CN101823701A - 高纯度白色结晶硫化钠生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明的名称是高纯度白色结晶硫化钠生产工艺。涉及一种硫化钠的生产工艺，具体地是涉及一种高纯度白色结晶体的硫化钠生产工艺。解决由于硫化钡与硫酸钠化合成的硫化钠溶液中仍含有少量金属硫化物杂质，而目前生产厂家采用蒸发或者助沉剂处理，均不能获得高纯度结晶的问题。本发明的特征是：首先在硫化钠溶液中加入硬水，调pH为7.5，再依次加入PAN螯合剂和活性炭，沉降分离后加温至沸；加温蒸发至pH为9.5时，加入硫酸钡试剂，分离后蒸发到cmc浓度时；再加入硫酸钡试剂，蒸发至硫化钠含量为52-60％时，降温、搅拌至全部结晶。本发明将含有杂质的硫化钠溶液进行化学试剂处理后，再进行蒸发过程中的化学试剂处理，其纯度和质量大大提高。

Description

高纯度白色结晶硫化钠生产工艺

技术领域

本发明涉及一种硫化钠的生产工艺，具体地是涉及一种高纯度白色结晶体的硫化钠生产工艺。

背景技术

因硫酸钡生产是从原始煤、矿石、芒硝开始，这些天然的原料都含有大量的杂质，造成了矿石和煤在还原炉内化学反应的复杂化，除正常的反应外，增加了杂质反应，在用水浸取还原后的成熟料时，有效的化学组份进入溶液的同时，其它能溶的组份也同时进入了溶液中，芒硝在溶解时杂质也同样进入了水溶液中，因此硫化钡与硫酸钠化合分离后的硫化钠溶液中虽经化学处理，但仍然还含有少量的杂质，要生产高纯度的产品还必须对硫化钠溶液进行更进一步的化学处理，除去其中所含的杂质；而已知的大部分生产厂家对硫化钠溶液仅仅进行蒸发处理，因此，硫化钠溶液中仍含有铁和水的不溶物，影响产品的质量和产量，有些厂家采用加入聚丙烯酰胺助沉剂进行杂质处理，其缺点是：为了增加硫化钠纯度，厂家往往加入过量的聚丙烯酰胺助沉剂，由于该助沉剂是有机高分子，形成的是柔性质点，因此加入该助沉剂后形成的是弹性胶体，不能生成结晶。

发明内容

本发明的目的是针对上述不足，而提出的一种可除去硫化钠溶液中杂质，形成高纯度的白色结晶体的硫化钠生产工艺。

本发明的技术解决方案是：高纯度白色结晶硫化钠生产工艺包括硫化钡与硫酸钠化合分离生成的确良硫化钠溶液，其特征是：除去硫化钠溶液中杂质的工艺步骤如下：

①在硫化钠溶液中加入硬水，调PH值为7.5；

②加入PAN螯合剂与硫化钠溶液中的铁金属螯合；

③加入活性炭吸附剂，沉降分离后对溶液进行加温至沸；

④加温蒸发至PH值等于9.5，转入处理槽，加入硫酸钡试剂，生成杂质沉淀物；

⑤分离后的硫化钠溶液继续蒸发到CMC浓度时，生成胶束杂质物，加入硫酸钡试剂形成杂质沉淀物；

⑥转入镍钛材质蒸发器蒸发至硫化钠含量52％或60％时，降温，搅拌至CFC浓度，继续低强度搅拌至全部结晶。

本发明是将含有少量金属硫化物杂质的硫化钠溶液进行化学试剂处理后，再进行蒸发过程中的化学试剂处理，因此其纯度和质量大大提高，在蒸发过程中的化学处理加入硫酸钡试剂，可使溶液改变了分子的结构，因此，形成的是刚性胶体，从而可获得质量好，纯度高的硫化钠结晶体。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

经过硫化钡与硫酸钠化合分离后生成的硫化钠溶液中所含有的少量杂质，大多是在还原炉内形成的金属硫化物，除去硫化钠溶液中杂质的工艺流程如图1所示，本发明的工艺包括两部分，首先对硫化钠溶液进行化学试剂处理，然后，再对化学试剂处理后的硫化钠溶液进行蒸发过程中的化学试剂处理，其具体工艺步骤如下：

采取化学试剂处理的工艺步骤是：①在稀硫化钠溶液中加入硬水调PH值，使硬水中含的负性超微子与硫化钠溶液中含的正性超微子相互结合生成沉淀；

②用硬水调PH值7.5后加入PAN螯合剂，因PH值7.5接近中性的条件下对铁离子的螯合效果最好；

③加入活性炭吸附剂，对螯合后的金属杂质离子特别铁离子的吸附沉淀比较完全；

④加温至沸能促进活性炭的吸附沉淀。

经以上处理后的硫化钠溶液基本不含杂质，可供蒸发浓缩用。

对上述化学试剂处理后的硫化钠溶液再进行蒸发过程中的化学试剂处理，其工艺步骤是：硫化钠溶液在浓缩过程中对工艺设备具有一定的腐蚀性，被腐蚀的金属以离子形态进入硫化钠溶液中，被腐蚀进入硫化钠溶液中的铁含量较高，当硫化钠溶液蒸发到PH为9.5时，铁离子大都已被氧化成三价的离子，该高价的铁离子很容易与硫化钠溶液中的氢氧根离子结合生成氢氧化铁活性分子，该分子活性高，吸附力很强，此时可将硫化钠溶液转入处理槽，加入硫化钡试剂，使其在硫化钠的热溶液中分解成氢氧化钡和硫化氢，氢氧化钡与硫化钠溶液中含有的碳酸钠生成碳酸钡沉淀，硫化氢则与铁离子结合生成硫化铁沉淀，然后再向硫化钠溶液中加入硫酸钡试剂，使其与碳酸钡、硫化铁相互吸引，形成共同沉淀；分离后的硫化钠溶液继续蒸发到cmc浓度时，氢氧化铁分子相互结合形成了胶束，该胶束表面能很高，吸附性更强，然后将硫化钠溶液再次转入处理槽，加入硫酸钡试剂与胶束相互吸引，很快沉淀。

经过上述化学试剂沉降分离后的硫化钠溶液转入镍钛材质制作的抗腐蚀单体蒸发器蒸发到硫化钠含量52％或60％时，将硫化钠溶液转入表层周围带保温的结晶器中，在自然降温条件下不停搅拌到CFC浓度时，形成了絮凝分散体，成为凝胶，随作用于凝胶表面外力的增大直到到达凝胶体系的临界值时，凝胶体的网结构开始断开，粘度下降，继续低强搅拌，可导致进一步的解絮作用，同时网结构发生重排成为更加致密的絮块分散体，表现出比原分散体低的屈伏值和低的表观粘度，仍然继续不断低强度搅拌，在一定的时间内即会全部形成结晶，即成品。

Claims (1)

1.一种高纯度白色结晶硫化钠生产工艺，包括硫化钡与硫酸钠化合分离生成的硫化钠溶液，其特征是：除去硫化钠溶液中杂质的工艺步骤如下：

①在硫化钠溶液中加入硬水，调PH值为7.5；

②加入PAN螯合剂与硫化钠溶液中的铁金属螯合；

③加入活性炭吸附剂，沉降分离后对溶液进行加温至沸；

④加温蒸发至PH值等于9.5，转入处理槽，加入硫酸钡试剂，生成杂质沉淀物；

⑤分离后的硫化钠溶液继续蒸发到CMC浓度时，生成胶束杂质物，加入硫酸钡试剂形成杂质沉淀物；

⑥转入镍钛材质蒸发器蒸发至硫化钠含量52％或60％时，降温，搅拌至CFC浓度，继续低强度搅拌至全部结晶。

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