了整个生产工艺过程中的物耗及能耗。
本发明的目的还可以通过以下技术措施实现：
提供了一种连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法，其中，包括有以下步骤：
（1）将原料环氧乙烷和原料一甲胺分别通过计量泵泵入第一混合器内进行初步混合，再将初步混合物料送入第二混合器内进一步混合后，进一步混合物料进入反应器内，并在所述反应器内的压强为4MPa～6MPa、温度控制为90℃～140℃的状态下反应，生成含有N-甲基单乙醇胺的混合物，
所述原料环氧乙烷与所述原料一甲胺的物质的量的组分比例为1：2～3；
（2）将所述含有N-甲基单乙醇胺的混合物送入蒸胺塔，蒸馏分离出一甲胺和N-甲基单乙醇胺粗品，同时将所述蒸馏分离出的一甲胺回送入所述原料一甲胺的容器中；
（3）将所述N-甲基单乙醇胺粗品送入串联联接的轻组分蒸馏塔和减压精馏塔，进行连续精馏分离出N-甲基单乙醇胺产品，所述N-甲基单乙醇胺产品由所述减压精馏塔的顶部连续采出，
所述轻组分蒸馏塔内和/或所述减压精馏塔内设置有高效波纹填料，所述高效波纹填料设置为高效孔板波纹填料，
所述轻组分蒸馏塔的塔釜物料再沸器和/或所述减压精馏塔的塔釜物料再沸器设置为真空降膜蒸发器。
另，上述高效波纹填料可以是丝网波纹填料、网孔波纹填料或者陶瓷波纹填料中的一种或者一种以上的组合。还可以是高效孔板波纹填料与它们中的一种或者一种以上的组合。
优选的，
所述减压精馏塔的塔釜温度为150℃～165℃，
所述减压精馏塔的塔内真空度为-0.095MPa～-0.098MPa。
另一优选的，上述步骤（1）中，
所述反应的时间为1min～2min。
另一优选的，上述步骤（2）中，
所述蒸胺塔的压强为0.1MPa～0.4MPa，
所述蒸胺塔的温度控制为160℃～180℃。
另一优选的，上述步骤（3）中进一步包括：
从所述轻组分蒸馏塔的塔顶采出轻组分，并将所述轻组分回送入所述第二混合器内；
从所述减压精馏塔的塔顶采出初馏分，并将所述初馏分回送入所述蒸胺塔与所述轻组分蒸馏塔之间的管路。
经轻组分蒸馏塔蒸馏后的轻组分回送入第二混合器，将轻组分中的主要有效成分仲胺作为催化剂继续使用，以提高反应的选择性，同时也进一步提高产品的质量及产品的纯度，而且还可以节省整个生产工艺过程中的物耗及能耗。
本发明的连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法，将所述N-甲基单乙醇胺粗品送入串联联接的轻组分蒸馏塔和减压精馏塔，进行连续精馏分离出N-甲基单乙醇胺产品。在轻组分蒸馏塔内和减压精馏塔内设置的高效孔板波纹填料，能够使得生产工艺过程连续稳定进行、生产的产品质量稳定，而且降低了操作工人的劳动强度，并利于工业化推广及应用。此外，由于轻组分蒸馏塔的塔釜物料再沸器和减压精馏塔的塔釜物料再沸器设置的真空降膜蒸发器，使得物料在塔内的停留时间缩短，塔釜工作温度降低，换热效率提高，从而使产品的色泽也比现有技术中的要好，同时也进一步提高了产能，节省了整个生产工艺过程中的物耗及能耗。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制。
图 1是现有技术的生产N-甲基单乙醇胺的工艺流程示意图；
图 2是本发明的一种连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法在一个优选实施例中的工艺流程示意图；
图 3是本发明的一种连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法在另一个优选实施例中的工艺流程示意图。
图1、图2和图3中包括：
100——原料一甲胺、101、102——计量泵、103——原料环氧乙烷、104——反应器、105——蒸胺塔、106——减压精馏塔；
10——原料一甲胺、11、12——计量泵、13——原料环氧乙烷、14——混合器、15——反应器、16——蒸胺塔、17——轻组分蒸馏塔、18——减压精馏塔；
20——原料一甲胺、21、22——计量泵、23——原料环氧乙烷、241——第一混合器、242——第二混合器、25——反应器、26——蒸胺塔、27—轻组分蒸馏塔、28——减压精馏塔。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
本发明的一种连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法的实施例如图2所示，
包括以下步骤：
（1）将原料环氧乙烷13和原料一甲胺10分别通过计量泵11、12泵入混合器14内进行混合后，混合物料进入反应器15内，并在所述反应器15内的压强为4MPa～6MPa、温度控制为90℃～140℃的状态下反应，生成含有N-甲基单乙醇胺的混合物，
所述原料环氧乙烷13与所述原料一甲胺10的物质的量的组分比例为1：2～3。
（2）将所述含有N-甲基单乙醇胺的混合物送入蒸胺塔16，蒸馏分离出一甲胺和N-甲基单乙醇胺粗品，同时将所述蒸馏分离出的一甲胺回送入所述原料一甲胺10的容器中。
（3）将所述N-甲基单乙醇胺粗品送入串联联接的轻组分蒸馏塔17和减压精馏塔18，进行连续精馏分离出N-甲基单乙醇胺产品，所述N-甲基单乙醇胺产品由所述减压精馏塔18的侧部连续侧线采出，
所述轻组分蒸馏塔17内和/或所述减压精馏塔18内设置有高效波纹填料，所述高效波纹填料设置为高效孔板波纹填料。
所述轻组分蒸馏塔17的塔釜物料再沸器和/或所述减压精馏塔18的塔釜物料再沸器设置为真空降膜蒸发器。
其中，上述步骤（1）中将原料环氧乙烷13和原料一甲胺10按照物质的量的组分比例为1：2～3分别通过计量泵11、12泵入混合器14内进行混合后，混合物料进入反应器15内，并在所述反应器15内的压强为4MPa～6MPa、温度控制为90℃～140℃的状态下反应，生成N-甲基单乙醇胺的反应式为：
上述高效波纹填料还可以是丝网波纹填料、网孔波纹填料或者陶瓷波纹填料中的一种或者一种以上的组合，也可以是高效孔板波纹填料与它们中的一种或者一种以上的组合。
上述反应器15内的压强可以选择为4MPa～6MPa，一般可以根据生产要求选取设定值5MPa或者6MPa；温度控制可以选择为100℃～130℃，一般可以根据生产要求选取设定值115℃。
将N-甲基单乙醇胺粗品经设置有高效孔板波纹填料的轻组分蒸馏塔17和减压精馏塔18，进行连续精馏分离出N-甲基单乙醇胺产品。由于轻组分蒸馏塔17和减压精馏塔18内设置的高效孔板波纹填料，使得轻组分蒸馏塔17和减压精馏塔18的传热和传质的效率得到了提高，分离效果也更好。轻组分蒸馏塔17的轻组分返回混合器14，减压精馏塔18的初馏份回送入蒸胺塔16与所述轻组分蒸馏塔17之间的管路，从而可从减压精馏塔18的侧部连续侧线采出优质的N-甲基单乙醇胺产品，从而可以使生产工艺过程连续稳定进行、生产的产品质量稳定，而且降低了操作工人的劳动强度，并适于工业化推广及应用。除此之外，由于物料在轻组分蒸馏塔17和减压精馏塔18内的停留时间缩短，使得精馏温度降低量可达至10℃，并使得产品的色泽也比现有技术的要好。
真空降膜蒸发器其实就是一种高效换热器，物料从换热器管束的切线进入换热管，在管内形成一层薄膜，可以和管壁充分接触，缩短了物料在换热器内的时间，使蒸发量变大，换热效率大为提高，导致生产效率高，节能效果显著，其能耗仅为一般换热器的2/3。
具体的，上述减压精馏塔18的塔釜温度为150℃～165℃，所述减压精馏塔18的塔内真空度为-0.095MPa～-0.098MPa。
上述减压精馏塔18的塔釜温度可以选择155℃～160℃，一般可以根据生产要求选取设定值153℃。
上述减压精馏塔18的塔内真空度可以选择-0.096MPa～-0.098MPa，一般可以根据生产要求选取设定值-0.098MPa。
另一具体的，上述步骤（1）中，所述原料环氧乙烷13与所述原料一甲胺10的物质的量的组分比例为1：2～3，所述反应器15的反应时间为1min～2min。
上述原料环氧乙烷13与所述原料一甲胺10的物质的量的组分比例一般可以选取1：2.5。
上述反应的时间根据生产要求可以选取1.3 min 或者1.5 min。
另一具体的，上述步骤（2）中，所述蒸胺塔16的压强为0.1MPa～0.4MPa，所述蒸胺塔16的温度控制为160℃～180℃。
上述蒸胺塔16的压强可以为0.3MPa～0.4MPa，一般可以根据生产要求选取设定值0.35MPa或者0.4MPa；
上述蒸胺塔16的温度控制可以选择为165℃～175℃，一般可以根据生产要求选取设定值170℃。
另一具体的，上述步骤（3）中进一步包括：
从所述轻组分蒸馏塔17的塔顶采出轻组分，并将所述轻组分回送入所述混合器14内；
从所述减压精馏塔18的塔顶采出初馏分，并将所述初馏分回送入所述蒸胺塔16与所述轻组分蒸馏塔17之间的管路。
经轻组分蒸馏塔17蒸馏后的轻组分回送入混合器15，轻组分中的主要有效成分仲胺作为催化剂继续使用，可以提高反应的选择性，也更进一步提高了产品的质量及产品的纯度，而且也节省了整个生产工艺过程中的物耗及能耗。
本发明与现有技术生产N-甲基单乙醇胺的方法相比，其技术效果具体如以下物耗、能耗及质量的对比数据表所示：
表1 物耗、能耗及质量的对比数据表
实施例二：
本发明的一种连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法的实施例如图3所示，
包括有以下步骤：
（1）将原料环氧乙烷23和原料一甲胺20分别通过计量泵21、22泵入第一混合器241内进行初步混合，再将初步混合物料送入第二混合器242内进一步混合后，进一步混合物料进入反应器25内，并在所述反应器25内的压强为4MPa～6MPa、温度控制为90℃～140℃的状态下反应，生成含有N-甲基单乙醇胺的混合物，
所述原料环氧乙烷与所述原料一甲胺的物质的量的组分比例为1：2～3。
（2）将所述含有N-甲基单乙醇胺的混合物送入蒸胺塔26，蒸馏分离出一甲胺和N-甲基单乙醇胺粗品，同时将所述蒸馏分离出的一甲胺回送入所述原料一甲胺20的容器中；
（3）将所述N-甲基单乙醇胺粗品送入串联联接的轻组分蒸馏塔27和减压精馏塔28，进行连续精馏分离出N-甲基单乙醇胺产品，所述N-甲基单乙醇胺产品由所述减压精馏塔28的顶部连续采出，
所述轻组分蒸馏塔27内和/或所述减压精馏塔28内设置有高效波纹填料，所述高效波纹填料设置为高效孔板波纹填料，
所述轻组分蒸馏塔27的塔釜物料再沸器和/或所述减压精馏塔28的塔釜物料再沸器设置为真空降膜蒸发器。
其中，上述步骤（1）中将原料环氧乙烷23和原料一甲胺20按照物质的量的组分比例为1：2～3分别通过计量泵21、22泵入第一混合器241内进行初步混合，再将初步混合物料送入第二混合器242内进一步混合后，进一步混合物料进入反应器25内，并在所述反应器25内的压强为4MPa～6MPa、温度控制为90℃～140℃的状态下反应，生成N-甲基单乙醇胺的反应式为：
上述高效波纹填料可以设置为丝网波纹填料、网孔波纹填料或者陶瓷波纹填料中的一种或者一种以上的组合。
也可以设置为高效孔板波纹填料与它们中的一种或者一种以上的组合。
真空降膜蒸发器其实就是一种高效换热器，物料从换热器管束的切线进入换热管，在管内形成一层薄膜，可以和管壁充分接触，缩短了物料在换热器内的时间，使蒸发量变大，换热效率大为提高，导致生产效率高，节能效果显著，其能耗仅为一般换热器的2/3。
上述反应器25内的压强可以为4MPa～6MPa，一般可以根据生产要求选取设定值5MPa或者6MPa，温度控制可以选取为100℃～130℃，一般可以根据生产要求选取115℃。
具体的，上述减压精馏塔28的塔釜温度为150℃～165℃，所述减压精馏塔28的塔内真空度为-0.095MPa～-0.098MPa。
上述减压精馏塔28的塔釜温度可以选择为155℃～160℃，一般可以根据生产要求选取153℃；
上述减压精馏塔28的塔内真空度可以选择为-0.096MPa～-0.098MPa，一般可以根据生产要求选取-0.098MPa。
另一具体的，上述步骤（1）中，所述原料环氧乙烷与所述原料一甲胺的物质的量的组分比例为1：2～3，所述反应的时间为1min～2min。
上述原料环氧乙烷与所述原料一甲胺的物质的量的组分比例一般可以选取1：2.5；
上述反应的时间一般可以根据生产要求选取1.3 min 或者1.5 min。
另一具体的，上述步骤（2）中，所述蒸胺塔26的压强为0.1MPa～0.4MPa，所述蒸胺塔26的温度控制为160℃～180℃。
上述蒸胺塔26的压强可以选择为0.3MPa～0.4MPa，一般可以根据生产要求选取0.35MPa或者0.4MPa；
上述蒸胺塔25的温度控制可以选择为165℃～175℃，一般可以根据生产要求选取设定值170℃。
另一具体的，上述步骤（3）中进一步包括：从所述轻组分蒸馏塔27的塔顶采出轻组分，并将所述轻组分回送入所述第二混合器242内；减压精馏塔28的塔顶采出N-甲基单乙醇胺产品。
经轻组分蒸馏塔27蒸馏后的轻组分回送入第二混合器242，轻组分中的主要有效成分仲胺作为催化剂继续使用，提高了反应的选择性，进一步提高了产品的质量及产品的纯度，也更节省了整个生产工艺过程中的物耗及能耗。
本发明与现有技术生产N-甲基单乙醇胺的方法相比，其技术效果具体如以下物耗和能耗的对比数据表所示：
表2 物耗、能耗及质量的对比数据表
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法，其特征在于，包括有以下步骤：
（1）将原料环氧乙烷和原料一甲胺分别通过计量泵泵入混合器内进行混合后，混合物料进入反应器内，并在所述反应器内的压强为4MPa～6MPa、温度控制为90℃～140℃的状态下反应，生成含有N-甲基单乙醇胺的混合物，
所述原料环氧乙烷与所述原料一甲胺的物质的量的组分比例为1：2～3；
（2）将所述含有N-甲基单乙醇胺的混合物送入蒸胺塔，蒸馏分离出一甲胺和N-甲基单乙醇胺粗品，同时将所述蒸馏分离出的一甲胺回送入所述原料一甲胺的容器中；
（3）将所述N-甲基单乙醇胺粗品送入串联联接的轻组分蒸馏塔和减压精馏塔，进行连续精馏分离出N-甲基单乙醇胺产品，所述N-甲基单乙醇胺产品由所述减压精馏塔的侧部连续侧线采出，
所述轻组分蒸馏塔内和/或所述减压精馏塔内设置有高效波纹填料，所述高效波纹填料设置为高效孔板波纹填料，
所述轻组分蒸馏塔的塔釜物料再沸器和/或所述减压精馏塔的塔釜物料再沸器设置为真空降膜蒸发器。
2.根据权利要求1所述的连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法，其特征在于：
所述减压精馏塔的塔釜温度为150℃～165℃，
所述减压精馏塔的塔内真空度为-0.095MPa～-0.098MPa。
3.根据权利要求1所述的连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法，其特征在于：所述步骤（1）中，
所述反应的时间为1min～2min。
4.根据权利要求1所述的连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法，其特征在于：所述步骤（2）中，
所述蒸胺塔的压强为0.1MPa～0.4MPa，
所述蒸胺塔的温度控制为160℃～180℃。
5.根据权利要求1所述的连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法，其特征在于：所述步骤（3）中进一步包括：
从所述轻组分蒸馏塔的塔顶采出轻组分，并将所述轻组分回送入所述混合器内；
从所述减压精馏塔的塔顶采出初馏分，并将所述初馏分回送入所述蒸胺塔与所述轻组分蒸馏塔之间的管路。
6. 一种连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法，其特征在于，包括有以下步骤：
（1）将原料环氧乙烷和原料一甲胺分别通过计量泵泵入第一混合器内进行初步混合，再将初步混合物料送入第二混合器内进一步混合后，进一步混合物料进入反应器内，并在所述反应器内的压强为4MPa～6MPa、温度控制为90℃～140℃的状态下反应，生成含有N-甲基单乙醇胺的混合物，
所述原料环氧乙烷与所述原料一甲胺的物质的量的组分比例为1：2～3；
（2）将所述含有N-甲基单乙醇胺的混合物送入蒸胺塔，蒸馏分离出一甲胺和N-甲基单乙醇胺粗品，同时将所述蒸馏分离出的一甲胺回送入所述原料一甲胺的容器中；
（3）将所述N-甲基单乙醇胺粗品送入串联联接的轻组分蒸馏塔和减压精馏塔，进行连续精馏分离出N-甲基单乙醇胺产品，所述N-甲基单乙醇胺产品由所述减压精馏塔的顶部连续采出，
所述轻组分蒸馏塔内和/或所述减压精馏塔内设置有高效波纹填料，所述高效波纹填料设置为高效孔板波纹填料，
所述轻组分蒸馏塔的塔釜物料再沸器和/或所述减压精馏塔的塔釜物料再沸器设置为真空降膜蒸发器。
7. 根据权利要求6所述的连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法，其特征在于：
所述减压精馏塔的塔釜温度为150℃～165℃，
所述减压精馏塔的塔内真空度为-0.095MPa～-0.098MPa。
8.根据权利要求6所述的连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法，其特征在于：所述步骤（1）中，
所述反应的时间为1min～2min。
9.根据权利要求6所述的连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法，其特征在于：所述步骤（2）中，
所述蒸胺塔的压强为0.1MPa～0.4MPa，
所述蒸胺塔的温度控制为160℃～180℃。
10.根据权利要求6所述的连续化生产N-甲基单乙醇胺的工艺方法，其特征在于：所述步骤（3）中进一步包括：
从所述轻组分蒸馏塔的塔顶采出轻组分，并将所述轻组分回送入所述第二混合器内；
从所述减压精馏塔的塔顶采出初馏分，并将所述初馏分回送入所述蒸胺塔与所述轻组分蒸馏塔之间的管路。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010117788 CN101830812B (zh) | 2009-12-31 | 2010-01-30 | 一种连续化生产n-甲基单乙醇胺的工艺方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910214470 | 2009-12-31 | ||
| CN200910214470.7 | 2009-12-31 | ||
| CN 201010117788 CN101830812B (zh) | 2009-12-31 | 2010-01-30 | 一种连续化生产n-甲基单乙醇胺的工艺方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101830812A CN101830812A (zh) | 2010-09-15 |
| CN101830812B true CN101830812B (zh) | 2013-08-14 |
Family
ID=42715055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010117788 Active CN101830812B (zh) | 2009-12-31 | 2010-01-30 | 一种连续化生产n-甲基单乙醇胺的工艺方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101830812B (zh) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102557960B (zh) * | 2010-12-28 | 2014-03-26 | 苏州飞翔新材料研究院有限公司 | 一种生产烷基醇胺的方法 |
| CN102295567B (zh) * | 2011-06-30 | 2014-02-12 | 茂名云龙工业发展有限公司 | 同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法 |
| CN102952025B (zh) * | 2012-09-28 | 2013-12-11 | 天津科创医药中间体技术生产力促进有限公司 | 一种(s)-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐的制备方法 |
| CN103263779A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-08-28 | 烟台燕园科玛生物技术开发有限公司 | 一种多级分子蒸馏设备 |
| CN107226781B (zh) * | 2017-05-22 | 2020-02-07 | 茂名云龙工业发展有限公司 | 一种连续生产n-甲基异丙醇胺的方法 |
| CN107226780B (zh) * | 2017-05-22 | 2020-02-07 | 茂名云龙工业发展有限公司 | 一种甲胺与环氧丙烷直接生成n-甲基异丙醇胺的生产工艺 |
| CN107805206B (zh) * | 2017-11-21 | 2020-09-04 | 四川之江高新材料股份有限公司 | 微管反应-精馏耦合连续化合成乙醇胺及其衍生物的方法 |
| CN111995534A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-11-27 | 成都艾必克医药科技有限公司 | 一种微通道反应器合成n-乙基乙醇胺的方法 |
| CN113582860B (zh) * | 2021-08-13 | 2023-07-11 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种n-甲基一乙醇胺的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101265195A (zh) * | 2008-04-23 | 2008-09-17 | 顾泽元 | N-甲基二乙醇胺的制备方法 |
-
2010
- 2010-01-30 CN CN 201010117788 patent/CN101830812B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101265195A (zh) * | 2008-04-23 | 2008-09-17 | 顾泽元 | N-甲基二乙醇胺的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| N,N-二甲基乙醇胺的合成;郑立红 等;《浙江化工》;20011231;32-33 * |
| 郑立红等.N N-二甲基乙醇胺的合成.《浙江化工》.2001 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101830812A (zh) | 2010-09-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101830812B (zh) | 一种连续化生产n-甲基单乙醇胺的工艺方法 | |
| CN101781219B (zh) | 一种连续生产n-甲基二乙醇胺的方法 | |
| CN108033875B (zh) | 一种连续生产二元醇醚的系统及其方法 | |
| CN101265195B (zh) | N-甲基二乙醇胺的制备方法 | |
| CN104387236B (zh) | 一种丙炔醇、1,4-丁炔二醇和乌洛托品三联产连续生产方法 | |
| CN103159630A (zh) | 一种以乙醇胺和氨为原料制备乙二胺的方法 | |
| CN105601539A (zh) | 一种脂肪族或环族二氨基甲酸酯的反应及提纯系统及工艺 | |
| CN103073437B (zh) | 一种n-甲基二乙醇胺的制备方法 | |
| CN101289369B (zh) | 一种联产丙二醇和碳酸二甲酯的连续生产新工艺 | |
| CN107987037B (zh) | 一种单元化制备环氧丙烷的方法 | |
| CN111892525A (zh) | 一种液晶面板用n-甲基吡咯烷酮及其生产工艺 | |
| CN102295567B (zh) | 同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法 | |
| CN106608832B (zh) | 液氨法与氨水法联产乙醇胺的工艺方法 | |
| CN105585503B (zh) | 以乙醇胺和液氨为原料生产乙二胺的方法 | |
| CN102502697A (zh) | 一种吗啉溶液中氨的回收方法 | |
| CN201626927U (zh) | 一种n-甲基单乙醇胺的连续生产设备 | |
| CN111732496B (zh) | 一种异氟尔酮加氢生产3,3,5-三甲基环己醇的系统及其使用方法 | |
| CN105771589A (zh) | 一种氨和二氧化碳的分离装置 | |
| CN104829435A (zh) | 一种利用新型催化精馏规整填料生产mtbe的装置和方法 | |
| CN105985217B (zh) | 一种氯甲烷生产中提高反应物利用率的反应系统及其应用 | |
| CN202099220U (zh) | 具有能同时连续生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的设备 | |
| CN107488133A (zh) | 一种氮化碳光催化合成氨基甲酸酯类化合物的方法 | |
| CN201626928U (zh) | 一种连续生产n-甲基二乙醇胺的设备 | |
| CN107814367B (zh) | 一种硝基甲苯废硫酸处理低浓度稀硝酸的提浓方法 | |
| CN219424365U (zh) | 一种异丙醇胺的生产系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Process for continuously producing N-monomethylethanolamine Effective date of registration: 20160328 Granted publication date: 20130814 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Maoming branch Pledgor: Maoming Yunlong Industrial Development Co.,Ltd. Registration number: 2016990000245 |
|
| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20210319 Granted publication date: 20130814 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Maoming branch Pledgor: Maoming Yunlong Industrial Development Co.,Ltd. Registration number: 2016990000245 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A process for continuous production of n-methylmonoethanolamine Effective date of registration: 20210401 Granted publication date: 20130814 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Maoming branch Pledgor: Maoming Yunlong Industrial Development Co.,Ltd. Registration number: Y2021440000119 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230905 Granted publication date: 20130814 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Maoming branch Pledgor: Maoming Yunlong Industrial Development Co.,Ltd. Registration number: Y2021440000119 |