CN101790765A - 软磁性材料、压粉铁心、制造软磁性材料的方法、以及制造压粉铁心的方法 - Google Patents

软磁性材料、压粉铁心、制造软磁性材料的方法、以及制造压粉铁心的方法 Download PDF

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Abstract

一种软磁性材料，其包含多个复合磁性颗粒(30)，每个所述复合磁性颗粒都包含铁基颗粒(10)和包围所述铁基颗粒(10)的表面的绝缘涂膜(20)。所述绝缘涂膜含有衍生自有机酸的有机基团，其中所述有机酸含有选自由钛、铝、硅、钙、镁、钒、铬、锶和锆所组成的组中的至少一种物质。所述绝缘涂膜(20)中的所述至少一种物质通过绝缘涂膜(20)中的衍生自有机酸的有机基团与铁基颗粒(10)中的铁结合。此外，本发明还涉及制造软磁性材料的方法，包括制造含有铁的铁基颗粒(10)的步骤以及形成包围每个铁基颗粒(10)的表面的绝缘涂膜(20)的步骤。在形成所述绝缘涂膜的步骤中，使包含上述物质的有机酸与铁基颗粒(10)的表面相接触。

Description

软磁性材料、压粉铁心、制造软磁性材料的方法、以及制造压粉铁心的方法
技术领域
本发明涉及软磁性材料、压粉铁心、制造软磁性材料的方法、以及制造压粉铁心的方法。
背景技术
在具有(例如)电磁阀、电机和电源电路的电器中，会使用通过将软磁性材料压制而形成的压粉铁心。软磁性材料由多个复合磁性颗粒形成。每个复合磁性颗粒都包含铁基颗粒以及包覆该铁基颗粒表面的玻璃态绝缘涂膜。软磁性材料需要具有这样的磁性能：当对其施加低磁场时，软磁性材料会提供高磁通密度，并且该软磁性材料对外部磁场的变化敏感。
当在交变磁场中使用压粉铁心时，会产生能量损耗，即，铁心损耗。铁心损耗以磁滞损耗和涡流损耗之和来表示。为了减少磁滞损耗，可通过除去铁基颗粒中的畸变和位错以使磁畴壁容易移动，从而来减小压粉铁心的矫顽磁力Hc。为了降低涡流损耗，可以通过用各绝缘涂膜来包覆铁基颗粒以确保铁基颗粒之间的绝缘性，从而来提高软磁性材料的电阻率ρ。
为了除去铁基颗粒中的畸变和位错，需要将压制后的压粉铁心在400℃或更高、优选在550℃或更高、更优选在650℃或更高的高温下进行热处理。但是，当在400℃或更高的高温下对压粉铁心进行热处理时，绝缘涂膜由于加热而不利地受到破坏，从而使压粉铁心的电阻率ρ降低并使涡流损耗增加。因此，绝缘涂膜需要具有高的耐热性。
在这方面，作为用于形成上述绝缘涂膜的方法，传统上采用(例如)化学转化处理法和溶胶-凝胶法。例如，在日本特表No.2000-504785(专利文献1)中公开了化学转化处理法。专利文献1公开了这样的方法，该方法包括：制备由水雾化铁粉或海绵状铁粉形成的原料粉末，将所获得的混合物在有机溶剂中用磷酸水溶液进行处理，以及进行干燥，从而形成绝缘涂膜。
此外，例如，在日本未审查专利申请公开No.2005-206880(专利文献2)和2006-89791(专利文献3)中，公开了溶胶-凝胶法。专利文献2公开了这样的方法，所述方法包括：将软磁性颗粒粉末分散在有机溶剂中而形成悬浮液，向该悬浮液中加入金属醇盐溶液，将软磁性材料风干，并在60℃到120℃下将软磁性材料进行干燥，从而形成绝缘涂膜。专利文献3公开了这样的方法，所述方法包括：向软磁性金属粉末中加入氧化镁和二氧化硅形成的混合氧化物溶胶溶液(该溶胶溶液是通过将烷氧基硅烷溶液和镁醇盐溶液以规定比例混合而获得的)，搅拌该混合物，并且通过加热来干燥该混合物，从而在软磁性金属颗粒的表面上形成由氧化镁和二氧化硅构成的混合氧化物凝胶包覆层。
[专利文献1]日本特表No.2000-504785
[专利文献2]日本未审查专利申请公开No.2005-206880
[专利文献3]日本未审查专利申请公开No.2006-89791
发明内容
本发明要解决的问题
然而，在根据专利文献1中所公开的化学转化处理法来形成绝缘涂膜的技术中，由于无定形磷酸铁(-Fe-P-O-)为基本结构，因此存在着耐热性低的问题。
为了改善耐热性，可以想到采用这样的方法：将可以改善耐热性的铝等金属的离子加入到磷酸水溶液中，从而形成具有磷酸铝结晶的绝缘涂膜。但是，将金属离子加入到磷酸水溶液中会使磷酸铝在水溶液中发生沉淀，从而难以在绝缘涂膜中包含磷酸铝结晶。
此外，在通过专利文献2和专利文献3中所公开的溶胶-凝胶法来形成绝缘涂膜的技术中，存在耐热性不充分的问题。通常，在制造铁基颗粒时，OH基吸附于铁基颗粒表面的铁原子上，从而在铁基颗粒的表面上形成天然的氧化物膜。在专利文献2和专利文献3中，金属醇盐发生水解而形成OH基。通过水解而形成的OH基与存在于铁基颗粒表面上的OH基进行脱水缩合反应，从而在铁基颗粒的表面上形成绝缘涂膜。然而，存在于铁基颗粒表面上的OH基的密度不是很高。因此，在铁基颗粒和绝缘涂膜的界面处，铁原子和金属的结合密度会降低。结果，当在高温下对通过将软磁性材料(其具有通过溶胶-凝胶法而形成的绝缘涂膜)压制而制得的制品进行热处理时，铁基颗粒中的铁扩散到绝缘涂膜中，从而不利地导致耐热性不充分。
因此，本发明的一个目的是提供一种通过改善绝缘涂膜的耐热性而使磁滞损耗降低的软磁性材料、以及提供一种压粉铁心。
本发明的另一个目的是提供一种通过形成耐热性得到改善的绝缘涂膜来制造磁滞损耗降低的软磁性材料的方法、以及提供一种制造压粉铁心的方法。
本发明的软磁性材料含有多个复合磁性颗粒，其中，每个复合磁性颗粒中都具有含铁的铁基颗粒以及包围所述铁基颗粒表面的绝缘涂膜。所述绝缘涂膜含有衍生自有机酸的有机基团，所述有机酸具有选自由钛(Ti)、铝(Al)、硅(Si)、钙(Ca)、镁(Mg)、钒(V)、铬(Cr)、锶(Sr)和锆(Zr)所组成的组中的至少一种物质。所述绝缘涂膜中的至少一种物质通过绝缘涂膜中的衍生自有机酸的有机基团而与铁基颗粒中的铁结合。
根据本发明的软磁性材料，由于含有衍生自有机酸的有机基团，所以在铁基颗粒表面上所形成的天然氧化物膜被除去。因此，不管铁基颗粒表面上形成的天然氧化物膜的OH基数目如何，铁基颗粒的铁原子以离子键的方式与衍生自有机酸的有机基团结合。铁基颗粒与衍生自有机酸的有机基团的结合不受天然氧化物膜的OH基数目的限制，从而提高了铁原子和衍生自有机酸的有机基团在铁基颗粒与绝缘涂膜的界面处的结合密度。因此，在对通过将软磁性材料压制而形成的制品进行热处理时，可以抑制铁基颗粒中的铁原子扩散到绝缘涂膜中。此外，绝缘涂膜中的物质以共价键的方式与衍生自有机酸的有机基团结合，因此该物质高密度地包含在形成于铁基颗粒表面上的绝缘涂膜中。所述物质对氧的亲和性比铁对氧的亲和性高，因此抑制了绝缘涂膜中的氧原子扩散到铁基颗粒内。因此，在对通过将软磁性材料压制而形成的制品进行热处理时，可以抑制绝缘涂膜中的氧原子扩散到铁基颗粒内。也就是说，通过抑制铁基颗粒中的铁原子扩散到绝缘涂膜内以及抑制绝缘涂膜中的氧原子扩散到铁基颗粒内，使得绝缘涂膜的耐热性得到改善。结果，可在更高的温度下对通过将软磁性材料压制而形成的制品进行热处理。这会除去铁基颗粒中的畸变和位错，从而降低了磁滞损耗。
在软磁性材料中，绝缘涂膜的平均膜厚优选为20nm到200nm。
当绝缘涂膜的平均膜厚为20nm或更大时，可以有效地抑制由涡流引起的能量损耗。此外，当绝缘涂膜的平均膜厚为200nm或更小时，可以确保绝缘涂膜在软磁性材料中的比例不会过高。因此，可以抑制通过将软磁性材料压制而形成的制品的磁通密度发生显著降低。
术语“平均膜厚”是指按如下方式确定的厚度：考虑到由组成分析(透射电子显微镜-能量色散型X射线光谱法(TEM-EDX))而获得的膜组成以及由电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)而获得的元素的量，来确定等效厚度。此外，用TEM图像直接观察涂膜来确认等效厚度的数量级是适当的值。
在软磁性材料中，铁基颗粒的平均粒径优选为5μm到500μm。
当铁基颗粒的平均粒径为5μm或更大时，可以降低矫顽磁力。当铁基颗粒的平均粒径为500μm或更小时，可以降低涡流损耗。此外，可以抑制混合粉末的压制性能在压制过程中发生降低。因此，通过压制而形成的制品的密度不会降低，从而避免发生制品难以进行处理的情况。
术语“铁基颗粒的平均粒径”是指：在粒径的直方图中，从粒径最小一侧开始，颗粒的质量之和达到颗粒总质量的50％时的粒径，即，50％粒径。
在所述软磁性材料中，优选的是，所述绝缘涂膜是第一绝缘涂膜，并且所述软磁性材料还包含包围该第一绝缘涂膜表面的另一绝缘涂膜，其中该另一绝缘涂膜由选自热塑性树脂、热固性树脂和高级脂肪酸盐中的至少一种物质构成。
第一绝缘涂膜被另一绝缘涂膜保护。因此，在对软磁性材料压制的过程中，可以减少对绝缘涂膜的破坏，从而进一步改善了绝缘涂膜整体的耐热性。另外，另一绝缘涂膜提高了复合磁性颗粒(该复合磁性颗粒具有铁基颗粒和绝缘涂膜)之间的结合强度，从而提供高强度。
使用上述软磁性材料来制造本发明的压粉铁心。根据本发明的压粉铁心，软磁性材料具有耐热性得到改善的绝缘涂膜。因此，可以通过在更高的温度下进行热处理以除去铁基颗粒中的畸变和位错，从而降低磁滞损耗。
本发明的制造软磁性材料的方法包括制备含铁的铁基颗粒的步骤以及在每个铁基颗粒的表面形成包围该表面的绝缘涂膜的步骤。在形成绝缘涂膜的步骤中，使有机酸与各个铁基颗粒的表面相接触，其中所述有机酸含有选自由钛(Ti)、铝(Al)、硅(Si)、钙(Ca)、镁(Mg)、钒(V)、铬(Cr)、锶(Sr)和锆(Zr)所组成的组中的至少一种物质。
根据本发明的制造软磁性材料的方法，通过使含有上述物质的有机酸与铁基颗粒的表面相接触，可以除去铁基颗粒表面上形成的天然氧化物膜。这样，铁基颗粒中的铁原子与有机酸反应，而不受形成在铁基颗粒表面上的天然氧化物膜的OH基数目的限制。因此，在绝缘涂膜与铁基颗粒的界面处，铁原子和衍生自有机酸的有机基团以高的结合密度形成离子键。所以，在对通过将软磁性材料压制而形成的制品进行热处理时，可以抑制铁基颗粒中的铁原子扩散到绝缘涂膜内。
此外，所述物质以共价键的形式与有机酸结合。铁原子与有机酸反应而形成离子键，使得所述物质高密度地包含在所形成的绝缘涂膜中。所述物质对氧的亲和性比铁对氧的亲和性高，从而抑制绝缘涂膜中的氧原子扩散到铁基颗粒内。所以，在对通过将软磁性材料压制而形成的制品进行热处理时，可以抑制绝缘涂膜中的氧原子扩散到铁基颗粒内。
也就是说，通过抑制铁基颗粒中的铁原子扩散到绝缘涂膜内以及抑制绝缘涂膜中的氧原子扩散到铁基颗粒内，使得绝缘涂膜的耐热性得到改善。结果，可在更高的温度下对通过将软磁性材料压制而形成的制品进行热处理。这会除去铁基颗粒中的畸变和位错，从而降低磁滞损耗。
优选的是，制造软磁性材料的方法还包括在形成绝缘涂膜的步骤之后对绝缘涂膜进行热处理的步骤。
这会使包含在有机酸中的碳元素蒸发以将碳元素分离，从而进一步改善所形成的绝缘涂膜的耐热性。
优选的是，在制造软磁性材料的方法中，在形成绝缘涂膜的步骤中，形成平均膜厚为20nm到200nm的绝缘涂膜。
当绝缘涂膜的平均膜厚为20nm或更大时，可以有效地抑制由涡流引起的能量损耗。此外，当绝缘涂膜的平均膜厚为200nm或更小时，可以确保绝缘涂膜在软磁性材料中的比例不会过高。因此，可以防止通过将软磁性材料压制而形成的制品的磁通密度发生显著降低。
术语“平均膜厚”是指按如下方式确定的厚度：考虑由组成分析(透射电子显微镜-能量色散型X射线光谱法(TEM-EDX))而获得的膜组成以及由电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)而获得的元素的量，来确定等效厚度。此外，用TEM图像直接观察涂膜来确认等效厚度的数量级是适当的值。
优选的是，在制造软磁性材料的方法中，在制备铁基颗粒的步骤中制备平均粒径为5μm到500μm的铁基颗粒。
当铁基颗粒的平均粒径为5μm或更大时，可以降低矫顽磁力。当铁基颗粒的平均粒径为500μm或更小时，可以降低涡流损耗。此外，可以抑制混合粉末的压制性能在压制过程中发生降低。因此，通过压制而形成的制品的密度不会降低，从而能够避免发生制品难以进行处理的情况。
术语“铁基颗粒的平均粒径”是指：在粒径的直方图中，从粒径最小一侧开始，颗粒的质量之和达到颗粒总质量的50％时的粒径，即，50％粒径。
优选的是，所述的制造软磁性材料的方法还包括在所述绝缘涂膜表面形成包围该表面的另一绝缘涂膜的步骤，其中在形成另一绝缘涂膜的步骤中，另一绝缘涂膜由选自热塑性树脂、热固性树脂和高级脂肪酸盐中的至少一种物质构成。
形成另一绝缘涂膜使得第一绝缘涂膜被另一绝缘涂膜所保护。因此，在将软磁性材料压制的过程中，可以减少对绝缘涂膜的破坏，由此进一步改善绝缘涂膜整体的耐热性。另外，另一绝缘涂膜提高了复合磁性颗粒(该复合磁性颗粒具有铁基颗粒和绝缘涂膜)之间的结合强度，从而提供高强度。
本发明的制造压粉铁心的方法包括：使用上述任何一种制造软磁性材料的方法来制造软磁性材料的步骤、将所述软磁性材料压制成制品的步骤、以及对所述制品进行热处理的步骤。
根据本发明的制造压粉铁心的方法，使用上述的制造软磁性材料的方法来制造软磁性材料，从而改善了绝缘涂膜的耐热性。因此，可以通过在更高的温度下进行热处理以除去铁基颗粒中的畸变和位错，从而降低磁滞损耗。
发明效果
根据本发明的软磁性材料和压粉铁心，可以改善绝缘涂膜的耐热性，从而降低磁滞损耗。
根据本发明的制造软磁性材料的方法和制造压粉铁心的方法，可以改善绝缘涂膜的耐热性，从而降低磁滞损耗。
附图说明
[图1]图1是根据本发明的一个实施方案的软磁性材料的示意图。
[图2]图2是根据本发明的一个实施方案的压粉铁心的放大剖视图。
[图3]图3是根据本发明的另一个实施方案的软磁性材料的示意图。
[图4]图4是根据本发明的另一个实施方案的压粉铁心的放大剖视图。
[图5]图5示出根据本发明的一个实施方案的制造压粉铁心的方法的步骤流程图。
[图6]图6是铁基颗粒的示意图。
[图7]图7是图6中所示的R1领域的放大示意图。
参考标号
10铁基颗粒，20、20a、20b绝缘涂膜，30复合磁性颗粒
本发明的最佳实施方案
以下将参照附图对本发明的实施方案进行说明。在附图中，相同或相当部分使用相同的参考标号来表示，不过多地对其重复说明。
图1是根据本发明的一个实施方案的软磁性材料的示意图。如图1所示，根据本实施方案的软磁性材料包含多个复合磁性颗粒30，其中，每个复合磁性颗粒30都具有铁基颗粒10和包围铁基颗粒10表面的绝缘涂膜20。
图2是根据本发明的一个实施方案的压粉铁心的放大剖面图。图2所示的压粉铁心是通过将图1所示的软磁性材料压制并进行热处理而制得的。如图1和2所示，在根据本实施方案的压粉铁心中，多个复合磁性颗粒30(例如)通过有机物(附图中未示出)或者通过复合磁性颗粒30的凹凸部分相啮合而彼此结合在一起。
在根据本实施方案的软磁性材料和压粉铁心中，铁基颗粒10含有铁，并且该铁基颗粒10由(例如)铁(Fe)、铁(Fe)-硅(Si)系合金、铁(Fe)-铝(Al)系合金、铁(Fe)-氮(N)系合金、铁(Fe)-镍(Ni)系合金、铁(Fe)-碳(C)系合金、铁(Fe)-硼(B)系合金、铁(Fe)-钴(Co)系合金、铁(Fe)-磷(P)系合金、铁(Fe)-镍(Ni)-钴(Co)系合金、或铁(Fe)-铝(Al)-硅(Si)系合金构成。铁基颗粒10可以由金属元素或合金构成。铁含量优选为50质量％或更高。更优选的是，铁基颗粒10由铁含量为99质量％或更高的纯铁构成。
铁基颗粒10的平均粒径优选为5μm到500μm。当铁基颗粒10的平均粒径为5μm或更大时，可以降低矫顽磁力。当铁基颗粒10的平均粒径为500μm或更小时，可以降低涡流损耗。此外，可以抑制混合粉末的压制性能在压制过程中发生降低。因此，通过压制而形成的制品的密度不会降低，从而避免发生制品难以进行处理的情况。
绝缘涂膜20起到设置在铁基颗粒10之间的绝缘层的作用。通过用绝缘涂膜20包覆铁基颗粒10，可以增大通过将软磁性材料压制而形成的压粉铁心的电阻率ρ。这可以抑制涡流在铁基颗粒10之间的流动，从而降低压粉铁心的涡流损耗。
各绝缘涂膜20含有衍生自有机酸的有机基团，所述有机酸具有选自由钛、铝、硅、钙、镁、钒、铬、锶和锆所组成的组中的至少一种物质(M)。任何一种物质(M)对氧的亲和性比铁对氧的亲和性高。因此，可以防止该物质(M)和氧之间的键的断裂，从而防止绝缘涂膜20中的物质(M)和氧转移到铁基颗粒10内，并且防止铁基颗粒10中的铁转移到绝缘涂膜20内。也就是说，可以防止绝缘涂膜20的金属化，从而抑制绝缘涂膜20的电阻率的降低。更优选的是，各绝缘涂膜20含有选自由铝、钛和镁所组成的组中的至少一种物质，这是因为这些物质对氧的亲和性更高。
有机酸通常具有羧基，并且(例如)由A1COOH(化学式1)来表示。在化学式1中，COOH表示羧基，并且A1表示从有机酸除去羧基后残留的部分。当将所述物质表示为M时，含有该物质(M)的有机酸由(例如)M(A2COOH)n(化学式2)或M(OH)x(A3COOH)n-x(化学式3)来表示。在化学式2中，A2表示A1与物质M结合后的部分，n等于物质M的价数。在化学式3中，A3表示A1与物质M(OH)x结合后的部分，n等于物质M的价数，并且x表示小于n的整数。在铁(Fe)与化学式2或3结合的情况下，羧基的COO-与Fe2+形成化学键，从而形成由M(A2COO)nFe(n/2)(化学式4)或M(OH)x(A3COO)n-xFe(n-x/2)(化学式5)表示的化合物。在化学式4和5中，例如，当n＝1时，两个羧基能够与一个Fe原子结合。在这种情况下，由含有物质M的有机酸衍生的有机基团由M(A2COO-)n(化学式6)或M(OH)x(A3COO-)n-x(化学式7)来表示。此外，衍生自有机酸的有机基团由A2COO-(化学式8)或A3COO-(化学式9)来表示。即，绝缘涂膜20中的物质(M)通过绝缘涂膜20中的衍生自有机酸的有机基团(A3COO-，化学式9)与铁基颗粒10中的铁结合。
例如，可通过核磁共振分析(NMR)、拉曼光谱分析、红外吸收光谱法(FT-IR)或者裂解气相色谱-质谱法(Py-GCMS)，来确定由含有物质M的有机酸所衍生的有机基团(A2COO-或A3COO-，化学式8或9)。
例如，由含有钛(Ti)的乳酸(C3H6O3)衍生的有机基团(A3COO-，化学式9)与铁结合而形成由Ti(OH)2(OCHCH3COO)2Fe表示的化合物。在化学式5的情况中，M(OH)x(A3COO)n-xFe(n-x/2)为Ti(OH)2(OCHCH3COO)2Fe，有机酸(A1COOH，化学式1)为CH(OH)CH3COOH，含有物质(M)的有机酸(M(OH)x(A3COOH)n-x，化学式3)为Ti(OH)2(OCHCH3COOH)2，由含有该物质的有机酸衍生的有机基团(M(OH)x(A3COO-)n-x，化学式7)为Ti(OH)2(OCHCH3COO-)2，并且衍生自有机酸的有机基团(A3COO-，化学式9)为OCHCH3COO-。
在由含有钛的乳酸所衍生的有机基团中，与钛共价结合的OH可以进行脱水缩合反应。
虽然通过以由含有羧基的一元有机酸衍生的有机基团作为例子对化学式1到9进行了描述，但是衍生自有机酸的有机基团并不局限于此。衍生自有机酸的有机基团可以衍生自具有多个羧基的有机酸或者衍生自具有氨基等其它官能团的有机酸。此处所使用的术语“有机酸”是指酸性有机化合物。
由含有物质(M)的有机酸衍生的有机基团(M(A2COO-)n或M(OH)x(A3COO-)n-x，化学式6或7)的例子包括：衍生自含有铝的乳酸的有机基团([Al(OCH2CHCOO)3]3-)、衍生自含有钙的乳酸的有机基团([Ca(OCH2CHCOO)2]2-)、衍生自含有镁的乳酸的有机基团([Mg(OCH2CHCOO)2]2-)、衍生自含有镁的醋酸的有机基团([Mg(CH2COO)2]2-)、衍生自含有钙的甲酸的有机基团([Ca(COO)2]2-)和衍生自含有钙的柠檬酸的有机基团(Ca[OC(CH2COO)3]2 6-)。此外，具有氨基的有机酸的例子为含有钛的有机酸的有机基团(Ti[O(C4H8)](OC3H7)2[O(C4H8)(CH)(NH2)COO-])(钛胺化物)。
绝缘涂膜20的平均膜厚优选为20nm到200nm。当绝缘涂膜20的平均膜厚为20nm或更大时，可以防止发生隧道电流，并且有效地抑制由涡流引起的能量损耗。此外，当绝缘涂膜20的平均膜厚为200nm或更小时，可以确保绝缘涂膜20在软磁性材料中的比例不会过高。因此，可以抑制通过将软磁性材料压制而形成的制品的磁通密度发生显著降低。
虽然在上文中对用单层绝缘涂膜包覆构成软磁性材料的每个复合磁性颗粒的情况进行了说明，但是可以用多层绝缘涂膜包覆构成软磁性材料的每个复合磁性颗粒。
图3是根据本发明的一个实施方案的其它软磁性材料的示意图。如图3所示，关于根据本实施方案的其它软磁性材料，各绝缘涂膜20都包括作为第一绝缘涂膜的绝缘涂膜20a和作为另一绝缘涂膜的绝缘涂膜20b。绝缘涂膜20a包围各个铁基颗粒10的表面。绝缘涂膜20b包围绝缘涂膜20a的表面。
绝缘涂膜20a具有与图1和2所示的绝缘涂膜20大致相同的结构。
绝缘涂膜20b优选由选自热塑性树脂、热固性树脂和高级脂肪酸盐中的至少一种物质构成。热塑性树脂的例子包括：诸如硅树脂等有机硅化合物、有机钛化合物、热塑性聚酰亚胺、热塑性聚酰胺、热塑性聚酰胺-酰亚胺、聚苯硫醚、聚醚砜、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、高分子量聚乙烯以及全芳香族聚酯。高分子量聚乙烯是指分子量为100,000或更大的聚乙烯。热固性树脂的例子包括：热固性硅树脂、全芳香族聚酰亚胺以及非热塑性聚酰胺-酰亚胺。高级脂肪酸盐的例子包括硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸钙、棕榈酸锂、棕榈酸钙、油酸锂以及油酸钙。此外，这些有机物质可以作为混合物组合使用。
特别是，从进一步改善耐热性的角度考虑，绝缘涂膜20b优选由选自有机硅化合物和有机钛化合物中的至少一种化合物构成。硅树脂具有高的耐热温度。将由硅树脂构成的绝缘涂膜20b进行热处理后，绝缘涂膜20b含有Si-O键的分解残余物，从而具有高的绝缘维持能力。因此，更优选的是，绝缘涂膜20b由硅树脂构成。
图4是根据本发明的另一个实施方案的压粉铁心的放大剖视图。图4所示的压粉铁心是通过对图3所示的软磁性材料进行压制以及进行热处理而制得的。如图3和4所示，在使用由树脂构成的绝缘涂膜20b的情况下，树脂在热处理过程中发生化学变化。多个复合磁性颗粒30通过绝缘涂膜20b或者通过复合磁性颗粒30的凹凸部分相啮合而彼此结合在一起。
图1所示的软磁性材料进一步可以含有添加剂(附图中没有示出)。图2所示的压粉铁心进一步可以含有通过对添加剂进行热处理而得到的有机物质(附图中没有示出)。例如，所述添加剂优选由金属皂和具有六方晶结构的无机润滑剂中的至少一者制得。这些添加剂具有高润滑性，因此改善了铁基颗粒10的流动性。
接下来，将参照图5对制造图1所示的软磁性材料的方法以及制造图2所示的压粉铁心的方法(有机酸方法)进行说明。图5示出了根据本发明的一个实施方案的制造压粉铁心的方法的步骤流程。
如图5所示，首先，制备含有铁的铁基颗粒10(步骤S1)。具体而言，例如，制备铁含量为(例如)50质量％或更高的铁基颗粒。优选的是，制备由铁含量为99质量％或更高的纯铁构成的铁基颗粒。将铁基颗粒(例如)在等于或高于400℃并且小于900℃的温度下进行热处理。在热处理之前的铁基颗粒10中，存在大量的畸变(位错和缺陷)。通过对铁基颗粒10进行热处理可以减少畸变。注意的是，该热处理步骤可以省略。
在制备铁基颗粒10的步骤(步骤S1)中，优选制备平均粒径为5μm到500μm的铁基颗粒10。当铁基颗粒10的平均粒径为5μm或更大时，可以减小矫顽磁力。当铁基颗粒10的平均粒径为500μm或更小时，可以降低涡流损耗。此外，可以抑制混合粉末的压制性能在压制过程中发生降低。因此，通过压制而形成的制品的密度不会降低，由此避免发生制品难以进行处理的情况。
图6是铁基颗粒10的示意图。图7是图6所示的R1区域的放大示意图。如图6和7所示，由于空气中的水分，在铁基颗粒10的表面上形成了天然氧化物膜。关于天然氧化物膜和铁基颗粒10，铁基颗粒10表面上的铁原子(Fe2+)与OH-形成共价键。在其表面上具有天然氧化物膜的铁基颗粒10中，OH基并非以Fe2+∶OH-＝1∶2的比例存在，而是以低于该比例的比例存在。也就是说，存在于铁基颗粒10表面上的OH基的密度不是很高。
接着，在铁基颗粒10的表面形成包围该表面的绝缘涂膜20(步骤S2)。在形成绝缘涂膜20的步骤(步骤S2)中，使有机酸与铁基颗粒10的表面相接触，其中所述有机酸含有选自由钛、铝、硅、钙、镁、钒、铬、锶和锆所组成的组中的至少一种物质(M)。作为使有机酸接触的方法，可以将有机酸施加在铁基颗粒10的表面上。可供选用的另外一种方式是，可以使铁基颗粒10浸没在有机酸中。
所述的“物质(M)”是其对氧的亲和性比铁对氧的亲和性更高的物质。此外，关于本实施方案中的“含有物质(M)的有机酸”，所述物质(M)与有机酸形成共价键，并且所述有机酸具有在水溶液中可电离的H的羧基(COOH)。
具体而言，制备这样的含有物质(M)的有机酸，例如，乳酸钛(Ti(OH)2(OCH3CHCOOH)2)、乳酸铝(Al(OCH2CHCOOH)3)、乳酸钙(Ca(OCH2CHCOOH)2)、乳酸镁(Mg(OCH2CHCOOH)2)、醋酸镁(Mg(CH2COOH)2)、甲酸钙(Ca(COOH)2)、柠檬酸钙(Ca[OC(CH2COOH)3]2)、或者钛胺化物(Ti[O(C4H8)](OC3H7)2[O(C4H8)(CH)(NH2)COOH])。对制造含有物质(M)的有机酸的方法没有特别的限制。
有机酸中所含的有机基团的例子包括甲酸(-[COOH]n)、醋酸(-[CH3COOH]n)、乳酸(-[OCH3COOH]n)、苹果酸(-[OCH(COOH)CH2COOH]n)和柠檬酸(-[OC(CH2COOH)3]n)。注意的是，n等于物质(M)的价数。
然后，将铁基颗粒10浸没在含有物质(M)的有机酸中以使含有物质(M)的有机酸被施加到铁基颗粒10上。例如，如化学式10所示，当将作为含有所述物质的有机酸的乳酸钛(Ti(OH)2(OCH3COOH)2)施加到铁基颗粒10上时，可以形成氢离子(H+)以及由乳酸钛中的羧基(COOH)电离(COO-)后形成的乳酸根离子(Ti(OH)2(OCH3COO-)2)。
(化学式10)
如下面的化学式11所示，具有天然氧化物膜的OH基的铁基颗粒与由乳酸钛的电离而形成的氢离子反应，使得与铁基颗粒中的铁原子结合的OH基以水分子的形式从铁中被除去。在化学式12中，由于上述所形成的OH基相对于铁的比例较低，所以将具有天然氧化物膜的OH基的铁以FeOH表示。
(化学式11)
Fe-O-H+H+→Fe+H2O
如化学式12所示，由乳酸钛的电离而形成的氢离子与铁反应，使得铁以铁离子的形式而被溶解。此外，如化学式12所示，未与天然氧化物膜的OH基结合的铁原子以铁离子的形式而被溶解。
(化学式12)
Fe+2H+→Fe2++H2
如下面的化学式13所示，化学式10中所形成的乳酸钛离子和化学式12中所形成的铁离子彼此形成离子键。即，通过作为绝缘涂膜20中的衍生自有机酸的有机基团(A3COO-，化学式9)的OCHCH3COO-，绝缘涂膜20中的物质(M)与铁基颗粒10中的铁结合。
(化学式13)
Figure GPA00001037713700151
当物质(M)和铁彼此结合时，可能发生脱水缩合反应。本发明也包括这种情况。在这种情况下，可以使绝缘涂膜20生长。例如，如化学式14所示，当将含有钛的乳酸与铁基颗粒10相接触而使衍生自有机酸的有机基团与铁结合时，与钛结合的OH基会发生脱水缩合反应。
(化学式14)
在形成绝缘涂膜的步骤(步骤S2)中，优选形成平均膜厚为20nm到200nm的绝缘涂膜20。当绝缘涂膜20的平均膜厚为20nm或更大时，可以防止发生隧道电流，并且有效地抑制由涡流引起的能量损耗。此外，当绝缘涂膜20的平均膜厚为200nm或更小时，可以确保绝缘涂膜20在软磁性材料中的比例不会过高。因此，可以抑制通过将软磁性材料压制而形成的制品的磁通密度发生显著降低。
在形成图3所示的双层绝缘涂膜的情况下，将该绝缘涂膜定义为第一绝缘涂膜20a，并且进一步在第一绝缘涂膜20a的表面上形成包围该表面的另一绝缘涂膜20b。在这种情况下，另一绝缘涂膜20b优选由选自热塑性树脂、热固性树脂和高级脂肪酸盐中的至少一种物质构成。
具体而言，将具有第一绝缘涂膜20a的各铁基颗粒10与树脂混合，从而形成另一绝缘涂膜20b。对混合方法没有特别的限定。可以使用任何一种方法，如机械合金化方法、振动球磨法、行星式球磨法、机械熔化法、共沉淀法、化学气相沉积法(CVD法)、物理气相沉积法PVD法)、电镀法、溅射法、蒸镀法和溶胶-凝胶法。必要时，还可以添加润滑剂。
关于制造另一绝缘涂膜20b的方法，除了上述方法之外，还可以采用这样的方法，其中，将溶解在有机溶剂中的硅树脂混合或喷雾、然后干燥从而除去有机溶剂；或者采用这样的方法，其中，将液态硅树脂混合或喷雾。
在形成绝缘涂膜的步骤(步骤S2)之后，对绝缘涂膜20进行热处理(步骤S3)。通过对绝缘涂膜20进行热处理，可以使构成含有物质(M)的有机酸的碳原子链发生分解，并且可以使碳(C)原子蒸发并分离。在碳原子被蒸发的温度下进行该热处理(步骤S3)。例如，在绝缘涂膜20的分解温度至铁基颗粒10不会发生氧化的温度的范围内，进行所述热处理。铁基颗粒10不会发生氧化的温度(例如)是指引起饱和磁化强度下降时的温度。通过热处理(步骤S3)使绝缘涂膜20中的碳含量降低，这进一步提高了绝缘涂膜的耐热温度。注意的是，该步骤可以省略。
通过上述步骤(S1到S3)制造根据本实施方案的软磁性材料。当制造根据本实施方案的压粉铁心时，进一步进行下述的步骤。
接下来，通过将软磁性材料压制来提供成型制品(步骤S4)。在形成制品的步骤(步骤S4)中，将软磁性材料的粉末装入金属模具中，并在(例如)390(MPa)到1500(MPa)的压力下进行压制。结果，软磁性材料粉末被压制成型，从而形成具有高密度地含有物质(M)的绝缘涂膜20的成型制品。优选在惰性气体气氛中或减压气氛中进行压制成型。在这种情况下，可以抑制混合粉末被空气中的氧氧化。
随后，对通过压制而形成的制品进行热处理(步骤S5)。在步骤S5中，例如在550℃到绝缘涂膜20的热解温度的范围内进行所述热处理。在通过压制而形成的制品中存在大量的缺陷。通过热处理可以消除这些缺陷。所获得的压粉铁心包括高密度地含有具有耐热性的物质(M)的绝缘涂膜20。因此，即使在高温下进行热处理时，也可以防止铁基颗粒10中的铁原子转移到绝缘涂膜20内。此外，对氧具有高亲和性的物质(M)可以防止氧转移到铁基颗粒10内。
如上所述，可以制得图2所示的本实施方案的压粉铁心。此外，在使用具有双层的绝缘涂膜20的软磁性材料的情况下，可以制得图4所示的压粉铁心。
接下来，将根据本实施方案的制造压粉铁心的方法与根据相关技术的制造压粉铁心的方法进行比较，并对本实施方案的效果进行说明。
首先，对根据化学转化处理法来制造绝缘涂膜的方法进行说明。在化学转化处理法(表I中的化学转化处理法1)中，(例如)将铁基颗粒浸没在磷酸水溶液中。通过磷酸来溶解形成在铁基颗粒表面上的天然氧化物膜。当反应达到平衡状态时，形成了含有磷和氧的绝缘涂膜。
当对通过将软磁性材料(其具有通过化学转化处理法而形成的绝缘涂膜)压制而形成的制品进行热处理时，由于铁对氧的亲和性低，因此绝缘涂膜中的氧转移到铁基颗粒内。也就是说，如表I所示，由于使用了抑制氧扩散的能力不充分的软磁性材料，因此所获得的压粉铁心不具有充分的耐热处理性。
然后，对通过不同于上述的化学转化处理法的其它化学转化处理法(表I中的化学转化处理法2)制造绝缘涂膜的方法进行说明。在该化学转化处理法中，(例如)将氯化铝溶解在磷酸水溶液中，从而制备磷酸铝水溶液。将铁基颗粒浸没在该磷酸铝水溶液中，以便将形成在铁基颗粒表面上的天然氧化物膜溶解。当反应达到平衡状态时，磷酸离子和铝离子不是以磷酸铝(Al2(PO4)3)的阳离子形式存在，而是以磷酸铝(Al2(PO4)3)的形式存在。因此，铝不易包含在绝缘涂膜内，从而难以形成无定形的磷酸铝(-Al-P-O-)。
接着，对通过溶胶-凝胶法制造绝缘涂膜的方法进行说明。在该溶胶-凝胶法中，将钛醇盐(Ti-(O-R)4)加入到有机溶剂中。如化学式15所示，向所得到的混合物中加入水使得钛醇盐水解，由此与钛醇盐的钛配位的多个烷氧基(-O-R-)中的一部分转变为羟基(-O-H)。在化学式15到18中，R表示钛醇盐的烷氧基部分。
(化学式15)
Figure GPA00001037713700191
如化学式16所示，铁(其具有形成在铁基颗粒表面上的天然氧化物膜的OH基)和钛醇盐(其具有通过水解而形成的OH基)，由于形成在铁基颗粒表面上的天然氧化物膜的OH基与钛醇盐的OH基发生脱水缩合，从而通过O而彼此结合在一起。即，铁原子和钛通过氧原子而彼此结合在一起。在化学式16中，由于如上所形成的OH基相对于铁的比例较低，所以将具有天然氧化物膜的OH基的铁用FeOH来表示。
(化学式16)
Figure GPA00001037713700192
然后，绝缘涂膜通过下述的化学式17和18所示的水解反应和脱水缩合反应而生长。
(化学式17)
Figure GPA00001037713700193
(化学式18)
Figure GPA00001037713700201
参照化学式15到18，在溶胶-凝胶法中，钛醇盐仅与其中存在有天然氧化物膜(其形成在铁基颗粒表面上)的OH的部分结合。即，由于形成在铁基颗粒表面上的天然氧化物膜不会被酸除去，因此铁原子和钛醇盐通过天然氧化物膜的OH基与通过钛醇盐的水解而形成的OH基之间的脱水缩合反应而彼此结合在一起。因此，所结合的钛醇盐的数目取决于天然氧化物膜的OH基的数目。如上所述，天然氧化物膜中的OH基相对于铁的比例较低。因此，与铁基颗粒表面上的铁原子结合的钛醇盐的结合密度(例如，通过使钛醇盐与铁结合而形成的Ti-(O-R)3-O-)降低。有机溶剂呈非常弱的酸性。因此，在有机溶剂中，形成在铁基颗粒上的天然氧化物膜不会被除去。
由于绝缘涂膜122和铁基颗粒的结合密度较低，因此，对通过将软磁性材料(其具有通过溶胶-凝胶法而形成的绝缘涂膜122)压制而形成的制品进行热处理，使得铁原子扩散到绝缘涂膜122内，从而形成电流通路。注意的是，由于钛对氧具有较高的亲和性，这抑制了氧转移到铁基颗粒10内。即，如表I所示，由于使用了抑制铁扩散的能力不充分(这归因于绝缘涂膜和铁基颗粒的结合密度较低)的软磁性材料，因此所获得的压粉铁心不具有充分的耐热处理性。
此外，在溶胶-凝胶法中，即使进行热处理以将碳蒸发，耐热性提高的值也只等同于由于除去了碳而引起的耐热性降低的值。实质上仍然存在相同的问题。
表I总结了根据本实施方案的制造压粉铁心的方法和根据相关技术的制造压粉铁心的方法而制造的绝缘涂膜和压粉铁心的上述性能。虽然某些方面重复了，但是下面将参照表I对通过上述各方法制造的软磁性材料和压粉铁心的性能进行说明。
[表I]
如表I所示，通过化学转化处理法1形成的、并且由无定形磷酸铁(-Fe-P-O-)构成的绝缘涂膜含有对氧的亲和性低的铁。因此，该绝缘涂膜有这样的缺点：氧和对氧的亲和性低的铁之间的结合发生断裂，使得绝缘涂膜中的氧扩散到铁基颗粒内。
在化学转化处理法2中，铝和磷酸之间的反应比溶解的铁离子和磷酸之间的反应优先进行，使得铝和磷酸形成的化合物(磷酸铝)稳定化，从而导致难以形成绝缘涂膜。与溶胶-凝胶法不同的是，磷酸铝不具有OH基，因此，磷酸铝与构成天然氧化物膜(其形成在铁基颗粒表面上)的OH基不会发生脱水缩合反应。通过化学转化处理法2形成的、并且由晶体磷酸铝(-Al-P-O-)构成的绝缘涂膜有这样的缺点：包含在绝缘涂膜中的铝的密度较低。在这种情况下，铁基颗粒中的铁扩散到绝缘涂膜内，这会促进绝缘涂膜的金属化，从而降低了绝缘涂膜的电阻率并且增大了涡流损耗。
在通过溶胶-凝胶法形成的、并且由无定形氧化钛(-Ti-O-)构成的绝缘涂膜中，钛通过形成在铁基颗粒表面上的天然氧化物膜的氧而发生结合。因此，绝缘涂膜中的无定形氧化铝的量不会超过与天然氧化物膜的氧结合的量。也就是说，构成绝缘涂膜的氧原子与铁原子之间的结合数目较少。当进行热处理时，铁容易扩散到绝缘涂膜内而形成电流通路，因此绝缘功能容易被破坏。
与此同时，在根据本实施方案的、通过以有机酸为起始的有机酸方法而形成的、并且由晶体氧化钛或无定形氧化钛构成的绝缘涂膜20中，形成在铁基颗粒10表面上的天然氧化物膜被有机酸除去。因此，通过有机酸与铁原子的反应以使衍生自有机酸的有机基团(例如，A2COO-或A3COO-)的阴离子(COO-)与铁基颗粒10的Fe2+之间形成化学键，从而在铁基颗粒10的表面上形成绝缘涂膜20。结果，由含有钛的有机酸衍生的有机基团与铁基颗粒10的铁原子结合的结合密度增加，从而防止铁基颗粒10的铁原子扩散到绝缘涂膜中。此外，钛对氧的亲和性比铁对氧的亲和性高，因此防止了氧从绝缘涂膜20中发生分离或扩散。结果，由该软磁性材料形成的压粉铁心有利地具有较高的耐热处理性和较高的耐压制性。
此外，衍生自有机酸的有机基团以离子键的方式与铁原子结合，因此结合强度较高。因此，可以抑制绝缘涂膜20从铁基颗粒10上脱离，从而改善了耐压制性。
注意的是，虽然使用钛作为物质(M)对本实施方案进行了描述，但是使用上述的其它物质(M)也可以获得同样的效果。
如上所述，根据本实施方案的软磁性材料和压粉铁心具有绝缘涂膜20，各绝缘涂膜20具有衍生自有机酸的有机基团，所述有机酸含有选自由钛、铝、硅、钙、镁、钒、铬、锶和锆所组成的组中的至少一种物质(M)。通过绝缘涂膜20中的衍生自有机酸的有机基团，绝缘涂膜20中的至少一种物质与铁基颗粒10的铁结合。
根据本发明的软磁性材料和压粉铁心，由于含有衍生自有机酸的有机基团，所以形成在铁基颗粒10表面上的天然氧化物膜被除去。与溶胶-凝胶法(其受到形成在铁基颗粒表面上的天然氧化物膜的OH基数目的限制)不同，在本实施方案中，铁基颗粒10的铁原子以离子键的方式与衍生自有机酸的有机基团结合，而不受形成在铁基颗粒表面上的天然氧化物膜的OH基数目的限制。铁基颗粒10与衍生自有机酸的有机基团的结合不受天然氧化物膜的OH基数目的限制，从而提高了铁原子和衍生自有机酸的有机基团在铁基颗粒10与绝缘涂膜20的界面处的结合密度。因此，在对通过将软磁性材料压制而形成的制品进行热处理时，可以抑制铁基颗粒10中的铁原子扩散到绝缘涂膜20内。此外，绝缘涂膜20中的物质(M)以共价键的形式与衍生自有机酸的有机基团结合，使得物质(M)高密度地包含在形成于铁基颗粒10表面上的绝缘涂膜20内。所述物质对氧的亲和性比铁对氧的亲和性高，从而抑制绝缘涂膜中的氧原子扩散到铁基颗粒内。因此，在对通过将软磁性材料压制而形成的制品进行热处理时，可以抑制绝缘涂膜20中的氧原子扩散到铁基颗粒10内。所以，通过抑制铁基颗粒10中的铁原子扩散到绝缘涂膜20内以及抑制绝缘涂膜20中的氧原子扩散到铁基颗粒10内，使得绝缘涂膜20的耐热性得到改善。结果，可在更高的温度下对通过将软磁性材料压制而形成的制品进行热处理。这可以除去铁基颗粒中的畸变和位错，从而降低磁滞损耗。
此外，衍生自有机酸的有机基团与铁原子以离子键的形式彼此结合在一起，因此结合强度较高。因此，可以抑制绝缘涂膜20从铁基颗粒10上脱离，从而改善耐压制性。
根据本实施方案的制造软磁性材料的方法包括：使含有选自由钛、铝、硅、钙、镁、钒、铬、锶和锆所组成的组中的至少一种物质(M)的有机酸与铁基颗粒的表面相接触。
根据本发明的制造软磁性材料的方法，通过使含有物质(M)的有机酸与铁基颗粒10的表面相接触，可以除去在铁基颗粒10表面上形成的天然氧化物膜。因此，铁基颗粒10中的铁原子与有机酸形成离子键，而不受形成在铁基颗粒10表面上的天然氧化物膜的OH基数目的限制。此外，物质(M)与有机酸形成共价键，因此，通过铁原子和有机酸的离子结合，物质(M)被高密度地包含在绝缘涂膜20内。即，物质(M)通过衍生自有机酸的有机基团而与铁结合，由此，可以在铁基颗粒10的表面上，形成含有物质(M)和衍生自有机酸的有机基团的绝缘涂膜20。
含有物质(M)的有机酸与铁在绝缘涂膜20和铁基颗粒10之间的界面处发生反应，而不受天然氧化物膜的OH基数目的限制，从而提高了铁基颗粒10的铁原子与绝缘涂膜20中的衍生自有机酸的有机基团的结合密度。因此，在对通过将软磁性材料压制而形成的制品进行热处理时，可以抑制铁基颗粒10中的铁原子扩散到绝缘涂膜20内。
此外，所述物质(M)与有机酸形成共价键，因此通过铁原子和有机酸之间的离子结合，所述物质(M)高密度地被包含在绝缘涂膜20内。所述物质(M)对氧的亲和性比铁对氧的亲和性高，从而抑制了绝缘涂膜20中的氧原子扩散到铁基颗粒10内。因此，在对通过将软磁性材料压制而形成的制品进行热处理时，可以抑制绝缘涂膜20中的氧原子扩散到铁基颗粒10内。
因此，通过抑制铁基颗粒10中的铁原子扩散到绝缘涂膜20内以及抑制绝缘涂膜20中的氧原子扩散到铁基颗粒10内，使得绝缘涂膜20的耐热性得到改善。结果，可在更高的温度下对通过将软磁性材料压制而形成的制品进行热处理。这可以除去铁基颗粒中的畸变和位错，从而降低磁滞损耗。
此外，有机酸与铁原子进行反应，使得衍生自有机酸的有机基团和铁原子形成离子键，因此有机酸和铁的结合强度较高。因此，可以形成难以从铁基颗粒10上脱离的绝缘涂膜20。所以，可以制得耐压制性得到改善的压粉铁芯。
[例子]
下面将对本发明的例子进行描述。在这些例子中，对通过将本发明的软磁性材料压制而形成的压粉铁心的耐热温度改善效果以及磁滞损耗降低效果进行了研究。此外，在这些例子中，对根据本发明的制造压粉铁心的方法而制造的压粉铁心的耐热温度改善效果以及磁滞损耗降低效果进行了研究。首先，在实施例1和2以及比较例1到4中制造了软磁性材料。
(实施例1)
在实施例1中，根据第一实施方案的制造方法进行制造。具体而言，制备铁纯度为99.8％或更高且平均粒径为80μm的ABC100.30(由
Figure GPA00001037713700261
AB公司制造)作为铁基颗粒10。将铁基颗粒10浸入到乳酸钛(商品名为“Orgatics TC 315”，由松本制药工业株式会社制造)中，从而在铁基颗粒10的表面上形成平均膜厚为50nm的含有Ti(OH)2(OCHCH3COO)2的绝缘涂膜20。然后，在500℃下进行热处理以使有机基团的碳元素蒸发，从而获得实施例1的软磁性材料。
(实施例2)
在实施例2中，进行基本上与实施例1相同的步骤，不同之处在于形成了包围所述绝缘涂膜表面的另一绝缘涂膜。
具体而言，将均为硅树脂的0.2重量％的TSR116(由GE ToshibaSilicones公司制造)和0.1重量％的XC96-B0446(由GE ToshibaSilicones公司制造)溶解和分散在二甲苯溶剂中。向所得到的溶液中加入上述的复合磁性颗粒30。然后将所得到的混合物在室内进行搅拌处理和蒸发干燥处理。因此，形成了平均膜厚为150nm的且含有硅树脂的绝缘涂膜20b，该绝缘涂膜20b包围平均膜厚为50nm的并且主成分为Ti-O-Ti的绝缘涂膜20的表面。
(比较例1)
比较例1与实施例1的不同之处仅在于，通过溶胶-凝胶法形成绝缘涂膜。具体而言，如实施例1一样，制备铁基颗粒10。使铁基颗粒10与钛醇盐(商品：“Orgatics TA 10”，由松本制药工业株式会社制造)相接触，从而形成由无定形氧化钛构成的绝缘涂膜。
(比较例2)
比较例2与实施例2的不同之处仅在于，通过溶胶-凝胶法形成绝缘涂膜。具体而言，在如比较例1所示通过溶胶-凝胶法形成由无定形氧化钛构成的绝缘涂膜之后，按照实施例2的方法进一步在该绝缘涂膜上形成由硅树脂构成的绝缘涂膜。
(比较例3)
比较例3与实施例1的不同之处仅在于，通过化学转化处理法形成绝缘涂膜并且未进行用于使碳元素蒸发的热处理。具体而言，按照实施例1的方法制备铁基颗粒10。使该铁基颗粒10与磷酸溶液相接触，从而形成由无定形磷酸铁构成的绝缘涂膜。
(比较例4)
比较例4与实施例2的不同之处仅在于，通过化学转化处理法形成绝缘涂膜并且未进行用于使碳元素蒸发的热处理。具体而言，在如比较例3所示通过化学转化处理法形成由无定形磷酸铁构成的绝缘涂膜之后，按照实施例2的方法进一步在该绝缘涂膜上形成由硅树脂构成的绝缘涂膜。
(测试方法)
接着，在1280MPa的表面压力下，将实施例1和2以及比较例1到4中所制造的各软磁性材料压制成型，从而形成环状制品(外径：34mm，内径：20mm，并且厚度：5mm)。在400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃或700℃下、在氮气气氛中，对各制品进行热处理1小时，从而制得压粉铁心。
将所得到的各压粉铁心进行加工，以使得第一次缠绕的匝数为300、第二次缠绕的匝数为20。使用AC-BH示踪器测量磁滞损耗Kh、涡流损耗Ke、以及铁心损耗W。在激励磁通密度为10kG(＝1.0T(特斯拉))且测量频率为400Hz的条件下进行测量。通过以下方法得到磁滞损耗和涡流损耗：通过最小二乘法、使用以下三个算式拟合铁心损耗的频率曲线，从而算出磁滞损耗系数和涡流损耗系数。表II中示出了结果。在表II中，铁心损耗中所使用的术语“不可测”是指铁心损耗超过了作为测量上限的100W/千克。磁滞损耗和涡流损耗中所使用的符号“-”是指由于无法测量铁心损耗而未进行计算。
(铁心损耗)＝(磁滞损耗系数)×(频率)+(涡流损耗系数)×(频率)2
(磁滞损耗)＝(磁滞损耗系数)×(频率)
(涡流损耗)＝(涡流损耗系数)×(频率)2
表II
Figure GPA00001037713700291
(测量结果)
如表II所示，在实施例1中，当将压粉铁心(其具有单层绝缘涂膜而不具有由硅树脂构成的绝缘涂膜)在650℃下进行热处理时，绝缘涂膜未被破坏。但是，在比较例1和3(其中，各压粉铁芯具有单层绝缘涂膜而不具有由硅树脂构成的绝缘涂膜)中，绝缘涂膜分别在650℃和600℃下受到破坏。因此，在实施例1中，可以在高于比较例1和3的温度下进行热处理，从而降低了磁滞损耗。此外，当在这些温度下对实施例1的压粉铁芯进行热处理时，使铁心损耗最小时的温度为550℃。与此形成对比的是，在比较例1和3中，使铁心损耗最小时的温度分别为500℃和450℃。该结果证实了，在实施例1中绝缘涂膜的耐热温度得到提高。另外，根据实施例1的制备方法，发现绝缘涂膜的耐热温度得到提高。此外，实施例1中铁心损耗的最小值为36W/kg，该值低于比较例1和3中的铁心损耗最小值。
此外，当将比较例1和3的各压粉铁心在550℃的高温(该温度是实施例1中的铁心损耗最小时的温度)下进行热处理时，涡流损耗比实施例1中的涡流损耗高。该结果证实了，在实施例1中，当在高温下进行热处理时，可以保持涡流损耗并且降低磁滞损耗，从而降低了铁心损耗。
另外，对于实施例2中的设置有双层绝缘涂膜(其具有由硅树脂组成的绝缘涂膜)的压粉铁心而言，可以在700℃下对其进行热处理。对于比较例2和4中的设置有双层绝缘涂膜(其具有由硅树脂组成的绝缘涂膜)的压粉铁心而言，绝缘涂膜分别在7000℃和650℃下受到损坏。即，与比较例2和4相比，实施例2中的磁滞损耗降低。此外，当在这些温度下对实施例2中的压粉铁心进行热处理时，使铁心损耗最小时的温度为650℃。与此形成对比的是，在比较例2和4中使铁心损耗最小时的温度分别为600℃和500℃。该结果证实了，在实施例2中绝缘涂膜的耐热温度得到提高。根据实施例2的制造方法，发现绝缘涂膜的耐热温度得到提高。此外，实施例2中的铁心损耗的最小值为25W/kg，该值低于比较例2和4中的铁心损耗最小值。
特别是，实施例1与实施例2的比较结果表明，具有含有(Ti(OH)2(OC2H4COO)2)(其作为由包含上述物质的有机酸衍生的有机基团)的绝缘涂膜和包围该绝缘涂膜表面的另一绝缘涂膜的压粉铁心的耐热性得到显著改善、并且其磁滞损耗和铁心损耗进一步降低。此外，实施例1与实施例2的比较结果表明，通过进行形成包围含有Ti(OH)2(OC2H4COO)2的绝缘涂膜(其是通过使Ti(OH)2(OCHCH3COOH)2与各铁基颗粒10的表面接触而形成的)表面的另一绝缘涂膜的步骤，所制造的压粉铁心的耐热性得到显著改善、并且其磁滞损耗和铁心损耗进一步降低。
如上所述，这些例子的结果证实如下内容：由于绝缘涂膜含有衍生自有机酸(其含有对氧具有高亲和性的物质(M))的有机基团，因此绝缘涂膜中的所述至少一种物质通过绝缘涂膜中的衍生自有机酸的有机基团而与铁基颗粒中的铁结合。因此，当进行热处理以从绝缘涂膜中使碳蒸发时，可以使由具有绝缘涂膜的软磁性材料制得的压粉铁心的耐热性得到改善。另外，从该结果可知，根据本发明，当绝缘涂膜含有衍生自有机酸(其含有对氧具有高亲和性的物质(M))的有机基团时，可以使绝缘涂膜中的物质(M)的密度增加。
此外，这些例子的结果还证实了如下内容：通过使含有物质(M)的有机酸与铁基颗粒的表面相接触，当进一步进行热处理以使碳从绝缘涂膜中蒸发时，可以改善由具有绝缘涂膜的软磁性材料制得的压粉铁心的耐热性。由此推测，通过使含有物质(M)的有机酸与铁基颗粒的表面相接触，绝缘涂膜中的至少一种物质通过绝缘涂膜中的衍生自有机酸的有机基团而与铁基颗粒中的铁结合。
在任何情况下，本文所公开的实施方案和实施例都应当被理解为示例性的，而不是限制性的。本发明的范围不是由上述的实施方案示出、而是由权利要求示出，并且本发明意图包含与权利要求的含义和范围等同的所有变化。
工业实用性
本发明的软磁性材料和压粉铁心通常用于电机铁心、电磁阀、反应器、电磁部件等。此外，通过制造软磁性材料的方法和制造压粉铁心的方法而制得的软磁性材料和压粉铁心用于电机铁心、电磁阀、反应器、电磁部件等。

Claims (11)

1.一种软磁性材料，其包含：
多个复合磁性颗粒(30)，每个所述复合磁性颗粒都包括含有铁的铁基颗粒(10)和包围所述铁基颗粒(10)的表面的绝缘涂膜(20)，
其中，所述绝缘涂膜(20)包含衍生自有机酸的有机基团，所述有机酸含有选自由钛、铝、硅、钙、镁、钒、铬、锶和锆所组成的组中的至少一种物质，并且
其中，所述绝缘涂膜(20)中的所述至少一种物质通过所述绝缘涂膜(20)中的所述衍生自有机酸的有机基团与所述铁基颗粒(10)中的铁结合。
2.根据权利要求1所述的软磁性材料，其中所述绝缘涂膜(20)的平均膜厚为20nm到200nm。
3.根据权利要求1所述的软磁性材料，其中所述铁基颗粒(10)的平均粒径为5μm到500μm。
4.根据权利要求1所述的软磁性材料，
其中所述绝缘涂膜(20)为第一绝缘涂膜(20a)，并且
所述软磁性材料还包含包围所述第一绝缘涂膜(20a)的表面的另一绝缘涂膜(20b)，
其中，所述的另一绝缘涂膜(20b)由选自热塑性树脂、热固性树脂和高级脂肪酸盐中的至少一种物质组成。
5.一种压粉铁心，其是由根据权利要求1所述的软磁性材料制成的。
6.一种制造软磁性材料的方法，包括以下步骤：
制备含有铁的铁基颗粒(10)；以及
形成包围每个所述铁基颗粒(10)的表面的绝缘涂膜(20)，
其中，在形成所述绝缘涂膜(20)的步骤中，使有机酸与每个所述铁基颗粒的表面相接触，其中所述有机酸包含选自由钛、铝、硅、钙、镁、钒、铬、锶和锆所组成的组中的至少一种物质。
7.根据权利要求6所述的制造软磁性材料的方法，还包括以下步骤：在形成所述绝缘涂膜(20)的步骤之后，对所述绝缘涂膜(20)进行热处理。
8.根据权利要求6所述的制造软磁性材料的方法，其中，在形成所述绝缘涂膜(20)的步骤中，形成了平均膜厚为20nm到200nm的绝缘涂膜(20)。
9.根据权利要求6所述的制造软磁性材料的方法，其中，在制备所述铁基颗粒(10)的步骤中，制得平均粒径为5μm到500μm的铁基颗粒(10)。
10.根据权利要求6所述的制造软磁性材料的方法，还包括以下步骤：形成包围所述绝缘涂膜(20)的表面的另一绝缘涂膜(20b)，
其中在形成所述的另一绝缘涂膜(20b)的步骤中，所述的另一绝缘涂膜(20b)由选自热塑性树脂、热固性树脂和高级脂肪酸盐中的至少一种物质组成。
11.一种制造压粉铁心的方法，包括以下步骤：
通过根据权利要求6所述的制造软磁性材料的方法来制造软磁性材料，
将所述软磁性材料压制成制品，以及
对所述制品进行热处理。
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