CN101817644B - 一种辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜及其制备方法。该二氧化钒基复合薄膜包括透明衬底和复合薄膜；所述的复合薄膜包括位于透明衬底之上的二氧化钒薄膜和位于二氧化钒薄膜之上的导电金属薄膜；所述的复合薄膜还包括无机透明薄膜；所述的导电金属薄膜厚度为2-30纳米，金属粒子以连续粒子形式存在；所述的透明衬底上还沉积有一层惰性过渡层。本发明公开的制备方法工艺简单，所得二氧化钒基复合薄膜在保持二氧化钒热致变色性能的前提下可有效降低其低温相的辐射率，有助于改善其低温相的保温性能，扩大其作为节能窗的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于无机节能材料领域，具体涉及一种辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜及其制备方法。
背景技术
我国是一个能源短缺的国家，原油进口比例在2008年已高达48.5％，并呈逐年上升趋势，能源供应形势紧张。在各类能耗当中，建筑能耗占总能耗的30％，单位建筑面积能耗是发达国家的2至3倍，能源浪费严重。
建筑耗能最严重的是玻璃，玻璃面积占建筑面积的15％左右，而通过普通玻璃散失的热量却达到70％。其原因在于普通玻璃对光线透过不具有调控能力，夏天透过大量近红外太阳光，增加空调的制冷负荷，而在冬季，室内热量又以热辐射的形式通过玻璃表面散失，造成取暖费用的增加。对于这个问题，现行主流的解决方法是在玻璃表面沉积一层低辐射薄膜(Low-E玻璃)，这层薄膜可显著减小玻璃表面的辐射率，进而减少相应的辐射散热。然而，该层薄膜不能根据环境变化改变光学性能，在环境温度随季节变化较大的地区节能效果有待改善。
为克服Low-E玻璃的缺点，科学家们提出了智能节能玻璃的概念，它们的实现方式有：电致变色(电敏)、气致变色(气敏)以及热致变色(热敏)。通过外界条件的激励，以上节能玻璃均可实现对太阳光透光性的调节，起到节能的效果。在三种智能节能玻璃的实现方式中，电致变色和气致变色玻璃在调控太阳光透光性的同时还伴随有明显的可见光透过率变化，影响节能玻璃的视觉透明性，因而应用范围受到限制。
热致变色玻璃主要利用二氧化钒的低温可逆相变特性：在温度升高到相变温度后，二氧化钒在极短时间内由单斜相转变为四方相。伴随相变，二氧化钒红外光透射性由高透过向低透射转变，而可见光透射性基本不变，不会造成明显的视觉透明性变化。同时，二氧化钒基热致变色玻璃也是目前结构最简单、成本最低的智能节能玻璃形式，而且相变温度可以通过适当的工艺和成分控制进行调节，应用前景颇为广阔。
二氧化钒薄膜虽然可以有效调控红外光透射性，但其低温相的辐射率依然较高，辐射散热较多，不利于冬季的保温。因而，在保障二氧化钒薄膜热致变色性能的前提下，降低其低温相的辐射率是提高二氧化钒基智能节能玻璃性能的关键。
根据德路得关系，薄膜辐射率的平方与薄膜电导率成倒数关系，通过在二氧化钒薄膜上蒸镀导电金属薄膜可以降低薄膜的辐射率，从而提高二氧化钒基智能节能玻璃的隔热保温效果。
专利公开号为CN 101205120A的中国专利申请报道了基于贵金属纳米粒子局域等离子体共振效应制备光谱局域修饰的热色玻璃制备技术。依据文献(Valkonen，E.；Karlsson，B.；Ribbing，C.G.Solar Energy 1984，32，211)，当同质的金属薄膜变为不连续的金属纳米粒子时，金属纳米粒子会表现出低反射，高吸收的特性；而且其金属纳米粒子实现的是可见到近红外的局域吸收，依据文献(Karlsson，B.；Valkonen，E.；Karlsson，T.；Ribbing，C.G.Thin Solid Films 1981，86，91.和Morris，J.E.；Coutts，T.J.ThinSolid Films 1977，47，3.)及中国国家标准(GB/T 2680-94)可知，在可见到近红外的局域修饰不会影响膜层的辐射率，也就是说专利公开号为CN 101205120A的专利申请的光谱局域修饰的热色玻璃中金属纳米粒子层并无明显的辐射率抑制的作用。而本发明要求金属薄膜层导电，从而实现高的中远红外反射。总之公开号为CN 101205120A的中国专利申请与本发明公开的二氧化钒基复合薄膜微结构、实施调控的物理性能及所涉及的物理原理均不相同。同时，对本发明公开的二氧化钒基复合薄膜光谱测试表明，在可见光到近红外区域未发现局域表面等离子体共振吸收峰。
发明内容
本发明的目的是提供一种辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜及其制备方法，以克服现有技术的不足。
为了降低二氧化钒基智能节能玻璃低温相的辐射率，提高其低温相的保温性能，本发明针对上述问题提供的技术方案如下：
本发明公开了一种辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜。
一种辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜，包括透明衬底和复合薄膜，所述的复合薄膜包括位于透明衬底之上的二氧化钒薄膜和位于二氧化钒薄膜之上的导电金属薄膜。
所述的复合薄膜还包括无机透明薄膜，所述的无机透明薄膜位于透明衬底和二氧化钒薄膜之间，或者位于二氧化钒薄膜和导电金属薄膜之间，或者位于导电金属薄膜之上。
所述的无机透明薄膜的成分选自SiO2、TiO2、ZrO2，、Al2O3或者ZnO。无机透明薄膜作为增透膜可提高二氧化钒薄膜可见光透光性；或作为光学调控膜提高二氧化钒薄膜对红外光的调控性能。
所述的导电金属薄膜的原料选自铂、金、银、铜、铝中的一种或为其中多种金属的合金；
导电金属薄膜的厚度为2-30纳米，金属粒子以连续粒子形式存在，金属薄膜层导电。
所述的二氧化钒薄膜的主成分为VO2-x，其中-0.3＜x＜0.6；所述的二氧化钒薄膜的厚度为5-150nm；
所述二氧化钒薄膜中掺杂有一种或多种元素；所述掺杂元素选自钨、钼、铌、铬、钛、铝、钽、锰、氟、氮和氢中的一种或几种；所述的掺杂元素的掺杂量为常规量。
所述的透明衬底选自玻璃、云母、尖晶石、氧化铝、氧化硅、氧化锆或氧化锡等常见的无机材料；所述的玻璃选自高硅氧玻璃、高铝玻璃、石英玻璃、微晶玻璃或者浮法玻璃等。
所述的透明衬底上还沉积有一层惰性过渡层；所述的惰性过渡层的成分为SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、ZnO或α-SiOx(0.05＜x＜2)，惰性过渡层可防止二氧化钒薄膜与透明衬底发生化学反应。
本发明的导电金属薄膜层中金属粒子以连续粒子而非孤立粒子的形式存在，金属薄膜层导电，从而实现高的中远红外反射。同时，对本发明的二氧化钒基复合薄膜光谱测试表明，在可见光到近红外区域未发现局域表面等离子体共振吸收峰。
本发明的二氧化钒基复合薄膜在保持热致变色性能的前提下(温度变化导致薄膜近红外光透过率发生变化)，可以有效地降低薄膜的辐射率。辐射率的降低有利于抑制薄膜与外界的辐射热交换，而热致变色性能可有效地调节该二氧化钒基复合薄膜在夏季透过的太阳能较少，在冬季透过的太阳能较多，从而达到冬暖夏凉的效果。
本发明的还公开了一种辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)在透明衬底上沉积二氧化钒薄膜；
2)溅射法沉积导电金属薄膜。
所述的二氧化钒薄膜的沉积工艺采用现有公知的沉积工艺，如化学气相沉积(CVD)、溶胶凝胶(sol-gel)、溅射(spputering)、脉冲激光沉积(PLD)等(参见文献：J.Nag，R.F.Haglund，Synthesis of vanadium dioxide thin films and nanoparticles，Journalof Physics-Condensed Matter，20(2008)264016.)；二氧化钒薄膜的厚度为5-150纳米.
所述溅射法沉积导电金属薄膜，其具体的制备方法如下：
将沉积有二氧化钒薄膜的透明衬底放置于溅射室内，抽真空到气压1Pa≤P≤50Pa帕，以含量≥98％的金属材料为靶材，工作气氛为纯氩气，将纯氩气以30sccm≤v≤500sccm的流速注入溅射室内并保持气压1Pa≤P≤50Pa，溅射电流设定于1-1000mA，溅射时间10-1000秒，得到导电金属薄膜的厚度为2-30纳米的二氧化钒基复合薄膜。
所述的金属材料选自铂、金、银、铜、铝中的一种或为其中多种金属的合金；
通过改变溅射时间，可以得到辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜。
一种辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜的制备方法，还包括无机透明薄膜的制备；
所述的无机透明薄膜的制备为在透明衬底上、或者二氧化钒薄膜上、或者导电金属薄膜上制备无机透明薄膜；所述的无机透明薄膜的成分选自SiO2、TiO2、ZrO2，、Al2O3或者ZnO；
所述的无机透明薄膜的制备采用现有公知的沉积工艺，如化学气相沉积(CVD)、溶胶凝胶(sol-gel)、溅射(sputtering)等(参见文献：Alain C.Pierre，Introduction toSol-Gel processing，1998，Kluwer Academic Publishers，Boston.及吴自勤，王兵，薄膜生长，2001，科学出版社，北京)。
一种辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜的制备方法，还包括惰性过渡层的沉积；
所述惰性过渡层的沉积采用现有公知的沉积工艺，如化学气相沉积(CVD)、溶胶凝胶(sol-gel)、溅射(sputtering)等(参见文献：Alain C.Pierre，Introduction to Sol-Gelprocessing，1998，Kluwer Academic Publishers，Boston.及吴自勤，王兵，薄膜生长，2001，科学出版社，北京)。
本发明公开的辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜结构简单，制备过程易于实施，可有效调节二氧化钒基复合薄膜的辐射率。该二氧化钒复合薄膜结构集成了热致变色智能节能玻璃和低辐射(Low-E)玻璃的优点，提高了二氧化钒基智能节能玻璃低温相的保温性能，扩大了二氧化钒基热致变色智能节能玻璃的应用范围，具有较大的潜在经济效益。
附图说明
图1厚度为40纳米的二氧化钒薄膜相变前后的紫外-可见-近红外透射光谱图
图2在厚度为40纳米的二氧化钒薄膜上以溅射电流为30mA，溅射时间为15s时得到的铂/二氧化钒复合薄膜相变前后的紫外-可见-近红外透射光谱图
图3在厚度为40纳米的二氧化钒薄膜上，溅射电流设为30mA条件下，铂的不同蒸镀时间所得铂/二氧化钒复合薄膜在300K所得的中远红外反射光谱图
图4在厚度为40纳米的二氧化钒薄膜，溅射电流设为30mA条件下，铂的蒸镀时间与二氧化钒基复合薄膜的辐射率关系曲线
图5在厚度为40纳米的二氧化钒薄膜上，溅射电流设为30mA条件下，铂的蒸镀时间与二氧化钒基复合薄膜的方块电阻关系曲线
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
1)在透明衬底上沉积二氧化钒薄膜：在透明衬底上沉积厚度为40纳米的二氧化钒薄膜。
2)溅射法沉积导电金属薄膜；
导电金属薄膜的制备：将沉积有40纳米厚二氧化钒薄膜的石英衬底放置于溅射室内，抽真空到8.0帕，以重量百分含量为99.5％的铂金属材料为靶材，工作气氛为高纯氩气，控制氩气以30sccm的流速注入溅射室内并保持气压为8.0帕，溅射电流设定于30mA，溅射时间为30秒，得到二氧化钒基复合薄膜，其中导电金属薄膜的厚度为13纳米。
利用国际标准GB/T 2680-94测量可知所得二氧化钒基复合薄膜辐射率为0.69，在波长2000纳米处红外光调节性能为30％(纯二氧化钒薄膜的辐射率为0.82，在波长2000纳米处红外光调节性能为50％)。
图1为实施例1中厚度为40纳米的二氧化钒薄膜相变前后的紫外-可见-近红外透射光谱图。
实施例2
1)在透明衬底上沉积二氧化钒薄膜：在透明衬底上沉积厚度为40纳米的二氧化钒薄膜。
2)溅射法沉积导电金属薄膜；
导电金属薄膜的制备：将沉积有40纳米厚二氧化钒薄膜的石英衬底放置于溅射室内，抽真空到8.0帕，以重量百分含量为99.5％的铂金属材料为靶材，工作气氛为高纯氩气，控制氩气以30sccm的流速注入溅射室内并保持气压为8.0帕，溅射电流设定于30mA，溅射时间为15秒，得到二氧化钒基复合薄膜，其中导电金属薄膜的厚度为6纳米。
利用国际标准GB/T 2680-94测量可知所得二氧化钒基复合薄膜辐射率为0.81，在波长2000纳米处红外光调节性能为41％。
图2为实施例2中在厚度为40纳米的二氧化钒薄膜上以溅射电流为30mA，溅射时间为15s时得到的铂/二氧化钒复合薄膜相变前后的紫外-可见-近红外透射光谱图。经检测，在二氧化钒薄膜上蒸镀金属铂薄膜以后，在可见到近红外区域，二氧化钒基复合薄膜的透过率表现出整体的下降，未发现可见光到近红外区域局域表面等离子体共振吸收峰，可知本发明导电金属薄膜层导电，金属粒子连续，无局域表面等离子体共振现象。
实施例3
1)在透明衬底上沉积二氧化钒薄膜：在透明衬底上沉积厚度为40纳米的二氧化钒薄膜。
2)溅射法沉积导电金属薄膜；
导电金属薄膜的制备：将沉积有40纳米厚二氧化钒薄膜的石英衬底放置于溅射室内，抽真空到8.0帕，以重量百分含量为99.5％的铂金属材料为靶材，工作气氛为高纯氩气，控制氩气以30sccm的流速注入溅射室内并保持气压为8.0帕，溅射电流设定于30mA，溅射时间45秒，得到二氧化钒基复合薄膜，其中导电金属薄膜的厚度为18纳米。利用国际标准GB/T 2680-94测量可知所得二氧化钒基复合薄膜辐射率为0.59，在波长2000纳米处红外光调节性能为18％。
实施例1、2和3所得到的二氧化钒基复合薄膜经检测得到图3、图4和图5。
图3为在厚度为40纳米的二氧化钒薄膜上，溅射电流设为30mA条件下，铂的不同蒸镀时间所得铂/二氧化钒复合薄膜在300K所得的中远红外反射光谱图。图3表明，随着铂的蒸镀时间的延长，二氧化钒基复合薄膜的中远红外区域的反射率显著上升。
图4为在厚度为40纳米的二氧化钒薄膜，溅射电流设为30mA条件下，铂的蒸镀时间与二氧化钒基复合薄膜的辐射率关系曲线。图4表明，随着铂的蒸镀时间的延长，二氧化钒基复合薄膜的中远红外区域的辐射率明显下降。
图3和图4表明，随着铂的蒸镀时间的延长，二氧化钒基复合薄膜的中远红外区域的反射率显著上升、辐射率明显下降。由于物质与环境的辐射传热以吸收和辐射的形式进行，而在平衡条件下，物质的吸收率和辐射率相等，辐射率下降表明所得二氧化钒基复合薄膜的吸收、辐射中远红外光的能力下降，也即薄膜与环境的辐射传热能力的下降，故而二氧化钒基复合薄膜的隔热效果增强。
图5为在厚度为40纳米的二氧化钒薄膜上，溅射电流设为30mA条件下，铂的蒸镀时间与二氧化钒基复合薄膜的方块电阻关系曲线。图5表明，随着铂蒸镀时间的延长，二氧化钒基复合薄膜的电阻率明显下降。由于二氧化钒薄膜本身具有极高的电阻率，因而二氧化钒基复合薄膜电阻率出现明显的下降表明所镀铂金属薄膜连续、导电，因而降低了二氧化钒基复合薄膜整体的电阻率。
实施例4
1)在透明衬底上沉积二氧化钒薄膜：在透明衬底上沉积厚度为60纳米的二氧化钒薄膜。
2)溅射法沉积导电金属薄膜；
导电金属薄膜的制备：将沉积有60纳米厚二氧化钒薄膜的石英衬底放置于溅射室内，抽真空到15.0帕，以重量百分含量为99.5％的铂金属材料为靶材，工作气氛为高纯氩气，控制氩气以100sccm的流速注入溅射室内并保持气压为15.0帕，溅射电流设定于20mA，溅射时间为50秒，得到二氧化钒基复合薄膜，其中导电金属薄膜的厚度为15纳米。利用国际标准GB/T 2680-94测量可知所得二氧化钒基复合薄膜的辐射率为0.62，在波长2000纳米处红外光调节性能为21％。
3)无机透明薄膜的制备：
以正硅酸乙酯∶乙醇∶水∶盐酸＝15∶40∶5∶0.07的体积比配制SiO2前驱液，然后将SiO2前驱液以1200rpm/min旋转涂布在步骤2)所得的导电金属薄膜上，旋涂20s得到前驱体薄膜；将所得的前驱体薄膜在150℃干燥10min得凝胶膜，重复涂布干燥2次得到具有SiO2无机透明薄膜的二氧化钒基复合薄膜的可见光积分透过率由35％提高到40％。
实施例5
1)在透明衬底上沉积二氧化钒薄膜：在透明衬底上沉积厚度为60纳米的二氧化钒薄膜。
2)溅射法沉积导电金属薄膜；
导电金属薄膜的制备：将沉积有60纳米厚的二氧化钒薄膜的石英衬底放置于溅射室内，抽真空到45.0帕，以重量百分含量为99.5％的铂金属材料为靶材，工作气氛为高纯氩气，控制氩气以480sccm的流速注入溅射室内并保持气压为45.0帕，溅射电流设定于2mA，溅射时间为500秒，得到二氧化钒基复合薄膜，其中导电金属薄膜的厚度为21纳米。利用国标GB/T 2680-94测量可知所得二氧化钒基复合薄膜辐射率为0.48，在波长2000纳米处红外光调节性能为14％。
实施例6
1)在透明衬底上沉积二氧化钒薄膜：在透明衬底上沉积厚度为30纳米的二氧化钒薄膜。
2)溅射法沉积导电金属薄膜；
导电金属薄膜的制备：将沉积有30纳米厚二氧化钒薄膜的石英衬底放置于溅射室内，抽真空到20帕，以重量百分含量为99.5％的铂金属材料为靶材，工作气氛为高纯氩气，控制氩气以200sccm的流速注入溅射室内并保持气压为20帕，溅射电流设定于1000mA，溅射时间为10秒，得到二氧化钒基复合薄膜，其中导电金属薄膜的厚度为29纳米。利用国标GB/T 2680-94测量可知所得二氧化钒基复合薄膜辐射率为0.39，在波长2000纳米处红外光调节性能为9％。
实施例7
1)在透明衬底上沉积二氧化钒薄膜：在透明衬底上沉积厚度为150纳米的二氧化钒薄膜。
2)溅射法沉积导电金属薄膜；
导电金属薄膜的制备：将沉积有150纳米厚二氧化钒薄膜的石英衬底放置于溅射室内，抽真空到1帕，以重量百分含量为99.5％的铂金属材料为靶材，工作气氛为高纯氩气，控制氩气以45sccm的流速注入溅射室内并保持气压为1.2帕，溅射电流设定于1mA，溅射时间为800秒，得到二氧化钒基复合薄膜，其中导电金属薄膜的厚度为21纳米。利用国标GB/T 2680-94测量可知所得二氧化钒基复合薄膜辐射率为0.50，在波长2000纳米处红外光调节性能为9％。
实施例8
1)在透明衬底上沉积二氧化钒薄膜：在透明衬底上沉积厚度为5纳米的二氧化钒薄膜。
2)溅射法沉积导电金属薄膜；
导电金属薄膜的制备：将沉积有5纳米厚二氧化钒薄膜的石英衬底放置于溅射室内，抽真空到25帕，以重量百分含量为99.5％的铂金属材料为靶材，工作气氛为高纯氩气，控制氩气以150sccm的流速注入溅射室内并保持气压为25帕，溅射电流设定于100mA，溅射时间为15秒，得到二氧化钒基复合薄膜，其中导电金属薄膜的厚度为19纳米。利用国标GB/T 2680-94测量可知所得二氧化钒基复合薄膜辐射率为0.54，在波长2000纳米处红外光调节性能为5％。
在以上所有的实施例中，二氧化钒基复合薄膜在保持热致变色性能的前提下(温度变化导致薄膜近红外光透过率发生变化)，可以有效地降低薄膜的辐射率。辐射率的降低有利于抑制薄膜与外界的辐射热交换，而热致变色性能可有效地调节该二氧化钒基复合薄膜在夏季透过的太阳能较少，在冬季透过的太阳能较多，从而达到冬暖夏凉的效果。
Claims (10)
1.一种辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜，包括透明衬底和复合薄膜，所述的复合薄膜包括位于透明衬底之上的二氧化钒薄膜和位于二氧化钒薄膜之上的导电金属薄膜；所述导电金属薄膜中的金属粒子以连续粒子形式存在。
2.如权利要求1所述的一种辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜，其特征在于：所述的复合薄膜还包括无机透明薄膜；所述无机透明薄膜位于透明衬底和二氧化钒薄膜之间，或者位于二氧化钒薄膜和导电金属薄膜之间，或者位于导电金属薄膜之上。
3.如权利要求2所述的一种辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜，其特征在于：所述的无机透明薄膜的成分选自SiO2、TiO2、ZrO2、Al2O3或者ZnO。
4.如权利要求1所述的一种辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜，其特征在于：所述的导电金属薄膜的原料选自铂、金、银、铜、铝中的一种或为其中多种金属的合金；导电金属薄膜的厚度为2-30纳米。
5.如权利要求1所述的一种辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜，其特征在于：所述的二氧化钒薄膜的主成分为VO2-x，其中-0.3＜x＜0.6。
6.如权利要求1所述的一种辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜，其特征在于：所述的二氧化钒薄膜中掺杂有一种或多种元素；所述掺杂元素选自钨、钼、铌、铬、钛、铝、钽、锰、氟、氮和氢中的一种或几种。
7.如权利要求1或2所述的一种辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜，其特征在于：所述的透明衬底上还沉积有一层惰性过渡层。
8.如权利要求1-7任一所述的辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：1)在透明衬底上沉积二氧化钒薄膜；2)溅射法制备导电金属薄膜。
9.如权利要求8所述的辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜的制备方法，其特征在于：溅射法制备导电金属薄膜的具体步骤如下：
将沉积有二氧化钒薄膜的透明衬底放置于溅射室内，抽真空到气压1Pa≤P≤50Pa，以重量百分含量≥98％的金属材料为靶材，工作气氛为纯氩气，将纯氩气以30sccm≤v≤500sccm的流速注入溅射室内并保持气压1Pa≤P≤50Pa，溅射电流为1-1000mA，溅射时间为10-1000秒；
所述金属材料选自铂、金、银、铜、铝中的一种或为其中多种金属的合金。
10.如权利要求1-7任一所述的辐射率可调的二氧化钒基复合薄膜在智能节能玻璃中的应用。
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