CN101804965A - 一种合成片状珠光氯氧铋的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种合成片状珠光氯氧铋的方法，属于无机材料制备工艺技术领域。其步骤是：1)配制氯化铋溶液；2)配制酸化纯水；3)滴加氯化铋水解合成片状珠光氯氧铋；4)加工片状珠光氯氧铋成品。本发明的方法易于放大，调控方便，可调控性强；依照该方法所获得的产品分散性均匀、光泽性好、性能稳定优异，将在无机颜料，珠光钮扣和珠宝饰物制品等领域拥有广阔的市场前景，并解决了现有技术生产后废水处理困难，保护了生态环境。

Description

一种合成片状珠光氯氧铋的方法

技术领域

本发明涉及一种合成片状珠光氯氧铋的方法，属于无机材料制备工艺技术领域。

背景技术

片状珠光氯氧铋，分子式是BiOCl，分子量260.432，性状为银白色片状带珠光四方形结晶粉末，并且视沉淀条件而定形成不规则薄片，或者在高光泽颜料的情况下，形成极其扁平的圆形至正方形的对顶棱锥。片状珠光氯氧铋无毒，密度7.72g/cm3，熔点218℃，沸点481℃，在空气中加热时分解为不定组成的氧化物，部分以BiCl3挥发。主要用途是作无毒珠光颜料，高档化妆品，珠光钮扣和珠宝饰物制品，还可以作催化剂用途。

现有技术常用的方法是利用氯化铋在常温下水解生成氯氧铋，但这种方法生产出的产品尺寸分布不均匀，且分散性不够好，易于团聚，这些都会影响产品的光泽。开发一种尺寸可控性好，形貌均一，分散性好，同时易于批量生产的氯化铋珠光颜料的制备方法是化工科技领域面临的一项挑战。

2006年2月8日中国发明专利公开号CN 1730568A公开了由清华大学李亚栋等人的提出的“一种合成氯氧铋纳米珠光颜料的方法”是以硝酸铋为原料，通过加入表面活性剂十六烷基氯化铵共同进行反应，控制添加量，用NaOH溶液调节溶液的pH值，于120-200℃下进行水热反应，生成氯氧铋纳米珠光颜料。该方法使用表面活性剂十六烷基氯化铵，工艺复杂，生产后废水处理困难。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种合成片状珠光氯氧铋的方法，采用滴加氯化铋水解培养晶核，进而合成片状珠光氯氧铋产品，该方法易于放大，调控方便，可调控性强；依照该方法所获得的产品分散性均匀、光泽性好、性能稳定优异，将在无机颜料，珠光钮扣和珠宝饰物制品等领域拥有广阔的市场前景。

本发明的技术方案如下：

一种合成片状珠光氯氧铋的方法，按如下步骤进行：

1)配制氯化铋溶液：取密度1.3-1.5g/cm³的氯化铋原液，加入含盐酸3％-5％的酸化纯水溶液；酸化纯水溶液与氯化铋原液的体积比是1∶1-2；

2)配制酸化纯水：取相当于1)步骤所配制氯化铋溶液体积数5-10倍的纯水加入盐酸酸化，得到含盐酸1％-5％的酸化纯水；

3)合成：对2)步骤所配制酸化纯水加热升温至85-90℃，恒温；用搅拌机不断地搅拌酸化纯水，控制搅拌机转速250-450r/min，以10-30mL/min的速度缓慢地向酸化纯水中滴加1)步骤所配制的氯化铋溶液；待氯化铋水解形成氯氧铋晶核时，控制氯化铋溶液的滴加速度为10-15mL/min，让氯氧铋晶核慢慢的长大成片状珠光氯氧铋；随着片状珠光氯氧铋数量越来越多，氯化铋溶液的滴加速度也要随着调整增大；待所配制的氯化铋溶液全部滴加完后，继续保持85-90℃的恒温用搅拌机搅拌反应混合物0.5-1小时，再用8-15％的分析纯氨水调整反应混合物的pH值为2.5-3.5，完成合成；

4)加工片状珠光氯氧铋成品：将步骤3)所得反应混合物过滤分离；滤液冷却至室温，加盐酸或纯水调整滤液为含盐酸3％-5％的酸化纯水溶液，返回1)步骤用于配制氯化铋溶液；过滤分离的滤上物用去离子水或纯水漂洗涤3-5遍，离心甩干，送温度为100-120℃的干燥箱烘干，制得片状珠光氯氧铋成品。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：本发明采用采用滴加氯化铋水解培养晶核，进而合成片状珠光氯氧铋产品，该方法工艺相当简单，成本低廉，调控方便，可控性强，方法易于放大；依照该方法所获得的产品形貌均一，且分散性好、光泽性好、性能稳定优异，将在无机颜料，珠光钮扣和珠宝饰物制品等领域拥有广阔的市场前景。特别是对过滤分离的滤液循环利用，解决了现有技术生产后废水处理困难，保护了生态环境。

具体实施方式

以下为采用本发明方法合成片状珠光氯氧铋的实例。

实施例1

一种合成片状珠光氯氧铋的方法，按如下步骤进行：

1)配制氯化铋溶液：取密度1.3/cm³的氯化铋原液，加入含盐酸5％的酸化纯水溶液；酸化纯水溶液与氯化铋原液的体积比是1∶1；

2)配制酸化纯水：取相当于1)步骤所配制氯化铋溶液体积数8倍的纯水加入盐酸酸化，得到含盐酸1％的酸化纯水；

3)合成：对2)步骤所配制酸化纯水加热升温至88℃，恒温；用搅拌机不断地搅拌酸化纯水，控制搅拌机转速250-450r/min，以30mL/min的速度缓慢地向酸化纯水中滴加1)步骤所配制的氯化铋溶液；待氯化铋水解形成氯氧铋晶核时，控制氯化铋溶液的滴加速度为15mL/min，不能太快，让氯氧铋晶核慢慢的长大成片状珠光氯氧铋；随着片状珠光氯氧铋数量越来越多，氯化铋溶液的滴加速度也要随着调整增大；待所配制的氯化铋溶液全部滴加完后，继续保持88℃的恒温用搅拌机搅拌反应混合物1小时，再用8％的分析纯氨水调整反应混合物的pH值为2.5-3.5，完成合成；

4)加工片状珠光氯氧铋成品：将步骤3)所得反应混合物过滤分离；滤液冷却至室温，加盐酸或纯水调整滤液为含盐酸5％的酸化纯水溶液，返回1)步骤用于配制氯化铋溶液；过滤分离的滤上物用去离子水或纯水漂洗涤4遍，离心甩干，送温度为100-120℃的干燥箱烘干，制得片状珠光氯氧铋成品。

实施例2

一种合成片状珠光氯氧铋的方法，按如下步骤进行：

1)配制氯化铋溶液：取密度1.4g/cm³的氯化铋原液，加入含盐酸4％的酸化纯水溶液；酸化纯水溶液与氯化铋原液的体积比是1∶1.5；

2)配制酸化纯水：取相当于1)步骤所配制氯化铋溶液体积数10倍的纯水加入盐酸酸化，得到含盐酸2％的酸化纯水；

3)合成：对2)步骤所配制酸化纯水加热升温至90℃，恒温；用搅拌机不断地搅拌酸化纯水，控制搅拌机转速250-450r/min，以20mL/min的速度缓慢地向酸化纯水中滴加1)步骤所配制的氯化铋溶液；待氯化铋水解形成氯氧铋晶核时，控制氯化铋溶液的滴加速度为10mL/min，不能太快，让氯氧铋晶核慢慢的长大成片状珠光氯氧铋；随着片状珠光氯氧铋数量越来越多，氯化铋溶液的滴加速度也要随着调整增大；待所配制的氯化铋溶液全部滴加完后，继续保持90℃的恒温用搅拌机搅拌反应混合物0.5小时，再用10％的分析纯氨水调整反应混合物的pH值为2.5-3.5，完成合成；

4)加工片状珠光氯氧铋成品：将步骤3)所得反应混合物过滤分离；滤液冷却至室温，加盐酸或纯水调整滤液为含盐酸4％的酸化纯水溶液，返回1)步骤用于配制氯化铋溶液；过滤分离的滤上物用去离子水或纯水漂洗涤5遍，离心甩干，送温度为100-120℃的干燥箱烘干，制得片状珠光氯氧铋成品。

实施例3

一种合成片状珠光氯氧铋的方法，按如下步骤进行：

1)配制氯化铋溶液：取密度1.5g/cm³的氯化铋原液，加入含盐酸3％％的酸化纯水溶液；酸化纯水溶液与氯化铋原液的体积比是1∶1；

2)配制酸化纯水：取相当于1)步骤所配制氯化铋溶液体积数6倍的纯水加入盐酸酸化，得到含盐酸3％的酸化纯水；

3)合成：对2)步骤所配制酸化纯水加热升温至86℃，恒温；用搅拌机不断地搅拌酸化纯水，控制搅拌机转速250-450r/min，以10mL/min的速度缓慢地向酸化纯水中滴加1)步骤所配制的氯化铋溶液；待氯化铋水解形成氯氧铋晶核时，控制氯化铋溶液的滴加速度为10mL/min，不能太快，让氯氧铋晶核慢慢的长大成片状珠光氯氧铋；随着片状珠光氯氧铋数量越来越多，氯化铋溶液的滴加速度也要随着调整增大；待所配制的氯化铋溶液全部滴加完后，继续保持86℃的恒温用搅拌机搅拌反应混合物1小时，再用12％的分析纯氨水调整反应混合物的pH值为2.5-3.5，完成合成；

4)加工片状珠光氯氧铋成品：将步骤3)所得反应混合物过滤分离；滤液冷却至室温，加盐酸或纯水调整滤液为含盐酸3％的酸化纯水溶液，返回1)步骤用于配制氯化铋溶液；过滤分离的滤上物用去离子水或纯水漂洗涤4遍，离心甩干，送温度为100-120℃的干燥箱烘干，制得片状珠光氯氧铋成品。

实施例4

一种合成片状珠光氯氧铋的方法，按如下步骤进行：

1)配制氯化铋溶液：取密度1.3g/cm³的氯化铋原液，加入含盐酸5％的酸化纯水溶液；酸化纯水溶液与氯化铋原液的体积比是1∶2；

2)配制酸化纯水：取相当于1)步骤所配制氯化铋溶液体积数5倍的纯水加入盐酸酸化，得到含盐酸5％的酸化纯水；

3)合成：对2)步骤所配制酸化纯水加热升温至85℃，恒温；用搅拌机不断地搅拌酸化纯水，控制搅拌机转速250-450r/min，以15mL/min的速度缓慢地向酸化纯水中滴加1)步骤所配制的氯化铋溶液；待氯化铋水解形成氯氧铋晶核时，控制氯化铋溶液的滴加速度为10mL/min，不能太快，让氯氧铋晶核慢慢的长大成片状珠光氯氧铋；随着片状珠光氯氧铋数量越来越多，氯化铋溶液的滴加速度也要随着调整增大；待所配制的氯化铋溶液全部滴加完后，继续保持85℃的恒温用搅拌机搅拌反应混合物0.8小时，再用15％的分析纯氨水调整反应混合物的pH值为2.5-3.5，完成合成；

4)加工片状珠光氯氧铋成品：将步骤3)所得反应混合物过滤分离；滤液冷却至室温，加盐酸或纯水调整滤液为含盐酸5％的酸化纯水溶液，返回1)步骤用于配制氯化铋溶液；过滤分离的滤上物用去离子水或纯水漂洗涤3遍，离心甩干，送温度为100-120℃的干燥箱烘干，制得片状珠光氯氧铋成品。

Claims (1)

1.一种合成片状珠光氯氧铋的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：

1)配制氯化铋溶液：取密度1.3-1.5g/cm³的氯化铋原液，加入含盐酸3％-5％的酸化纯水溶液；酸化纯水溶液与氯化铋原液的体积比是1∶1-2；

2)配制酸化纯水：取相当于1)步骤所配制氯化铋溶液体积数5-10倍的纯水加入盐酸酸化，得到含盐酸1％-5％的酸化纯水；

3)合成：对2)步骤所配制酸化纯水加热升温至85-90℃，恒温；用搅拌机不断地搅拌酸化纯水，控制搅拌机转速250-450r/min，以10-30mL/min的速度缓慢地向酸化纯水中滴加1)步骤所配制的氯化铋溶液；待氯化铋水解形成氯氧铋晶核时，控制氯化铋溶液的滴加速度为10-15mL/min，让氯氧铋晶核慢慢的长大成片状珠光氯氧铋；随着片状珠光氯氧铋数量越来越多，氯化铋溶液的滴加速度也要随着调整增大；待所配制的氯化铋溶液全部滴加完后，继续保持85-90℃的恒温用搅拌机搅拌反应混合物0.5-1小时，再用8-15％的分析纯氨水调整反应混合物的pH值为2.5-3.5，完成合成；

4)加工片状珠光氯氧铋成品：将步骤3)所得反应混合物过滤分离；滤液冷却至室温，加盐酸或纯水调整滤液为含盐酸3％-5％的酸化纯水溶液，返回1)步骤用于配制氯化铋溶液；过滤分离的滤上物用去离子水或纯水漂洗涤3-5遍，离心甩干，送温度为100-120℃的干燥箱烘干，制得片状珠光氯氧铋成品。