CN101824534B - 全湿法提取火法冶炼坩埚渣中铟、锗的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有色金属冶炼综合回收技术，特别是采用全湿法从火法冶炼坩埚渣中提取铟、锗的方法，属于有色金属冶炼技术领域。本发明的步骤为，将坩埚渣研磨，过筛，用浓度0.5～1.0M的稀硫酸按5～3∶1的质量液固比浸出铟；在稀硫酸浸出渣中加入其质量0.8～1.5倍的MnO2，用浓度2～3M的硫酸按5～3∶1的液固比氧化浸出锗；氧化浸出渣采用4～8wt％浓度的Cl-1溶液氯化浸出剩余的铟、锗，液固比5∶1，同时用硫酸控制酸度控制在60～80g/L；各段浸出的铟采用萃取法法回收，浸出的锗采用单宁酸沉淀，煅烧得锗精矿。本发明对环境污染小，大部分锗、铟可以分别以浸出进行回收，既能回收铟，又能回收锗，还能保持较高的回收率。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼综合回收技术，特别是采用全湿法从火法冶炼坩埚渣中提取铟、锗的方法，属于有色金属冶炼技术领域。
技术背景
由于火法炼锌所使用的锌焙砂中含有稀散金属铟和锗，在锌精馏工序中会富集在硬锌中，在处理硬锌过程中又富集于处理硬锌的坩埚渣中，其金属铟含量在0.10～2.0％，鍺在0.30～2.0％之间。铟、锗是高价值的稀散金属。有极高的经济回收价值。
如果一般的坩埚渣仅含有铟，采用现有技术硫酸化焙烧预处理，再用湿法浸出，可使铟有较高的浸出率。但火法炼锌坩埚渣中通常都含有锗，经硫酸化焙烧后，锗的浸出率只有30～50％，不利于锗的回收；而采用碱焙烧预处理，则因物料中铁含量太高，焙烧后大部分变成三价铁，不利于铟锗的浸出和分离。此外，上述两种预处理方式，都会熔析出部分铅水，使铟、锗分散，增加回收工序和成本，降低回收率低。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足和既含铟同时又含锗的物料，而提供一种全新的湿法工艺流程，对环境污染小，大部分锗、铟可以分别以浸出进行回收，既能回收铟，又能回收锗，还能保持较高的回收率。
实现本发明所述的目采用的技术方案是：将坩埚渣研磨，过筛，用浓度0.5～1.0M的稀硫酸按5～3∶1的质量液固比浸出铟；在稀硫酸浸出渣中加入其质量0.8～1.5倍的MnO2，用浓度2～3M的硫酸按5～3∶1的液固比氧化浸出锗；氧化浸出渣采用4～8wt％浓度的Cl-1溶液氯化浸出剩余的铟、锗，液固比5∶1，同时用硫酸控制酸度控制在60～80g/L；各段浸出的铟采用萃取法法回收，浸出的锗采用单宁酸沉淀，煅烧得锗精矿。
本发明的具体技术方案还包括：
坩埚渣的研磨粒度应全部过筛120目；(2)稀硫酸浸出铟应在常温搅拌下浸出12～24小时，终点酸度为5～15g/L；(3)氧化浸出锗控制酸度在pH＝2.5～3.0，在温度70～80℃下搅拌5～6h浸出，终点酸度pH＝3.0；(4)氯化浸出采用盐酸或NaCl溶液搅拌浸出，终点酸度控制在50～70g/L，浸出时间3～5小时。
本发明所述的氯化浸出后的浸出渣中通常还含有银，因此可采用氯盐浸出，氨浸净化，水合肼还原的工艺获取粗银，使炼锌坩埚渣得到综合利用。
本发明的有益效果是：
与传统的碱性焙烧、硫酸化焙烧预处理后再酸性浸出相比，具有环境污染小的优点，传统的火法有氧化铅粉尘，二氧化硫气体；本发明工艺中铟锗不分散，一段、二段浸出能分别浸出铟和锗，不需要进行铟锗分离，第三段浸出，能把物料中残余的铟、锗浸出，故总回收率高，既能回收铟，又能回收锗，还能保持较高的回收率，最终产品粗铟含量99.20％，总回收率93.86％，锗精矿含锗26.40％，总回收率95.02％；尽管物料中含铁相当高，但过程中铁在溶液中基本是以Fe2+形式存在，对铟、锗分离及回收非常有利。
附图说明
图1为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
实施例一：
取坩埚浮渣为原料，其组分为Pb 28.30％，Zn 8.12％，Ge 1.36％，In 0.96％，Ag 4267g/T，Fe 28.19％，将此原料经过研磨，全部过筛120目，常温搅拌，用浓度1.0M稀硫酸浸出12h，液固比为5∶1，终点酸度11g/L。浸出液含In860mg/L，含Zn18.68g/L，含Ge 0mg/L。稀硫酸浸出渣采用浓度5％硫酸氧化浸出，液固比5∶1，反应温度70℃，并均匀加入投料量1倍的MnO2，反应时间6h，终点酸度pH＝3.0。浸出液含锗2.48g/L，含铟2mg/L。稀酸浸出铟浸出率40.31％，锗为0％；氧化浸出锗浸出率80.24％，铟为0％。前两段浸出能分别浸出铟和锗。氧化浸出渣加氯化物浸出，浓度2.5M的硫酸与渣的液固比5∶1，加氯化钠为投料量0.35倍，补加的硫酸为投料量的0.36倍，酸度控制在60～80g/L，终点酸度69g/L，搅拌时间5h。浸出液含In1.33g/L，Ge 550mg/L，铟浸出率58.19％，锗浸出率16.98％，三段浸出：铟浸出率98.50％，锗97.22％。三段浸出渣分析：In 358g/T，Ge 603g/T，Ag 8998g/T，以渣计浸出率In98.28％，Ge97.96％。铟、锗、银的回收按传统工艺，铟用萃取法，锗用单宁酸沉淀，煅烧得锗精矿，银用氯盐浸出，氨浸净化，水合肼还原可得3#银，最终产品粗铟含量99.20％，总收率93.86％，锗精矿含锗26.4％，总收率95.02％。
实施例二：
取过筛120目物料674公斤投料，各元素品位为Pb31.76％，Zn8.55％，Ge1.85％，In9481g/T，Ag3592.8g/T，Fe 31.82％。稀硫酸浸出：终酸(硫酸计)11g/L，硫酸投入300公斤，常温搅拌浸出12h，得浸出液3.85m3，含铟690mg/L，含锗3mg/L；氧化浸出：温度80℃下搅拌浸出6h，加锰粉700公斤，终点酸度pH＝2.5，得浸出液体积3.93m3，浸出液含锗2.49g/L，含铟＝5mg/L；加氯盐浸出：加氯化钠240公斤，加硫酸220公斤，反应温度＞90℃，得浸出液3.91m3，浸出液酸度(硫酸计)67g/L，溶液含In882mg/L，Ge568mg/L。稀酸浸出，氧化浸出能分别浸出铟和锗。三段浸出，浸出率In95.55％，Ge96.29％。再按上述传统方法回收铟鍺，粗铟品位99.16％，总收率91.83％，锗精矿品位17.21％，总收率93.02％。
实施例三：
取过筛120目物料864公斤投料，各元素品位为Pb 28.70％，Zn12.23％，Ge0.82％，In1.49％，Ag4367g/T，Fe33.81％。稀硫酸浸出：终酸(硫酸计)13g/L，硫酸投入400公斤，常温搅拌浸出12h，得浸出液4.86m3，含铟1.02g/L，含锗5mg/L；氧化浸出：温度75℃下搅拌浸出6h，加锰粉900公斤，终点酸度pH＝3.0，得浸出液体积4.70m3，浸出液含锗1.18g/L，含铟＝0mg/L；加氯盐浸出：加NaCl 310公斤，加H2SO4300公斤，反应温度＞90℃，得浸出液4.56m3，浸出液酸度(硫酸计)62g/L，In1.64g/L，Ge303mg/L。三段浸出，浸出率In96.65％，Ge97.88％，稀酸浸出，氧化浸出，能分别浸出铟、锗。再按上述传统方法，回收铟鍺，粗铟品位98.83％，总收率92.40％，锗精矿品位18.84％，总收率92.08％。
Claims (3)
1.一种全湿法提取火法炼锌坩埚渣中铟、锗的方法，其特征是：将坩埚渣研磨，过筛，用浓度0.5～1.0M的稀硫酸按5～3:1的质量液固比在常温搅拌下12～24小时浸出铟，终点酸度为5～15g/L；在稀硫酸浸出渣中加入其质量0.8～1.5倍的MnO2，用浓度2～3M的硫酸按5～3:1的液固比氧化浸出锗，且控制酸度在pH=2.5～3.0，在温度70～80℃下搅拌5～6h，终点酸度pH=3.0；氧化浸出渣采用4～8wt%浓度的Cl-1溶液氯化浸出剩余的铟、锗，液固比5:1，同时用硫酸将酸度控制在60～80g/L，终点酸度控制在50～70 g/L，浸出时间3～5小时；各段浸出的铟采用萃取法回收，浸出的锗采用单宁酸沉淀，煅烧得锗精矿。
2.按权利要求1所述的全湿法提取火法炼锌坩埚渣中铟、锗的方法，其特征是：⑴坩埚渣的研磨粒度应全部过筛120目；⑵氯化浸出采用盐酸或NaCl溶液搅拌浸出。
3.按权利要求2所述的全湿法提取火法炼锌坩埚渣中铟、锗的方法，其特征是：氯化浸出后的浸出渣采用氯盐浸出，氨浸净化，水合肼还原的工艺获取粗银。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Ye Zhiqing Inventor before: Ye Zhiqing |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for extracting indium and germanium from pyrometallurgical crucible residues by whole-wet method Effective date of registration: 20140107 Granted publication date: 20110907 Pledgee: China Development Bank Co Pledgor: Yunnan Tianhaoxi Precious Metals Co.,Ltd. Registration number: 2014990000013 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for extracting indium and germanium from pyrometallurgical crucible residues by whole-wet method Effective date of registration: 20140107 Granted publication date: 20110907 Pledgee: China Development Bank Co Pledgor: Yunnan Tianhaoxi Precious Metals Co.,Ltd. Registration number: 2014990000013 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110907 Termination date: 20160512 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |