CN111995534A - 一种微通道反应器合成n-乙基乙醇胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微通道反应器合成N‑乙基乙醇胺的方法，采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定环氧乙烷水溶液的流速为36.0～46.0mL/min、乙胺水溶液的流速为20.0mL/min，把环氧乙烷水溶液、乙胺水溶液分别泵入反应器中在温度为25℃～40℃且各自独立的第一模块—直流型预热模块中预热；然后再分别通过反应器的A或B入口进入第二模块—增强传质型混合模块，在温度25℃～40℃进行60～200s的混合反应，反应后的混合液体从反应器的出口流出，收集微通道反应装置的流出液、经脱水后制得N‑乙基乙醇胺。采用本发明，时间短、效率高、副产物少、安全稳定可控，合成的N‑乙基乙醇胺适用于医药化工中间体。

Description

一种微通道反应器合成N-乙基乙醇胺的方法
技术领域
本发明属于有机化合物的制备，涉及一种微通道反应器合成N-乙基乙醇胺的方法。本发明制备的N-乙基乙醇胺适用作医药化工中间体。
背景技术
N-乙基乙醇胺是一种重要的医药化工中间体，特别是作为环保领域的脱硫剂和脱碳剂，因此N-乙基乙醇胺每年市场需求量非常大。而其合成方法也因使用原料的不同分成不同的类型，目前N-乙基乙醇胺的合成方法主要是以还原胺化法、环氧乙烷法、卤代烃的取代反应和N-烷基化法为主。但目前N-乙基乙醇胺合成工艺基本上都存在使用昂贵的反应物或催化剂，工艺操作复杂，反应时间长，反应温度高，收率低等问题，并且在常规釜式反应器中制备N-乙基乙醇胺都存在过程不易控制，极易导致温度迅速上升，引发大量副反应，严重时甚至发生爆炸，存在巨大的安全隐患。
现有技术中，美国专利(US20160264513)中，报道了通过酯酰亚胺在甲醇或乙醇中，Pd/C作为催化剂，并向体系中通入氢气，维持大气压为4Mpa通过还原胺化反应16小时来制备N-乙基乙醇胺，但产物收率只有60％。美国专利(US2373199)中报道了一种利用环氧乙烷与过量的乙胺在120-275℃的条件下反应来合成目标产物，目标产物收率为78％。反应不仅需要较高的温度，同时还需通过蒸馏的方式除去过量的乙胺，此外，纯环氧乙烷不仅化学性质非常活泼，而且其易燃易爆，不易长途运输，有强烈的地域性，工业生产会显著增加生产成本。文献1(Pierce J S,Salsbury J M,Fredericksen J M.Local Anesthetics.I.β-Monoalkylaminoethyl Esters of Alkoxybenzoic Acids\r,1[J].Journal of theAmerican Chemical Society,1942,64(7):1691-1694.)利用卤代烃与乙醇胺的取代反应在温度为50-60℃下反应数小时来制备N-乙基乙醇胺，该合成方法操作过程简单，反应条件温和，但收率只有35％。文献2(Chen A,Wang H,Liu R,et al.N-Alkylation ofAlkylolamines with Alcohols Over Mesoporous Solid Acid–Base Cs–B–Zr Catalyst[J].Catalysis Letters,2016,146(7):1182-1193.)利用乙醇和乙醇胺在Cs–B–Zr混合氧化物催化剂的催化作用下，在温度220℃和压力4.5Mpa反应条件下制备N-乙基乙醇胺，同时还需在高温条件下制备Cs–B–Zr混合氧化物催化剂。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种微通道反应器合成N-乙基乙醇胺的方法。本发明仅依靠流体本身的动能使环氧乙烷和乙胺完成反应，从而提供一种反应时间短、生产效率高、副产物少、反应过程更加安全稳定可控的微通道反应器合成N-乙基乙醇胺的方法。
本发明的内容是：一种微通道反应器合成N-乙基乙醇胺方法，其特征是步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；
所述康宁高通量连续流微通道反应器包括有直流型预热模块、增强传质型混合模块、A入口、B入口、出口；
取质量百分比浓度为30％的环氧乙烷水溶液和质量百分比浓度为70％的乙胺水溶液为原料，备用；
b、合成N-乙基乙醇胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定环氧乙烷水溶液(计量泵)的流速为36.0～46.0mL/min、乙胺水溶液(计量泵)的流速为20.0mL/min，把环氧乙烷水溶液、乙胺水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为25℃～40℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A入口或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为25℃～40℃下进行60～200s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出，收集微通道反应装置的流出液；将流出液脱水后即得到N-乙基乙醇胺，收率85％～96％，液相纯度99.2％～99.7％。
本发明的内容中：步骤a中所述康宁高通量连续流微通道反应器包括有直流型预热模块、增强传质型混合模块，可以分别为直流型(微通道)预热模块+T型微通道增强传质型混合模块，或直流型(微通道)预热模块+球型微通道增强传质型混合模块，或直流型(微通道)预热模块+“心型”微通道增强传质型混合模块(即可以为三种反应模块中的任一种)。
所述(反应)模块(及配件)的材质为涂有单晶硅层、特种玻璃层、耐腐蚀层的不锈钢金属或聚四氟乙烯。
本发明的内容中：所述直流型预热模块的结构为直流型管状通道结构，通道直径为0.5mm～10.0mm。
本发明的内容中：所述增强传质型混合模块的结构为T型通道结构(对应的是T型微通道增强传质型混合模块)、球形通道结构(对应的是球型微通道增强传质型混合模块)或心型通道结构(对应的是“心型”微通道增强传质型混合模块)中的一种。
本发明的内容中：步骤b中所述环氧乙烷水溶液的流速较好的是38.0mL/min～42.0mL/min。
本发明的内容中：步骤b中所述反应温度较好的为30℃～38℃。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)本发明采用现有康宁高通量连续流微通道反应器作为反应器，微通道反应器是指经过微加工和精细加工技术制造的一种连续流动的管道式小型反应系统，具有独特的多层结构整体设计，相对于常规的管式反应器而言具有大的表面积体积比，因此微通道反应器具有极高的混合效率和热交换能力，使得其在总换热率和流体的混合效果比传统的釜式反应器具有无法比拟的优势，不仅能够大大的缩短反应周期，同时还可避免反应过程中因物料混合不均匀导致的局部过热而发生的“飞温”现象；此外，因微通道反应器内工艺流体的通道尺寸非常小，每个反应模块在线物料的持留量小，物料以精确比例瞬间混合均匀，使得反应过程更加安全高效；并且微通道反应器还能够通过设备的并联轻松实现工艺的放大，不需要中试，重复性好，几乎无放大效应，可大大的提高生产的灵活性和安全性；
(2)因环氧乙烷和乙胺均为易燃易爆且易挥发的液体，直接使用环氧乙烷和乙胺作为原料极易发生危险，采用本发明，工艺中采用了环氧乙烷的水溶液和乙胺的水溶液作为反应原料，不仅可以降低环氧乙烷和乙胺使用时的浓度、提高燃烧时的闪点，而且将环氧乙烷和乙胺溶于水中还可以降低其挥发的速度，提高反应的安全性。此外，环氧乙烷化学性质活泼，可与多种化学物质起反应，将其制成水溶液使用可以降低环氧乙烷的活性，进而降低其危险性。而且以水作为溶剂对反应收率具有明显的促进作用，水的热容量大，可以吸收反应中产生的热，抑制副反应的发生。此外，将反应中未反应的乙胺回收，可作为原料继续反应，使原料充分利用，大大降低了生产成本，减少了试剂的使用，具有环境友好的特点，易于工业化生产；连续式微通道反应器具有独特的多层结构整体设计，表面积体积比大，混合效率和热交换能力高，通道尺寸小，物料的持留量小，物料瞬间混合均匀等特点，不仅克服了工业化生产采用传统釜式机械搅拌反应器进行生产存在工艺操作复杂，反应时间长，副产物高等问题，而且还简化了合成步骤，提高了反应效率，反应温度也可有效控制在安全范围内，消除局部过热，显著降低了失控的风险；同时连续式微通道反应器的反应模块及配件均由特殊材料制成，耐腐蚀性高；微通道反应器在高效换热器和精准计量泵的控制下可实现对温度和流量的精准控制，重复性好，大大的提高生产的灵活性和安全性，可实现安全高效的生产；
(3)本发明在连续式微通道反应器中以环氧乙烷水溶液和乙胺水溶液为原料来合成N-乙基乙醇胺；不采用常规釜式机械搅拌反应器，仅依靠流体本身的动能完成硝化反应，反应时间短、生产效率高、副产物少，反应过程更加安全稳定可控；制备的N-乙基乙醇胺适用作医药化工中间体；
(4)本发明产品制备工艺简单，工序简便，容易操作，实用性强。
附图说明
图1是实施例1合成4-氟-2-硝基苯胺的核磁图谱；该图说明：采用康宁高通量连续流微通道反应器成功合成了N-乙基乙醇胺；
图2是本发明及实施例中采用的康宁高通量连续流微通道反应器直通道预热模块的直流型微通道结构示意图；
图3是本发明及实施例中采用的康宁高通量连续流微通道反应器第二模块混合模块的T型微通道结构示意图；
图4是本发明及实施例中采用的康宁高通量连续流微通道反应器第二模块混合模块的球型微通道结构示意图；
图5是本发明及实施例中采用的康宁高通量连续流微通道反应器第二模块混合模块的心型微通道结构示意图。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种微通道反应器合成N-乙基乙醇胺的方法，步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器(直流型微通道预热模块+T型微通道增强传质型混合模块)为反应器，混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有(即包括有)直流型预热模块(即直流型微通道预热模块)、增强传质型混合模块(即T型微通道增强传质型混合模块)、A入口、B入口、出口；
以质量百分比浓度为30％的环氧乙烷的水溶液和质量百分比浓度为70％的乙胺水溶液为原料，备用；
b、合成N-乙基乙醇胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，将备好的质量百分比浓度为30％环氧乙烷水溶液和质量百分比为70％乙胺水溶液，分别设定环氧乙烷水溶液计量泵的流速为36.0mL/min、乙胺水溶液计量泵的流速为20.0mL/min，把环氧乙烷水溶液、乙胺水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中温度为25℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为25℃下进行60s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出，收集微通道反应装置的流出液；将流出液脱水后即得到N-乙基乙醇胺，收率85％，液相纯度99.3％。
实施例2：
一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器(直流型微通道预热模块+球型微通道增强传质型混合模块)为反应器，混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块(即直流型微通道预热模块)、增强传质型混合模块(即球型微通道增强传质型混合模块)、A入口、B入口、出口；
以质量百分比浓度为30％的环氧乙烷的水溶液和质量百分比浓度为70％的乙胺水溶液为原料，备用；
b、合成N-乙基乙醇胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，将备好的质量百分比浓度为30％环氧乙烷水溶液和质量百分比为70％乙胺水溶液，分别设定环氧乙烷水溶液计量泵的流速为40.0mL/min、乙胺水溶液计量泵的流速为20.0mL/min，把环氧乙烷水溶液、乙胺水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中温度为30℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为30℃下进行100s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出，收集微通道反应装置的流出液；将流出液脱水后即得到N-乙基乙醇胺，收率92％，液相纯度99.5％。
实施例3：
一种微通道反应器合成N-乙基乙醇胺的方法，步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器(直流型微通道预热模块+心型微通道增强传质型混合模块)为反应器，混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块(即直流型微通道预热模块)、增强传质型混合模块(即心型微通道增强传质型混合模块)、A入口、B入口、出口；
以质量百分比浓度为30％的环氧乙烷的水溶液和质量百分比浓度为70％的乙胺水溶液为原料，备用；
b、合成N-乙基乙醇胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，将备好的质量百分比浓度为30％环氧乙烷水溶液和质量百分比为70％乙胺水溶液，分别设定环氧乙烷水溶液计量泵的流速为42.0mL/min、乙胺水溶液计量泵的流速为20.0mL/min，把环氧乙烷水溶液、乙胺水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中温度为35℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为35℃下进行160s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出，收集微通道反应装置的流出液；将流出液脱水后即得到N-乙基乙醇胺，收率94％，液相纯度99.2％。
实施例4：
一种微通道反应器合成N-乙基乙醇胺的方法，步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器(直流型微通道预热模块+T型微通道增强传质型混合模块)为反应器，混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块(即直流型微通道预热模块)、增强传质型混合模块(即T型微通道增强传质型混合模块)、A入口、B入口、出口；
以质量百分比浓度为30％的环氧乙烷的水溶液和质量百分比浓度为70％的乙胺水溶液为原料，备用；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，将备好的质量百分比浓度为30％环氧乙烷水溶液和质量百分比为70％乙胺水溶液，分别设定环氧乙烷水溶液计量泵的流速为46.0mL/min、乙胺水溶液计量泵的流速为20.0mL/min，把环氧乙烷水溶液、乙胺水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中温度为40℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为40℃下进行200s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出，收集微通道反应装置的流出液；将流出液脱水后即得到N-乙基乙醇胺，收率89％，液相纯度99.3％。
实施例5：
一种微通道反应器合成N-乙基乙醇胺方法，步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；
所述康宁高通量连续流微通道反应器包括有直流型预热模块、增强传质型混合模块、A入口、B入口、出口；
取质量百分比浓度为30％的环氧乙烷水溶液和质量百分比浓度为70％的乙胺水溶液为原料，备用；
b、合成N-乙基乙醇胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定环氧乙烷水溶液(计量泵)的流速为41.0mL/min、乙胺水溶液(计量泵)的流速为20.0mL/min，把环氧乙烷水溶液、乙胺水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为32℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A入口或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为32℃下进行130s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出，收集微通道反应装置的流出液；将流出液脱水后即得到N-乙基乙醇胺，收率90％，液相纯度99.4％。
上述实施例5中：步骤a中所述康宁高通量连续流微通道反应器包括有直流型预热模块、增强传质型混合模块，可以分别为直流型(微通道)预热模块+T型微通道增强传质型混合模块，或直流型(微通道)预热模块+球型微通道增强传质型混合模块，或直流型(微通道)预热模块+“心型”微通道增强传质型混合模块(即可以为三种反应模块中的任一种)；
所述(反应)模块(及配件)的材质为涂有单晶硅层、特种玻璃层、耐腐蚀层的不锈钢金属或聚四氟乙烯。
上述实施例5中：所述直流型预热模块的结构为直流型管状通道结构，通道直径可以为0.5mm～10.0mm中任一直径。
上述实施例5中：所述增强传质型混合模块的结构可以为T型通道结构(对应的是T型微通道增强传质型混合模块)、球形通道结构(对应的是球型微通道增强传质型混合模块)或心型通道结构(对应的是“心型”微通道增强传质型混合模块)中的一种。
上述实施例5中：步骤b中所述环氧乙烷水溶液的流速较好的是38.0mL/min～42.0.mL/min中任一流速。
上述实施例5中：步骤b中所述反应温度较好的为30℃～38℃。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量(重量)百分比例或本领域技术人员公知的百分比例；所采用的比例中，未特别注明的，均为质量(重量)比例；所述重量份可以均是克或千克。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度、流速等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术，所述原材料均为市售产品。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。

Claims (7)

1.一种微通道反应器合成N-乙基乙醇胺方法，其特征是步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；
所述康宁高通量连续流微通道反应器包括有直流型预热模块、增强传质型混合模块、A入口、B入口、出口；
取质量百分比浓度为30%的环氧乙烷水溶液和质量百分比浓度为70%的乙胺水溶液为原料，备用；
b、合成N-乙基乙醇胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定环氧乙烷水溶液的流速为36.0～46.0mL/min、乙胺水溶液的流速为20.0mL/min，把环氧乙烷水溶液、乙胺水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为25℃～40℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A入口或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为25℃～40℃下进行60～200s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出，收集微通道反应装置的流出液；将流出液脱水后即得到N-乙基乙醇胺。
2.按权利要求1所述的微通道反应器合成N-乙基乙醇胺方法，其特征是：步骤a中所述康宁高通量连续流微通道反应器包括有直流型预热模块、增强传质型混合模块，分别为直流型预热模块+T型微通道增强传质型混合模块，或直流型预热模块+球型微通道增强传质型混合模块，或直流型预热模块+“心型”微通道增强传质型混合模块。
3.按权利要求2所述的微通道反应器合成N-乙基乙醇胺方法，其特征是：所述模块的材质为涂有单晶硅层、特种玻璃层、耐腐蚀层的不锈钢金属或聚四氟乙烯。
4.按权利要求1、2或3所述的微通道反应器合成N-乙基乙醇胺方法，其特征是：所述直流型预热模块的结构为直流型管状通道结构，通道直径为0.5mm～10.0mm。
5.按权利要求1、2或3所述的微通道反应器合成N-乙基乙醇胺方法，其特征是：所述增强传质型混合模块的结构为T型通道结构、球形通道结构或心型通道结构中的一种。
6.按权利要求1、2或3所述的微通道反应器合成N-乙基乙醇胺方法，其特征是：步骤b中所述环氧乙烷水溶液的流速是38.0mL/min～42.0.mL/min。
7.按权利要求1、2或3所述的微通道反应器合成N-乙基乙醇胺方法，其特征是：步骤b中所述反应温度为30℃～38℃。
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