CN101811860B - 一种多孔抗干扰铁氧体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔抗干扰铁氧体的制备方法。现有方法得到的铁氧体致密，内部颗粒上几乎没有气孔。本发明方法首先将一次料放入窑炉中预烧成预烧料，再将预烧料加入球磨机中进行粉碎，粉碎过程中加入二次料，粉碎后所得粒料经制粒、烘干、烧结得到抗干扰铁氧体。其中一次料为氧化铁和金属氧化物的混合物，二次料为氧化铁和金属化合物的混合物，一次料和二次料总量中包括了制备抗干扰铁氧体所需要的所有金属元素。本发明方法制备的抗干扰铁氧体存在分布均匀的气孔的铁氧体，能够提高铁氧体的截止频率，使抗干扰铁氧体用于更高频率的噪音信号的抑制。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，涉及一种多孔抗电磁干扰铁氧体的制备方法，该种铁氧体显著特征是在铁氧体内部颗粒上均匀分布有10um以下气孔。铁氧体中气孔的存在可以提高铁氧体的截止频率和高频段的电磁损耗。
背景技术
现有的抗干扰铁氧体磁芯(如NiZn和MnZn等铁氧体抗干扰软磁铁氧体)一般采用氧化物法制备，预烧前需要将所有原材料混合好，然后经经预烧，并在烧结过程中采用缓慢加热的方法。该方法得到的铁氧体致密，铁氧体颗粒分布均匀，在铁氧体内部颗粒上几乎没有气孔(见图1)。这种铁氧体密度高、气孔率低、晶粒大且均匀。其性能为高的致密度，高的饱和磁化强度，高的起始磁导率等优异的磁性能。但这种抗干扰铁氧体截止频率低、高频损耗小，不利于高频电磁干扰的滤除。理论表明，铁氧体中引入气孔可以提高电阻率和退磁因子，可以大大增加铁氧体的截止频率和高频段的阻抗，因而出现了不进行预烧而直接一次性烧结的研究。但结果表明，而直接一次性烧结的铁氧体的虽然截止频率得到提高，但其收缩率大，密度低，气孔尺寸大且难以控制，因此无法得到性能稳定的抗电磁干扰铁氧体。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供一种气孔量分布均匀、气孔的数量可控制的抗干扰铁氧体的制备方法。
本发明方法的具体步骤是：
步骤(1)将一次料放入窑炉中，窑炉以1～5℃/min升温速率升温到达到预烧温度850～1100℃，保持预烧温度，将一次料预烧0.3～1h成预烧料；
所述的一次料为氧化铁和一次料金属氧化物的混合物，一次料金属氧化物为至少包括一种制备抗干扰铁氧体所需要的除铁以外其他金属的金属氧化物；所述的制备抗干扰铁氧体所需要的除铁以外其他金属为Ni、Zn、Mg、Mn、Cu中的一种或一种以上。
步骤(2)将预烧料冷却至常温后加入球磨机中进行粉碎，粉碎过程中加入二次料，粉碎后所得粒料的直径为0.6um～3um；
所述的二次料为氧化铁和金属化合物的混合物，所述的金属化合物包括一次料中未包含的制备抗干扰铁氧体所需要的其他金属的金属氧化物或金属盐，金属化合物中至少包含一种金属盐。
所述的金属盐为金属碳酸盐、金属硫酸盐、金属硝酸盐或金属卤化物。
一次料和二次料总量中包括了制备抗干扰铁氧体所需要的氧化铁以及其他所有金属元素；二次料中的氧化铁与一次料中的氧化铁的摩尔比为1∶1.5～9；一次料和二次料中的氧化铁的铁元素总量与加入的各种其他金属元素的的摩尔比根据设计的抗干扰铁氧体的分子结构确定。
步骤(3)将粒料采用喷雾造粒方法进行制粒，得到平均直径为0.1～0.8mm的颗粒；将颗粒烘干后压制成型，并进行修整得到成型体。
步骤(4)将成型体放入推板窑中，推板窑以3～10℃/min升温速率升温到达到烧结温度1050～1350℃，保持烧结温度，将成型体烧结2～5h成抗干扰铁氧体。
本发明方法在烧结过程中，预烧料未完全晶化铁氧体晶粒进一步反应，形成铁氧体结构，没有经过预烧的原材料也参与反应。在反应过程中，金属盐分解形成的气体会溢出，在材料中形成微小的气孔。本发明方法制备的抗干扰铁氧体存在分布均匀的气孔的铁氧体，气孔的大小在10微米以下，该气孔的存在能够提高铁氧体的截止频率，提高高频段的电磁损耗，从而使抗干扰铁氧体用于更高频率的噪音信号的抑制。该发明适用于作为抗电磁干扰为目的的铁氧体，例如NiZn铁氧体，MgZn铁氧体，MnZn铁氧体，NiCuZn铁氧体，MgCuZn铁氧体等，或成份更为复杂的铁氧体。
附图说明
图1为传统的铁氧体微观成像图；
图2为本发明一实施例获得的多孔铁氧体微观成像图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：制备Ni0.5Zn0.5Fe2O4抗干扰铁氧体。
将36.45g(0.45mol)氧化锌、144g(0.90mol)氧化铁和30.15g(0.225mol)氧化亚镍放入窑炉中，混合均匀后加热，控制升温速度为1℃/min，达到预烧温度850℃后预烧60分钟，得到预烧料。
将预烧料冷却至常温后加入球磨机中进行粉碎，粉碎过程中加入8.05g(0.05mol)硫酸锌、16g(0.1mol)氧化铁和3.35g(0.025mol)氧化亚镍，粉碎后所得粒料的直径为0.6um～1um之间。将粒料采用喷雾造粒方法进行制粒，得到平均直径为0.1～0.3mm的颗粒。将颗粒烘干后压制成型，并进行修整得到成型体。将成型体放入推板窑中，推板窑以3℃/min升温速率升温到达到烧结温度1050℃，烧结5小时，降温后得到NiZn铁氧体。对尺寸为外径×内径×高＝14mm×7.8mm×10mm标准试样进行截止频率和阻抗测试如下：
| 截止频率(MHz) | 25M阻抗(Ω) | 100M阻抗(Ω) | 200M阻抗(Ω) |
| 158 | 68 | 119 | 134 |
实施例2：制备Mn0.5Zn0.5Fe2O4抗干扰铁氧体。
将32.4g(0.4mol)氧化锌、128g(0.80mol)氧化铁和30.46g(0.133mol)四氧化三锰放入窑炉中，混合均匀后加热，控制升温速度为5℃/min，达到预烧温度900℃后预烧50分钟，得到预烧料。
将预烧料冷却至常温后加入球磨机中进行粉碎，粉碎过程中加入10.05g(0.1mol)氯化锌、32g(0.2)氧化铁和7.56g(0.033mol)四氧化三锰，粉碎后所得粒料的直径为1um～2um之间。将粒料采用喷雾造粒方法进行制粒，得到平均直径为0.3～0.5mm的颗粒。将颗粒烘干后压制成型，并进行修整得到成型体。将成型体放入推板窑中，推板窑以5℃/min升温速率升温到达到烧结温度1150℃，烧结4小时，降温后得到MnZn铁氧体。对尺寸为外径×内径×高＝14mm×7.8mm×10mm标准试样进行截止频率和阻抗测试如下：
| 截止频率(MHz) | 25M阻抗(Ω) | 100M阻抗(Ω) | 200M阻抗(Ω) |
| 28 | 68 | 75 | 30 |
实施例3：制备Ni0.25Cu02.5Zn0.5Fe2O4抗干扰铁氧体。
将24.3g(0.3mol)氧化锌、96g(0.6mol)氧化铁、12.0g(0.15mol)氧化铜和5.025g(0.0375mol)氧化亚镍放入窑炉中，混合均匀后加热，控制升温速度为3℃/min，达到预烧温度1000℃后预烧30分钟，得到预烧料。
将预烧料冷却至常温后加入球磨机中进行粉碎，粉碎过程中加入25.4g(0.2mol)硝酸锌、64g(0.4mol)氧化铁、8g(0.1mol)氧化铜和3.35g(0.025mol)氧化亚镍，粉碎后所得粒料的直径为2um～3um之间。将粒料采用喷雾造粒方法进行制粒，得到平均直径为0.5～0.8mm的颗粒。将颗粒烘干后压制成型，并进行修整得到成型体。将成型体放入推板窑中，推板窑以8℃/min升温速率升温到达到烧结温度1250℃，烧结3小时，降温后得到NiCuZn铁氧体。对尺寸为外径×内径×高＝14mm×7.8mm×10mm标准试样进行测试如下：
| 截止频率(MHz) | 25M阻抗(Ω) | 100M阻抗(Ω) | 200M阻抗(Ω) |
| 435 | 50 | 112 | 150 |
实施例4：制备Mg0.5Mn0.05Cu0.05Zn0.4Fe2O4抗干扰铁氧体。
将9.72g(0.12mol)氧化锌、43.2g(0.27mol)氧化铁、6g(0.15mol)氧化镁放入窑炉中，混合均匀后加热，控制升温速度为4℃/min，达到预烧温度1100℃后预烧18分钟，得到预烧料。
将预烧料冷却至常温后加入球磨机中进行粉碎，粉碎过程中加入1.88g(0.015mol)碳酸铜、1.725g(0.015mol)碳酸锰、4.8g(0.03mol)氧化铁，粉碎后所得粒料的直径为0.6～3um之间。将粒料采用喷雾造粒方法进行制粒，得到平均直径为0.1～0.8mm的颗粒。将颗粒烘干后压制成型，并进行修整后得到成型体。将成型体放入推板窑中，推板窑以10℃/min升温速率升温到达到烧结温度1350℃，烧结2小时，降温后得到MgMnCuZn铁氧体。对尺寸为外径×内径×高＝14mm×7.8mm×10mm标准试样进行测试如下：
| 截止频率(MHz) | 25M阻抗(Ω) | 100M阻抗(Ω) | 200M阻抗(Ω) |
| 324 | 67 | 137 | 146 |
其微观结构如图2所示。
Claims (3)
1.一种多孔抗干扰铁氧体的制备方法，其特征在于该方法具体步骤是：
步骤(1)将一次料放入窑炉中，窑炉以1～5℃/min升温速率升温到达到预烧温度850～1100℃，保持预烧温度，将一次料预烧0.3～1小时成预烧料；
所述的一次料为氧化铁和一次料金属氧化物的混合物，一次料金属氧化物为至少包括一种制备抗干扰铁氧体所需要的除铁以外其他金属的金属氧化物；
步骤(2)将预烧料冷却至常温后加入球磨机中进行粉碎，粉碎过程中加入二次料，粉碎后所得粒料的直径为0.6um～3um；
所述的二次料为氧化铁和金属化合物的混合物，所述的金属化合物包括一次料中未包含的制备抗干扰铁氧体所需要的其他金属的金属氧化物或金属盐，并且金属化合物中至少包含一种金属盐；
一次料和二次料总量中包括了制备抗干扰铁氧体所需要的氧化铁以及其他所有金属元素；二次料中的氧化铁与一次料中的氧化铁的摩尔比为1∶1.5～9；一次料和二次料中的氧化铁的铁元素总量与加入的各种其他金属元素的的摩尔比根据设计的抗干扰铁氧体的分子结构确定；
步骤(3)将粒料采用喷雾造粒方法进行制粒，得到平均直径为0.1～0.8mm的颗粒；将颗粒烘干后压制成型，并进行修整得到成型体；
步骤(4)将成型体放入推板窑中，推板窑以3～10℃/min升温速率升温到达到烧结温度1050～1350℃，保持烧结温度，将成型体烧结2～5小时成抗干扰铁氧体。
2.如权利要求1所述的一种多孔抗干扰铁氧体的制备方法，其特征在于：所述的制备抗干扰铁氧体所需要的除铁以外其他金属为Ni、Zn、Mg、Mn、Cu中的一种或一种以上。
3.如权利要求1所述的一种多孔抗干扰铁氧体的制备方法，其特征在于：所述的金属盐为金属碳酸盐、金属硫酸盐、金属硝酸盐或金属卤化物。
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