CN201380099Y

CN201380099Y - 用于制备纳米复合氧化物的球磨机

Info

Publication number: CN201380099Y
Application number: CN200920106322U
Authority: CN
Inventors: 张润铎; 陈标华
Original assignee: Beijing University of Chemical Technology
Current assignee: Beijing University of Chemical Technology
Priority date: 2009-03-04
Filing date: 2009-03-04
Publication date: 2010-01-13
Anticipated expiration: 2019-03-04

Abstract

本实用新型涉及一种用于制备纳米复合氧化物的球磨机，主体结构包括球磨筒、电动机、传动装置、研磨球、物料进出口、其中卧式球磨筒固定支撑在支架上，罐内装有研磨球，在球磨筒的中心有一旋转的主轴，主轴由电机通过传动装置带动旋转，主轴上有桨叶，桨叶的旋转速度在300－2000转/分，桨叶的击打将机械能传递给研磨球，使其产生高速不规则运动，球磨筒底部沿轴线呈0－30度坡度，球磨筒罐体带有冷却夹套，并开有冷却介质的进、出口，球磨筒罐体上开有抽气口和进气口。本实用新型可以使研磨球产生较高的机械能，提供引发物料间的固态化学反应的高能量，进而在实现对物料的粉碎、研磨及分散的同时直接反应生成纳米复合氧化物。

Description

用于制备纳米复合氧化物的球磨机

技术领域

本实用新型涉及一种粉体加工设备，具体的是指一种球磨机，可用于超细粉体研磨，还可用于粉体固态化学反应，如研磨制备纳米复合氧化物。

技术背景

球磨机是一种常用的粉体加工设备，被广泛用于各类材料的分散、研磨、混合、机械合金化。传统球磨机多为立式(如南京大学研制的QM-1SP，中国专利，专利号ZL 02220259.5)，其结构是在垂直地面的转盘上对称装有若干个球磨罐，罐体中的金属磨球在离心力的作用下运动对罐内粉体产生研磨，达到粉碎物料的目的。中国专利200610045805.3公开了一种机械研磨技术，提出在特定的气氛，适宜的温度，以及较高的机械能量作用下，通过高能金属球不规则运动产生的冲撞、挤压和捏合，在相对较低的温度下引发各种简单氧化物间的固态化学反应，研磨制备出高比表面积(10-200平方米/克)、纳米级(5-50纳米)的复合氧化物，该技术把研磨与固态反应结合制备纳米复合氧化物，比现有的化学合成方法简单，效率高，成本低，具有工业化大规模生产的前景。然而实现该技术的关键研磨设备必须满足以下要求，1、具有足够高的机械能，不仅能对物料进行粉碎研磨，而且能满足制备纳米复合氧化物的固态化学反应的能量要求；2、研磨装置内部必须保持相应的反应氛围和适宜的温度；3、保持连续性。显然现有的立式球磨机很难满足以上要求，一般的立式球磨机由于球磨罐支承轴呈悬臂梁支承，支座处交变弯曲应力大，易疲劳断裂，因而该设备的转速最高仅能达到600转/分，且球磨罐内部结构简单，钢球做简单的离心运动，使钢球产生的机械能有限，一般仅能用于对原料颗粒的研磨，此外由于普通球磨机没有有效的温度调节结构，无法消除由于物料、磨球、罐壁三者之间相互撞击、摩擦而产生的高温，从而导致物料的聚积、结块，影响物料固态反应效果和最终产品的理化性能，粒度不均，质量不够稳定；另外罐体内不具有反应氛围的控制调节结构。

发明内容

本实用新型基于中国专利200610045805.3公开的机械研磨制备纳米氧化物技术，提供一种用于制备纳米复合氧化物的球磨机，可强化金属研磨球做高速无规则运动，产生较高的机械能，在实现对物料的粉碎、研磨及分散的同时，提供引发物料彼此间的化学反应的高能量，并且研磨时反应氛围和温度可控，进而促进物料间的固相化学反应，直接研磨反应生成纳米复合氧化物。

本实用新型的球磨机，主体结构包括球磨筒、电动机、传动装置、研磨球、物料进出口、其中卧式球磨筒固定支撑在支架上，罐内装有研磨球，在球磨筒的中心有一旋转的主轴，主轴由电机通过传动装置带动旋转，主轴上有桨叶，桨叶的旋转速度在300-2000转/分，桨叶的击打将机械能传递给研磨球，使其产生高速不规则运动，罐内的研磨球与物料的重量比为0.5-10，球磨筒底部由两端向中心呈0-30度坡度，球磨筒罐体带有冷却夹套，并开有冷却介质的进、出口，球磨筒罐体上开有抽气口和进气口，根据合成的需要控制罐内反应气体的氛围。

本实用新型通过增加桨叶转数、数目，研磨球的单体重量、数量等措施来提高研磨的能量，其中：

桨叶的旋转速度可根据物料装填量及研磨球单体重量而做相应调整。通常来说，桨叶转速随物料添加量及研磨球单体重量的增加而降低。优选转速在1000-1400转/分。

桨叶数目随研磨筒总容积的增大在4-8片范围内增加，所述的总容积是球磨筒中装载物料的3-5倍。

研磨球单体重量在5-30克范围，研磨球数量的优选范围为50-200粒。

本实用新型球磨筒体底由两端向中心呈0-30度坡度，用以强化研磨球碰撞的无序化程度，适宜的坡度应随研磨球单体重量的增加而减小，优选的坡度为10-15度范围。

本实用新型的效果：1、本实用新型所述的球磨机通过研磨筒内强化的扰动结构，使研磨球具备了足够高的机械能，不仅能对物料进行粉碎研磨，而且能使研磨物料突破晶格能的束缚，达到物料晶格结构重排的目的，满足制备纳米复合氧化物固态化学反应的能量要求，进而可在研磨的同时直接反应生成纳米复合氧化物；2、研磨装置内部反应氛围和适宜的温度可控，保证研磨在相对较低的温度下进行，有效防止了物料的结焦、晶粒尺寸的增长；3、保持连续性，自动化程度高、操作成本低、适合于大规模工业化生产，产品理化性能优异、粒度均一、质量稳定。本实用新型是基于200610045805.3所述的机械研磨制备纳米复合氧化物新技术提出的能满足物料进行固态化学合成反应的高能球磨机，不仅可对物料进行精细研磨，而且可适用于钙钛矿、尖晶石、白钨矿、杂多酸等一系列纳米复合氧化物的连续式、工业化的生产。

附图说明

图1是本实用新型球磨机结构示意图

图中各部件为：球磨筒1、抽气口2、固体进料口3、进液口4、进气口5、冷却介质入口6、桨叶7、主轴8、冷却夹套9、传动单元10、电动机11、底座12、支架13、不锈钢圆柱体14、出料口15、研磨球16、物料17、冷却介质出口18。

具体实施方式

本实用新型的球磨机如图1所示，主体结构包括球磨筒、电动机、传动单元、主轴、桨叶、研磨球、物料进、出口、进气口和抽气口、冷却介质入出口等部分。卧式球磨筒1由底座12和支架13固定支撑保持静止状态，球磨筒1中心有主轴8，主轴上带有浆叶7，可调速电机11及传动单元10带动主轴8产生高速转动，并且速度可调，球磨筒内装有研磨球16，研磨球的数量根据研磨或反应的需要控制，其与物料的重量比为0.5-10，研磨球的材质为不锈钢、碳化钨、铬合金等耐磨材料。球磨筒体1底部做成具有一定坡度(0-30度)，来加强研磨球16碰撞的无序化程度，球磨筒1内有冷却夹套9，夹套上开有冷却介质入口6和冷却介质出口18，其中通有的冷却介质来调控研磨的温度，冷却介质可为水、液氮、空气等。球磨筒上开有抽气口2和进气口5，用于引入特定气体来控制研磨筒内的反应气氛。

本实用新型球磨机工作原理：物料17及研磨球16由进料口3添加入研磨筒，电动机带动主轴及桨叶做高速旋转，通过桨叶7的击打将机械能传递给研磨球16，引发研磨球在研磨筒中产生高速不规则运动，靠研磨球之间及研磨球与球磨筒壁之间的相互作用，进而冲撞、挤压和捏合物料产生高能量，完成混合物料各组分间固相反应，生成复合氧化物晶相，随着桨叶旋转速率的逐步提高，完成物料的混合、研磨、固态化反应、精磨等阶段，产品经出料口15收集。在出料口有一不锈钢圆柱体14，用以避免研磨过程中物料及研磨球16在出料口15的积累。

为了满足用于粉体固相化学反应制备纳米复合氧化物的需要，使研磨物料突破晶格能的束缚，达到物料结构重排的固态化学反应的高能量要求，本实用新型通过增加桨叶转数、数目，研磨球的单体重量、数量等措施来提高研磨的能量。具体措施是一方面保持桨叶7的旋转速度，最好在1000-1400转/分。另一方面，将球磨筒体1底部做成具有一定坡度(优选的坡度为10-15度)，来加强研磨球16碰撞的无序化程度，坡度随研磨球单体重量的增加而减缓。桨叶数目随研磨筒体积的增加而在4-8片范围内增加。所述的球磨筒总容积是其中装载物料的3-5倍；研磨球与物料的重量比为0.5-10；研磨时间为3-30小时。

此外，本实用新型通过研磨气氛的控制来促进复合氧化物晶体结构的生长，具体操作如下：首先经抽气口2将球磨筒抽真空，后通过进气口5引入特定气体来改变研磨气氛。球磨筒1内的气氛根据合成的需要控制为氮气、(2-100％)氧气、空气、(0-100％)氩气、(2-20％)氯气等氛围。少量的研磨助液(水、乙醇等)通过进液口4添加。

混合物料各组分间固相反应在相对较低的温度下完成，高能球磨易导致球磨筒体1及物料的温度升高，高温不仅加速了球磨机相应部件的磨损，还会促进物料晶粒尺寸的增长，导致产品的比表面积急剧下降。因此本实用新型通过球磨筒1内冷却夹套9中冷却介质的加入来调控研磨的温度，研磨温度在零下40度到零上70度范围内。冷却介质由冷却介质入口6加入，经冷却介质出口18排出，冷却介质可为水、液氮或空气。下面通过实例来进一步说明本实用新型。

实施例1：用本实用新型球磨机制备钙钛矿型LaMnO₃复合氧化物，其中球磨筒直径为1米，筒长为2米，筒底坡度为20度，桨叶数为8片，。将镧、锰的氧化物根据分子式LaMnO₃中所示的原子摩尔比进行称量、混合、并转移至研磨罐中，物料添加量为10公斤；放置混合物料重量约5倍的不锈钢球；开动电动机，并以1000次每分的频率运转，使钢球产生高速不规则运动，并对物料进行挤压和捏合。该过程为干法研磨，研磨过程不断地补充空气到研磨罐中。采用循环水做冷却介质将研磨的温度控制在＜50度范围。初级研磨时间为20小时，后加入氯化钠，继续精细研磨20小时，制备出钙钛矿型LaMnO₃复合氧化物，比表面积可达70平方米/克，粒径约为10纳米。

Claims

1、一种用于制备纳米复合氧化物的球磨机，主体结构包括球磨筒、电动机、传动装置、研磨球以及物料进出口，其特征在于，卧式球磨筒固定支撑在支架上，罐内装有研磨球，在球磨筒的中心有旋转的主轴，主轴上有浆叶，桨叶的旋转速度在300-2000转/分，球磨筒内的研磨球与物料的重量比为0.5-10，球磨筒底部由两端向中心呈0-30度坡度，球磨筒罐体带有冷却夹套，并开有冷却介质的进、出口，球磨筒罐体上开有控制罐内反应气体的氛围的抽气口和进气口。

2、根据权利要求1的球磨机，其特征在于，所述的球磨筒的主轴上桨叶的数目为4-8片。

3、根据权利要求1的球磨机，其特征在于，所述的球磨筒总容积是其中装载物料的3-5倍。

4、根据权利要求1的球磨机，其特征在于，所述的球磨筒体底部沿轴线坡度在10-15度范围。