CN101265195A - N-甲基二乙醇胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学产品合成技术领域，尤其是N－甲基二乙醇胺的一种制备方法，具有以下步骤：a.原料混合；b.合成反应；c.脱胺处理；d.闪蒸处理；e.吸收处理；f.精馏处理分离出N－甲基二乙醇胺产品，本发明解决的目前N－甲基二乙醇胺的生产工艺存在着原料消耗多和环保与性成本高的技术问题，本发明的采用无水甲胺代替一甲胺水溶液使产品MDEA含量从95％提高到99％以上，原料消耗定额降低，环氧乙烷单耗从0.95～1.0降至0.84～0.87，甲胺的单耗从0.4～0.45降到0.30～0.35，大大降低了原料的消耗，本工艺过程中的除去产品外的其它物质都被做为原料再次利用降低了成本的消耗，也避免了污染环境。
Description
技术领域
本发明涉及化学产品合成技术领域，尤其是N-甲基二乙醇胺的一种制备方法。
背景技术
N-甲基二乙醇胺广泛的应用与化肥厂、合成氨厂、生产尿素的二氧化碳脱除，并用于炼气厂、炼油厂，油田气的脱硫及克劳斯装置的硫磺回收等。
现有的N-甲基二乙醇胺的工业生产方法是采用环氧乙烷和过量的一甲胺水溶液进行反应，得到N-甲基二乙醇胺与反应物的混合物后经过闪蒸分离出一甲胺水溶液，在进行精馏分离出N-甲基二乙醇胺产品，产品中N-甲基二乙醇胺的含量只有95％左右，原料消耗多，甲胺不完全吸收，散发在空气中污染大气环境，产生的污水中碱性大对水体污染大。目前N-甲基二乙醇胺的生产工艺存在着原料消耗多和环保与性成本高的技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：目前N-甲基二乙醇胺的生产工艺存在着原料消耗多和环保与性成本高的技术问题，本发明提供一种目前N-甲基二乙醇胺的生产方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明为解决上述的问题而提供一种N-甲基二乙醇胺的生产方法，该方法是一种环保型的生产方法，具有以下步骤：
a.原料混合：环氧乙烷、甲胺和循环液进行混合；
b.合成反应：将混合好的原料转入反应器内，反映器内压强调至5～7MPa，温度控制在133～137℃，至反应结束得到含有N-甲基二乙醇胺的混合物；
c.脱胺处理：将含有N-甲基二乙醇胺的混合物通过第一减压阀将压强减至1MPa，通入脱胺塔底部，混合物中的甲胺汽化上升至脱胺塔顶进入冷凝器内液化成液态甲胺回收，塔底有含有N-甲基二乙醇胺的混合物残留液；
d.闪蒸处理：含有N-甲基二乙醇胺的混合物残留液通过第二减压阀进入闪蒸塔，将N-甲基二乙醇胺的混合物残留液蒸馏分离成甲胺和N-甲基二乙醇胺粗产品；
e.吸收处理：将N-甲基二乙醇胺粗产品在闪蒸塔内分离出的甲胺进入吸收塔内用喷淋液进行吸收处理.
f.精馏处理：将进行吸收处理后的N-甲基二乙醇胺粗产品装入精馏塔进行减压蒸馏分离出N-甲基二乙醇胺产品。
本发明中所述的步骤a中所述的循环液为闪蒸塔内分离出的甲胺在吸收塔中经喷淋液吸收，循环液中的主要成份为甲胺和N-甲基一乙醇胺，将循环液作为原料使用可以避免甲胺对空气的污染，同时达到了回收再利用，减少原料的单耗。
本发明中原料所使用的甲胺的纯度大于99％，甲胺与循环液进行混合后混合物中甲胺的含量为40～50％，既能满足生产所需要的浓度又能减少甲胺的使用量，从而达到减少甲胺原料的使用量。
本发明的反应原理为：
按本原理进行反应，在生产过程中会有一部分的N-甲基乙醇胺产生。
本发明中原料中甲胺的使用量过量，需要分离出来，所以本发明设了脱胺塔用于分离出产物中混合的甲胺，混合物中通过第一减压阀时压强由5～7MPa迅速减至1～1.5MPa，脱胺塔底釜的温度控制在135～145℃，大部分甲胺被蒸馏出通过脱胺塔塔顶的冷暖器冷凝成液体回收，脱胺塔中回收的甲胺纯度达到98％，可以满足原料使用的要求。
本发明中所使用的脱胺塔具有塔身、塔釜和冷凝器，塔釜安装在塔身的下端，通过折边的锥壳过渡，在塔身开孔接管处采用补强板补强，在塔身的顶端设有冷凝器。
闪蒸塔的目的是为了分离出剩余的甲胺和部分的N-甲基乙醇胺，混合物从高压状态转入闪蒸塔底压力骤减释放出气体，气体中的甲胺被分离出，气体中的N-甲基二乙醇胺遇冷冷凝后回流到塔底，甲胺和少部分的N-甲基乙醇胺被分离出来。
本发明步骤e中所述的吸收塔中所使用的喷淋液为精馏塔内的前馏份，前馏分中的主要成份为N-甲基乙醇胺。
本发明中步骤e的目的为了从粗产品中分离出成品，精馏塔塔底釜温控制在170～180℃，塔顶温度控制在160～165℃，精馏塔内真空度为-0.1～-0.095MPa，塔底温度使粗产品中的N-甲基二乙醇胺分离出来。
本发明的有益效果是，本发明的采用无水甲胺代替一甲胺水溶液使产品MDEA含量从95％提高到99％以上，原料消耗定额降低，环氧乙烷单耗从0.95～1.0降至0.84～0.87，甲胺的单耗从0.4～0.45降到0.30～0.35，大大降低了原料的消耗，同时本工艺过程中的除去产品外的其它物质都被做为原料再次利用降低了成本的消耗，也避免了污染环境。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明中脱胺塔的结构示意图。
具体实施方式
实例一
根据图1所示的工艺流程图制备N-甲基二乙醇胺，
a.原料混合：原料环氧乙烷、甲胺和循环液在混合器进行混合，其中环氧乙烷与甲胺总量的比例为1∶2；
b.合成反应：将混合好的原料转入反应器内，反映器内压强调至6MPa，温度控制在135℃，至反应结束得到含有N-甲基二乙醇胺的混合物；
c.脱胺处理：将含有N-甲基二乙醇胺的混合物通过第一减压阀将压强减至1MPa，所使用的脱胺塔如图2所示具有塔身、塔釜和冷凝器，塔釜安装在塔身的下端，通过折边的锥壳过渡，在塔身开孔接管处采用补强板补强，在塔身的顶端设有冷凝器，冷凝器温度在50℃左右，混合物中的甲胺汽化上升至脱胺塔顶进入冷凝器内液化成液态甲胺通过管道回收到混合器中，塔底有含有N-甲基二乙醇胺的混合物残留液；
d.闪蒸处理：含有N-甲基二乙醇胺的混合物残留液通过第二减压阀进入闪蒸塔，混合物从高压状态转入闪蒸塔底压力骤减释放出气体，气体中的甲胺被分离出，气体中的N-甲基二乙醇胺遇冷冷凝后回流到塔底，甲胺和少部分的N-甲基乙醇胺被分离出来，进入吸收塔，被喷淋液吸收，塔底得到N-甲基二乙醇胺粗产品。
e.吸收处理：将N-甲基二乙醇胺粗产品在闪蒸塔内闪蒸出的甲胺进入吸收塔内用喷淋液进行吸收处理，喷淋液主要是精馏塔中的前馏份，吸收液被回收作为原料使用。
f.精馏处理：将进行吸收处理后的N-甲基二乙醇胺粗产品装入精馏塔，精馏塔塔底釜温控制在175℃，塔顶温度控制在165℃，精馏塔内真空度为-0.095MPa，塔底温度使粗产品中的N-甲基二乙醇胺分离出来，经测定产品中N-甲基二乙醇胺的含量大于99％。
Claims (8)
1.一种N-甲基二乙醇胺的制备方法，其特征在于具有以下步骤：
a.原料混合：环氧乙烷、甲胺和循环液进行混合；
b.合成反应：将混合好的原料转入反应器内，反映器内压强调至5～7MPa，温度控制在133～137℃，至反应结束得到含有N-甲基二乙醇胺的混合物；
c.脱胺处理：将含有N-甲基二乙醇胺的混合物通过第一减压阀将压强减至1～1.5MPa，通入脱胺塔底部，脱胺塔底温度控制在135～145℃，混合物中的甲胺汽化上升至脱胺塔顶进入冷凝器内液化成液态甲胺回收，塔底有含有N-甲基二乙醇胺的混合物残留液；
d.闪蒸处理：含有N-甲基二乙醇胺的混合物残留液通过第二减压阀进入闪蒸塔，将N-甲基二乙醇胺的混合物残留液蒸馏分离成甲胺和N-甲基二乙醇胺粗产品；
e.吸收处理：将N-甲基二乙醇胺粗产品在闪蒸塔内分离出的甲胺进入吸收塔内用喷淋液进行吸收处理；
f.精馏处理：将吸收处理后的N-甲基二乙醇胺粗产品装入精馏塔进行减压蒸馏分离出N-甲基二乙醇胺产品。
2.根据权利要求1所述的N-甲基二乙醇胺的制备方法，其特征在于步骤a中所述的循环液为闪蒸塔内分离出的甲胺在吸收塔被喷淋液吸收。
3.根据权利要求1所述的N-甲基二乙醇胺的制备方法，其特征在于步骤a中所述的循环液的主要成分为甲胺和N-甲基一乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的N-甲基二乙醇胺的制备方法，其特征在于步骤a中原料中环氧乙烷与甲胺的比例为1∶2。
5.根据权利要求1所述的N-甲基二乙醇胺的制备方法，其特征在于原料甲胺纯度大于等于99％。
6.根据权利要求1所述的N-甲基二乙醇胺的制备方法，其特征在于步骤c中所述的冷凝器温度控制在45～55℃。
7.根据权利要求1所述的N-甲基二乙醇胺的制备方法，其特征在于步骤e中所述的喷淋液为精馏塔内的前馏份。
8.根据权利要求1所述的N-甲基二乙醇胺的制备方法，其特征在于步骤f中精馏塔塔底釜温控制在170～180℃，塔顶温度控制在160～165℃，精馏塔内真空度为-0.1～-0.095MPa。
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