CN101786984B - 从莲子心中提取莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的方法 - Google Patents

从莲子心中提取莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及从莲子心中提取莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱的方法，是以莲子心为原料，经过下述步骤：(1)粗提取物浸膏的制备；(2)大孔树脂预分离；(3)高速逆流色谱纯化，得纯度在98％以上的莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱。本发明以乙醇提取莲子心药材中的生物碱，以大孔树脂预分离，以乙醇为洗脱剂，以高速逆流色谱进行纯化，工艺过程绿色环保，对环境无严重危害。

Description

从莲子心中提取莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体是涉及一种从中草药莲子心中提取分离高纯度莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱的方法。
背景技术
莲子心(Nelumbo nucifera)为睡莲科植物莲种子中的绿色幼叶及胚根，性味苦寒，有清心去热之功效，主要有效成分为生物碱。其中的莲心碱有较好的抗心律失常作用，可显著对抗乌头碱诱发的大鼠及哇巴因诱发的豚鼠心律失常；也能预防肾上腺素所致豚鼠室颤发生；还能对抗心肌缺血复灌所致大鼠心律失常。异莲心碱静注可剂量依赖地一过性轻度降低麻醉大鼠心率、收缩动脉压、平均动脉压、舒张动脉压、左室收缩压、左室压力变化速率，而对左室舒张末压力无显著影响。甲基莲心碱能抑制窦房结慢反应细胞的自律性及延缓房室传导。静注甲基莲心碱能对抗乌头碱诱发的大鼠心律失常，缩短氯仿-肾上腺素诱发家兔心律失常的持续时间，具中枢性抗心律失常作用。以上3种生物碱有效成分均具有降血压和抗心律失常等作用。
现已有文献报道从莲子心中提取纯化生物碱成分的方法。柳伟等[大孔吸附树脂纯化莲子心总生物碱的工艺研究，中国实验方剂学杂志，2007，13：23-25]研究了大孔吸附树脂纯化莲子心总生物碱的工艺条件及参数。张吉祥[大孔吸附树脂对莲子心中有效成分的分离纯化研究，中草药，2007，38：1812-1814]研究了大孔吸附树脂吸附分离莲子心中莲心碱、异莲心碱及甲基莲心碱的工艺条件及参数。陈昌国[大孔吸附树脂分离纯化莲心中莲心总碱的研究，时珍国医国药2009，20：981-983]采用正交实验通过对树脂动态吸附和洗脱进行研究，得到了分离纯化莲心总生物碱的工艺条件。张吉祥[双柱吸附法对莲子心总碱的分离纯化研究，离子交换与吸附，2008，24：512-517]研究了大孔吸附树脂和阳离子交换树脂双柱吸附法对莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的吸附行为。制备出莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱。
近年来也出现了一些有关制备莲子心生物碱单体成分的专利文献。《从莲子心中提取纯化异莲心碱和莲心碱的制备方法》(中国专利，申请号98121706.0)首先用甲醇浸出法从莲子心中提取以甲基莲心碱、异莲心碱、莲心碱为主要碱的非水溶性总碱，再从非水溶性总碱中分离出含有异莲心碱和莲心碱的强酚性总碱，然后以结晶法分离强酚性总碱得异莲心碱和莲心碱。《从莲子心中分离制备莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的方法》(中国专利，CN 1286816C)采用逆流色谱方法，用石油醚、乙酸乙酯、四氯化碳、氯仿、甲醇和水，按体积比1∶1∶4∶4∶6∶1配制的溶剂，或乙酸乙醋、四氯化碳、甲醇和水，按体积比1∶6∶4∶1配制的溶剂，或乙醚、乙酸乙酯、四氯化碳、甲醇和水，按体积比1∶1∶7.5∶5∶1配制的溶剂，对莲子心生物碱粗品进行提纯，分离制备莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱单体。
上述各种方法或得到的产品纯度较低，或收率较低，或使用的体系比较复杂，有的生产成本较高，生产规模较小，不能满足市场需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作简便、分离量大，综合成本低，生产周期短的快速制备高纯度莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱的方法。
本发明从莲子心中提取莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的方法，是以莲子心为原料，经过下述步骤：(1)粗提取物浸膏的制备；(2)大孔树脂预分离；(3)高速逆流色谱纯化，得纯度在98％以上的莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱。
前面所述的方法，优选的方案是：所述步骤(1)粗提取物浸膏的制备：①将粉碎好的莲子心，加3-20倍量的50-80％乙醇，回流20-60分钟，离心分离，得残渣和提取液；②将上述残渣再加3-10倍的乙醇回流2次，每次回流提取10-40分钟，离心分离，得残渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得莲子心粗提取物浸膏。较为优选的方案是：所述步骤(1)粗提取物浸膏的制备：①将粉碎好的莲子心，加5-15倍量的55-75％乙醇，回流30-45分钟，离心分离，得残渣和提取液；②将上述残渣再加5-8倍的乙醇回流2次，每次回流提取20-30分钟，离心分离，得残渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得莲子心粗提取物浸膏。更优选的方案是：所述步骤(1)粗提取物浸膏的制备：①将粉碎好的莲子心，加10倍量的70％乙醇，回流35分钟，离心分离，得残渣和提取液；②将上述残渣再加6倍的乙醇回流2次，每次回流提取25分钟，离心分离，得残渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得莲子心粗提取物浸膏。
前面所述的方法，优选的方案是：所述步骤(2)大孔树脂预分离：①将莲子心粗提取物浸膏以水悬浮，上大孔吸附树脂柱；②第一次使用10-30％的乙醇洗脱，洗脱液弃去；③第二次使用40-80％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得提取物浸膏。较为优选的方案是：所述步骤(2)大孔树脂预分离：①将莲子心粗提取物浸膏以水悬浮，上大孔吸附树脂柱；②第一次使用15-25％的乙醇洗脱，洗脱液弃去；③第二次使用50-75％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得提取物浸膏。更加优选的方案是：所述步骤(2)大孔树脂预分离：①将莲子心粗提取物浸膏以水悬浮，上大孔吸附树脂柱；②第一次使用20％的乙醇洗脱，洗脱液弃去；③第二次使用70％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得提取物浸膏。
前面所述的方法，优选的方案在于：所述大孔吸附树脂柱为非极性或弱极性D101、HPD100、HPD300、GDX-104、SIP-1100、SIP-1200、X-5、H107、HP20大孔吸附树脂柱。
前面所述的方法，优选的方案在于：所述步骤(3)高速逆流色谱纯化：以乙醚-磷酸盐缓冲液为溶剂系统，将步骤(2)得到的浸膏用高速逆流色谱法进行纯化，分别收集不同馏分，即得莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱。更加优选的方案在于：所述乙醚-磷酸盐缓冲液为溶剂系统，固定相为乙醚，流动相为pH在7.0-8.0之间的磷酸盐缓冲溶液，采用单一pH值缓冲溶液洗脱或采用不同pH缓冲溶液梯度洗脱。
本发明的方法与现有制备莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱的方法相比，具有如下技术优势：
(1)本发明以乙醇提取莲子心药材中的生物碱，以大孔树脂预分离，以乙醇为洗脱剂，以高速逆流色谱进行纯化，工艺过程绿色环保，对环境无严重危害。
(2)本发明操作简单，工艺周期短，节省试剂，洗脱剂可回收重复利用，降低了生产成本，效率高，所制备的莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱纯度高。
(3)本发明采用大孔吸附树脂对莲子心提取物进行预纯化，提取物上大孔吸附树脂柱后，先用低浓度的乙醇洗脱以除去大量杂质，再用高浓度的乙醇洗脱下所要分离的成分，有效提高了提取物中莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱的含量，大大提高了后续的分离效率。
(4)莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱具有不同的碱性和极性，本发明通过改变溶液的pH值来改变它们的存在形态，从而调整莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱在有机溶剂中的分配，实现三者的分离。利用pH梯度洗脱，可以保证有更好的分离效果，同时还可以缩短分离时间。
(5)本发明采用单一有机溶剂与无机盐缓冲溶液组成高速逆流色谱的溶剂系统进行莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱的分离纯化，有机溶剂易于回收，成本低，对环境无不利影响。
附图说明
图1是实施例6经大孔树脂分离后得到的莲子心提取物的高效液相色谱图。
图2是实施例6采用乙醚为固定相，用pH＝7.6的磷酸盐缓冲液和pH＝7.0的磷酸盐缓冲液进行梯度洗脱时的高速逆流色谱分离纯化莲子心提取物的高速逆流色谱图。
图3是实施例6分离纯化得到的莲心碱的高效液相色谱图。
图4是实施例6分离纯化得到的异莲心碱的高效液相色谱图。
图5是实施例6分离纯化得到的甲基莲心碱的高效液相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例获和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。实施例中所用设备或原料皆可从市场获得。所用大孔吸附树脂柱的型号包括：D101(购自天津农药厂)、HPD100、HPD300(购自沧州宝恩化工有限公司)、GDX-104(购自天津试剂二厂)、SIP-1100、SIP-1200(购自上海医药工业研究院)、X-5、H107(购自南开大学化工厂)、HP20(购自日本三菱化学)等；所用乙醚购自天津试剂四厂，磷酸盐缓冲液采用磷酸二氢钠和磷酸氢二钠(购自天津试剂四厂)配制。
本发明从莲子心中提取莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱的方法，是以莲子心为原料，经过下述步骤：(1)粗提取物浸膏的制备；(2)大孔树脂预分离；(3)高速逆流色谱纯化，得纯度在98％以上的莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱。
实施例1：
取粉碎好的莲子心药材100g，加人0.3L 50％的乙醇，加热回流60分钟，分离残渣和提取液；将残渣再加0.3L 50％乙醇回流2次，每次回流40分钟，分离残渣和提取液；合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得莲子心粗提取物浸膏。
将上述粗提物浸膏用水悬浮，上D101大孔吸附树脂柱，以10倍柱体积的10％乙醇洗脱，洗脱液弃去。再以40％的乙醇洗脱至流出液中无莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱，收集洗脱液，减压蒸馏回收溶剂，得到莲子心的提取物浸膏。
采用乙醚-磷酸盐缓冲液为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化莲子心提取物，固定相为乙醚，流动相为含pH＝7.2的磷酸盐缓冲液。根据色谱图收集相应峰组分，调pH为8.0以上，用乙醚萃取，回收乙醚，即可得到相应高纯度化合物。经1H-NMR和13C-NMR鉴定，第1个峰为莲心碱，第2个峰为异莲心碱，第3个峰为甲基莲心碱。
实施例2：
取粉碎好的莲子心药材100g，加人2L 55％的乙醇，加热回流20分钟，分离残渣和提取液；将残渣再加1L 55％乙醇回流2次，每次回流10分钟，分离残渣和提取液；合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得莲子心粗提取物浸膏。
将上述粗提物浸膏用水悬浮，上HPD300大孔吸附树脂柱，以5倍柱体积的30％乙醇洗脱，洗脱液弃去。再以80％的乙醇洗脱至流出液中无莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱，收集洗脱液，减压蒸馏回收溶剂，得到莲子心的提取物浸膏。
采用乙醚-磷酸盐缓冲液为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化莲子心提取物，固定相为乙醚，流动相为含pH＝7.3的磷酸盐缓冲液。根据色谱图收集相应峰组分，调pH为8.0以上，用乙醚萃取，回收乙醚，即可得到相应高纯度化合物。经1H-NMR和13C-NMR鉴定，第1个峰为莲心碱，第2个峰为异莲心碱，第3个峰为甲基莲心碱。
实施例3：
取粉碎好的莲子心药材100g，加人0.5L 60％的乙醇，加热回流45分钟，分离残渣和提取液；将残渣再加0.5L 60％乙醇回流2次，每次回流30分钟，分离残渣和提取液；合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得莲子心粗提取物浸膏。
将上述粗提物浸膏用水悬浮，上D101大孔吸附树脂柱，以10倍柱体积的15％乙醇洗脱，洗脱液弃去。再以60％的乙醇洗脱至流出液中无莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱，收集洗脱液，减压蒸馏回收溶剂，得到莲子心的提取物浸膏。
采用乙醚-磷酸盐缓冲液为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化莲子心提取物，固定相为乙醚，流动相为含pH＝7.4的磷酸盐缓冲液。根据色谱图收集相应峰馏分，调pH为8.0以上，用乙醚萃取，回收乙醚，即可得到相应高纯度化合物。经1H-NMR和13C-NMR鉴定，第1个峰为莲心碱，第2个峰为异莲心碱，第3个峰为甲基莲心碱。
实施例4：
取粉碎好的莲子心药材100g，加人1L 80％的乙醇，加热回流35分钟，分离残渣和提取液；将残渣再加0.6L 80％乙醇回流2次，每次回流25分钟，分离残渣和提取液；合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得莲子心粗提取物浸膏。
将上述粗提物浸膏用水悬浮，上GDX-104大孔吸附树脂柱，以10倍柱体积的20％乙醇洗脱，洗脱液弃去。再以65％的乙醇洗脱至流出液中无莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱，收集洗脱液，减压蒸馏回收溶剂，得到莲子心的提取物浸膏。
采用乙醚-磷酸盐缓冲液为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化莲子心提取物，固定相为乙醚，流动相为含pH＝7.5的磷酸盐缓冲液。根据色谱图收集相应峰馏分，调pH为8.0以上，用乙醚萃取，回收乙醚，即可得到相应高纯度化合物。经1H-NMR和13C-NMR鉴定，第1个峰为莲心碱，第2个峰为异莲心碱，第3个峰为甲基莲心碱。
实施例5：
取粉碎好的莲子心药材100g，加人1.5L 75％的乙醇，加热回流45分钟，分离残渣和提取液；将残渣再加1.5L乙醇回流2次，每次回流30分钟，分离残渣和提取液；合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得莲子心粗提取物浸膏。
将上述粗提物浸膏用水悬浮，上X-5大孔吸附树脂柱，以8倍柱体积的25％乙醇洗脱，洗脱液弃去。再以80％的乙醇洗脱至流出液中无莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱，收集洗脱液，减压蒸馏回收溶剂，得到莲子心的提取物浸膏。
采用乙醚-磷酸盐缓冲液为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化莲子心提取物，固定相为乙醚，流动相为含pH＝8.0的磷酸盐缓冲液。根据色谱图收集相应峰馏分，调pH为8.0以上，用乙醚萃取，回收乙醚，即可得到相应高纯度化合物。经1H-NMR和13C-NMR鉴定，第1个峰为莲心碱，第2个峰为异莲心碱，第3个峰为甲基莲心碱。
实施例6：
取粉碎好的莲子心药材100g，加人1.5L 70％的乙醇，加热回流35分钟，分离残渣和提取液；将残渣再加1L 70％乙醇回流2次，每次回流25分钟，分离残渣和提取液；合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得莲子心粗提取物浸膏。
将上述粗提物浸膏用水悬浮上非极性D101大孔吸附树脂柱，以10倍柱体积的20％乙醇洗脱，洗脱液弃去。再以70％的乙醇洗脱至流出液中无莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱，收集洗脱液，减压蒸馏回收溶剂，得到莲子心的提取物浸膏。
图1是经大孔树脂分离后得到的莲子心提取物浸膏的高效液相色谱图。由图1可以看出：莲子心提取物经过大孔树脂柱预纯化后，提取物主要成分为莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱。
采用乙醚-磷酸盐缓冲液为高速逆流色谱两相溶剂系统分离纯化莲子心提取物，固定相为乙醚，流动相为含pH＝7.6的磷酸盐缓冲液和pH＝7.0的磷酸盐缓冲液进行梯度洗脱，由100％pH＝7.6的磷酸盐缓冲液在300min内变为100％的pH＝7.0的磷酸盐缓冲液。
图2是进行梯度洗脱时的高速逆流色谱分离纯化莲子心提取物的高速逆流色谱图。由图2可以看出：在高速逆流色谱分离纯化过程中，提取物中的各个组分能在320分钟内实现峰底完全分离，分离效果良好。
收集相应峰组分，调pH为8.0以上，用乙醚萃取，回收乙醚，即可得到相应高纯度化合物。经1H-NMR和13C-NMR鉴定，第1个峰为莲心碱，第2个峰为异莲心碱，第3个峰为甲基莲心碱。
图3是分离纯化得到的莲心碱的高效液相色谱图。图4是分离纯化得到的异莲心碱的高效液相色谱图。图5是分离纯化得到的甲基莲心碱的高效液相色谱图。由图3-5可以看出：所得到的各个组分的纯度很高。经色谱面积归一化法计算，莲心碱的纯度为98.2％，异莲心碱纯度为98.5％，甲基莲心碱纯度为99.1％。
经现代波谱数据证实所提取纯化得到的莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱结构式如下：
Figure GSA00000070783400061
应当指出的是，具体实施方式只是本发明比较有代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例。还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，从此文件中所公开提到或是联想到的，均应认为是本专利所要保护的范围。

Claims (5)

1.从莲子心中提取莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的方法，其特征在于：以莲子心为原料，经过下述步骤：(1)粗提取物浸膏的制备；(2)大孔树脂预分离；(3)高速逆流色谱纯化，得纯度在98％以上的莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱；
所述步骤(1)粗提取物浸膏的制备：①将粉碎好的莲子心，加3-20倍量的50-80％乙醇，回流20-60分钟，离心分离，得残渣和提取液；②将上述残渣再加3-10倍的乙醇回流2次，每次回流提取10-40分钟，离心分离，得残渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得莲子心粗提取物浸膏；
所述步骤(2)大孔树脂预分离：①将莲子心粗提取物浸膏以水悬浮，上大孔吸附树脂柱；②第一次使用10-30％的乙醇洗脱，洗脱液弃去；③第二次使用40-80％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得提取物浸膏；所述大孔吸附树脂柱为非极性D101大孔吸附树脂柱；
所述步骤(3)高速逆流色谱纯化：以乙醚-磷酸盐缓冲液为溶剂系统，将步骤(2)得到的浸膏用高速逆流色谱法进行纯化，分别收集不同馏分，即得莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱；所述乙醚-磷酸盐缓冲液溶剂系统是：固定相为乙醚，流动相为pH在7.0-8.0之间的磷酸盐缓冲溶液，采用不同pH缓冲溶液梯度洗脱。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)粗提取物浸膏的制备：①将粉碎好的莲子心，加5-15倍量的55-75％乙醇，回流30-45分钟，离心分离，得残渣和提取液；②将上述残渣再加5-8倍的乙醇回流2次，每次回流提取20-30分钟，离心分离，得残渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得莲子心粗提取物浸膏。
3.权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)粗提取物浸膏的制备：①将粉碎好的莲子心，加10倍量的70％乙醇，回流35分钟，离心分离，得残渣和提取液；②将上述残渣再加6倍的乙醇回流2次，每次回流提取25分钟，离心分离，得残渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得莲子心粗提取物浸膏。
4.权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)大孔树脂预分离：①将莲子心粗提取物浸膏以水悬浮，上大孔吸附树脂柱；②第一次使用15-25％的乙醇洗脱，洗脱液弃去；③第二次使用50-75％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得提取物浸膏。
5.权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)大孔树脂预分离：①将莲子心粗提取物浸膏以水悬浮，上大孔吸附树脂柱；②第一次使用20％的乙醇洗脱，洗脱液弃去；③第二次使用70％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得提取物浸膏。
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