CN101823013B

CN101823013B - 可用于粉体固态反应的球磨机

Info

Publication number: CN101823013B
Application number: CN 200910079248
Authority: CN
Inventors: 张润铎; 陈标华
Original assignee: Beijing University of Chemical Technology
Current assignee: Beijing University of Chemical Technology
Priority date: 2009-03-06
Filing date: 2009-03-06
Publication date: 2012-12-12
Anticipated expiration: 2029-03-06
Also published as: CN101823013A

Abstract

本发明涉及一种可用于粉体固态反应的球磨机，主体结构包括球磨筒、电动机、传动装置、研磨球、物料进出口、其中卧式球磨筒固定支撑在支架上，罐内装有研磨球，在球磨筒的中心有一旋转的主轴，主轴由电机通过传动装置带动旋转，主轴上有桨叶，桨叶的旋转速度在300-2000转/分，桨叶的击打将机械能传递给研磨球，使其产生高速不规则运动，球磨筒底部由两端向中心呈0-30度坡度，球磨筒罐体带有冷却夹套，并开有冷却介质的进、出口，球磨筒罐体上开有抽气口和进气口。本实用新型可以使研磨球产生较高的机械能，提供引发物料间的固态化学反应的高能量，进而在实现对物料的粉碎、研磨及分散的同时直接反应生成纳米复合氧化物。

Description

可用于粉体固态反应的球磨机

技术领域

本发明涉及一种粉体加工设备，具体的是指一种球磨机，可用于超细粉体研磨，还可用于粉体固态化学反应，如研磨制备纳米复合氧化物。

技术背景

球磨机是一种常用的粉体加工设备，被广泛用于各类材料的分散、研磨、混合、机械合金化。传统球磨机多为立式(如南京大学研制的QM-1SP，中国专利，专利号ZL 02220259.5)，其结构是在垂直地面的转盘上对称装有若干个球磨罐，罐体中的金属磨球在离心力的作用下运动对罐内粉体产生研磨，达到粉碎物料的目的。中国专利200610045805.3公开了一种机械研磨技术，提出在特定的气氛，适宜的温度，以及较高的机械能量作用下，通过高能金属球不规则运动产生的冲撞、挤压和捏合，在相对较低的温度下引发各种简单氧化物间的固态化学反应，研磨制备出高比表面积(10-200平方米/克)、纳米级(5-50纳米)的复合氧化物，该技术把研磨与固态反应结合制备纳米复合氧化物，比现有的溶胶凝胶法、共沉淀法等化学合成制备复合氧化物方法简单，效率高，成本低，具有工业化大规模生产的前景。然而实现该技术的关键研磨设备必须满足以下要求，1、具有足够高的机械能，不仅能对物料进行粉碎研磨，而且能满足制备纳米复合氧化物的固态化学反应的能量要求；2、研磨装置内部必须保持相应的反应氛围和适宜的温度；3、保持连续性。显然现有的立式球磨机很难满足以上要求，一般的立式球磨机由于球磨罐支承轴呈悬臂梁支承，支座处交变弯曲应力大，易疲劳断裂，因而该设备的转速最高仅能达到600转/分，且球磨罐内部结构简单，钢球只做简单的离心运动，因此钢球产生的机械能有限，一般仅能用于对原料颗粒的研磨，此外由于普通球磨机没有有效的温度调节结构，无法消除由于物料、磨球、罐壁三者之间相互撞击、摩擦而产生的高温，从而导致物料的聚积、结块，影响物料固态反应效果和最终产品的理化性能，粒度不均，质量不够稳定；另外罐体内不具有反应氛围的控制调节结构。

发明内容

本发明基于中国专利200610045805.3公开的机械研磨制备纳米复合氧化物技术，提供一种用于粉体固态反应的球磨机，可强化金属研磨球做高速无规则运动，产生较高的机械能，在实现对物料的粉碎、研磨及分散的同时，提供引发物料彼此间的化学反应的高能量，并且研磨时反应氛围和温度可控，进而促进物料间的固相化学反应，直接研磨反应生成纳米复合氧化物。

本发明的球磨机，主体结构包括球磨筒、电动机、传动装置、研磨球、物料进出口、其中卧式球磨筒固定支撑在支架上，球磨筒罐体内装有研磨球，在球磨筒的中心有一旋转的主轴，主轴由电机通过传动装置带动旋转，主轴上有桨叶，桨叶的旋转速度在300-2000转/分，桨叶的击打将机械能传递给研磨球，使其产生高速不规则运动，球磨筒罐体内的研磨球与物料的重量比为0.5-10，球磨筒底部由两端向中心呈0-30度坡度，两端高且中心低，球磨筒罐体带有冷却夹套，并开有冷却介质的进、出口，球磨筒罐体上开有抽气口和进气口，可根据合成的需要控制罐内反应气体的氛围。

本发明通过增加桨叶转数、数目，研磨球的单体重量、数量等措施来提高研磨的能量，其中：

桨叶的旋转速度可根据物料装填量及研磨球单体重量而做相应调整，桨叶转速随物料添加量及研磨球单体重量的增加而降低。优选转速在1000-1400转/分。

桨叶的数目随研磨筒总容积的增大在4-8片范围内增加，所述的研磨筒总容积是球磨筒中装载物料的3-5倍。

研磨球单体重量在5-30克范围，研磨球数量的优选范围为50-200粒。

本发明球磨筒体底由两端向中心呈0-30度坡度，用以强化研磨球碰撞的无序化程度，坡度应随研磨球单体重量的增加而减小，优选的坡度为10-15度范围。

本发明的效果：1、本发明所述的球磨机通过研磨筒内强化的扰动结构，使研磨球具备了足够高的机械能，不仅能对物料进行粉碎研磨，而且能使研磨物料突破晶格能的束缚，达到物料晶格结构重排的目的，满足制备纳米复合氧化物固态化学反应的能量要求；2、研磨装置内部反应氛围和适宜的温度可控，保证研磨在相对较低的温度下进行，有效防止了物料的结焦、晶粒尺寸的增长；3、保持连续性，自动化程度高、操作成本低、适合于大规模工业化生产，产品理化性能优异、粒度均一、质量稳定。本发明是基于200610045805.3所述的机械研磨制备纳米复合氧化物新技术，提出的能满足物料进行固态化学合成反应的高能球磨机，不仅可对物料进行精细研磨，而且可适用于钙钛矿、尖晶石、白钨矿、杂多酸等一系列纳米复合氧化物的连续式、工业化的生产。

附图说明

图1是本发明球磨机结构示意图：

图中各部件为：球磨筒1、抽气口2、固体进料口3、进液口4、进气口5、冷却介质入口6、桨叶7、主轴8、冷却夹套9、传动单元10、电动机11、底座12、支架13、不锈钢圆柱体14、出料口15、研磨球16、物料17、冷却介质出口18。

具体实施方式

本发明的球磨机如图1所示，主体结构包括球磨筒、电动机、传动单元、主轴、桨叶、研磨球、物料进、出口、进气口和抽气口、冷却介质入出口等部分。卧式球磨筒1由底座12和支架13固定支撑保持静止状态，球磨筒1中心有主轴8，主轴上带有浆叶7，可调速电机11及传动单元10带动主轴8产生高速转动，并且速度可调，球磨筒内装有研磨球16，研磨球的数量根据研磨或反应的需要控制，其与物料的重量比为0.5-10，研磨球的材质为不锈钢、碳化钨、铬合金等耐磨材料。球磨筒体1底部做成具有一定坡度(0-30度)，来加强研磨球16碰撞的无序化程度，球磨筒1内有冷却夹套9，夹套上开有冷却介质入口6和冷却介质出口18，其中通有的冷却介质来调控研磨的温度，冷却介质可为水、液氮、空气等。球磨筒上开有抽气口2和进气口5，用于引入特定气体来控制研磨筒内的反应气氛。

本发明球磨机工作原理：物料17及研磨球16由进料口3添加入研磨筒，电动机带动主轴及桨叶做高速旋转，通过桨叶7的击打将机械能传递给研磨球16，引发研磨球在研磨筒中产生高速不规则运动，靠研磨球之间及研磨球与球磨筒壁之间的相互作用，进而冲撞、挤压和捏合物料产生高能量，完成混合物料各组分间固相反应，生成复合氧化物晶相，随着桨叶旋转速率的逐步提高，完成物料的混合、研磨、固态化反应、精磨等阶段，产品经出料口15收集。在出料口有一不锈钢圆柱体14，用以避免研磨过程中物料及研磨球16在出料口15的积累。

为了满足用于粉体固相化学反应制备纳米复合氧化物的需要，使研磨物料突破晶格能的束缚，达到物料结构重排的固态化学反应的高能量要求，本发明通过增加桨叶转数、数目，研磨球的单体重量、数量等措施来提高研磨的能量。具体措施是一方面保持桨叶7的旋转速度在300-2000转/分的水平。另一方面，将球磨筒体1底部做成具有一定坡度(0-30度)，来加强研磨球16碰撞的无序化程度，坡度随研磨球单体重量的增加而减缓。桨叶数目随研磨筒体积的增加而在4-8片范围内增加。所述的球磨筒总容积是其中装载物料的3-5倍；研磨球与物料的重量比为0.5-10；研磨时间为3-30小时。

此外，本发明通过研磨气氛的控制来促进复合氧化物晶体结构的生长，具体操作如下：首先经抽气口2将球磨筒抽真空，后通过进气口5引入特定气体来改变研磨气氛。球磨筒1内的气氛根据合成的需要控制为氮气、(2-100％)氧气、空气、(0-100％)氩气、(2-20％)氯气等氛围。少量的研磨助液(水、乙醇等)通过进液口4添加。

混合物料各组分间固相反应在相对较低的温度下完成，高能球磨易导致球磨筒体1及物料的温度升高，高温不仅加速了球磨机相应部件的磨损，还会促进物料晶粒尺寸的增长，导致产品的比表面积急剧下降。因此本发明通过球磨筒1内冷却夹套9中冷却介质的加入来调控研磨的温度，研磨温度在零下40度到零上70度范围内。冷却介质由冷却介质入口6加入，经冷却介质出口18排出，冷却介质可为水、液氮、空气等。

下面通过实施例来进一步说明本发明，而本发明不限于下述实例。

实施例1：

用本发明的球磨机制备钙钛矿型LaMnO₃复合氧化物，其中球磨筒直径为1米，筒长为2米，筒底坡度为20度，桨叶数为8片，。将镧、锰的氧化物根据分子式LaMnO₃中所示的原子摩尔比进行称量、混合、并转移至研磨罐中，物料添加量为10公斤；放置混合物料重量约5倍的不锈钢球；开动电动机，并以1000次每分的频率运转，使钢球产生高速不规则运动，并对物料进行挤压和捏合。该过程为干法研磨，研磨过程不断地补充空气到研磨罐中。采用循环水做冷却介质将研磨的温度控制在＜50度范围。初级研磨时间为20小时，后加入氯化钠，继续精细研磨20小时，制备出钙钛矿型LaMnO₃复合氧化物，比表面积可达70平方米/克，平均粒径约为10纳米。

Claims

1.一种可用于粉体固态反应的球磨机，主体结构包括球磨筒、电动机、传动装置、研磨球以及物料进出口，其特征在于，卧式球磨筒固定支撑在支架上，球磨筒罐体内装有研磨球，在球磨筒的中心有旋转的主轴，主轴上有浆叶，桨叶的旋转速度在300-2000转/分，球磨筒罐体内的研磨球与物料的重量比为0.5-10，球磨筒底部由两端向中心呈0-30度坡度，两端高且中心低，坡度随研磨球单体重量的增加而减缓，球磨筒罐体带有冷却夹套，并开有冷却介质的进、出口，球磨筒罐体上开有控制罐内反应气体的氛围的抽气口和进气口，所述的球磨筒总容积是其中装载物料的3-5倍，桨叶数目随研磨筒体积的增加而在4-8片范围内增加。

2.根据权利要求1的球磨机，其特征在于，所述的球磨筒体底部沿轴线坡度在10-15度范围。