CN103130275B - 一种片层珠光氯氧化铋的制备方法 - Google Patents
一种片层珠光氯氧化铋的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103130275B CN103130275B CN201310095643.4A CN201310095643A CN103130275B CN 103130275 B CN103130275 B CN 103130275B CN 201310095643 A CN201310095643 A CN 201310095643A CN 103130275 B CN103130275 B CN 103130275B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pearl white
- pearly
- bismuth oxychloride
- preparation
- join
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Abstract
本发明提供一种片层珠光氯氧化铋的制备方法。本发明通过阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和缓冲剂的协同作用控制氯氧化铋晶种的成核和成长过程，最终得到微观形貌为单层薄片立体交叉组成的蜂窝结构或平行重叠组成的多层薄板结构的氯氧化铋。通过该方法获得的产物具有良好的光亮度，绚光效果和遮盖力，在涂料、无机颜料、高品质化妆品、珠光饰品和光电功能材料等领域拥有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种片层珠光氯氧化铋的制备方法，属于无机材料制备领域。
背景技术
氯氧化铋是一种新型的高档环保珠光材料，无毒性，低油脂吸收，拥有独特的表面附着特性和光滑性，为高品质化妆品如:粉饼、眼影、化妆笔、彩妆等提供了最佳选择。配制成液体、半液体等不同的介质，营造出珠光、反光、遮盖的组合效果，广泛应用于指甲油、液体彩妆、唇膏、染眉毛油等。也应用于塑料工业作添加剂，可用于吹塑、挤出、注塑。氯氧化铋颜料还应用于汽车内装饰材料，电子设备（如手机、电脑），体育用品，油墨，服装饰品附件。大量的氯氧化铋适应于在各种涂料（如金属漆、木器漆等）中使用，展现出极好的光泽和亮度。还是用于制造人造珍珠、干电池阴极的原料。
2006年2月8日中国发明专利公开号CN1730568A公开了由清华大学李亚栋等人提出的 “一种合成氯氧化铋纳米珠光颜料的方法”是以硝酸铋为原料，通过加入表面活性剂十六烷基氯化铵共同进行反应，控制添加量，用NaOH溶液调节pH值，于120-200℃下进行水热反应，生成氯氧化铋形貌为纳米盘状或带状的珠光颜料。2010年8月18日中国发明专利公开号CN101814965A公开了由湖南柿竹园有色金属有限责任公司谢大鹏等人提出的“一种合成片状珠光氯氧化铋的方法”是在酸化的纯水（85-90℃）中加入氯化铋BiCl3原液，控制添加量，再用氨水调整反应混合物的pH值到2.5-3.5，生成片状氯氧化铋珠光颜料。2011年2月5日公开了袁占辉等人提出的“形状可控的版式氯氧化铋晶体及其制备方法”，选择油胺为表面活性剂利用水解法制得正方形和正八边形薄板氯氧化铋晶体。在氯氧化铋珠光粉中，光经过吸收、漫射、穿透等综合作用，显示出颜色、光泽或透明性等不同效果。氯氧化铋的光学厚度（几何厚度与折射系数的乘积）是光干扰作用发生的先决条件，最后珠光粉的色彩取决于反射出来的光彼此是加强还是干扰的结果。因为氯氧化铋厚度和形貌的改变在光学性能上会造成色光的变化，并且有效体积表面积对电学性能也有重要的调控作用，所以有效控制氯氧化铋的形貌和厚度在其商业应用具有重要的意义。现有方法得到的氯氧化铋形貌都为二维盘、带、片、板状等平面结构，一般仅有固定的单一表面为有效面。从三维空间结构层面有效控制氯氧化铋形貌的制备方法是化工领域面临的一项重要挑战。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种片层珠光氯氧化铋的制备方法，该方法以氯化铵为缓冲剂，聚乙二醇为非离子型表面活性剂，十二烷基苯磺酸钠为阴离子表面活性剂，协同作用控制氯氧化铋晶种的成核和成长过程，得到微观形貌为单层薄片立体交叉组成的蜂窝结构或平行重叠组成的多层薄板结构的氯氧化铋。
本发明所述的一种片层珠光氯氧化铋的制备方法，按下列步骤进行:
a、将去离子水加热至温度80℃，按40-60 g/L加入硝酸铋，80-100ml/L加入质量分数37%的浓盐酸，搅拌溶解得到铋盐溶液；
b、将去离子水加热至温度90℃，按1-2 g/L加入缓冲剂氯化铵，按0.25-0.5 ml/L加入分子量为200-1000的非离子型表面活性剂聚乙二醇，按0.1-0.2 g/L加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌溶解，用盐酸和氨水调节pH小于2，配得水解液；
c、控制水解液温度在85-95℃，将铋盐溶液按体积比1:5-10加入到水解液中，继续保温搅拌1小时，除去上清液，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥后得到单层薄片立体交叉组成的蜂窝结构珠光氯氧化铋。
或控制水解液温度在85-95℃，将铋盐溶液按体积比1:15-25加入到水解液中，继续保温搅拌1小时，除去上清液，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥后得到单层薄片平行重叠组成的多层薄板结构珠光氯氧化铋。
步骤b所述非离子型表面活性剂聚乙二醇的分子量为300-600。
本发明所述的一种片层珠光氯氧化铋的制备方法，该方法与现有技术相比具有:本发明利用阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和缓冲剂的协同作用控制氯氧化铋晶种的成核和成长过程，在三维空间的层面上对氯氧化铋形貌进行有效调控，可得到微观形貌为单层薄片立体交叉组成的蜂窝结构或平行重叠组成的多层薄板结构的氯氧化铋。通过该方法获得的产物具有良好的光亮度，绚光效果和遮盖力，在涂料、无机颜料、高品质化妆品、珠光饰品和光电功能材料等领域拥有广阔的市场前景。
附图说明
图1为本发明中单层薄片氯氧化铋的显微镜照片图。
图2为本发明中多层薄板氯氧化铋的显微镜照片图。
具体实施方式
实施例1
将去离子水加热至温度80℃，按40 g /L加入硝酸铋，按80 ml/L加入质量分数37%的浓盐酸，搅拌溶解配得铋盐溶液；
将去离子水加热至温度90℃，按1g/L加入缓冲剂氯化铵，按0.25 ml/L加入分子量为200的非离子型表面活性剂聚乙二醇，按0.1 g/L加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌溶解，用盐酸和氨水调节pH小于2，配得水解液；
控制水解液温度在85℃，将铋盐溶液按体积比1:5，加入到水解液中，继续保温搅拌1小时，除去上清液，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥后得到单层薄片立体交叉组成的蜂窝结构珠光氯氧化铋，经称重反应收率为90%。
实施例2
将去离子水加热至温度80℃，按60 g /L加入硝酸铋，按100 ml/L加入质量分数37%的浓盐酸，搅拌溶解配得铋盐溶液；
将去离子水加热至温度90℃，按2g/L加入缓冲剂氯化铵，按0.5 ml/L加入分子量为300的非离子型表面活性剂聚乙二醇，按0.2 g/L加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌溶解，用盐酸和氨水调节pH小于2，配得水解液；
控制水解液温度在95℃，将铋盐溶液按体积比1:10，加入到水解液中，继续保温搅拌1小时，除去上清液，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥后得到单层薄片立体交叉组成的蜂窝结构珠光氯氧化铋，经称重反应收率为93%。
实施例3
将去离子水加热至温度80℃，按50 g /L加入硝酸铋，按90 ml/L加入质量分数37 %的浓盐酸，搅拌溶解配得铋盐溶液；
将去离子水加热至温度90℃，按1.5g/L加入缓冲剂氯化铵，按0.4 ml/L加入分子量为400的非离子型表面活性剂聚乙二醇，按0.15 g/L加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌溶解，用盐酸和氨水调节pH小于2，配得水解液；
控制水解液温度在90℃，将铋盐溶液按体积比1:7，加入到水解液中，继续保温搅拌1小时，除去上清液，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥后得到单层薄片立体交叉组成的蜂窝结构珠光氯氧化铋，经称重反应收率为92%。
实施例4
将去离子水加热至温度80℃，按40 g /L加入硝酸铋，按80 ml/L加入质量分数37%的浓盐酸，搅拌溶解配得铋盐溶液；
将去离子水加热至温度90℃，按1g/L加入缓冲剂氯化铵，按0.25 ml/L加入分子量为1000的非离子型表面活性剂聚乙二醇，按0.1 g/L加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌溶解，用盐酸和氨水调节pH小于2，配得水解液；
控制水解液温度在85℃，将铋盐溶液按体积比1:15，加入到水解液中，继续保温搅拌1小时，除去上清液，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥后得到单层薄片平行重叠组成的多层薄板结构珠光氯氧化铋，经称重反应收率为94%。
实施例5
将去离子水加热至温度80℃，按60 g /L加入硝酸铋，按100 ml/L加入质量分数37%的浓盐酸，搅拌溶解配得铋盐溶液；
将去离子水加热至温度90℃，按2 g/L加入缓冲剂氯化铵，按0.5 ml/L加入分子量为800的非离子型表面活性剂聚乙二醇，按0.2 g/L加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌溶解，用盐酸和氨水调节pH小于2，配得水解液；
控制水解液温度在95℃，将铋盐溶液按体积比1:20，加入到水解液中，继续保温搅拌1小时，除去上清液，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥后得到单层薄片平行重叠组成的多层薄板结构珠光氯氧化铋，经称重反应收率为94%。
实施例6
将去离子水加热至温度80℃，按50 g /L加入硝酸铋，按90 ml/L加入质量分数37 %的浓盐酸，搅拌溶解配得铋盐溶液；
将去离子水加热至温度90℃，按1.5g/L加入缓冲剂氯化铵，按0.4 ml/L加入分子量为600的非离子型表面活性剂聚乙二醇，按0.15 g/L加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌溶解，用盐酸和氨水调节pH小于2，配得水解液；
控制水解液温度在90℃，将铋盐溶液按体积比1:25，加入到水解液中，继续保温搅拌1小时，除去上清液，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥后得到单层薄片平行重叠组成的多层薄板结构珠光氯氧化铋，经称重反应收率为91%。
Claims (2)
1.一种片层珠光氯氧化铋的制备方法，其特征在于按下列步骤进行:
a、将去离子水加热至温度80℃，按40-60 g/L加入硝酸铋，80-100ml/L加入质量分数37%的浓盐酸，搅拌溶解得到铋盐溶液；
b、将去离子水加热至温度90℃，按1-2 g/L加入缓冲剂氯化铵，按0.25-0.5 ml/L加入分子量为200-1000的非离子型表面活性剂聚乙二醇，按0.1-0.2 g/L加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌溶解，用盐酸和氨水调节pH小于2，配得水解液；
c、控制水解液温度在85-95℃，将铋盐溶液按体积比1:5-10加入到水解液中，继续保温搅拌1小时，除去上清液，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥后得到单层薄片立体交叉组成的蜂窝结构珠光氯氧化铋；
或控制水解液温度在85-95℃，将铋盐溶液按体积比1:15-25加入到水解液中，继续保温搅拌1小时，除去上清液，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥后得到单层薄片平行重叠组成的多层薄板结构珠光氯氧化铋。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b所述非离子型表面活性剂聚乙二醇的分子量为300-600。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310095643.4A CN103130275B (zh) | 2013-03-25 | 2013-03-25 | 一种片层珠光氯氧化铋的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310095643.4A CN103130275B (zh) | 2013-03-25 | 2013-03-25 | 一种片层珠光氯氧化铋的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103130275A CN103130275A (zh) | 2013-06-05 |
| CN103130275B true CN103130275B (zh) | 2014-08-06 |
Family
ID=48490796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310095643.4A Expired - Fee Related CN103130275B (zh) | 2013-03-25 | 2013-03-25 | 一种片层珠光氯氧化铋的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103130275B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103303975B (zh) * | 2013-06-07 | 2016-01-20 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种氯氧化铋珠光颜料的制备方法 |
| CN104131353B (zh) * | 2014-07-15 | 2017-01-18 | 福建师范大学 | 一种新型氟代氯氧化铋的制备方法 |
| CN109395749B (zh) * | 2017-08-18 | 2020-08-28 | 中国科学技术大学 | 卤氧铋纳米材料、其制备方法和应用 |
| CN109749483A (zh) * | 2017-11-07 | 2019-05-14 | 东阳市康龙工艺材料有限公司 | 一种超声波反应制备易分散的水性氯氧化铋粉末及氯氧化铋珠光浆的方法 |
| CN113387384B (zh) * | 2021-07-01 | 2023-09-22 | 安徽大学 | 氯氧化铋晶体的制备方法及氯氧化铋晶体 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01153760A (ja) * | 1987-11-10 | 1989-06-15 | Basf Ag | オキシ塩化ビスマスから成る真珠光沢顔料の製法 |
| CN101804965A (zh) * | 2010-04-12 | 2010-08-18 | 湖南柿竹园有色金属有限责任公司 | 一种合成片状珠光氯氧铋的方法 |
| CN102068998A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-05-25 | 太原理工大学 | 一种BiOBr/BiOCl复合光催化剂的制备及应用方法 |
| CN102794186A (zh) * | 2007-02-15 | 2012-11-28 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 卤氧化物光催化材料及其制备方法 |
-
2013
- 2013-03-25 CN CN201310095643.4A patent/CN103130275B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01153760A (ja) * | 1987-11-10 | 1989-06-15 | Basf Ag | オキシ塩化ビスマスから成る真珠光沢顔料の製法 |
| CN102794186A (zh) * | 2007-02-15 | 2012-11-28 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 卤氧化物光催化材料及其制备方法 |
| CN101804965A (zh) * | 2010-04-12 | 2010-08-18 | 湖南柿竹园有色金属有限责任公司 | 一种合成片状珠光氯氧铋的方法 |
| CN102068998A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-05-25 | 太原理工大学 | 一种BiOBr/BiOCl复合光催化剂的制备及应用方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Synthesis of BiOCl photocatalyst by a low-cost, simple hydrolytic technique and its excellent photocatalytic activity;Yan Wang et al.;《International Journal of Minerals》;20120531;第19卷(第5期);467-472 * |
| 氯化铋水解法制备珠光氯氧铋的研究;谢大鹏等;《湖南有色金属》;20101231;第26卷(第6期);13-14、60 * |
| 硝酸铋转化水解法制备片状BiOCl粉末的研究;王云燕等;《湖南冶金》;20030531;第31卷(第3期);20-23、27 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103130275A (zh) | 2013-06-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103130275B (zh) | 一种片层珠光氯氧化铋的制备方法 | |
| CN102010003B (zh) | 室温固相反应制备氯氧化铋的方法 | |
| US8088212B2 (en) | Sparkle effect of unique particle size distribution | |
| US7678449B2 (en) | Iridescent magnetic effect pigments comprising a ferrite layer | |
| CN102826787B (zh) | 人工彩砂 | |
| CN102690473B (zh) | 一种具有珠光装饰效果的耐候型彩色共挤专用料及其制造方法 | |
| CN102492312B (zh) | 高饱和度铁系列颜料及其生产方法 | |
| CN101235227A (zh) | 一种云母钛珠光颜料的制备方法 | |
| CN102660157B (zh) | 一种大粒径合成云母珠光颜料及其制备方法 | |
| CN105237938A (zh) | 一种具有免喷涂特殊质感效果树脂的制备方法 | |
| CN102690474A (zh) | 一种具有金属装饰效果的耐候型彩色共挤专用料及其制备方法 | |
| CN107672376B (zh) | 一种朱砂浮雕画的加工制作方法 | |
| JP2005526168A5 (zh) | ||
| CN105670345A (zh) | 一种阻燃耐中温氧化铁黄颜料的制备方法 | |
| CN104131353A (zh) | 一种新型氟代氯氧化铋的制备方法 | |
| CN101189306A (zh) | 独特颗粒尺寸分布的闪光效果 | |
| CN104310471B (zh) | 一种合成氯氧化铋珠光颜料的方法 | |
| CN101434758A (zh) | 一种高性能复合钛白颜料的加工方法 | |
| CN106833030A (zh) | 一种超大粒径人工合成基材珠光颜料的制备方法 | |
| CN201279958Y (zh) | 一种包含有水转印膜的复合保护层 | |
| CN111087872A (zh) | 一种低挥发的水性净化艺术涂料制备方法 | |
| CN104292938A (zh) | 非离子保护凝胶与阴离子表面凝胶反应剂 | |
| CN101531834A (zh) | 一种绿泥石珠光颜料 | |
| CN104151876A (zh) | 一种人工合成的闪亮金色珠光颜料的制备方法 | |
| CN102786852A (zh) | 一种高档次外墙乳胶漆的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140806 Termination date: 20200325 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |