CN101815567B - 用于控制混合物分离的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及用于控制至少两种物质的混合物的分离的一种方法，其中在分离过程中通过去除至少一种物质该混合物的粘度改变了。为此，使一个装置在该混合物中移动同时使它经受一个恒力。检测该装置的速度和/或加速度。随后，将该装置的速度和/或加速度与预定的目标值进行比较。

Description

用于控制混合物分离的方法

技术领域

本发明涉及一种用于控制至少两种物质的混合物的分离的方法，该混合物的粘度在分离过程中由于至少一种物质的离析而改变。

背景技术

该方法特别适用于固/液体分离。在此方面所使用的一种常规方法是过滤。一方面，在这种情况下，有可能将一种现成的固液体混合物供应到一种装置上，在该装置中进行过滤。然而，另外还有可能使固体仅在该装置中生成(例如通过结晶)。

例如从EP-B 0 920 894已知将一种悬浮液供应给一个洗涤柱。该洗涤柱包含一个带有活塞的缸体，该活塞在其中是可动的，并且安装为通过一个密封元件抵靠缸体的一个内壁上。该活塞连接到一个过滤器上，该过滤器限定了被安排在缸体中并处于过滤器上方的一个腔室。运行时，活塞和过滤器被引导进入腔室中，使得后者的容积减小。以此方式，由于液体可以通过该过滤器流出，固体在此腔室中被浓缩。一旦活塞进行了预定的行程，安排在腔室中的一个刮板开始在轴向上从活塞表面刮去结晶物。这种方法的一个缺点是，固体的量随着初始浓度和腔室中的其他操作参数而变化。在最不利的情况下，这会导致固体浓度在刮料过程一开始已经很高，以致会使刮板损坏或者使得刮板不再可能移动。这是因为，刮板是时间控制的，并因此是独立于有待分离的混合物的特性而受控制的。以此方式，刮板的运动独立于腔室中的实际固体浓度。

发明内容

本发明的目的是提供一种方法，该方法允许分离过程的控制并且其中不出现这些现有技术中已知的缺点。

该目的是通过用于控制至少两种物质的混合物分离的一种方法来实现的，在该分离过程中，由于至少一种物质的离析，混合物的粘度改变，所述方法包括以下步骤：

(a)在混合物中移动一个装置同时使它经受一个恒力，

(b)检测该装置的速度和/或加速度，

(c)将该速度和/或加速度与预定的所希望的值相比较。

通过移动混合物中的装置同时使它经受一个恒力，所测定的速度或加速度的值是取决于该装置在移动通过混合物时遇到的阻力。这个阻力取决于粘度。在包含固体和液体的混合物中，这个阻力特别地取决于在液体中固体的浓度。当使用相同的混合物时，这种阻力因此在每种情况下在达到基本上相同的浓度时是相同的，当达到此浓度时，在施加一个预定的力时对于速度和加速度的值是相同的。以此方式，它可以保证该方法的进一步的步骤总是在基本上相同的混合物构成下进行。在此“基本上相同的混合物构成”是指混合物中各个组分的比例至多变化±5vol.％。

在一个优选实施方案中，速度是通过形成该装置(它经受着一个恒力)行程的一次导数来确定的，并且加速度是通过形成该装置行程的二次导数来确定的。经受一个恒力的装置的行程可以例如通过对于本领域普通技术人员已知的位置测量法来确定。适合的位置测量法例如是使用一个行程传感器或任何所希望的本身已知的光学装置(例如像光电池)来检测该装置在0％到100％之间的运行距离。

速度和/或加速度可以从在两个不同的时刻的装置的位置(该装置在一个恒力下在混合物中移动)在数值上确定。常规地，例如差分方法被用于此目的。

非常总体性地讲，下式适用于速度：

$v=\frac{\mathrm{ds}}{\mathrm{dt}},$

其中v表示速度，ds表示行程的变化并且dt表示时间的变化。速度可以通过测量在两个不同时刻的位置来确定。优选地，确定位置的两个时刻尽可能地靠近。特别地，优选的是在至多0.1s到0.5s的间隔进行这两个位置的测量。

然后，可以通过一种差分方法来测定速度。为此，一方面，确定在两个时刻的位置差。这个位置差给出了在混合物中移动的装置的行程变化。dt对应于两次测量之间的时间间隔。因此，对于速度得到了下式：

$v=\frac{x_2-x_1}{\mathrm{\Δt}},$

其中x₁是装置在第一个时刻的位置，x₂是装置在第二个时刻的位置，并且Δt是在第一个位置和第二个位置的两次测量之间所经过的时间。

非常总体性地说，加速度是行程的二次导数，总的来说适用下式：

$a=\frac{d^{2}s}{{\mathrm{dt}}^2}.$

在此，“a”是指加速度。如同以上对于求一次导数那样，二次导数可以在数值上确定。例如，此运算通过差分的方法进行。这里需要确定装置在三个不同时刻的位置。优选地，这三个不同的时刻是尽可能地靠近的。优选地，在两次测量之间的间隔是在从0.1s到0.5s的范围内。

根据一种差分方法，加速度为，例如

$a=\frac{x_3-2x_2+x_1}{{\left(\mathrm{\Δt}\right)}^2}.$

这里x₃是装置在第三个时刻的位置，x₂是装置在第二个时刻的位置，并且x₁是装置在第一个时刻的位置。Δt是在两次测量之间的时间差。在这种情况下，所必需的是使测定装置位置的时间间隔在每种情况下是相同的。

除了上述通过差分方法确定导数外，用于确定装置的速度和加速度的一次导数和二次导数也可以通过任何其它本领域普通技术人员已知的方法来确定。

通过测定速度和加速度，该用于控制分离的方法可以纯粹地根据物质体系的经验性特征进行控制，该经验性特征得自于该方法或装置类型，而与对应的物质体系无关。例如，这使之有可能避免对这些装置过度的驱动。

在一个优选的实施方案中，在混合物中移动的同时经受一个恒力的装置是一个活塞或一个搅拌器。一般而言，对活塞施加一个平移运动，而对搅拌器施加一个旋转运动。因此，当在混合物中移动的装置是一个活塞时，确定平移的速度和加速度。另一方面，在转子的情况下，所确定的是旋转速度和旋转加速度。

此处所使用的活塞可以具有本领域普通技术人员已知的任何希望的活塞形状。例如，它可以包含一个活塞表面，其截面对应于该装置截面。在这种情况下，活塞表面常规地密封了该活塞上方的一个腔室。移动活塞使得腔室更小或更大。然而，此外还有可能以一种方式来配置活塞，这样使其在混合物中运动而不密封一个腔室。

如果在混合物中移动的装置是一个转子，可以使用本领域普通技术人员已知的任何希望的转子。转子不局限于任何特定的形状。例如，转子还可以是一个搅拌器，为了保持混合物均匀，混合物在分离过程中用该搅拌器来进行搅拌。

除了一个活塞和搅拌器外，在混合物中移动的装置还可以采用任何其他希望的形状。例如，因此有可能的是使该装置是在混合物中移动的一个杆。

在一个特别优选的实施方案中，在混合物中移动的同时经受一个恒力的装置是一个活塞，它配备了一个过滤表面。该过滤表面被引导在一个容器中。作为一种液体存在的混合物中的物质可以流过该过滤表面。在分离过程中，活塞移动到位于该过滤表面之上的一个腔室内。以此方式，使该腔室变小。作为活塞移动的结果，腔室中的压力增加，这样使得液体流过该过滤表面。由于液体流出，腔室内的固体含量增加。由于固体含量增加，混合物的粘度也增加。需要由活塞克服的阻力增加了。如果所施加的力保持不变，结果是活塞的速度和加速度减小了。

为了防止损坏分离装置，在第一实施方案中，如果达到了对于速度和/或加速度所希望的值，分离过程终止。然后，例如，可以将该混合物所分成的这些单独的物质移出该装置。

如果分离是由配备了过滤表面并且在分离装置中向上移动的活塞来实现的，该分离过程是通过终止活塞运动来终止的。于是固体通常是位于活塞移动进入的腔室之中，并且可以在活塞运动终止后把固体移出该装置。

为了避免过滤表面被阻塞，例如有可能在分离过程终止后迫使一种液体在压力下通过该过滤表面，以便去除位于过滤表面上的滤饼。可替代地，例如还有可能允许一种气体代替液体来流过该过滤器。

除了终止分离过程之外，还有可能当达到预定的希望值时开始进一步的方法步骤，例如，因此有可能给该设备配备一个刮板，一旦达到所希望的值，该刮板刮掉堆积在过滤器和壁上的沉淀的固体。这防止了该装置被这些固体填塞并粘固，并且允许进一步的活塞运动使液体从固体进一步分离。因此近乎连续的操作是可能的。在这种情况下例如有可能提供一个第二希望值，于是到这个值时终止分离过程。可替代地，还有可能在活塞已行进了预定的距离或位于末端位置(即上止点)时终止该分离过程。

根据本发明的方法特别适于用于分离固/液体混合物的方法。在这个方面，该方法可以应用于任何希望的固/液体分离。

在一个优选的实施方案中，固体是在混合物中通过结晶而产生的。在这种情况下，一方面结晶有可能在发生混合物分离的同一装置中进行。可替代地，结晶也有可能在一个第一装置中进行。将包含在结晶过程中所产生并悬浮在一种液体中的结晶物的混合物供应到用于分离的装置中。

如果将该方法用于分离一种固/液体混合物，优选使包含在混合物中的固体颗粒的粒径相对于进行分离的装置的直径之比至多等于0.05。

在一个特别优选的实施方案中，如果有待分离的混合物例如是在连续结晶过程中产生的，使用根据本发明的方法。在这种情况下，固/液体分离必须是连续进行的，或者至少近乎连续的。例如在EP-A0 920 894中披露了一种适合在其中可以进行固/液体分离的装置。在此专利中，一个活塞被引导在一个圆柱形容器中，该活塞包括一个活塞表面，该表面限定并密封了容器中的一个上腔室。该活塞表面采取了一种过滤表面的形式。

为了将容器充满有待分离的混和物，首先将活塞向下移动以扩大该腔室。以此方式，腔室中的压力下降并且有待分离的混合物被抽入腔室中。该活塞的移动持续到直至到达活塞下止点。然后将活塞上的空间完全充满有待分离的混合物。一旦空间被充满并且活塞到达下止点，活塞就开始向上移动。以此方式，混合物在腔室中被压缩。包含在混合物中的液体被迫通过该过滤表面。以此方式，包含在混合物中的固体被浓缩。得到了一个滤饼，该滤饼被迫抵靠在于容器上部中面对活塞的一个刮板上。该刮板包括例如一个板，该板配备有多个劈刀。通过该板的旋转运动，将被压缩的滤饼从压缩床上刮去并且被运送到位于刮板上方的该装置的一个顶部空间之中。所刮掉的固体可以通过例如清洗周期而被除去。

由于活塞一般是不连续地移动，但是与一个连续结晶装置相结合的将固体从混合物进行的固/液体分离需要连续地或至少近乎连续地进行，如果要保证整个设施的稳态运行，同样必需的是周期性地操作该刮板。

在从EP-A 0 920 894已知的装置的例子中，刮板是参照一个严格预定的时间来控制的。一旦此严格预定的时间已过，即启动刮板以便刮掉这些固体。然而，如果发生固体浓度的波动，这样的结果是固体浓度甚至可能在刮料过程开始时就太高，并且由此可能损坏刮板的驱动装置。刮板操作的中断和故障可以导致该装置因此不能进一步运行。此外，这样的中断可以传播到结晶阶段并且在那里导致了阻塞或晶体成分的永久性改变。这可以导致整个结晶设施的完全失效。

另一方面，如果将刮板在固体浓度足够高之前启动，可能发生固体质量特性的干扰，特别是当将要实现预定的固体纯度时，因为仍有不可允许的量的液体存在于固体中。根据本发明，一旦活塞的速度和/或加速度达到了一个预定的希望值时，就因此开动刮板。当将一个预定的力施加于活塞，活塞的速度和/或加速度取决于混合物的成分。这保证了刮板在每一情况下是以基本上相同的混合物成分以一种过程定向和过程满足的方式起动，无论起始混合物的成分如何。固体的均匀的产品质量就可以实现。这归于的以下事实，即随着固体在混合物中的浓度增加，必须施加更大的力来以匀速移动该活塞。反过来看，如果力保持不变，随着固体在混合物中的浓度增加，活塞的速度减小。其后果是，当施加一个恒力并且混合物成分相同时，活塞基本上匀速运动。

在一个特别优选的实施方案中，速度和加速度两者都被确定。

如果根据本发明的方法被与一种用于固/液体分离的装置一起使用，在此装置中一个活塞在一个容器中移动，该活塞相对于活塞壁密封了一个腔室并且其中该活塞配备有一个过滤板，液体可以通过该过滤板流动，那么固体和液体的混合物在第一个阶段被吸到该装置中，其中受一恒力驱动的装置的活塞向下移动以扩大活塞上方的腔室。为此，打开一个输入阀，通过该输入阀混合物可以流入。一旦该活塞到达下止点(即，在活塞上方的腔室中的容量已经历了最大膨胀，并且因此装置充满了最大量的混合物)，该输入阀即被关闭。在下一个阶段，活塞开始向上移动。以此方式，使活塞上面的腔室变小。在向上移动的过程中，通过一个行程传感器测量时间和位置坐标，并且将时间和位置坐标输入到本领域普通技术人员熟知的一个常规的过程控制系统中并且在其中进行处理。

在该过程控制系统中，通过一种数值算法形成该活塞行程的一次和/二次导数。活塞行程是从通过行程传感器测量到的位置坐标中获取的。

在活塞向上移动的过程中，液体从不断缩小的腔室移出，从而增加了固体浓度。液体通过配备有过滤表面的活塞流出。

由于混合物中固体浓度的增加，必须将液体从单个固体颗粒之间不断变窄的空隙移出。这需要增大的力。如果活塞的驱动力保持不变，这意味着活塞减速。代表速度的活塞行程的一次导数变得更小。代表加速度的活塞行程的二次导数从活塞移动的下止点处开始呈现负值。这些负值的量由于活塞的减速而稳定增加。

一旦活塞行程的一次和/或二次导数达到预定的、取决于系统的阈值，例如，将位于固体床层上面的一个刮板启动。该刮板将压实的固体床层刮掉并且将其传送出腔室，该腔室用作一个压缩空间。该阈值可以通过少量的试验来确定。启动刮板时的固体浓度可以通过阈值大小来固定。由于固体被传送出腔室，用恒力驱动的活塞不再进一步压缩该固体床层。所希望的固体密度得到满足并且同时保持其不变。因此，例如，可以满足一个预定的固体纯度。该固体纯度同样从例如液体在固体中的比率中产生。

例如，活塞可以通过一个线性驱动器或带有活塞的一个气动缸体或一个液压缸体来驱动。

因为一旦刮板被启动并且固体从腔室除去，这些固体不经受任何进一步浓缩，刮板能够不受损伤地并且以恒定速度刮掉固体床层，而在操作过程中无中断。

作为根据本发明的方法的结果，该装置和该完整连续结晶方法可以被连续地、自动地、并且以高固体质量以及没有技术中断地运作。确定该装置运行阶段的相应信号是根据本发明以一种对于物质体系特定的方式直接从该过程中获得。

对于单独阶段的分离的精确值取决于不同的方法参数。这些值可以通过由本领域普通技术人员采用根据本发明的方法和相应装置执行小数量的简单操作试验来确定，并且对进一步操作进行预先限定以便实现可重复的结果。这些阈值所依赖的参数是例如物质体系的类型、固态晶体的大小以及目标产品所希望的纯度。

以此方式，通过少量的测试可以为每个物质体系和它所对应的起始和目标成分确定固定的一组参数，该组参数精确地限定了程序和单个分离阶段的进程。

作为根据本发明的方法的结果，它有可能操作该用于固/液体分离的装置而没有在性能限制处的中断，并且以此方式增加了时空产量。此外，所分离出的固体的质量可以与所希望的纯度要求相一致。

根据本发明的方法特别地适合用于从一种对二氯苯/间二氯苯母液溶液中进行对二氯苯晶体的固液体分离，所述晶体起源于用于分离两种异构体的一个连续的结晶阶段。

除了对二氯苯/间二氯苯的分离外，根据本发明的方法还可以用于任何其他的固/液体分离。

除了上述的装置外，该方法此外还适合用于任何其他的可以进行固/液体分离的装置。虽然对于该装置操作而言没有活动元件最初是必需的，它有可能通过使用任何希望的活动元件(例如在混合物中移动的一个搅拌器或一个杆)以应用根据本发明的方法。

除了固/液体分离，还有可能使用根据本发明的方法进行多相液/液体分离，如果该有待分离的这些液体具有不同的粘度。由于不同的粘度，混合物的粘度在分离过程中发生变化。在一个恒定的施加力的情况下，一个活动元件在混合物中的速度和/或加速度也因此而改变。因此，同样在这种情况下，当达到预定的希望值时，也可以使分离终止，或者可以采取为了达到所希望的效果而必要的其他手段。

附图说明

在附图中展示了本发明的一个实施方案，并且在以下的说明中对其进行了更详细地解释。

在附图中：

图1是适合用于根据本发明的方法的一个装置的示意图，

图2通过举例显示了作为时间函数的一次和二次导数的特征曲线。

图1是适合用于根据本发明的方法的一个装置的示意图。

具体实施方式

适合于执行根据本发明的方法的一个装置1包括一个容器2，其中容纳了一个活塞3从而使其相对于外壳轴线在轴向上可移动。活塞3上覆盖着一个充当过滤表面的筛板5。为了分离一个固相和一个液相的一种两相混合物，优选地，筛板5的筛目大小被选择为以使得固体被保留并且只有液体可以穿过筛板5。至少在活塞3中形成了一个管道7，这样液体可以流走。然而，优选地活塞3包含多元一个管道7。

通过一个进料管线9将有待分离的混合物供应给该装置。进料管线9可以用一个输入阀11来关闭。

通过进料管线9将有待分离的一个混合物供应给容器2。混合物流入在活塞3上面的一个腔室13内。一旦腔室13充满了有待分离的混合物，输入阀11即被关闭。这防止了当活塞3移入腔室13内并且混合物被相应压缩时一些混合物通过进料管线9流回。通过将活塞3移入腔室13内开始分离过程。如该图所示，这是通过例如一个活塞杆15来进行的，活塞杆被连接到活塞3上并且由气动的或电动的线性驱动器(图中未显示，但是被本领域普通技术人员所熟知)来驱动。本领域普通技术人员已知的任何其他驱动器(用其可以将活塞3移动)也是适合的。

作为压缩的结果，液体流过筛板5，同时固体被保留在腔室13内。液体流过筛板5和管道7进入一个收集空间17内。同时，由包含在混合物中的固体构成的一个固体层19沉积在筛板5上。如果有待分离的混合物是来自例如一个结晶装置的一种母液/晶体混合物，固体层19以例如一种晶体床层的形式存在。

为了防止固体流过筛板5，在相对小颗粒的情况下，有可能使用一个过滤器板来代替一个筛板。还有可能将过滤器板定位于筛板5上。在此过滤器的孔径被选择为以使这些孔小于包含在混合物中的最小的固体颗粒。

将一个刮料装置21安排在容器2中与活塞3相对的末端。刮料装置21包括例如(如图所示)一个刮板基底构件23，在刮板基底构件23的末端面、面向活塞3设置了多个刮板片25。在每种情况下这些刮板片25通过该刮板基底构件23留下一个间隙27。该间隙27产生了从腔室13到一个固体收集空间29的一个连接。为了能够将固体从例如容器2的内壁用刮料装置21刮去，将后者通过一个轴31连接到一个驱动器33上。

在一个分离周期开始时，活塞3位于它的上止点。腔室13因此具有最小的容量。然后，为了充满腔室13，将输入阀11打开。活塞在它的下止点方向移动。这扩大了腔室13，并且有待分离的混合物经过进料管线9通过输入阀11流入腔室13内。一旦活塞3到达它的下止点，将输入阀11关闭。然后，腔室13处于它的最大容积。早在填充过程中，第一批固体颗粒通过沉淀过程沉积在筛板5上。

一旦到达活塞3的下止点，移动即被反向。活塞3移动回到腔室13内。以此方式，包含在腔室13中的混合物被压缩。作为更高的压力的结果，液体通过固体层19(它被收集在筛板5上)和筛板5和管道7进入收集空间17。

一旦固体层19(它已经积聚在活塞3的筛板5上)到达刮料装置21，将后者被启动并且将固体从固体层19被刮去并且通过间隙27被运送到固体收集空间29内。这些固体可以被冲洗出固体收集空间29。

如果固体构成了所希望的产品(它是以高纯态获得的)，从固体收集空间29的冲出固体是用例如熔融固体材料来进行的。这防止了另外一种物质被引入这些固体之中。

为了能够将固体冲洗出固体收集空间29，一个冲洗剂进料管线35(它可以用一个第二输入阀37来关闭)通入该固体收集空间。

冲洗剂与包含在其中的固体(它们或者可以溶于冲洗剂中或作为固体分散在冲洗剂中)可以通过一个冲洗剂出口39从固体收集空间29除去。冲洗剂出口39是可用一个输出阀41来关闭的。

为了将固体从固体收集空间29移除，首先将第二输入阀37打开。冲洗剂可以流入固体收集空间29。同时，在冲洗剂出口39处将输出阀41打开。以此方式，冲洗剂可以与固体通过冲洗剂出口39再次流出固体收集空间29。一旦固体流出固体收集空间29，将第二输入阀37和输出阀41再次关闭。固体可以再次收集在固体收集空间29中。一旦固体收集空间29再次达到一个预定的填充水平，固体被再次被冲出该固体收集空间29。可替代地，从固体收集空间29冲出固体还可以连续地进行，只要刮料装置21在运行。在种情况下，一旦将刮料装置21被置于运行之中，则将第二输入阀37和输出阀41打开。从此时开始，冲洗剂流过固体收集空间29。仅当刮料装置21再次终止运行时，才用第二输入阀37关闭冲洗剂进料管线35，并用输出阀41关闭冲洗剂出口39。

在活塞3的向上移动过程中收集在收集空间17中的液体经过一个出口43从收集空间17除去。出口43可用一个第二输出阀45来关闭。一旦第二输出阀45被打开，液体可以通过出口43流出收集空间17。在此方法的一个优选的变体中，当活塞3向下移动并且腔室13被重新充满时，将第二输出阀45打开。通过活塞3的向下移动，后者移入收集空间17。收集空间17的容量被减小并且其中的液体被压缩。以此方式，当打开第二输出阀45时，包含在收集空间17中的液体通过出口43被运出。一旦活塞3到达它的下止点，将第二输出阀45关闭。

使用一个行程传感器47，在每个瞬间将活塞3在容器2中往返移动的位置确定为时间的一个函数。本领域普通技术人员已知的任何希望的机械的或电力的行程传感器都适合作为该行程传感器47。在行程传感器47帮助下，产生了在该装置的每个运行瞬间的一个时间函数49。该时间函数49代表活塞3的行程相对于时间的函数。时间函数49是用于一个控制装置51的一个输入量。该控制装置51是例如一个处理计算机。

从时间函数49中，根据本发明，在控制装置51中确定了活塞3的速度和加速度。在此速度是时间函数59的一次导数并且加速度是二次导数。在此通过本领域普通技术人员已知的一种常用数值方法形成一次或二次导数。一旦速度或加速度下降到一个预定的阈值以下，将刮料装置21的驱动33启动。例如，可以通过少量的实验来确定对应物质体系的阈值。

由于通过一次导数或二次导数产生的活塞速度和活塞加速度的函数对应地独立于对应的物质体系，并且已经发现，在每一情况下对于可比的混合物成分的相同的驱动力，活塞3的加速度值以及速度值是相同的，在每一情况下，当达到一个精确地规定的固体床层密度并且达到在一个预定的压缩时、并且因此同样达到一个预定的固体纯度时，将刮料装置21启动。以此方式，这些固体能够以一种可重复的质量从混合物中分离出。

由于在每种情况下对于混合物中具有相同固体浓度的活塞确定了相同的速度和加速度值，该装置可以独立于固体在混合物中的最初浓度来运行。在起始混合物中具有较低的固体浓度的情况下，刮料装置21较晚被启动，而在初始混合物中具有较高初始浓度的情况下，它较早被启动，因为同样地较早达到相应的固体浓度。与当刮料装置21通过活塞行进的行程距离来控制时不同，由此避免了损坏该装置。

图2通过举例显示了在多个周期上作为时间的函数的一次和二次导数的特征曲线。

在图2所显示的示意图中，时间t标绘在x轴53上，并且活塞行程函数57和速度函数59作为时间t的一个函数标绘在y轴55上。

为了用有待分离的混合物将腔室13充满，活塞3从一个上止点61移到一个下止点63。如果活塞3处于上止点61处，速度为零。而当活塞3从一个上止点61移到一个下止点63，速度函数59显示了一个向下的移动65。在此速度的量值最初增加到一个最大速度67，并且然后再次下降直到达到下止点63为止。然后移动被反转并且速度增加直到它到达一个上部最大值69为止。由于在固体浓度的增加，活塞3的速度下降，直到它几乎为零。将刮料装置21起动。在时间71处，刮料装置21起动，活塞的速度再次增加。这归因于以下事实，即固体从腔室13中去除。由一个峰73揭示了速度的增加。活塞继续移动直到它再次到达上止点61。一旦活塞到达上止点61，它再次停止并且速度为零。

为了在活塞开始向上运动并在此时刻超过阈值时不启动刮料装置21的运行，更优选地将活塞加速度作为另一个量值考虑在内。在压缩过程开始时，加速度的值是正的，而当压缩过程结束时(此时，速度再次接近零)，由于活塞在减速，加速度为负值。以此方式，有可能精确地确定刮料装置21应该启动的时刻，以便将固体从腔室13刮出而进入固体收集空间29。

参考符号清单

1装置                     57活塞行程函数

2容器                     59速度函数

3活塞                     61上止点

5筛板                     63下止点

7管道                     65向下移动

9进料管线                 67最大速度

11输入阀                  69上部最大值

13腔室                    71刮料装置的起动

15活塞杆                  73峰

17收集空间                19固体层

21刮料装置                23刮板基底构件

25刮板片                  27间隙

29固体收集空间            31轴

33驱动器                  35中洗剂进料管线

37第二输入阀              39中洗剂出口

41输出阀                  42出口

45第二输出阀              47行程传感器

49时间函数                51控制装置

53x轴                     55y轴。

Claims (11)

1.用于控制至少两种物质的一个混合物的分离的一种方法，该混合物的粘度在分离过程中由于至少一种物质的离析而变化，所述方法包括以下步骤：

(a)在该混合物中移动一个装置同时使该装置经受一个恒力，该装置为活塞或搅拌器，

(b)检测该装置的速度和/或加速度，

(c)将该速度和/或加速度与预定的希望值进行比较，

当达到对于速度和/或加速度所希望的值时，用一个刮料装置将已沉淀并随后沉积的固体刮去。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，速度是通过形成该装置行程的一次导数确定的，并且加速度是通过形成该装置行程的二次导数确定的。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，至少一种物质是作为固体存在的并且至少一种物质是作为液体存在的。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，用该恒力移动的装置是一个活塞(3)，该活塞配备了一个过滤表面(5)，该过滤表面被引导在一个容器(2)中，并且通过该过滤表面作为液体存在的物质可以流动。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，当达到对于速度和/或加速度所希望的值时，终止该分离过程。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，通过终止该活塞(3)的移动使该分离过程终止。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在用该刮料装置(21)将沉积的固体刮去的过程中，该活塞(3)被进一步移动。

8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，这些固体是通过在有待分离的混合物中结晶而生成的。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，结晶以及该固体从该混合物的离析是在同一设备中进行的。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，结晶是在一个另外的设备中进行的，这样使将由其中包含了结晶物的一种液体构成的一种悬浮液供应到进行该混合物分离的设备。

11.如权利要求8、9或10所述的方法，其特征在于，晶体是对二氯苯晶体，它们从包含间二氯苯、邻二氯苯和对二氯苯的一种溶液中结晶出来。

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