CN101810335B

CN101810335B - 一种综合利用山茱萸制备具有不同活性保健食品的方法

Info

Publication number: CN101810335B
Application number: CN2010101624606A
Authority: CN
Inventors: 邓君; 文加旭; 魏丽霞
Original assignee: Southwest University
Current assignee: Southwest University
Priority date: 2010-04-30
Filing date: 2010-04-30
Publication date: 2012-07-25
Anticipated expiration: 2030-04-30
Also published as: CN101810335A

Abstract

一种综合利用山茱萸制备具有不同活性保健食品的方法。本发明涉及山茱萸的综合利用工艺，涉及分别具有降血糖作用和保肝作用的两种山茱萸提取物和具有免疫增强作用的山茱萸果酱，公开了该两种山茱萸提取物和山茱萸果酱的制备工艺，该工艺包括：将山茱萸用低级醇提取，提取液浓缩，浓缩液用中等极性或非极性大孔树脂吸附，先后用去离子水和不同浓度的低级醇洗脱，低级醇洗脱部分分别浓缩干燥得到降血糖提取物和保肝提取物，去离子水洗脱部分加入到山茱萸药材残渣中，制成果酱。本法能够使山茱萸各个部分得到充分利用，同时使消费者对山茱萸产品的选用有更强的针对性。

Description

一种综合利用山茱萸制备具有不同活性保健食品的方法

技术领域

本发明涉及物质提取及中药保健食品领域，特别是涉及一种综合利用山茱萸制备具有不同活性保健食品的方法。

背景技术

中药山茱萸(Fructus Corni)是山茱萸科植物山茱萸(Cornus officinalis Sieb.et Zucc.)的干燥果肉，具有涩精、敛汗、补肝肾的功能。山茱萸是一种重要的大宗中药材，且被农业部列入“食药两用”的名单。近年来，国内外学者从山茱萸中分离得到多个环烯醚萜苷和三萜酸类化合物，主要有马钱苷(loganin)、莫诺苷(morroniside)、獐芽菜苷(sweroside)、熊果酸(ursonic acid)和齐墩果酸(oleanolic acid)等化合物，这些化合物都具有显著的药理作用和生理活性。但山茱萸中的不同化合物部位具有不同药理活性，如三萜酸类化合物有保肝、抗炎等作用；环烯醚萜苷类化合物能够降血糖，并对糖尿病、心脏和肾病变有一定的作用，还有抗炎、免疫抑制等作用；多糖有免疫促进、抗氧化和抗衰老作用。其中的环烯醚萜苷类化合物和多糖的活性相拮抗，不利于山茱萸的疗效或保健功能的发挥。为了更有效地利用山茱萸中的有效成分，有必要将其中的化合物根据生理活性的不同进行分群，即提高各化合物群的治疗或保健的针对性，并消除对一定的消费者而言不必要成分的副作用。2004年江苏中康新药指纹图谱开发有限公司从山茱萸中分别提取出环烯醚萜苷和三萜酸类化合物200410014769.5。2006年中国科学院长春应用化学研究所公开了山茱萸中环烯醚萜苷类化合物的提取工艺200610130879.7。但这些技术都只利用了山茱萸中的一类或两类化合物群，山茱萸中的其他活性部位都被废弃掉，不但浪费了资源，且产生了废料，污染环境。

发明内容

鉴于此，本发明采用特定的工艺，分别制备具有不同活性的山茱萸提取物，并利用山茱萸低级醇提取残渣和山茱萸低级醇提取物分离降血糖化合物群和保肝化合物群后的剩余组分，制备山茱萸果酱。

本发明的目的是提供一种综合利用山茱萸制备具有不同活性保健食品的方法，通过综合利用山茱萸不同活性的化合物群的工艺，获得不同保健功能的山茱萸提取物和山茱萸果酱。

本发明一种综合利用山茱萸制备具有不同活性保健食品的方法，包含以下步骤：

(1)山茱萸粗粉用低级醇提取，过滤，提取液减压回收低级醇，浓缩液调节含醇量为体积比15％～25％；

(2)将浓缩液上中等极性或非极性大孔吸附树脂柱，上样流速为0.5～5BV/h；

(3)依次分别用去离子水、体积比浓度为30～60％的低级醇、体积比浓度为70～100％的低级醇进行梯度洗脱，并分别收集各洗脱液，洗脱液的流速为0.5～5BV/h；

(4)将30～60％的低级醇洗脱液、70～100％的低级醇洗脱液分别浓缩，干燥，得到降血糖提取物和保肝提取物；

(5)将去离子水洗脱液加入提取残渣中，一起煎煮，常规方法制备果酱；

BV/h是指倍床体积/小时。

上述方法中：

步骤(1)中的低级醇是指甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇或它们任意一种或几种任意比例的混合物，低级醇体积比浓度为30～100％，最好为70～100％，低级醇提取山茱萸可以采用浸提法、回流法或渗漉法。

步骤(2)中的吸附树脂柱是用山茱萸粗粉重量1～10倍的吸附树脂进行装柱。

步骤(3)中用于梯度洗脱的各种洗脱溶剂的用量为树脂柱床体积的1～10倍。

步骤(4)中干燥采用的是气流干燥、真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。

本发明所说的山茱萸(Fructus corni)是山茱萸属植物山茱萸Cornus officinalis Sieb.etZucc.的果肉。

本发明山茱萸提取物中，降血糖提取物主要为环烯醚萜苷(iridoids)类化合物，保肝提取物主要为三萜酸(triterpene acids)类化合物，山茱萸果酱中主要含山茱萸多糖类成分，具有免疫增强功能。

本发明的山茱萸综合利用工艺及制备的不同活性提取物和果酱，其优势在于：

山茱萸的综合利用，使资源得以充分利用，同时，山茱萸所含化合物按药理活性不同进行分类，使消费者对山茱萸产品的选用具有更强的针对性。本发明的工艺简便合理，安全经济。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的描述。但是，本发明不局限于所给出的实施例。

实施例1

山茱萸粗粉用体积比浓度为70％的正丙醇水溶液提取，过滤，提取液在低于60℃下减压浓缩至含醇量为体积比15％；取与山茱萸粗粉等重量的HP-20大孔吸附树脂装柱，然后将浓缩液上大孔吸附树脂柱，上样流速为0.5BV/h；依次分别用10BV的去离子水、体积比浓度为30％的正丙醇、体积比浓度为70％的正丙醇进行梯度洗脱，并分别收集各洗脱液，洗脱液的流速为0.5BV/h；将30％的正丙醇洗脱液、70％的正丙醇洗脱液分别减压浓缩至无醇，浓缩液采用喷雾干燥，分别得到降血糖提取物(得率2.5％)和保肝提取物(得率0.8％)。

将去离子水洗脱液加入到山茱萸粗粉提取残渣中，加热软化，得到山茱萸浆泥；将蔗糖配制成质量比75％的糖液，果胶、柠檬酸钠和柠檬酸钾任意比混合，溶解，配制成质量比20％的溶液；将一定量的糖液加入到山茱萸浆泥中进行真空浓缩(浓缩温度为50～60℃)，浓缩到可溶性固形物为45％时，加入之前配制的果胶、柠檬酸钠和柠檬酸钾等辅料，整个过程应不断搅拌，防止焦锅。浓缩结束后，均质、脱气、趁热灌装、封口、灭菌，即得果酱。

实施例2

山茱萸粗粉用体积比浓度为85％的乙醇水溶液提取，过滤，提取液在低于60℃下减压浓缩至含醇量为体积比20％；取山茱萸粗粉5倍重量的AB-8大孔吸附树脂装柱，然后将浓缩液上大孔吸附树脂柱，上样流速为3BV/h；依次分别用5BV的去离子水、体积比浓度为45％的乙醇、体积比浓度为85％的乙醇进行梯度洗脱，并分别收集各洗脱液，洗脱液的流速为3BV/h；将45％的乙醇洗脱液、85％的乙醇洗脱液分别减压浓缩，浓缩液采用加热气流干燥，分别得到降血糖提取物(得率2.7％)和保肝提取物(得率0.6％)；去离子水洗脱部分返加到山茱萸粗粉提取残渣中，用前述方法制成果酱。

实施例3

山茱萸粗粉用无水甲醇提取，过滤，提取液在低于60℃下减压浓缩至含醇量为体积比25％；取山茱萸粗粉10倍重量的NAK-9大孔吸附树脂装柱，然后将浓缩液上大孔吸附树脂柱，上样流速为5BV/h；依次用1BV的去离子水、体积比浓度为60％的甲醇、无水甲醇进行梯度洗脱，并分别收集各洗脱液；洗脱液的流速为5BV/h；将60％的甲醇洗脱液、无水甲醇洗脱液分别减压浓缩，干燥，浓缩液采用冷冻干燥，分别得到降血糖提取物(得率2.3％)和保肝提取物(得率0.7％)；去离子水洗脱液加入到山茱萸粗粉提取残渣中，用前述方法制成果酱。

Claims

1.一种综合利用山茱萸制备具有不同活性保健食品的方法，其特征在于，包含以下步骤：

(1) 山茱萸粗粉用体积比浓度为70~100%的低级醇提取，过滤，提取液减压回收低级醇，浓缩液调节含醇量为体积比15%~25%；

(2) 将浓缩液上中等极性或非极性大孔吸附树脂柱，吸附树脂柱用山茱萸粗粉重量1~10倍的吸附树脂进行装柱，上样流速为0.5~5 BV/h；

(3) 依次分别用去离子水、体积比浓度为30~60%的低级醇、体积比浓度为70~100%的低级醇进行梯度洗脱，并分别收集各洗脱液，洗脱溶剂的用量为树脂柱床体积的1~10倍，洗脱液的流速为0.5~5 BV/h；

(4) 将30~60%的低级醇洗脱液、70~100%的低级醇洗脱液分别浓缩，干燥，得到降血糖提取物和保肝提取物；

(5) 将去离子水洗脱液加入提取残渣中，一起煎煮，常规方法制备果酱；

BV/h是指倍床体积／小时；

步骤(1)中的低级醇是指甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的任意一种或几种任意比例的混合物，低级醇提取山茱萸采用浸提法、回流法或渗漉法。

2.根据权利要求1所述的一种综合利用山茱萸制备具有不同活性保健食品的方法，其特征在于，步骤(4)中干燥采用的是气流干燥、真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。